CN109022032B - 加氢回收废矿物油的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种加氢回收废矿物油的方法。所述方法包括以下步骤：将废矿物油经过加压沉降、过滤、离心分离进行除杂；将除杂之后的废矿物油加热，然后进行油水分离，脱去废矿物油中的水；将脱水后的废矿物油进行减压闪蒸，脱除轻油组分和乳化水；然后在多效管式降膜蒸发器中，在减压条件下与热载体换热，收集顶部挥发物，得到预加氢油；将预加氢油和轻油组分混合，然后经过加氢反应得到加氢产物；加氢产物进入常压蒸馏塔进行处理，常压蒸馏塔的塔顶产物为石脑油和白油；常压蒸馏塔的塔底产物进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，得到基础油。本申请提供的方法工艺流程简单、原料适应性强、不易结焦、产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及石油领域，具体而言，涉及一种加氢回收废矿物油的方法。
背景技术
传统的回收废油方法是将回收的废油通过过滤、沉降脱除水和机械杂质，然后通过热裂解使其轻质化，得到黑色的烧火柴油，其各项指标均不达标，并且对环境造成很大的二次污染，并对比较稀缺的润滑油组分进行了破坏。
另外一种方法是将脱完水和机械杂质的废润滑油经过减压蒸馏得到润滑油基础油组分，通过酸洗、碱中和、白土精制得到比较劣质的润滑油基础油，这类工艺生产过程中会产生大量的酸渣、碱渣和白土渣，给环境造成二次污染。而且通过减压蒸馏后得到的润滑油组分用溶剂萃取工艺进行精制，然后通过白土，所得产品外观为黄色，各项指标勉强达到I类基础油指标，并产生白土渣造成环境的二次污染。另外无论是酸碱精制还是溶剂萃取只能改善油品的颜色，对油品的粘度指数、饱和烃含量、倾点、硫含量、氮含量几乎没有改善，因此这类方法对原料的选择性较强，但是由于废油的来源比较广泛，质量也比较复杂，因此传统的工艺所得产品的质量不稳定。
近年来加氢技术也扩展到废油尤其是废润滑油再生领域，但是由于前段预处理和蒸馏工艺存在一定的问题导致结焦严重，致使加氢装置不能长周期平稳运转，需要不断停车处理，造成成本居高不下且产品品质不高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种加氢回收废矿物油的方法，结焦率低，产品品质高，工艺稳定。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种加氢回收废矿物油的方法，包括以下步骤：
A.将废矿物油经过加压沉降、过滤、离心分离进行除杂；
B.将除杂之后的废矿物油加热，然后进行油水分离，脱去废矿物油中的水；
C.将脱水后的废矿物油进行减压闪蒸，脱除轻油组分和乳化水；
D.然后在多效管式降膜蒸发器中，在减压条件下、与热载体换热，收集顶部挥发物，得到预加氢油；
E.将所述预加氢油和所述轻油组分混合，进入加氢原料油缓冲罐，所述原料油缓冲罐中的物料经高压进料泵计量、增压到系统压力，然后与循环氢、新氢混合后再换热后进入加氢加热炉，加热后依次经过加氢保护反应器、加氢改质反应器、加氢脱氯反应器和加氢精制反应器得到加氢产物；所述加氢产物进入高压分离器进行气液分离，所述高压分离器底部物料经减压后进入低压分离器，所述低压分离器底部产物进入常压蒸馏塔进行处理，所述常压蒸馏塔的塔顶产物为石脑油和白油；所述常压蒸馏塔的塔底产物进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，得到基础油。
普通常压下的沉降、过滤、离心分离，除杂效果差，效率低，需要静置的时间较长，一般均需要超过24小时。本方法是将传统的敞口自然沉降改为密闭加压沉降，这就大大提高了脱水的效果，并缩短了沉降时间，一般在沉降1-2小时就可以达到要求，并减少了无组织排放对环境的污染。
通过加压沉降后的废油中会还有部分乳化的水分，这部分水通过沉降是不能被脱除的，还有就是废润滑油在使用过程中高温裂解会产生少量的轻组分，废润滑油在收集过程中会掺有一定量的洗油等轻组分油，这部分油和水进入减压单元会对真空度造成影响，因此本发明在降膜蒸馏前设置一台减压闪蒸塔以脱除废润滑油中的微量水和轻组分油。脱除了杂质的废矿物油通过加热使油的粘度和密度变小，增加了水的密度和油的密度的差值，在一定的压力下加快水与油的分离，从而更加高效的脱除油中所含有的水分；
