CN109022823B - 一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法 - Google Patents
一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍钴锰的方法，属于复杂多金属资源综合利用技术领域。包括：将氢氧化钠溶液或者细磨后氧化钙或氧化镁配成乳浆作为沉淀剂；通过带有控速装置的管道将沉淀剂输送到均相反应器并在出口端安装细化器细化沉淀剂；通过带有控速装置的管道把含镍钴锰酸溶液输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器把酸溶液雾化：控速雾化的镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，得到反应后浆液；把反应后浆液过滤，即可得到沉镍钴后液和砂状镍钴锰渣。本方法工艺简单，可操作性强、成本低、便于工业化生产，可实现红土镍矿酸浸液中镍钴锰的高效分离，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及复杂多金属资源综合利用技术领域，尤其涉及一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法。
背景技术
镍是一种重要的战略物资，主要用于制造不锈钢，合金钢和特种合金等。镍矿资源分为硫化镍矿和氧化镍矿两大类，其中氧化镍矿岩体因风化而使矿石中的铁被氧化呈红色，因此又叫红土镍矿。
如今，市场对镍的需求不断增加，而镍品位较高的硫化镍矿资源日趋枯竭，于是红土镍矿提镍越来越受到人们重视。现在对红土镍矿进行提炼的湿法工艺主要是常压酸浸工艺和加压酸浸工艺，无论哪种方法，镍最终赋存在红土镍矿酸浸液中。红土镍矿酸浸液经过除铁铝后，其浸出液中主要富集有镍、钴和锰有价金属，可通过沉淀法回收。但现有方法沉淀过滤速度慢，沉淀渣过滤后含水量较大，并且夹带一定量的镁，这些问题直接导致镍钴锰的损失率增加。
鉴于上述红土镍矿除铁铝后液沉淀分离镍、钴和锰工艺所存在的不足之处，近年来人们一直在研究适用于中和沉淀镍、钴和锰的新技术。
专利CN101525690公开了一种从红土镍矿中分离回收镍钴镁铁硅的方法，其技术方案采用菱镁矿粉沉淀碳酸镍,沉镍后液浓缩结晶得七水硫酸镁。但该方法并没有考虑钴和锰的综合回收问题，导致了有价金属回收率降低。
专利CN101323908公开了一种从锰钴渣中回收钴镍的方法，其技术方案采用硫酸熟化处理锰钴渣后得到钴镍溶液,再按传统工艺深度净化和萃取分离钴镍。其工艺复杂，且钴镍渣过滤后含水率较高，且未考虑锰的回收。
专利CN102268537A公开了一种从红土镍矿中提取钴镍的方法，其技术方案采用碱中和转化成氢氧化镍和氢氧化钴，或者用硫化物沉淀转化为硫化镍或硫化钴,或者将所述的水溶液直接用于电解生产金属镍或金属钴。其方法存在不足之处，所得到的氢氧化镍和氢氧化钴中会夹杂部分氢氧化镁。
专利CN101338374公开了一种从红土镍矿提取镍钴的方法，其红土镍矿酸浸液除铁后，加入硫化物沉淀剂,沉淀得到富镍钴硫化物，但其沉淀中仍然夹杂微溶于水的硫化镁，后续提纯工序较难。
综上可见，上述现有技术中对红土镍矿除铁铝后液提取镍钴锰工艺进行的改进仍存在工艺条件苛刻、金属回收率不高，且易夹杂金属镁，造成后续提纯工艺难等弊端，未能很好的实现红土镍矿中有价元素镍、钴和锰的分离回收。
发明内容
为了解决上述现有技术中所存在的技术问题，本发明提供了一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法。
本发明目的是从红土镍矿酸浸液深度除铁铝后的含镍钴锰酸溶液中高效分离镍、钴和锰，是通过：“沉淀剂制备—沉淀剂控速细化—含镍钴锰酸溶液控速雾化—均相体系反应—过滤分离”的技术路线实现的，其中镍、钴沉淀率均达到99％以上，锰的沉淀率大于85％，很好地实现了镍钴锰的分离回收，且工艺流程简单，生产成本低，便于工业化推广。
一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法，包括以下步骤：
步骤一、沉淀剂制备：使用氧化钙/氧化镁加入一定比例的水混合均匀配制成浆料或一定浓度的氢氧化钠水溶液作为镍钴锰沉淀剂；
步骤二、沉淀剂控速细化：将沉淀剂通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装细化器，从而达到沉淀剂控速细化加入反应器的目的；
步骤三、含镍钴锰酸溶液控速雾化：含镍钴锰酸溶液通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器，从而将含镍钴锰酸溶液控速雾化加入反应器；
步骤四、均相体系反应：步骤二和步骤三料液加入到反应器，加热搅拌，调节pH为一恒定的值形成均相体系，使镍、钴和锰转化成沉淀；
步骤五、过滤分离：将步骤四中和沉淀后所得浆液过滤分离，得到除镍钴锰后液和砂状镍钴锰渣，过滤速度较常规方法提高10～20倍。
进一步地，配制的沉淀剂料浆浓度CaO/MgO 10％～40％或NaOH溶液浓度50～150g/L，其中氧化钙和氧化镁磨细后的粒度均小于74μm。
进一步地，步骤二中沉淀剂的加入速度根据反应需要严格控制，沉淀剂细化是通过在出口端安装细化器实现的，细化器为多孔喷洒装置，孔直径100～150μm。
进一步地，所处理的含镍钴锰酸溶液中含：Ni 2～8g/L，Co 0.3～3g/L，Mn 2～8g/L，Ca 0.5～5g/L，Mg 1～20g/L；溶液中阴离子为NO3 -或Cl-或SO4 2-的一种或几种。
进一步地，将所述步骤三处理的含镍钴锰酸溶液的加入速度根据反应需要严格控制，红土镍矿除铁铝后液雾化通过在出口端安装雾化器来实现。
