CN103771546A - 一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺，该工艺主要包括1#反应釜和2#反应釜串联反应、1#缓冲罐陈化、水力旋流器分离和沉降槽沉降过程，利用红土镍矿酸浸液和氢氧化钠溶液通过直接沉淀法制备出平均粒径可达22μm以上，沉降分离及过滤性能好的氢氧化镍晶体；该工艺环保、流程短、效率高、成本低，能够实现氢氧化镍的连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺，属于氢氧化镍生产工艺领域。
背景技术
镍在国民经济发展中占有极其重要的地位，主要应用于不锈钢、合金、电镀、化工和新能源等行业。据不完全统计，全球约2/3的镍主要用于不锈钢。
红土矿曾经是主要的镍资源，直至20世纪初期，加拿大萨德伯里硫化镍矿的发现，将人们的注意力从红土矿转移至硫化矿。目前，世界陆地查明镍品位为1%左右的资源量约1.4亿吨，其中硫化矿资源储量占陆地镍资源的30%左右，红土镍矿占60%以上。目前已开发的镍约65%来自硫化镍矿，随着几个传统硫化镍矿山的深度开采，以及硫化镍矿资源总量和品位的逐渐下降，可供开发的硫化镍矿已寥寥无几。因此，人们的目光由硫化矿转向红土镍矿。因此，开发高效的镍提取工艺具有一定的经济意义。
针对各国红土镍矿的特点，国内外进行了大量的研究，目前红土镍矿处理工艺方法有火法和湿法两种。由于适应于湿法处理的红土镍矿(褐铁矿类型或过渡层红土镍矿)比火法处理的红土镍矿(硅镁镍矿)储量大。因此湿法处理红土镍矿成为研究的重点。湿法工艺主要有三种：还原焙烧-氨浸工艺、常压酸浸工艺和硫酸加压浸出工艺。还原焙烧～氨浸工艺包括还原焙烧、氨-碳酸铵混合液浸出、碳酸镍干燥和煅烧等步骤。该方法最大缺点是镍、钴回收率低、工艺复杂、能耗高，因此较少采用。常压酸浸工艺是将经过研磨分级处理后的矿浆与洗涤液和酸按一定比例在加热条件下反应，使镍以溶液形式存在，再进行沉镍反应。常压酸浸法具有工艺简单、能耗低、投资费用少等优点，但存在浸出液分离困难，酸耗高，浸出渣中镍钴含量高等缺点。硫酸加压浸出法具有选择性好、镍浸出率高等优点而成为研究重点，其原理是250～270℃，4～5MPa条件下，用硫酸溶解红土镍矿，控制一定的pH，使铁、铝和硅等杂质进入渣中，镍以硫酸镍形式进入溶液，最后制取氢氧化镍。
目前，从红土镍矿酸浸液中回收制备氢氧化镍的方法主要有直接沉淀法、氨络合沉淀法等。直接沉淀法是采用氢氧化钠溶液直接与红土镍矿酸浸液反应制备氢氧化镍，由于强碱溶液的加入，局部碱浓度过高，反应体系pH不易控制，致使成核速度太快，制得的氢氧化镍颗粒太细（D50＜1μm），常呈胶体状态，沉降分离及过滤洗涤很困难，难以工业化生产。氨络合沉淀法是指在沉淀剂氢氧化钠溶液中加入络合剂氨，以控制反应成核速度，制得的氢氧化镍平均粒径可达15～20μm，沉降分离及过滤洗涤性能好，但由于红土镍矿酸浸液中镍的浓度很低，导致进入到母液中的氨难以回收，因而带来环境污染问题。
发明内容
本发明主要针对现有技术中的直接沉淀法制备氢氧化镍的工艺，存在由于反应体系难以控制，生成的氢氧化镍颗粒细小，沉降性能差、过滤难，直接导致生产效率低的缺陷，目的在于提供一种高效率、低成本连续生产大颗粒、过滤性能好的氢氧化镍晶体的工艺，该工艺简单，易操作，安全环保。
