CN111471863A - 一种分步碱沉淀镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分步碱沉淀镍的方法，该方法包括：将含镍溶液与不同的碱液相混合进行分步沉镍处理，以便得到沉降分离及过滤性能良好的镍产物沉淀，该工艺具有流程短、时间快、效率高，成本低等特点。

Description

一种分步碱沉淀镍的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体来说，本发明涉及一种分步碱沉淀镍的方法。
背景技术
目前，从红土矿酸浸液中回收镍的主要沉淀剂有氢氧化钠、氧化钙、氧化镁、硫化物等，其中氢氧化钠沉淀原理简单，操作简单，沉淀剂原料容易购买，在工业上作为沉镍剂较为常用。然而由于其碱性强，工业实际操作过程中如果减浓度较高，则很容易形成局部碱过量，从而导致沉淀粒度小，沉降、过滤性能差等问题，增加了处理时间，降低生产效率；如果碱浓度较低，则消耗的碱液体积大，反应时间长，同样导致生产成本高、效率低。因此，现有沉镍方法有待进一步改进。
CN201410025042.0中虽然也能得到沉降、过滤性能良好的浆料，但其沉淀剂使用的是0.7-1.4％的氢氧化钠溶液，势必会大幅增加水的处理量。
发明内容
本发明的主要目的是：针对现有技术的不足，开发一种高效率、过滤性能好的镍沉淀方法，该方法可以实现镍沉淀物的快速过滤。
为达到上述目的，本发明提供一种分步碱沉淀镍的方法，其技术方案如下：
1)将一定碱浓度的含碱液一混入到含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到5.5-6.5。所述的碱液为含NaOH、KOH、NH4OH、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3中的一种或多种混合物，碱液浓度为5-50％，反应温度在10-80℃。
2)将一定碱浓度的含碱液二混入到步骤1)中得到的含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到6.0-7.0，生成部分颗粒较粗的晶体。碱液为含NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3中的一种或多种混合物，碱液浓度为1-30％，反应温度在30-80℃。
3)将一定碱浓度的含碱液三混入到步骤2)中得到的含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到6.5-7.5，进一步沉淀含镍溶液中的镍。所述的碱液为含NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3中的一种或多种混合物，碱液浓度为1-30％，反应温度在30-80℃。
4)将一定碱浓度的含碱液四混入到步骤3)中得到的含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到8.0-9.0，进一步完全沉淀含镍溶液中的镍；所述的碱液为含NaOH、KOH、NH4OH中的一种或多种混合物，碱液浓度为1-10％，反应温度在30-80℃。
将上述步骤四得到的浆料进行固液分离，得到的滤饼经洗涤后可以作为产品或做进一步处理。
本发明所述含镍溶液是红土镍矿或镍钴渣的盐酸或硫酸浸出液，镍浓度在0.5-110g/L之间。
综上所述，本发明提出了一种优化的含镍溶液处理方法。本发明具有以下优势：本发明首次提出高效率，低成本的分步碱沉淀镍的工艺，首先，在未出现沉淀之前，加入的碱浓度较高，加入速度较快，由于没有沉淀生成，不会对沉淀产生影响。随着溶液pH值升高，达到沉淀临界点时，加入碱的碱度较低，有利于生成大颗粒沉淀，形成晶种，随着含镍溶液的pH逐渐增加，加入碱的碱度也逐渐增加，这样碱的利用率就会大幅提高，大幅缩短操作时间，减少水的加入量，且不会因为中和液和待中和液碱度相差太大，生成大量细晶，最终得到大颗粒沉淀。因此，本发明采用的方法操作简单，镍沉淀颗粒容易控制，能够大大加快反应速度，减少水的加入量，提高设备利用率和生产效率。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
实施例1
在搅拌状态下，将20％的氢氧化钠连续泵入到含镍溶液中，反应温度为10℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至5.5；进一步，在搅拌状态下，将10％的碳酸氢钠连续泵入到上述经一次调整pH的含镍溶液中，反应温度为30℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至6.5；更进一步，在搅拌状态下，将10％的碳酸钠连续泵入到上述经二次调整pH的含镍溶液中，反应温度为30℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至7.5；最终，在搅拌状态下，将5％的氢氧化钠连续泵入到上述经三次调整pH的含镍溶液中，反应温度为30℃，反应时间为1小时，调节含镍溶液pH至9.0。所得到的浆料，滤饼疏松，过滤性能明显改善，反应时间和加水大幅减少量，处理同样量的含镍溶液，与加入5％的氢氧化钠，反应温度为30℃，反应时间为8小时的情况相比，过滤时间缩短为该情况的1/3。
实施例2
在搅拌状态下，将50％的氢氧化钾连续泵入到含镍溶液中，反应温度为80℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至5.5；进一步，在搅拌状态下，将30％的碳酸氢钾连续泵入到上述经一次调整pH的含镍溶液中，反应温度为30℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至6.5；更进一步，在搅拌状态下，将1％的碳酸钾连续泵入到上述经二次调整pH的含镍溶液中，反应温度为30℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至7.2；最终，在搅拌状态下，将连续泵入到上述经三次调整pH的含镍溶液中，反应温度为50℃，反应时间为1小时，调节含镍溶液pH至8.2。所得到的浆料，过滤性能明显改善，滤饼疏松，反应时间和加水大幅减少量，处理同样量的含镍溶液，与加入10％的氢氧化钾，反应温度为50℃，反应时间为6小时的情况相比，过滤时间缩短为该情况的2/5。
实施例3
在搅拌状态下，将5％的氢氧化铵连续泵入到含镍溶液中，反应温度为30℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至6.0；进一步，在搅拌状态下，将1％的碳酸氢铵连续泵入到上述经一次调整pH的含镍溶液中，反应温度为30℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至6.5；更进一步，在搅拌状态下，将30％的碳酸铵连续泵入到上述经二次调整pH的含镍溶液中，反应温度为40℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至7.0；最终，在搅拌状态下，将10％的氢氧化铵连续泵入到上述经三次调整pH的含镍溶液中，反应温度为80℃，反应时间为1小时，调节含镍溶液pH至9.0。所得到的浆料，滤饼疏松，过滤性能明显改善，反应时间和加水大幅减少量，处理同样量的含镍溶液，与加入10％的氢氧化铵，反应温度为80℃，反应时间为8小时的情况相比，过滤时间缩短为该情况的1/2。
实施例4
在搅拌状态下，将10％的氢氧化钠与10％碳酸钠相混合，连续泵入到含镍溶液中，反应温度为60℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至6.0；进一步，在搅拌状态下，将10％的碳酸氢钠连续泵入到上述经一次调整pH的含镍溶液中，反应温度为50℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至6.7；更进一步，在搅拌状态下，将10％的碳酸钠和10％的碳酸氢钠相混合，连续泵入到上述经二次调整pH的含镍溶液中，反应温度为50℃，反应时间为30分钟，调节含镍溶液pH至7.4；最终，在搅拌状态下，将1％的氢氧化钠连续泵入到上述经三次调整pH的含镍溶液中，反应温度为40℃，反应时间为1小时30分钟，调节含镍溶液pH至8.5。所得到的浆料，滤饼疏松，过滤性能明显改善，反应时间和加水大幅减少量，处理同样量的含镍溶液，与加入1％的氢氧化钠，反应温度为40℃，反应时间为8小时的情况相比，过滤时间缩短为该情况的4/5。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种分步碱沉淀镍的方法，所述方法包括步骤如下：
1)将含碱液一混入到含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到5.5-6.5；
2)将含碱液二混入到步骤1)中得到的含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到6.0-7.0，生成部分颗粒较粗的晶体；
3)将含碱液三混入到步骤2)中得到的含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到6.5-7.5，进一步沉淀含镍溶液中的镍；
4)将含碱液四混入到步骤3)中得到的含镍溶液中，调整含镍溶液的pH到8.0-9.0，完全沉淀含镍溶液中的镍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的含碱液一为含NaOH、KOH、NH4OH、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3中的一种或多种混合物，碱液浓度为5-50％，反应温度在10-80℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述的含碱液二为含NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3中的一种或多种混合物，碱液浓度为1-30％，反应温度在30-80℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述的含碱液三为含NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3中的一种或多种混合物，碱液浓度为1-30％，反应温度在30-80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述的碱液为含NaOH、KOH、NH4OH中的一种或多种混合物，碱液浓度为1-10％，反应温度在30-80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镍溶液是红土镍矿或镍钴渣的盐酸或硫酸浸出液，镍浓度在0.5-110g/L之间。
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