进一步地，步骤四中所述的均相体系反应，控制pH范围为6.8～8.3并维持某一个特定值不变，此外，反应温度为30～80℃、反应时间为0.5～3h、搅拌转速为50～200rpm，反应过程中温度要保持稳定。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法。采用“沉淀剂制备—沉淀剂控速细化—含镍钴锰酸溶液控速雾化—均相体系反应—过滤分离”的工艺路线，实现红土镍矿酸浸液中分离纯化镍、钴和锰的目的，工艺流程简单，设备投入低，操作方便，可大规模投入工业化生产。
本发明创新点在于通过雾化和细化的方式以及根据沉淀反应所需物料摩尔比，严格控制沉淀剂和含镍钴锰酸溶液的加入速度，控制反应体系维持某一特定pH不变，实现均相体系反应。
与现有技术相比，本发明所提供的从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法至少具有以下优势：
(1)采用均相体系沉淀法得到的镍钴渣呈砂状，而采用常规沉淀法得到的镍钴渣呈胶状，从而本技术与常规沉淀法相比矿浆过滤速度提高10～20倍，便于工业化生产。
(2)过滤后的渣含水从原来的60％左右降低到30％以下，渣中镁夹带量大幅降低。
(3)采用雾化和细化的加料方式，实现均相体系反应，可以防止反应体系局部过碱，从而减少镁的夹带。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的从红土镍矿除铁铝后液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的方法进行详细描述。
实施例1
如图1所示，一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法，包括：配制氧化钙100kg，加入400kg水，充分搅拌均匀后制成氧化钙乳作为沉淀剂，沉淀剂料浆浓度为20％，通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，含镍钴锰酸溶液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的含镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，均相体系反应pH为6.8、反应温度为30℃、反应时间为3h、搅拌转速为100rpm，反应过程中pH和温度要保持恒定，根据反应需要，严格控制含镍钴锰酸溶液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除镍钴锰后液和砂状镍钴锰渣。镍和钴的沉淀率分别为99.6％和99.2％，锰的沉淀率85.6％。
实施例2
一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法，包括：配制氧化钙200kg，加入450kg水，充分搅拌均匀后制成氧化钙乳作为沉淀剂，沉淀剂料浆浓度为30.7％，通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，含镍钴锰酸溶液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的含镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，均相体系反应pH为7.2、反应温度为50℃、反应时间为3h、搅拌转速为120rpm，反应过程中pH和温度要保持恒定，根据反应需要，严格控制含镍钴锰酸溶液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除镍钴锰后液和砂状镍钴锰渣。镍和钴的沉淀率分别为99.2％和99.4％，锰的沉淀率87.3％。
实施例3
一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法，包括：配制80g/L氢氧化钠水溶液作为沉淀剂，通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，含镍钴锰酸溶液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的含镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，均相体系反应pH为8.0、反应温度为60℃、反应时间为2h、搅拌转速为150rpm，反应过程中pH和温度要保持恒定，根据反应需要，严格控制含镍钴锰酸溶液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除镍钴锰后液和砂状镍钴锰渣。镍和钴的沉淀率分别为99.2％和99.4％，锰的沉淀率87.3％。
实施例4
一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法，包括：配制氧化镁200kg，加入450kg水，充分搅拌均匀后制成氧化钙乳作为沉淀剂，沉淀剂料浆浓度为30.7％，通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，含镍钴锰酸溶液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的含镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，均相体系反应pH为7.0、反应温度为60℃、反应时间为2.5h、搅拌转速为50rpm，反应过程中pH和温度要保持恒定，根据反应需要，严格控制含镍钴锰酸溶液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除镍钴锰后液和砂状镍钴锰渣。镍和钴的沉淀率分别为99.7％和99.1％，锰的沉淀率85.6％。