多效管式降膜蒸发器在减压条件下，通过与热载体多次换热后使废矿物油中的有用组分从蒸发器顶部挥发出来，各效蒸发器所得到的组分混合在一起共同进入加氢处理段；蒸发手段是本领域常用的手段，但是蒸发过程中由于温度分布不均和蒸发量大的问题，使得在蒸发过程中就大量结焦，导致蒸发装置堵塞，设备运行稳定性下降，需要经常维护，此外还使得蒸发得到的组分质量下降；因此，选择何种蒸发器是该工艺的关键点之一；多效管式降膜蒸发器为多组管式降膜蒸发器同时工作，蒸馏过程中根据原料中不同沸点组分在多组蒸发器顶部分离出来，在分离过程中可用同一套热载体炉通过调节热载体循环量来调节各效蒸发器的挥发温度，各效蒸发器用同一套真空系统，能量消耗低；油品在蒸发器内是通过油品的重力自然成膜，避免了油品因外力机械成膜而在油膜与器壁之间形成积碳等物质，在此过程中受热蒸发，有用组分加热到320℃左右就完全可以将有用组分分馏出来，而这个温度还没有达到油品裂解和结焦的温度，从而避免结焦和油品裂解，保证设备运行周期长、工艺稳定、油品质量高；
加氢工艺是为了在氢气和催化剂的作用下，脱除油品中的硫、氮、氧、氯、芳烃、重金属、胶质、沥青质、不饱和组分等，经过一系列反应得到低硫、低氮、低倾点、高饱和烃、高氧化安定性、高粘度指数的加氢产物。
优选地，所述加氢保护反应器内按照物料的走向依次装填有一段加氢保护催化剂、二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂；所述一段加氢保护催化剂不含活性金属三氧化钨、三氧化钼和氧化镍，所述二段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为2-10％，所述三段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为5-15％、氧化镍的质量含量为1-10％，所述四段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为5-20％、氧化镍的质量含量为1-5％。
加氢保护催化剂的装填，是按照物料走向进行的，起始段装填一段加氢保护催化剂，该催化剂不含有效金属氧化物，催化反应烈度低，避免物料刚一进入反应器就剧烈反应，从而避免结焦、堵塞催化剂微孔通道，导致反应器工作时长缩短，油品品质下降；后续随着反应被激活，二段、三段、四段加氢保护催化剂的活性金属种类和含量增加，催化效率提高，保证加氢保护反应器中反应质量。此外，活性金属的选择，也是为了在保证催化效率处于较高水平的同时避免结焦和裂解。
更加优选地，所述一段加氢保护催化剂为七孔球形，所述二段加氢保护催化剂、所述三段加氢保护催化剂和所述四段加氢保护催化剂均为拉西环形。
优选催化剂的形状，第一是为了在反应器内建立合适的催化反应通道，保证整个反应器的催化反应效率，第二是为了保证单个反应段的催化效果。
优选地，所述加氢改质反应器中按照物料的走向依次装填有一段加氢改质催化剂和二段加氢改质催化剂，所述一段加氢改质催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为10-30％、氧化镍的质量含量为2-10％，所述二段加氢改质催化剂中活性金属氧化镍的质量含量为1-5％。
进一步优选地，所述一段加氢改质催化剂为三叶草形，所述二段加氢改质催化剂为圆柱形。
加氢改质催化剂的装填、活性金属的选择、形状的选择，也是为了保证加氢改质反应稳定、高效的进行。
优选地，所述加氢脱氯反应器中装填有加氢脱氯催化剂，所述加氢脱氯催化剂的压碎强度大于等于5.0N/mm、堆密度为0.6-1.0g/ml、氯容大于等于30％；
所述加氢精制反应器中装填有加氢精制催化剂，所述加氢精制催化剂中活性金属三氧化钨的质量含量为15-20％、三氧化钼的质量含量为5-15％、氧化镍的质量含量为2-10％。
更加优选地，所述加氢脱氯催化剂为长条形，所述加氢精制催化剂为三叶草形。
控制加氢脱氯催化剂的参数和形状、加氢精制催化剂的活性金属、含量及形状，也是为了保证脱氯和精制反应的稳定、高效的进行。
优选地，所述步骤A中加压沉降的压力为0.2-0.5MPa；所述步骤C中减压闪蒸的条件为：温度80℃～120℃，压力-0.05MPa～-0.08MPa。
反应条件的优选，是为了能够达到最佳的反应效果。
优选地，所述步骤D中多效管式降膜蒸发器的油膜的厚度控制在0.5-1.2mm，压力小于等于0.5KPa。
油膜厚度的控制是多效降膜蒸发器在蒸发过程中防止结焦和裂解的关键，其原因在于，油膜太薄会导致蒸发速度提高，但是单位面积上的受热量也会随之提高，使得油品的温度会在短时间内快速升高，导致结焦和裂解；油膜太厚，会导致热量无法迅速的由内向外传到到油膜表层，使得油膜内表面温度偏高、外表面温度偏低，导致油膜下降速度内外不一致，进而导致外表面油品不能在下降过程中完成蒸发，有大量可蒸发成分下降到蒸发器底部而不能从蒸发器顶部分离出去，导致蒸发效率下降；同时，内表面温度偏高则会逐步结焦裂解，蒸发器的内表面会逐步粘上一层结焦和裂解的产物，使得油膜不能够有效下降甚至导致无法成膜，导致最终停车。
现有技术中，本领域技术人员之所以未想到该技术点的原因在于，人们的关注点主要在加氢反应上，一般会通过调整加氢反应顺序、催化剂种类、活性金属种类及含量等方面来控制结焦量和裂解反应；即使关注到加氢之前的蒸发过程，一般也是通过两种方式进行控制：一是加大前处理的力度，减少油品的杂质；二是调整蒸发方式，使用不同的蒸发器，达到控制蒸发过程的目的。然而，这两个关键点的单独优化均无法使得整个工艺稳定、高效、优质进行，上述蒸发方式的调整一般也治标不治本。本申请通过整个回收工艺的控制，从前处理、降膜蒸发、加氢催化反应等方面着手，尤其是降膜蒸发方式选择及油膜厚度控制、催化剂的选择，获得稳定、高效、优质的反应工艺。
更加优选地，所述常压蒸馏塔的塔顶温度为120-180℃；所述减压蒸馏塔的塔顶真空度为-0.090MPa～-0.099MPa。
反应条件的选择，可以更好地获得最终产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.前处理方式的选择，可以最大程度的去除废矿物油中的杂质和水分；
2.多效降膜蒸发器的使用及油膜厚度的控制，可以有效避免蒸发过程中的结焦和裂解；
3.催化剂的选择可以在保证催化效率的基础上，高效稳定长久的运行，无需经常停车维护，产品质量高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明原料适应性强，包括各类废润滑油、废热载体油、废冷冻机油、废变压器油、废润滑脂、钢厂产生的废淬火油等所有矿物型的机械用油。
本申请使用的催化剂，还具备其他参数如下：
一段加氢保护催化剂的比表面积1-30m2/g、孔容0.1-0.5ml/g、堆密度0.8-1.2g/ml、粒度外径15-18mm、内径2-3mm；二段加氢保护催化剂的比表面积120-250m2/g、孔容0.4-0.7ml/g、堆密度0.45-0.55g/ml、粒度外径4.5-5.5mm、内径2-2.5mm；三段加氢保护催化剂的比表面积120-250m2/g、孔容0.4-0.7ml/g、堆密度0.45-0.6g/ml、粒度外径4.5-5.5mm、内径2-2.5mm；四段加氢保护催化剂的比表面积120-250m2/g、孔容0.4-0.7ml/g、堆密度0.55-0.65g/ml、粒度外径3.0-3.8mm、内径1-1.5mm；
一段加氢改质催化剂和二段加氢改质催化剂的比表面积大于150m2/g、孔容大于0.5ml/g、堆密度0.7-0.8g/ml；
加氢精制催化剂的比表面积大于150m2/g、孔容大于0.35ml/g、堆密度0.75-0.85g/ml。
本申请提供的催化剂，其优选的载体为：以氧化铝为主要成分，掺杂少量二氧化硅，二氧化硅占载体总质量的0.1-5％。
实施例1
第一步：首先将收集来的废矿物油中的各类机械杂质在锥形罐中通过加压沉降和过滤、离心分离手段除去，压力控制在0.2MPa。
第二步：将脱除了机械杂质的废润滑油通过加热使油的粘度和密度变小，增加了水的密度和油的密度的差值，在一定的压力下加快水与油的分离，从而更加高效的脱除油中所含有的水分。
第三步：将脱除了机械杂质和大量水分的油品通过减压闪蒸手段脱轻油组分和乳化水。闪蒸条件为：温度80℃，压力-0.05MPa。
第四步：通过闪蒸后的油品由闪蒸塔底进入第1效蒸发器，进入第1效蒸发器的油品通过一级成膜器形成初级油膜，可挥发的油品在真空下自蒸发器顶部排出，在一级油膜没有被挥发的油品靠重力进入二级成膜器，由于二级成膜器所形成的油膜面积是一级油膜的5～8倍，并且二级油膜外壁有热载体补充热量，加大了油气的挥发，挥发出的油气与一级油膜产生的油气共同从蒸发器顶部排出。第1效蒸发器底部的液相由底部排出后与热载体换热后进入第2效蒸发器，第2效蒸发器温度高于第1效蒸发器，将沸点更高的油品蒸馏出来。第2效蒸发器底部油品进入第3效蒸发器，进行进一步蒸发。第2效、第3效蒸发器工作原理与第1效相同。第3效蒸发器底部所产生的重油换热冷却后出装置进入产品罐区。第1、2、3效蒸发器顶部挥发出的馏分油混合后经换热、冷却后在隔氧条件下直接进入加氢系统；
在蒸发过程中系统内真空度小于0.5kpa，这就确保了油品在较低的温度下即可达到其挥发的温度，这就避免了油品裂解和结焦的机率，确保了油品的粘度和收率。管式降膜蒸发器利用两级溢流成膜原理，在确保油膜厚度的情况下增加了油膜的面积使油品得到最大的挥发度，在油品的挥发段没有气相与液相的传质传热过程，保障了所挥发出的物质不含较重的组分。油膜的厚度控制在0.5mm。
第五步：预加氢油和轻油组分混合在一起进入加氢原料油缓冲罐。原料油缓冲罐中的物料经高压进料泵计量、增压到系统压力3MPa后与循环氢和新氢混合后与加氢产物换热后进入加氢加热炉，加热到200℃依次进入加氢保护反应器、加氢改质反应器、加氢脱氯反应器和加氢精制反应器，在氢气和催化剂的作用下进行脱胶质、沥青质、金属、脱硫、脱氮、脱氯、改质、芳烃饱和等一系列反应后得到加氢产物。加氢保护反应器内按照物料的走向依次装填有一段加氢保护催化剂、二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂；一段加氢保护催化剂不含活性金属三氧化钨、三氧化钼和氧化镍，二段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为2％，三段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为15％、氧化镍的质量含量为1％，四段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为20％、氧化镍的质量含量为1％。一段加氢保护催化剂为七孔球形，二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂均为拉西环形。加氢改质反应器中按照物料的走向依次装填有一段加氢改质催化剂和二段加氢改质催化剂，一段加氢改质催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为30％、氧化镍的质量含量为2％，二段加氢改质催化剂中活性金属氧化镍的质量含量为5％。一段加氢改质催化剂为三叶草形，二段加氢改质催化剂为圆柱形。加氢脱氯反应器中装填有加氢脱氯催化剂，加氢脱氯催化剂的压碎强度5.0N/mm、堆密度为0.6g/ml、氯容30％；加氢精制反应器中装填有加氢精制催化剂，加氢精制催化剂中活性金属三氧化钨的质量含量为20％、三氧化钼的质量含量为5％、氧化镍的质量含量为10％。加氢脱氯催化剂为长条形，加氢精制催化剂为三叶草形。
加氢产物与加氢原料换热后进入高压分离器进行气液分离，气相从高压分离器顶部经冷却后进入循环氢压缩机入口，循环氢压缩机出口的气相与新氢压缩机出口新鲜氢气(3MPa)混合后与加氢原料混合后进入加氢产物/加氢原料换热器。高压分离器底部物料经减压后进入低压分离器(0.2MPa)，低压分离器底部产物进入常压塔加热炉加热到260℃，然后进入常压蒸馏塔，塔顶温度控制120℃，塔顶得到少量优质的石脑油和W系列白油，塔底组分进入减压加热炉，加热到280℃进入减压蒸馏塔，减压蒸馏塔顶部抽真空，控制塔顶真空度为-0.090MPa，减压蒸馏塔设置多条侧线可按实际要求得到不同牌号的基础油或白油。
W系列白油是按照一种轻质白油标准NB/SH/T0913-2015来定义的。基础油牌号按照中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY44-2009中加氢II类基础油HVIP来确定。
实施例2
第一步：首先将收集来的废矿物油中的各类机械杂质在锥形罐中通过加压沉降和过滤、离心分离手段除去，压力控制在0.5MPa。
第二步：将脱除了机械杂质的废润滑油通过加热使油的粘度和密度变小，增加了水的密度和油的密度的差值，在一定的压力下加快水与油的分离，从而更加高效的脱除油中所含有的水分。
第三步：将脱除了机械杂质和大量水分的油品通过减压闪蒸手段脱轻油组分和乳化水。闪蒸条件为：温度120℃，压力-0.08MPa。
第四步：通过闪蒸后的油品由闪蒸塔底进入第1效蒸发器，进入第1效蒸发器的油品通过一级成膜器形成初级油膜，可挥发的油品在真空下自蒸发器顶部排出，在一级油膜没有被挥发的油品靠重力进入二级成膜器，由于二级成膜器所形成的油膜面积是一级油膜的5～8倍，并且二级油膜外壁有热载体补充热量，加大了油气的挥发，挥发出的油气与一级油膜产生的油气共同从蒸发器顶部排出。第1效蒸发器底部的液相由底部排出后与热载体换热后进入第2效蒸发器，第2效蒸发器温度高于第1效蒸发器，将沸点更高的油品蒸馏出来。第2效蒸发器底部油品进入第3效蒸发器，进行进一步蒸发。第2效、第3效蒸发器工作原理与第1效相同。第3效蒸发器底部所产生的重油换热冷却后出装置进入产品罐区。第1、2、3效蒸发器顶部挥发出的馏分油混合后经换热、冷却后在隔氧条件下直接进入加氢系统；
在蒸发过程中系统内真空度小于0.5kpa，这就确保了油品在较低的温度下即可达到其挥发的温度，这就避免了油品裂解和结焦的机率，确保了油品的粘度和收率。管式降膜蒸发器利用两级溢流成膜原理，在确保油膜厚度的情况下增加了油膜的面积使油品得到最大的挥发度，在油品的挥发段没有气相与液相的传质传热过程，保障了所挥发出的物质不含较重的组分。油膜的厚度控制在1.2mm。
第五步：预加氢油和轻油组分混合在一起进入加氢原料油缓冲罐。原料油缓冲罐中的物料经高压进料泵计量、增压到系统压力18MPa后与循环氢和新氢混合后与加氢产物换热后进入加氢加热炉，加热到350℃依次进入加氢保护反应器、加氢改质反应器、加氢脱氯反应器和加氢精制反应器，在氢气和催化剂的作用下进行脱胶质、沥青质、金属、脱硫、脱氮、脱氯、改质、芳烃饱和等一系列反应后得到加氢产物。加氢保护反应器内按照物料的走向依次装填有一段加氢保护催化剂、二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂；一段加氢保护催化剂不含活性金属三氧化钨、三氧化钼和氧化镍，二段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为10％，三段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为5％、氧化镍的质量含量为10％，四段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为5％、氧化镍的质量含量为5％。一段加氢保护催化剂为七孔球形，二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂均为拉西环形。加氢改质反应器中按照物料的走向依次装填有一段加氢改质催化剂和二段加氢改质催化剂，一段加氢改质催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为10％、氧化镍的质量含量为10％，二段加氢改质催化剂中活性金属氧化镍的质量含量为1％。一段加氢改质催化剂为三叶草形，二段加氢改质催化剂为圆柱形。加氢脱氯反应器中装填有加氢脱氯催化剂，加氢脱氯催化剂的压碎强度8.0N/mm、堆密度为1.0g/ml、氯容38％；加氢精制反应器中装填有加氢精制催化剂，加氢精制催化剂中活性金属三氧化钨的质量含量为15％、三氧化钼的质量含量为15％、氧化镍的质量含量为2％。加氢脱氯催化剂为长条形，加氢精制催化剂为三叶草形。
加氢产物与加氢原料换热后进入高压分离器进行气液分离，气相从高压分离器顶部经冷却后进入循环氢压缩机入口，循环氢压缩机出口的气相与新氢压缩机出口新鲜氢气(18MPa)混合后与加氢原料混合后进入加氢产物/加氢原料换热器。高压分离器底部物料经减压后进入低压分离器(1.2MPa)，低压分离器底部产物进入常压塔加热炉加热到320℃，然后进入常压蒸馏塔，塔顶温度控制180℃，塔顶得到少量优质的石脑油和W系列白油，塔底组分进入减压加热炉，加热到340℃进入减压蒸馏塔，减压蒸馏塔顶部抽真空，控制塔顶真空度为-0.099MPa，减压蒸馏塔设置多条侧线可按实际要求得到不同牌号的基础油或白油。
实施例3
第一步：首先将收集来的废矿物油中的各类机械杂质在锥形罐中通过加压沉降和过滤、离心分离手段除去，压力控制在0.35MPa。
第二步：将脱除了机械杂质的废润滑油通过加热使油的粘度和密度变小，增加了水的密度和油的密度的差值，在一定的压力下加快水与油的分离，从而更加高效的脱除油中所含有的水分。
第三步：将脱除了机械杂质和大量水分的油品通过减压闪蒸手段脱轻油组分和乳化水。闪蒸条件为：温度100℃，-0.06MPa。
第四步：通过闪蒸后的油品由闪蒸塔底进入第1效蒸发器，进入第1效蒸发器的油品通过一级成膜器形成初级油膜，可挥发的油品在真空下自蒸发器顶部排出，在一级油膜没有被挥发的油品靠重力进入二级成膜器，由于二级成膜器所形成的油膜面积是一级油膜的5～8倍，并且二级油膜外壁有热载体补充热量，加大了油气的挥发，挥发出的油气与一级油膜产生的油气共同从蒸发器顶部排出。第1效蒸发器底部的液相由底部排出后与热载体换热后进入第2效蒸发器，第2效蒸发器温度高于第1效蒸发器，将沸点更高的油品蒸馏出来。第2效蒸发器底部油品进入第3效蒸发器，进行进一步蒸发。第2效、第3效蒸发器工作原理与第1效相同。第3效蒸发器底部所产生的重油换热冷却后出装置进入产品罐区。第1、2、3效蒸发器顶部挥发出的馏分油混合后经换热、冷却后在隔氧条件下直接进入加氢系统；
在蒸发过程中系统内真空度小于0.5kpa，这就确保了油品在较低的温度下即可达到其挥发的温度，这就避免了油品裂解和结焦的机率，确保了油品的粘度和收率。管式降膜蒸发器利用两级溢流成膜原理，在确保油膜厚度的情况下增加了油膜的面积使油品得到最大的挥发度，在油品的挥发段没有气相与液相的传质传热过程，保障了所挥发出的物质不含较重的组分。油膜的厚度控制在0.9mm。
第五步：预加氢油和轻油组分混合在一起进入加氢原料油缓冲罐。原料油缓冲罐中的物料经高压进料泵计量、增压到系统压力10MPa后与循环氢和新氢混合后与加氢产物换热后进入加氢加热炉，加热到300℃依次进入加氢保护反应器、加氢改质反应器、加氢脱氯反应器和加氢精制反应器，在氢气和催化剂的作用下进行脱胶质、沥青质、金属、脱硫、脱氮、脱氯、改质、芳烃饱和等一系列反应后得到加氢产物。加氢保护反应器内按照物料的走向依次装填有一段加氢保护催化剂、二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂；一段加氢保护催化剂不含活性金属三氧化钨、三氧化钼和氧化镍，二段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为6％，三段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为10％、氧化镍的质量含量为7％，四段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为15％、氧化镍的质量含量为3.5％。一段加氢保护催化剂为七孔球形，二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂均为拉西环形。加氢改质反应器中按照物料的走向依次装填有一段加氢改质催化剂和二段加氢改质催化剂，一段加氢改质催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为23％、氧化镍的质量含量为5％，二段加氢改质催化剂中活性金属氧化镍的质量含量为3％。一段加氢改质催化剂为三叶草形，二段加氢改质催化剂为圆柱形。加氢脱氯反应器中装填有加氢脱氯催化剂，加氢脱氯催化剂的压碎强度7.0N/mm、堆密度为0.8g/ml、氯容40％；加氢精制反应器中装填有加氢精制催化剂，加氢精制催化剂中活性金属三氧化钨的质量含量为18％、三氧化钼的质量含量为10％、氧化镍的质量含量为5％。加氢脱氯催化剂为长条形，加氢精制催化剂为三叶草形。