本发明提供了一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺，该工艺包括1#反应釜和2#反应釜串联反应、1#缓冲罐陈化、水力旋流器分离和沉降槽沉降过程；生产时，控制1#反应釜和2#反应釜的温度为40～50℃；先向1#反应釜中泵入1L镍离子浓度为2～3g/L红土镍矿酸浸液，再开启氢氧化钠计量泵，向1#反应釜中缓慢泵入质量百分比浓度为0.7～1.4%的氢氧化钠溶液，进行反应；当所述反应进行到pH值为7.5～9.0时，再以2.0～4.0L/h的速率向反应体系中连续泵入所述的红土镍矿酸浸液，同时调控氢氧化钠溶液的泵入速度以维持反应液的pH为7.5～9.0，使反应连续进行；所述1#反应釜中溢出的浆液进入2#反应釜中进一步反应，所述2#反应釜中的浆液从2#反应釜中引出进入1#缓冲罐中陈化，陈化后的浆液泵入到水力旋流器内进行分离，所述水力旋流器底部流出的浆料进入沉降槽沉降；将沉降槽底部的浆料过滤，过滤所得滤液用于配制反应所需的氢氧化钠溶液，所得晶体经洗涤，干燥，得到氢氧化镍成品；其中，水力旋流器顶部出来的浆液和沉降槽顶部溢流出来的清液返回1#反应釜内循环使用。
所述的水力旋流器顶部出来的浆液中包含很多小颗粒氢氧化镍晶体。
所述的沉降槽顶部溢流出来的清液含有少量微小氢氧化镍晶体。
所述的过滤分离出来的滤液中含有一定浓度的氢氧化钠，可用于配制氢氧化钠溶液，返回氢氧化镍合成工艺。
所述2#反应釜中的浆液从2#反应釜的中上部引出。
所述的过滤是在0.05～0.1MPa压力下进行抽滤。
所述的水力旋流器顶部出来的浆液和沉降槽顶部溢流出来的清液先收集在2#缓冲罐中，再泵入1#反应釜中提供氢氧化镍晶种。
本发明的红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍工艺，包括以下步骤：
(1)配制氢氧化钠溶液：
在配液罐中加入纯水，开启搅拌器，向配液罐中缓慢加入一定量的氢氧化钠，加料后，再加定量水；搅拌溶解，待氢氧化钠充分溶解，冷却后取样分析，直到质量百分比浓度达到0.7～1.4%，待用；
(2)合成氢氧化镍：
向1#反应釜中加入1L红土镍矿酸浸液，酸浸液中镍离子浓度为2～3g/L，开启搅拌并升温，控制反应温度为40～50℃；开启氢氧化钠溶液计量泵，缓慢加入步骤1配制的氢氧化钠溶液进行反应，直到pH为7.5～9.0时；再开启红土镍矿酸浸液泵，酸浸液的加料速度为2.0～4.0L/h，同时调节氢氧化钠流量以控制反应釜内反应体系的pH稳定在7.5～9.0；1#反应釜生成的含氢氧化镍的浆液溢到2#反应釜中，开启2#反应釜，搅拌并升温至40～50℃，使未完全参与反应的原料继续反应；
(3)陈化及水力分离：
将2#反应釜的氢氧化镍料浆打入到1#缓冲罐中陈化，使氢氧化镍颗粒继续长大，将1#缓冲罐中的氢氧化镍料泵入到水力旋流器内分离；含有小颗粒的氢氧化镍溶液从分离器的上部中央管涌出(顶流)收集在2#缓冲罐，再返回1#反应釜中，提供氢氧化镍晶种，较大颗粒的浓缩液从水力旋流器底部流出至带有慢速搅拌的沉降槽；
(4)抽滤、洗涤及烘干：
按所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)连续反应一段时间后，测量沉降槽底流液的沉降速率，沉降槽上层清液收集在2#缓冲罐，再返回1#反应釜，提供氢氧化镍晶种；沉降槽底流液泵入到抽滤机内，用0.05～0.1MPa的气压抽滤分离固液，滤液返回配液罐配制氢氧化钠溶液，所得晶体再用纯水洗涤；滤饼送入鼓风干燥箱中烘干，得到氢氧化镍产品。
本发明的有益效果：本发明针对现有技术中的直接沉淀法制备氢氧化镍产品时，需要依靠大量的氨络合沉淀剂才能获得沉降分离及过滤洗涤性能良好氢氧化镍晶体，但是氨络合剂回收困难，严重污染环境。本发明首次设计出较合理的能高效率、低成本、通过氢氧化钠直接沉淀法连续化生产大颗粒氢氧化镍晶体的工艺，实现了不用络合剂也能获得沉降性能好、过滤性能好的氢氧化镍产品。本发明依据红土镍矿酸浸液与氢氧化钠溶液反应的特点，通过严格控制氢氧化钠和镍离子的反应浓度及它们的加料速度，同时，将氢氧化镍的合成过程中的反应釜设计成1#反应釜、2#反应釜和1#缓冲罐逐级串联，并严格控制反应釜中的温度，能有效地控制氢氧化镍晶粒的生成和成长速度，快速得到粒径均匀，大颗粒的氢氧化镍晶体，有利于下一步分离和沉降，大大提高了生产效率。本发明的水力旋流器和沉降槽与反应釜之间组成一个封闭的半循环反应系统，水力旋流器和沉降槽中的含小颗粒氢氧化镍的浆液返回反应釜循环反应，一方面提供晶种，有利于晶体成长速度，得到大颗粒晶体；另一方面镍酸浸液循环反应，镍沉淀效率高，不会造成镍的损失；同时，使氢氧化钠溶液循环反应，因此碱利用率高、碱耗小，大大降低了生产成本；此外，滤液用于配制氢氧化钠溶液，改变碱液中OH-的活度，有助于大颗粒氢氧化镍的制备，且有利于碱的循环使用，并且减少了废水排放。本发明采用的技术路线，操作简单，氢氧化镍颗粒容易控制，工艺过程中无“三废”排放，完全满足环保要求。
附图说明
【图1】为本发明红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍工艺流程图。
【图2】为实施例1制得的氢氧化镍的激光粒度仪检测粒径分布图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明保护的范围。
实施例1
红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍工艺，向1#反应釜中加入1L镍离子浓度为2g/L的红土镍矿酸浸液，升温搅拌并保持釜内温度为45℃，再向1#反应釜中以流速0.5L/h加入氢氧化钠溶液(质量浓度为0.8%)反应。当1#釜内反应体系pH为7.5时，以2.0L/h流速向1#反应釜内加红土镍矿酸浸液，同时加入氢氧化钠溶液，控制反应体系pH为7.5。1#反应釜流出的料浆泵入至2#反应釜中继续反应，控制2#釜内温度为45℃，反应料浆经2#反应釜中上部的溢流口流入到1#缓冲罐中陈化，泵入到水力旋流器中分离，带有部分小颗粒的较清液体从水力旋流器的上部中央管涌出(顶流)到2#缓冲罐，而较大颗粒的浓缩液从水力旋流器底部流出至带有慢速搅拌的沉降槽。上清液从沉降槽中上部的溢流口流入2#缓冲罐，2#缓冲罐溶液返流至1#反应釜内继续反应。连续循环反应12h后，沉降槽底端口放出的氢氧化镍料浆泵入到抽滤机内过滤、洗涤、烘干得到氢氧化镍产品，其质量为59.29g，产率为4.94g/h。并测量沉降槽底端口流出的底流液的沉降速率为7.3mm/min，氢氧化镍料浆过滤性能良好。激光粒度仪检测结果显示颗粒分布均匀，粒径范围为0.49～88.91μm，中位粒径为22.90μm，大于缓冲液法和络合沉淀法得到的氢氧化镍颗粒。
实施例2
红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍工艺，向1#反应釜中加入1L镍离子浓度为2g/L的红土镍矿酸浸液，升温搅拌并保持釜内温度为50℃，再向1#反应釜中以流速0.5L/h加入氢氧化钠溶液(质量浓度为0.8%)反应。当1#釜内反应体系pH为7.5时，开启红土镍矿酸浸液，以2.0L/h流速加入到1#反应釜内，同时调节氢氧化钠计量泵，控制1#釜内反应液pH为7.5。1#反应釜流出的料浆泵入至2#反应釜中继续反应，控制2#釜内温度为50℃，反应料浆经2#反应釜中上部的溢流口流入到1#缓冲罐中陈化，泵入到水力旋流器中分离，带有部分小颗粒的较清液体从水力旋流器的上部中央管涌出(顶流)到2#缓冲罐，而较大颗粒的浓缩液从水力旋流器底部流出至带有慢速搅拌的沉降槽。上清液从沉降槽中上部的溢流口流入2#缓冲罐，2#缓冲罐溶液返流至1#反应釜内继续反应。连续循环反应12h后，沉降槽底端口放出的氢氧化镍料浆泵入到抽滤机内过滤、洗涤、烘干得到氢氧化镍产品，其质量为60.66g，产率为5.01g/h。并测量沉降槽底端口流出的底流液的沉降速率为7.6mm/min，氢氧化镍料浆过滤性能良好。激光粒度仪检测结果显示颗粒分布均匀，粒径范围为0.49～89.64μm，中位粒径为23.20μm，大于缓冲液法和络合沉淀法得到的氢氧化镍颗粒。
实施例3
红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍工艺，向1#反应釜中加入1L镍离子浓度为3g/L的红土镍矿酸浸液，升温搅拌并保持釜内温度为45℃，再向1#反应釜中以流速0.5L/h加入氢氧化钠溶液(质量浓度为1.2%)反应。当1#釜内反应体系pH为7.5时，开启红土镍矿酸浸液，以2.0L/h流速加入到1#反应釜内，同时调节氢氧化钠加入量，使得1#釜内反应液pH为7.5。反应液经1#反应釜的溢流口流入至带搅拌桨的2#反应釜中继续反应，控制2#釜内温度为45℃，反应液经2#反应釜中上部的溢流口流入到1#缓冲罐中陈化，泵入到水力旋流器中分离，带有部分小颗粒的较清液体从水力旋流器的上部中央管涌出(顶流)到2#缓冲罐，而较大颗粒的浓缩液从水力旋流器底部流出至带有慢速搅拌的沉降槽。上清液从沉降槽中上部的溢流口流入2#缓冲罐，2#缓冲罐溶液返流至1#反应釜内继续反应。连续循环反应24h后，沉降槽底端口放出的氢氧化镍料浆泵入到抽滤机内过滤、洗涤、烘干得到氢氧化镍产品，其质量为173.34g，产率为7.22g/h。并测量沉降槽底端口流出的底流液的沉降速率为7.0mm/min，氢氧化镍料浆过滤性能良好。激光粒度仪检测结果显示颗粒分布均匀，粒径范围为0.49～88.18μm，中位粒径为22.60μm，大于缓冲液法和络合沉淀法得到的氢氧化镍颗粒。
实施例4
红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍工艺，向1#反应釜中加入1L镍离子浓度为2g/L的红土镍矿酸浸液，升温搅拌并保持釜内温度为45℃，再向1#反应釜中以流速0.5L/h加入氢氧化钠溶液(质量浓度为0.8%)反应。当1#釜内反应液pH为8.0时，开启红土镍矿酸浸液，以2.0L/h流速加入到1#反应釜内，同时调节氢氧化钠计量泵，控制1#釜内反应液pH为8.0。反应液经1#反应釜的溢流口流入至带搅拌桨的2#反应釜中继续反应，控制2#釜内温度为45℃，反应液经2#反应釜中上部的溢流口流入到1#缓冲罐中陈化，泵入到水力旋流器中分离，带有部分小颗粒的较清液体从水力旋流器的上部中央管涌出(顶流)到2#缓冲罐，而较大颗粒的浓缩液从水力旋流器底部流出至带有慢速搅拌的沉降槽。上清液从沉降槽中上部的溢流口流入2#缓冲罐。连续循环反应12h后，沉降槽底端口放出的氢氧化镍料浆泵入到抽滤机内过滤、洗涤、烘干得到氢氧化镍产品，其质量为59.75g，产率为4.80g/h。并测量沉降槽底端口流出的底流液的沉降速率为6.8mm/min，氢氧化镍料浆过滤性能良好。激光粒度仪检测结果显示颗粒分布均匀，粒径范围为0.49～87.82μm，中位粒径为22.30μm，大于缓冲液法和络合沉淀法得到的氢氧化镍颗粒。
实施例5
红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍工艺，向1#反应釜中加入1L镍离子浓度为2g/L的红土镍矿酸浸液，升温搅拌并保持釜内温度为50℃，再向1#反应釜中以流速0.5L/h加入氢氧化钠溶液(质量浓度为0.8%)反应。当1#釜内反应液pH为7.5时，开启红土镍矿酸浸液，以4.0L/h流速加入到1#反应釜内，同时调节氢氧化钠计量泵，控制1#釜内反应液pH为7.5。反应液经1#反应釜的溢流口流入至带搅拌桨的2#反应釜中继续反应，控制2#釜内温度为50℃，反应液经2#反应釜中上部的溢流口流入到1#缓冲罐中陈化，泵入到水力旋流器中分离，带有部分小颗粒的较清液体从水力旋流器的上部中央管涌出(顶流)到2#缓冲罐，而较大颗粒的浓缩液从水力旋流器底部流出至带有慢速搅拌的沉降槽。上清液从沉降槽中上部的溢流口流入2#缓冲罐。连续循环反应48h后，沉降槽底端口放出的氢氧化镍料浆泵入到抽滤机内过滤、洗涤、烘干得到氢氧化镍产品，其质量为477.93g，产率为9.96g/h。并测量沉降槽底端口流出的底流液的沉降速率为7.9mm/min，氢氧化镍料浆过滤性能良好。激光粒度仪检测结果显示颗粒分布均匀，粒径范围为0.49～90.35μm，中位粒径为23.50μm，大于缓冲液法和络合沉淀法得到的氢氧化镍颗粒。
Claims (3)
1.一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺，其特征在于，包括1#反应釜和2#反应釜串联反应、1#缓冲罐陈化、水力旋流器分离和沉降槽沉降过程；生产时，控制1#反应釜和2#反应釜的温度为40～50℃；先向1#反应釜中泵入1L镍离子浓度为2～3g/L红土镍矿酸浸液，再开启氢氧化钠计量泵，向1#反应釜中缓慢泵入质量百分比浓度为0.7～1.4%的氢氧化钠溶液，进行反应；当所述反应进行到pH值为7.5～9.0时，再以2.0～4.0L/h的速率向反应体系中连续泵入所述的红土镍矿酸浸液，同时调控氢氧化钠溶液的泵入速度以维持反应液的pH为7.5～9.0，使反应连续进行；所述1#反应釜中溢出的浆液进入2#反应釜中进一步反应，所述2#反应釜中的浆液从2#反应釜中引出进入1#缓冲罐中陈化，陈化后的浆液泵入到水力旋流器内进行分离，所述水力旋流器底部流出的浆料进入沉降槽沉降；将沉降槽底部的浆料过滤，过滤所得滤液用于配制反应所需的氢氧化钠溶液，所得晶体经洗涤，干燥，得到氢氧化镍成品；其中，水力旋流器顶部出来的浆液和沉降槽顶部溢流出来的清液返回1#反应釜内循环使用。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述2#反应釜中的浆液从2#反应釜的中上部引出。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的过滤是在0.05～0.1MPa压力下进行抽滤。
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