实施例5
一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法，包括：配制氧化镁100kg，加入300kg水，充分搅拌均匀后制成氧化钙乳作为沉淀剂，沉淀剂料浆浓度为25％，通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，含镍钴锰酸溶液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的含镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，均相体系反应pH为8.3、反应温度为80℃、反应时间为3h、搅拌转速为200rpm，反应过程中pH和温度要保持恒定，根据反应需要，严格控制含镍钴锰酸溶液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除镍钴锰后液和砂状镍钴锰渣。镍和钴的沉淀率分别为99.4％和99.7％，锰的沉淀率87.2％。
综上可见，本发明很好地实现了红土镍矿酸浸液中镍、钴和锰的沉淀分离。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围以权利要求书的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍、钴和锰的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
步骤一、沉淀剂制备：使用氧化钙/氧化镁加入一定比例的水混合均匀配制成浆料或一定浓度的氢氧化钠水溶液作为镍钴锰沉淀剂；配制的沉淀剂料浆浓度CaO /MgO 10%～40%或NaOH溶液浓度50～150 g/L，其中氧化钙和氧化镁磨细后的粒度均小于74μm；
步骤二、沉淀剂控速细化：将沉淀剂通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装细化器，从而达到沉淀剂控速细化加入反应器的目的；所述沉淀剂的加入速度根据反应需要严格控制，沉淀剂细化是通过在出口端安装细化器实现的，细化器为多孔喷洒装置，孔直径100～150 μm；
步骤三、含镍钴锰酸溶液控速雾化：含镍钴锰酸溶液通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器，从而将含镍钴锰酸溶液控速雾化加入反应器；所处理的含镍钴锰酸溶液中含：Ni 2～8 g/L，Co 0.3～3 g/L，Mn 2～8 g/L，Ca 0.5～5 g/L，Mg 1～20 g/L；溶液中阴离子为NO3 -或Cl-或SO4 2-的一种或几种；处理的含镍钴锰酸溶液的加入速度根据反应需要严格控制，红土镍矿除铁铝后液雾化通过在出口端安装雾化器来实现；
步骤四、均相体系反应：步骤二和步骤三料液加入到反应器，加热搅拌，调节pH为6.8~8.3范围内一恒定的值形成均相体系，使镍、钴和锰转化成沉淀；其中，反应温度为30~80℃、反应时间为0.5~3h、搅拌转速为50~200rpm，反应过程中温度要保持稳定；
步骤五、过滤分离：将步骤四中和沉淀后所得浆液过滤分离，得到除镍钴锰后液和砂状镍钴锰渣。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ma Baozhong Inventor after: Wang Chengyan Inventor after: Chen Yongqiang Inventor before: Ma Baozhong Inventor before: Wang Chengyan Inventor before: Chen Yongqiang Inventor before: Zeng Lei Inventor before: Xing Peng Inventor before: Zhang Wenjuan Inventor before: Zhang Jiajing |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190308 Address after: 620031 Jinxiang Chemical Industrial Park, Xianger Town, Meishan City, Sichuan Province Applicant after: Meishan compliance power battery material Co., Ltd. Address before: 100083 No. 30, Haidian District, Beijing, Xueyuan Road Applicant before: University of Science and Technology Beijing |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 620010 Jinxiang chemical industry park, Meishan City, Sichuan Province Patentee after: Sichuan compliance power battery materials Co.,Ltd. Address before: 620031 Jinxiang Chemical Industrial Park, Xianger Town, Meishan City, Sichuan Province Patentee before: MEISHAN SHUNYING POWER BATTERY MATERIAL Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |