CN109022165A - 一种浓缩洗衣粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种浓缩洗衣粉及其制备方法，属于洗衣粉设备技术领域。本发明利用淀粉在超临界条件下先与甲醇进行糖基转移反应，再以对甲基苯磺酸为催化剂，得到具有表面活性高、去污性良好、对皮肤无刺激性的洗涤剂，其能被生物降解完全，不污染环境，基体物浓度的增加，两者相互作用形成了“核壳”结构胶束，能减少表面活性剂的使用量，增加润湿效果；本发明以衣康酸、马来酸酐为原料提高了洗涤效果，同时加入壳聚糖、黄芩苷提高清洗时的织物抗菌性能。本发明解决了目前洗衣粉碱超标、清洗效果差、使用量大的问题。

Description

一种浓缩洗衣粉及其制备方法
技术领域
本发明属于洗衣粉设备技术领域，具体为一种浓缩洗衣粉及其制备方法。
背景技术
洗衣粉是日常生活中我们必不可少的日化用品，现有的洗衣粉，品种多样，洗衣粉的技术已经相对很成熟，但耗能较高。传统洗衣粉主要由活性成分和助剂（包括助洗成分、缓冲成分、增效成分、填充料、香精等）构成。活性成分主要有烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸钠、肥皂等离子或非离子表面活性剂，添加量大概在10~30%左右。其生产方法主要有高塔喷雾法、附聚成型法、高塔——附聚成型法三种工艺。
但洗衣粉使用后的洗涤废水中COD（化学需氧量）的含量较高，一年洗衣粉洗涤废水产生的COD总量超过160万吨，接近为生活COD排放总量的14%。减少生活污染，源头减排刻不容缓。随着人们环保意识的逐步提高，如何节约资源，保护环境，大家做了较多的工作。有些洗涤剂虽然减少了COD的排放，但去污力仅相当普通洗涤剂，游离碱超标。与普通洗衣粉对比，要达到同样的洗涤效果，还需要需要原来一倍的的重量用量，而且大部分洗衣液只能发挥去渍效果，还不能达到抗菌的效果。因此生产出一种清洗效果好，节约环保的洗衣粉具有很大市场。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前洗衣粉碱超标、清洗效果差、使用量大的问题，提供一种浓缩洗衣粉及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种浓缩洗衣粉包括洗涤剂、洗涤助剂、织物整理活性剂、鳌合助剂、抗菌活性剂；
所述洗涤剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将淀粉按质量比1~3：10~15加入甲醇，超声分散，通入氮气保护，升温至250~260℃保温2~4h，过滤，取滤液按质量比80~100：1~3加入对甲苯磺酸，升温至110~130℃，再滴加滤液质量60~90%的异辛醇，控制滴加时间20~30min，保温，过滤，取滤液a；
（2）取滤液a按质量比40~50：2~5加入硼氢化钠，调节pH至8~9，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比50~70：3~5：2~6加入硼氢化钠、氢氧化钠溶液，得混合液，取混合液按质量比3~10：2~5加入双氧水，于75~80℃保温，调节pH至8~9，得基体物；
（3）取海藻酸按质量比1~4：10~20加入二甲亚砜，静置18~24h，再加入海藻酸质量50~70%的胆固醇和海藻酸质量2~4倍的三氯甲烷，于35~40℃搅拌混合，得混合物，取混合物按质量10~15：1~3：1~3加入N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，于35~40℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1~4：9~14加入无水乙醇，静置，取沉淀旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比3~6：8~10加入基体物混合，即得洗涤剂。
所述洗涤助剂为：取衣康酸按质量比3~5：1~3加入马来酸酐混合，得混合物，取混合物按质量比1~4：8~10加入去离子水，升温至80~85℃，加入混合物质量40~60%的丙烯酸搅拌混合，再滴加混合物质量5~8%的过硫酸铵，控制滴加时间30~50min，搅拌混合，冷却至室温，调节pH至7~7.2，即得洗涤助剂。
所述织物整理活性剂为：取无水甘油按质量比80~100：1~3加入氢氧化钠，升温至255~265℃搅拌混合，冷却至110~120℃保温，得冷却物，取冷却物按质量比3~5：6~10加入肉桂蔻酸，升温至230~240℃搅拌混合，调节pH至7~7.5，冷却至室温，即得织物整理活性剂。
所述鳌合助剂为：按质量份数计，取2~5份谷氨酸二乙酸四钠、1~3份N,N-二羧甲基丙氨酸三钠盐、2~6份柠檬酸钠、0.8~1.5份4A沸石搅拌混合，即得鳌合助剂。