加氢产物与加氢原料换热后进入高压分离器进行气液分离，气相从高压分离器顶部经冷却后进入循环氢压缩机入口，循环氢压缩机出口的气相与新氢压缩机出口新鲜氢气(10MPa)混合后与加氢原料混合后进入加氢产物/加氢原料换热器。高压分离器底部物料经减压后进入低压分离器(1MPa)，低压分离器底部产物进入常压塔加热炉加热到300℃，然后进入常压蒸馏塔，塔顶温度控制150℃，塔顶得到少量优质的石脑油和W系列白油，塔底组分进入减压加热炉，加热到300℃进入减压蒸馏塔，减压蒸馏塔顶部抽真空，控制塔顶真空度为-0.095MPa，减压蒸馏塔设置多条侧线可按实际要求得到不同牌号的基础油或白油。
比较例1
与实施例1相比，不同之处在于，步骤A采用自然沉降；
比较例2
与实施例2相比，不同之处在于，步骤D采用塔式蒸馏；
比较例3
与实施例2相比，不同之处在于，步骤D采用分子蒸馏；
比较例4
与实施例3相比，不同之处在于，步骤E采用酸碱精制+白土精制；
比较例5
与实施例3相比，不同之处在于，步骤E采用溶剂精制+白土精制；
比较例6
与实施例1相比，不同之处在于，油膜厚度为0.3mm；
比较例7
与实施例1相比，不同之处在于，油膜厚度为1.5mm；
比较例8
与实施例2相比，不同之处在于，加氢保护催化剂、加氢改质催化剂、加氢脱氯催化剂和加氢精制催化剂均为三叶草形；
比较例9
与实施例3相比，不同之处在于，一段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钨、三氧化钼和氧化镍的质量含量均为3％。
测试实施例1-3和比较例1-9所得的相关参数，结果如下表1-5所示：
实施例1与比较例1对比实验，得到结果如下表1所示。
表1不同沉降方式对比
| 方式 | 自然沉降 | 加压沉降 |
| 条件 | 常温、常压 | 0.2MPa |
| 原料量 | 100kg | 100kg |
| 沉降时间 | 2h | 2h |
| 罐底油、渣混合物 | 0kg | 0.9kg |
| 沉降时间 | 24h | 24h |
| 罐底油、渣混合物 | 0.08kg | 1.02kg |
| 罐顶挥发物 | 有臭油味 | 无味、无挥发 |
由上表1可知，加压沉降方式，效率高、无污染。
实施例2与比较例2、比较例3相比，结果如下表2所示：
表2不同蒸馏方式对比
由上表2可知，管式降膜蒸馏方式，投资少、收率高、设备运转周期长、维修费用低、产品质量高。
实施例3与比较例4、比较例5相比，结果如下表3所示：
表3不同精制方案对比
| 精制方案 | 酸碱+白土 | 溶剂+白土 | 高压加氢 |
| 产品指标 | I类 | I类 | II类 |
| 收率m％ | 70～75 | 80～85 | 98 |
| 加工成本 | 1000～1200元/吨 | 800～1000元/吨 | 500～600元/吨 |
| 产业政策 | 禁止使用 | 不鼓励 | 鼓励 |
| 产生危废 | 酸渣、碱渣、白土渣 | 白土渣 | 无 |
注：此处所指精制是指蒸发之后对轻油组分和预加氢油组分的处理。
由上表3可知，使用催化加氢方式进行精制，成本低、收率高、无危险废物产生，节能环保。
实施例1与比较例6、比较例7相比，结果如下表4所示：
表4不同油膜厚度对比
由上表4可知，油膜厚度控制恰当，可以提高收率、延长设备运行周期、提高产品质量。
实施例2与比较例8、实施例3与比较例9相比，结果如下表5所示：
表5不同催化剂参数对比
由上表5可知，催化剂的形状和一段加氢保护催化剂成分对产品质量、收率尤其是设备运转周期有较大影响。
本发明适合与各类混合的润滑油包括各类具有一定粘度的矿物型废油通过“废润滑油预处理—管式降膜蒸馏—加氢处理—产品分馏”组合工艺可得到优质环保的基础油，基本不破坏原有油品的各项指标。本申请提供的工艺，产品质量高、成本低、运行稳定、维护成本低、设备运转周期长。
对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (6)
1.一种加氢回收废矿物油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将废矿物油经过加压沉降、过滤、离心分离进行除杂；
B.将除杂之后的废矿物油加热，然后进行油水分离，脱去废矿物油中的水；
C.将脱水后的废矿物油进行减压闪蒸，脱除轻油组分和乳化水；
D.然后在多效管式降膜蒸发器中，在减压条件下、与热载体换热，收集顶部挥发物，得到预加氢油；多效管式降膜蒸发器的油膜的厚度控制在0.5-1.2mm，压力小于等于0.5KPa；
E.将所述预加氢油和所述轻油组分混合，进入加氢原料油缓冲罐，所述原料油缓冲罐中的物料经高压进料泵计量、增压到系统压力，然后与循环氢、新氢混合后再换热后进入加氢加热炉，加热后依次经过加氢保护反应器、加氢改质反应器、加氢脱氯反应器和加氢精制反应器得到加氢产物；所述加氢产物进入高压分离器进行气液分离，所述高压分离器底部物料经减压后进入低压分离器，所述低压分离器底部产物进入常压蒸馏塔进行处理，所述常压蒸馏塔的塔顶产物为石脑油和白油；所述常压蒸馏塔的塔底产物进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，得到基础油；
所述加氢保护反应器内按照物料的走向依次装填有一段加氢保护催化剂、二段加氢保护催化剂、三段加氢保护催化剂和四段加氢保护催化剂；所述一段加氢保护催化剂不含活性金属三氧化钨、三氧化钼和氧化镍，所述二段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为2-10％，所述三段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为5-15％、氧化镍的质量含量为1-10％，所述四段加氢保护催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为5-20％、氧化镍的质量含量为1-5％；所述加氢改质反应器中按照物料的走向依次装填有一段加氢改质催化剂和二段加氢改质催化剂，所述一段加氢改质催化剂中活性金属三氧化钼的质量含量为10-30％、氧化镍的质量含量为2-10％，所述二段加氢改质催化剂中活性金属氧化镍的质量含量为1-5％；所述加氢脱氯反应器中装填有加氢脱氯催化剂，所述加氢脱氯催化剂的压碎强度大于等于5.0N/mm、堆密度为0.6-1.0g/ml、氯容大于等于30％；所述加氢精制反应器中装填有加氢精制催化剂，所述加氢精制催化剂中活性金属三氧化钨的质量含量为15-20％、三氧化钼的质量含量为5-15％、氧化镍的质量含量为2-10％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一段加氢保护催化剂为七孔球形，所述二段加氢保护催化剂、所述三段加氢保护催化剂和所述四段加氢保护催化剂均为拉西环形。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一段加氢改质催化剂为三叶草形，所述二段加氢改质催化剂为圆柱形。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢脱氯催化剂为长条形，所述加氢精制催化剂为三叶草形。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中加压沉降的压力为0.2-0.5MPa；所述步骤C中减压闪蒸的条件为：温度80℃～120℃，压力-0.05MPa～-0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述常压蒸馏塔的塔顶温度为120-180℃；所述减压蒸馏塔的塔顶真空度为-0.090MPa～-0.099MPa。
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