CN109021519A - 一种用于3d打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,它属于3D打印材料的制备领域。本发明按照重量份数分别称量5~15份的木粉,10~20份的热塑性聚氨酯弹性体,70~90份的聚乳酸,2~6份的偶联剂,0.5~2份的润滑剂,将木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸、偶联剂、润滑剂在高速混合机中混合10分钟,得到混合物,通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒,再将粒料通过单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材。本发明改性后拉伸强度为38.37±0.97MPa,弯曲强度为57.34±0.87MPa,无缺口冲击强度为11.4±0.97kJ/m2。
Description
技术领域
本发明属于3D打印材料的制备领域;具体涉及一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法。
背景技术
木塑复合材料以其质优价廉的优势在短时间内得到了迅猛的发展,但是随着WPC的应用,其密度大、抗冲击性能不佳等缺点也暴露在人们的面前,这也限制了WPC应用范围的进一步拓展。而且随着近年来环境污染加剧,石油资源的不断减少,塑料等石油基产品的应用受到了限制。近年来,石油资源日益枯竭,为了摆脱对其的依赖,减少对环境的污染及破坏,可持续利用、环境友好、可降解材料的开发已经成为当前的研究热点。
聚乳酸(PLA,polylactic acid)属于脂肪族聚酯,其单体原料为乳酸,乳酸可以通过玉米等粮食作物的发酵而制取。因此PLA,作为一种重要的生物可降解的环境友好型高分子材料,不依赖石油资源。PLA具有优良的生物降解性,在自然环境中,能完全降解为二氧化碳和水,对环境无害,不存在环境污染等问题。
PLA是热塑性聚合物,其优点为强度大、模量高,可通过挤出成型、注塑成型等加工工艺制备产品。PLA在性能上与通用塑料相似,有望成为通用塑料的替代产品,可用于生物医用材料、包装材料等领域。PLA的市场前景广阔,其应用领域有望扩大,适合进行深度的探索和开发。PLA的拉伸强度、弯曲模量较高,适合用作WPC的基体材料。将PLA基体应用于木塑复合材料中,一方面因避免了通用塑料废弃物不可降解的缺点而有利于木塑复合材料向废弃物不易回收等应用领域的拓展,具有较好的应用价值与市场前景;另一方面从长远考虑未来木塑复合材料形成超大市场规模后碳排放将成为重要议题,发展PLA木塑具有重要的生态效益,完全符合资源节约、循环经济、可持续发展以及建设生态文明等国家战略。
但由于PLA具有质脆而硬,弹性、柔韧性较差等缺点,限制了PLA的引用。因此,以PLA为基体,向其中添加木粉等填料,制备PLA基木塑复合材料,可以改善它的力学性能。而由于PLA的固有属性,PLA基木塑复合材料也具有质脆、韧性较差的缺点。因此,本发明提供了一种采用热塑性聚氨酯弹性体(TPU,thermoplastic polyurethane对PLA基木塑复合材料进行增韧,制备出一种韧性较好的TPU增韧木粉/聚乳酸3D打印复合材料,拓展应用领域。
发明内容
本发明目的是提供了一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数分别称量5~15份的木粉,10~20份的热塑性聚氨酯弹性体,70~90份的聚乳酸,2~6份的偶联剂,0.5~2份的润滑剂,待用;
步骤2、将步骤1称量好的木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸分别干燥后,将木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸、偶联剂、润滑剂在高速混合机中混合10分钟,得到混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的混合物通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒,再将粒料通过单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中木粉为杨木粉、稻壳粉、竹粉、秸秆粉的一种或一种以上的混合物,木粉粒径为100~150目。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体邵氏硬度为85A~95A,加工温度为175~240℃。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的聚乳酸的熔融温度为150~170℃。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的偶联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸、马来酸酐接枝改性的聚乳酸中的一种,该偶联剂为自制,将甲基丙烯酸缩水甘油酯或者马来酸酐接枝到聚乳酸上,通过调整工艺等,提高甲基丙烯酸缩水甘油酯或者马来酸酐的接枝率,从而更好的改善木粉与基体之间的相容性。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸的制备方法为将18~20份的甲基丙烯酸缩水甘油酯,7~8份的过氧化二异丙苯,加入90~100份的聚乳酸中,将过氧化二异丙苯加入甲基丙烯酸缩水甘油酯中搅拌溶解,然后加入聚乳酸,混合均匀后通过双螺杆熔融共混,制得甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸接枝率为2.21-3.57%
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的润滑剂为硬脂酸及其盐类、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡中的一种。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤2中木粉、热塑性聚氨酯弹性体在103℃干燥12h,聚乳酸在50℃干燥8h。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤3中通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒为控制同向双螺杆挤出机机筒温度155~190℃,口模温度190~200℃。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤3中单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材为控制单螺杆挤出机料筒温度160~190℃,口模温度190~200℃。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,制备的所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材通过FDM打印机制备得到TPU增韧木粉/聚乳酸复合材料3D打印制品。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,FDM打印机打印温度210℃。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,采用PLA塑料作为基体制备木塑复合材料,充分利用PLA强度大、模量高、可降解等优点,采用弹性体增韧的技术方法改善其韧性,改性后拉伸强度为38.37±0.97MPa,弯曲强度为57.34±0.87MPa,无缺口冲击强度为11.4±0.97kJ/m2,相比于不改性的木粉/聚乳酸复合材料线材有显著提高。未增韧的PLA基木塑复合材料的冲击强度约为6.10kJ/m2,经TPU增韧后,PLA基木塑复合材料的冲击强度增加了50%,拉伸断裂伸长率增加了18%。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,TPU的结构是由作为软链段(SS)的多元醇低聚物和作为硬链段(HS)的二异氰酸酯组成的线性链段嵌段共聚物。它可以被看作是一个HS作为分散相分布于连续的SS基体中。具有低玻璃化转变温度的SS序列是可以移动的并且在室温下以无定形构象存在。与此相反,具有高熔融温度的HS序列较高的极性并且通过分子间键合固定。因此,HS结构域充当填料,实现物理交联,而SS结构域充当基体,赋予复合材料高弹性和强度。多相结构是由软段和硬段之间的热力学不混溶引起的,导致微相分离。强极性的HS与PLA完全不混溶,而SS可能与PLA部分混溶。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,为了改善基体和木粉之间的相容性,与木粉的化学处理相比,使用偶联剂,特别是GMA接枝的PLA在复合材料中是相对高效和环境友好的。在偶联剂中,使用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的接枝共聚物可以提供PLA和WF之间相对较好的相容性。这是因为GMA中有两个官能团,即丙烯酸基团和环氧基团。丙烯酸基团可以与聚合物链结合并与聚合物形成稳定的键。同时环氧基团可以与木粉中的羟基反应。大分子相容剂GMA接枝PLA的加入使得分子骨架与PLA骨架具有良好的相容性,可以改善复合材料的界面结合。GMA接枝PLA中,接枝的GMA链中有环氧基团。环氧基团可以与木粉的大量羟基形成较强的氢键。TPU的氨基甲酸酯中的氮也可以与木粉的羟基形成氢键。通过这种耦合作用,可以增强PLA,木粉和TPU之间的界面相互作用。