所述抗菌活性剂为：取壳聚糖按质量比3~6：1~3加入黄芩苷混合，即得。
一种浓缩洗衣粉的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取8~10份洗涤剂、3~5份洗涤助剂、2~4份抗菌活性剂、2~5份鳌合助剂、2~4份织物整理活性剂、0.2~0.5份荧光增白剂CBS、50~70份水、0.2~0.4份脂肪酸钠搅拌混合，干燥，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，造粒，即得浓缩洗衣粉。
所述搅拌混合条件为：升温至40~60℃搅拌混合20~30min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用淀粉在超临界条件下先与甲醇进行糖基转移反应，再以对甲基苯磺酸为催化剂，利用甲基葡萄糖苷与异辛醇发生双醇交换反应，得到基体物，加入海藻酸和胆固醇，在N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶为催化体系得到改性海藻酸钠，将其与基体物进行复配，得到具有表面活性高、去污性良好、对皮肤无刺激性的洗涤剂，其能被生物降解完全，不污染环境，基体物浓度的增加，两者相互作用形成了“核壳”结构胶束，由于分子间微弱的缔合作用，通过胆固醇基使多个“核壳”结构胶束桥连在一起形成了串状结构，两者竞争吸附，改性后的海藻酸钠为阴离子型疏水缔合聚合物，通过空间稳定作用，它能强烈吸附于液滴表面，还能抗高温、抗电解质，另外其较大的分子结构不仅其起到空间障碍，阻止液滴聚并，增加了体相的粘度进而降低乳液的分层或聚并速率而达到洗衣粉溶于水后形成稳定的体系效果，同时能减少表面活性剂的使用量，增加润湿效果；
（2）本发明以衣康酸、马来酸酐为原料，加入丙烯酸经过硫酸铵引发接枝，得到洗涤助剂，衣康酸中含两个羧基单体，其中一个羧基通过亚甲基与双键碳相连，聚合活性较高，可向洗涤助剂中引入更多的羧基，使得电荷密度变大，螯合分散性能较好，其对洗涤水中的金属离子有螯合作用，将其封闭，使其失去作用，从而降低水的硬度，同时起碱性缓冲作用，即使有少量酸性物质的存在，洗涤液的碱性不发生显著变化，仍有很强的去污作用，并且对污垢有润滑、悬浮、分散等作用，防止脱去的污渍再次沉积，提高了洗涤效果；
（3）本发明以无水甘油、催化剂氢氧化钠、肉桂蔻酸为原料，反应得到织物整理活性剂，其在纤维表面吸附有薄层，而且疏水基向外排列，摩擦就发生在疏水基之间，疏水基长、易滑动，就能减少纤维间的动摩擦系数，这样使得清洗后织物表面的平滑性获得了较大的提升，提升了织物手感和柔软性，同时其在织物的纤维表面引入亲水基的存在，就很容易吸附环境中的微量水分，而形成一个单分子的导电层，使得纤维中所含有的微量电解质有了离子化的场所，加速了电荷的泄漏，同时在织物纤维的表面有了抗静电剂的分子层和吸附的水分，介电常数提高，降低了织物表面的感应摩擦静电压，提高了洗后织物的抗静电能力；
（4）本发明加入谷氨酸二乙酸四钠、N,N-二羧甲基丙氨酸三钠盐、柠檬酸钠能螯合水中钙镁离子与过渡元素，在水中的离子能催化油脂的分解作用，其能稳定脂肪酸，洗后防止皂垢产生，并能增强洗净效果，4A沸石在洗衣粉中能够吸收游离的水，增加粉体抗结块能力，同时加入壳聚糖、黄芩苷提高清洗时的织物抗菌性能。
具体实施方式
洗涤剂：（1）将淀粉按质量比1~3：10~15加入甲醇，超声分散10~15 min，通入氮气保护，升温至250~260℃保温2~4h，过滤，取滤液按质量比80~100：1~3加入对甲苯磺酸，升温至110~130℃，再滴加滤液质量60~90%的异辛醇，控制滴加时间20~30min，保温1~2h，过滤，取滤液a；
（2）取滤液a按质量比40~50：2~5加入硼氢化钠，调节pH至8~9，于140~150℃、0.01MPa减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比50~70：3~5：2~6加入硼氢化钠、质量分数为10%的氢氧化钠溶液，得混合液，取混合液按质量比3~10：2~5加入质量分数为30%的双氧水，于75~80℃保温2~4h，调节pH至8~9，得基体物；
（3）取海藻酸按质量比1~4：10~20加入二甲亚砜，静置18~24h，再加入海藻酸质量50~70%的胆固醇和海藻酸质量2~4倍的三氯甲烷，于35~40℃搅拌混合2~4h，得混合物，取混合物按质量10~15：1~3：1~3加入N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，于35~40℃搅拌混合18~24h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1~4：9~14加入无水乙醇，静置6~10h，取沉淀旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比3~6：8~10加入基体物混合，即得洗涤剂。
洗涤助剂：取衣康酸按质量比3~5：1~3加入马来酸酐混合，得混合物，取混合物按质量比1~4：8~10加入去离子水，升温至80~85℃，加入混合物质量40~60%的丙烯酸，搅拌混合30~40min，再滴加混合物质量5~8%的过硫酸铵，控制滴加时间30~50min，搅拌混合2~4h，冷却至室温，调节pH至7~7.2，即得洗涤助剂。
织物整理活性剂：取无水甘油按质量比80~100：1~3加入氢氧化钠，升温至255~265℃搅拌混合2~4h，冷却至110~120℃保温1~2h，得冷却物，取冷却物按质量比3~5：6~10加入肉桂蔻酸，升温至230~240℃搅拌混合1~3h，调节pH至7~7.5，冷却至室温，即得织物整理活性剂。
鳌合助剂：按质量份数计，取2~5份谷氨酸二乙酸四钠、1~3份N,N-二羧甲基丙氨酸三钠盐、2~6份柠檬酸钠、0.8~1.5份4A沸石，搅拌混合20~30min，即得鳌合助剂。
抗菌活性剂：取壳聚糖按质量比3~6：1~3加入黄芩苷混合，即得。
一种浓缩洗衣粉的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取8~10份洗涤剂、3~5份洗涤助剂、2~4份抗菌活性剂、2~5份鳌合助剂、2~4份织物整理活性剂、0.2~0.5份荧光增白剂CBS、50~70份水、0.2~0.4份脂肪酸钠，升温至40~60℃搅拌混合20~30min，干燥5~7h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，造粒，即得浓缩洗衣粉。
实施例1
洗涤剂：（1）将淀粉按质量比1：10加入甲醇，超声分散10 min，通入氮气保护，升温至250℃保温2h，过滤，取滤液按质量比80：1加入对甲苯磺酸，升温至110℃，再滴加滤液质量60%的异辛醇，控制滴加时间20min，保温1h，过滤，取滤液a；
（2）取滤液a按质量比40：2加入硼氢化钠，调节pH至8，于140℃、0.01MPa减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比50：3：2加入硼氢化钠、质量分数为10%的氢氧化钠溶液，得混合液，取混合液按质量比3：2加入质量分数为30%的双氧水，于75℃保温2h，调节pH至8，得基体物；
（3）取海藻酸按质量比1：10加入二甲亚砜，静置18h，再加入海藻酸质量50%的胆固醇和海藻酸质量2倍的三氯甲烷，于35℃搅拌混合2h，得混合物，取混合物按质量10：1：1加入N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，于35℃搅拌混合18h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1：9加入无水乙醇，静置6h，取沉淀旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比3：8加入基体物混合，即得洗涤剂。
洗涤助剂：取衣康酸按质量比3：1加入马来酸酐混合，得混合物，取混合物按质量比1：8加入去离子水，升温至80℃，加入混合物质量40%的丙烯酸，搅拌混合30min，再滴加混合物质量5%的过硫酸铵，控制滴加时间30min，搅拌混合2h，冷却至室温，调节pH至7，即得洗涤助剂。
织物整理活性剂：取无水甘油按质量比80：1加入氢氧化钠，升温至255℃搅拌混合2h，冷却至110℃保温1h，得冷却物，取冷却物按质量比3：6加入肉桂蔻酸，升温至230℃搅拌混合1h，调节pH至7，冷却至室温，即得织物整理活性剂。
鳌合助剂：按质量份数计，取2份谷氨酸二乙酸四钠、1份N,N-二羧甲基丙氨酸三钠盐、2份柠檬酸钠、0.8份4A沸石，搅拌混合20min，即得鳌合助剂。
抗菌活性剂：取壳聚糖按质量比3：1加入黄芩苷混合，即得。
一种浓缩洗衣粉的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取8份洗涤剂、3份洗涤助剂、2份抗菌活性剂、2份鳌合助剂、2份织物整理活性剂、0.2份荧光增白剂CBS、50份水、0.2份脂肪酸钠，升温至40℃搅拌混合20min，干燥5h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，造粒，即得浓缩洗衣粉。
实施例2
洗涤剂：（1）将淀粉按质量比2：13加入甲醇，超声分散13 min，通入氮气保护，升温至255℃保温3h，过滤，取滤液按质量比90：2加入对甲苯磺酸，升温至120℃，再滴加滤液质量70%的异辛醇，控制滴加时间25min，保温1.5h，过滤，取滤液a；
（2）取滤液a按质量比45：3加入硼氢化钠，调节pH至8.5，于145℃、0.01MPa减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比60：4：5加入硼氢化钠、质量分数为10%的氢氧化钠溶液，得混合液，取混合液按质量比6：4加入质量分数为30%的双氧水，于78℃保温2~4h，调节pH至8.5，得基体物；
（3）取海藻酸按质量比3：15加入二甲亚砜，静置22h，再加入海藻酸质量60%的胆固醇和海藻酸质量3倍的三氯甲烷，于38℃搅拌混合3h，得混合物，取混合物按质量13：2：1~3加入N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，于38℃搅拌混合22h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比3：12加入无水乙醇，静置8h，取沉淀旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比7：9加入基体物混合，即得洗涤剂。
洗涤助剂：取衣康酸按质量比4：2加入马来酸酐混合，得混合物，取混合物按质量比3：9加入去离子水，升温至82℃，加入混合物质量45%的丙烯酸，搅拌混合35min，再滴加混合物质量7%的过硫酸铵，控制滴加时间40min，搅拌混合3h，冷却至室温，调节pH至7.1，即得洗涤助剂。
织物整理活性剂：取无水甘油按质量比90：2加入氢氧化钠，升温至260℃搅拌混合3h，冷却至115℃保温1.5h，得冷却物，取冷却物按质量比3.5：8加入肉桂蔻酸，升温至235℃搅拌混合2h，调节pH至7.3，冷却至室温，即得织物整理活性剂。
鳌合助剂：按质量份数计，取4份谷氨酸二乙酸四钠、2份N,N-二羧甲基丙氨酸三钠盐、4份柠檬酸钠、1.2份4A沸石，搅拌混合25min，即得鳌合助剂。
抗菌活性剂：取壳聚糖按质量比4：2加入黄芩苷混合，即得。
一种浓缩洗衣粉的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取9份洗涤剂、4份洗涤助剂、3份抗菌活性剂、4份鳌合助剂、3份织物整理活性剂、0.3份荧光增白剂CBS、60份水、0.3份脂肪酸钠，升温至50℃搅拌混合25min，干燥6h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，造粒，即得浓缩洗衣粉。
实施例3
洗涤剂：（1）将淀粉按质量比3：15加入甲醇，超声分散15 min，通入氮气保护，升温至260℃保温4h，过滤，取滤液按质量比100：3加入对甲苯磺酸，升温至130℃，再滴加滤液质量90%的异辛醇，控制滴加时间30min，保温2h，过滤，取滤液a；
（2）取滤液a按质量比50：5加入硼氢化钠，调节pH至9，于150℃、0.01MPa减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比70：5：6加入硼氢化钠、质量分数为10%的氢氧化钠溶液，得混合液，取混合液按质量比10：5加入质量分数为30%的双氧水，于80℃保温4h，调节pH至9，得基体物；
（3）取海藻酸按质量比4：20加入二甲亚砜，静置24h，再加入海藻酸质量70%的胆固醇和海藻酸质量4倍的三氯甲烷，于40℃搅拌混合4h，得混合物，取混合物按质量15：3：3加入N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，于40℃搅拌混合24h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比4：14加入无水乙醇，静置10h，取沉淀旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比6：10加入基体物混合，即得洗涤剂。
洗涤助剂：取衣康酸按质量比5：3加入马来酸酐混合，得混合物，取混合物按质量比4：10加入去离子水，升温至85℃，加入混合物质量60%的丙烯酸，搅拌混合40min，再滴加混合物质量8%的过硫酸铵，控制滴加时间50min，搅拌混合4h，冷却至室温，调节pH至7.2，即得洗涤助剂。
织物整理活性剂：取无水甘油按质量比100：3加入氢氧化钠，升温至265℃搅拌混合4h，冷却至120℃保温2h，得冷却物，取冷却物按质量比5：10加入肉桂蔻酸，升温至240℃搅拌混合3h，调节pH至7.5，冷却至室温，即得织物整理活性剂。
鳌合助剂：按质量份数计，取5份谷氨酸二乙酸四钠、3份N,N-二羧甲基丙氨酸三钠盐、6份柠檬酸钠、1.5份4A沸石，搅拌混合30min，即得鳌合助剂。
抗菌活性剂：取壳聚糖按质量比6：3加入黄芩苷混合，即得。
一种浓缩洗衣粉的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取10份洗涤剂、5份洗涤助剂、4份抗菌活性剂、5份鳌合助剂、4份织物整理活性剂、0.5份荧光增白剂CBS、70份水、0.4份脂肪酸钠，升温至60℃搅拌混合30min，干燥7h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，造粒，即得浓缩洗衣粉。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少洗涤剂。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少洗涤助剂。
对比例3：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少织物整理活性剂。
对比例4：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少鳌合助剂。
对比例5：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少抗菌活性剂。
对比例6：郑州市某公司生产的洗衣粉。
将本发明实施例中得到的浓缩洗衣粉与对比例中的洗衣粉按照推荐性标准为GB/T13171.1-2009进行对比试验，在空气中进行处理，其结果如表1所示：
表1：
综合上述，本发明的浓缩洗衣粉清洁效果好，节约环保值得推广使用。

Claims (7)

1.一种浓缩洗衣粉，其特征在于，包括洗涤剂、洗涤助剂、织物整理活性剂、鳌合助剂、抗菌活性剂；
所述洗涤剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将淀粉按质量比1~3：10~15加入甲醇，超声分散，通入氮气保护，升温至250~260℃保温2~4h，过滤，取滤液按质量比80~100：1~3加入对甲苯磺酸，升温至110~130℃，再滴加滤液质量60~90%的异辛醇，控制滴加时间20~30min，保温，过滤，取滤液a；
（2）取滤液a按质量比40~50：2~5加入硼氢化钠，调节pH至8~9，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比50~70：3~5：2~6加入硼氢化钠、氢氧化钠溶液，得混合液，取混合液按质量比3~10：2~5加入双氧水，于75~80℃保温，调节pH至8~9，得基体物；
（3）取海藻酸按质量比1~4：10~20加入二甲亚砜，静置18~24h，再加入海藻酸质量50~70%的胆固醇和海藻酸质量2~4倍的三氯甲烷，于35~40℃搅拌混合，得混合物，取混合物按质量10~15：1~3：1~3加入N,N’-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，于35~40℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1~4：9~14加入无水乙醇，静置，取沉淀旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比3~6：8~10加入基体物混合，即得洗涤剂。
2.根据权利要求1所述的浓缩洗衣粉，其特征在于，所述洗涤助剂为：取衣康酸按质量比3~5：1~3加入马来酸酐混合，得混合物，取混合物按质量比1~4：8~10加入去离子水，升温至80~85℃，加入混合物质量40~60%的丙烯酸搅拌混合，再滴加混合物质量5~8%的过硫酸铵，控制滴加时间30~50min，搅拌混合，冷却至室温，调节pH至7~7.2，即得洗涤助剂。
3.根据权利要求1所述的浓缩洗衣粉，其特征在于，所述织物整理活性剂为：取无水甘油按质量比80~100：1~3加入氢氧化钠，升温至255~265℃搅拌混合，冷却至110~120℃保温，得冷却物，取冷却物按质量比3~5：6~10加入肉桂蔻酸，升温至230~240℃搅拌混合，调节pH至7~7.5，冷却至室温，即得织物整理活性剂。
4.根据权利要求1所述的浓缩洗衣粉，其特征在于，所述鳌合助剂为：按质量份数计，取2~5份谷氨酸二乙酸四钠、1~3份N, N-二羧甲基丙氨酸三钠盐、2~6份柠檬酸钠、0.8~1.5份4A沸石搅拌混合，即得鳌合助剂。
5.根据权利要求1所述的浓缩洗衣粉，其特征在于，所述抗菌活性剂为：取壳聚糖按质量比3~6：1~3加入黄芩苷混合，即得。
6.一种如权利要求1~5任意一项所述的浓缩洗衣粉的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
按质量份数计，取8~10份洗涤剂、3~5份洗涤助剂、2~4份抗菌活性剂、2~5份鳌合助剂、2~4份织物整理活性剂、0.2~0.5份荧光增白剂CBS、50~70份水、0.2~0.4份脂肪酸钠搅拌混合，干燥，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，造粒，即得浓缩洗衣粉。
7.根据权利要求6所述的浓缩洗衣粉的制备方法，其特征在于，所述搅拌混合条件为：升温至40~60℃搅拌混合20~30min。
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