本发明所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,采用的PLA、木粉等原料,均为可降解材料,不依赖石油资源,不会对环境造成污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为本发明具体实施方式一方法制备的所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的力学试验切片。
具体实施方式
具体实施方式一:
一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数分别称量10份的木粉,10份的热塑性聚氨酯弹性体,80份的聚乳酸,6份的偶联剂,0.5份的润滑剂,待用;
步骤2、将步骤1称量好的木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸分别干燥后,将木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸、偶联剂、润滑剂在高速混合机中混合10分钟,得到混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的混合物通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒,再将粒料通过单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中木粉为杨木粉,木粉粒径为100目。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体邵氏硬度为85A~95A,加工温度为175~240℃。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的聚乳酸的熔融温度为150~170℃。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的偶联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸的制备方法为将18~20份的甲基丙烯酸缩水甘油酯,7~8份的过氧化二异丙苯,加入90~100份的聚乳酸中,将过氧化二异丙苯加入甲基丙烯酸缩水甘油酯中搅拌溶解,然后加入聚乳酸,混合均匀后通过双螺杆熔融共混,制得甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸,所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸接枝率为2.21-3.57%。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的润滑剂为硬脂酸及其盐类、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡中的一种。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤2中木粉、热塑性聚氨酯弹性体在103℃干燥12h,聚乳酸在50℃干燥8h。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤3中通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒为控制同向双螺杆挤出机机筒温度155~190℃,口模温度190~200℃,步骤3中单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材为控制单螺杆挤出机料筒温度160~190℃,口模温度190~200℃。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,制备的所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材通过FDM打印机制备得到TPU增韧木粉/聚乳酸复合材料3D打印制品。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,FDM打印机打印温度210℃,打印参数如表1所示,打印力学试验切片示意图如图2所示:
表1打印参数
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法制备的线材,与未改性的增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的力学性能对比如表2所示:
表2力学性能
从表2中能够看出,本实施方式制备的所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法制备的线材,拉伸强度为38.37±0.97MPa,弯曲强度为57.34±0.87MPa,无缺口冲击强度为11.4±0.97kJ/m2,相比于不改性的木粉/聚乳酸复合材料线材有显著提高。
具体实施方式二:
一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数分别称量5~15份的木粉,10~20份的热塑性聚氨酯弹性体,70~90份的聚乳酸,2~6份的偶联剂,0.5~2份的润滑剂,待用;
步骤2、将步骤1称量好的木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸分别干燥后,将木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸、偶联剂、润滑剂在高速混合机中混合10分钟,得到混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的混合物通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒,再将粒料通过单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材。
本实施方式所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,拉伸强度为38.37±0.97MPa,弯曲强度为57.34±0.87MPa,无缺口冲击强度为11.4±0.97kJ/m2,相比于不改性的木粉/聚乳酸复合材料线材有显著提高。
具体实施方式三:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中木粉为杨木粉、稻壳粉、竹粉、秸秆粉的一种或一种以上的混合物,木粉粒径为100~150目。
具体实施方式四:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体邵氏硬度为85A~95A,加工温度为175~240℃。
具体实施方式五:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的聚乳酸的熔融温度为150~170℃。
具体实施方式六:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的偶联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸、马来酸酐接枝改性的聚乳酸。
具体实施方式七:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸的制备方法为将18~20份的甲基丙烯酸缩水甘油酯,7~8份的过氧化二异丙苯,加入90~100份的聚乳酸中,将过氧化二异丙苯加入甲基丙烯酸缩水甘油酯中搅拌溶解,然后加入聚乳酸,混合均匀后通过双螺杆熔融共混,制得甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸。
具体实施方式八:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤1中的润滑剂为硬脂酸及其盐类、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡中的一种。
具体实施方式九:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤2中木粉、热塑性聚氨酯弹性体在103℃干燥12h,聚乳酸在50℃干燥8h。
具体实施方式十:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,步骤3中通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒为控制同向双螺杆挤出机机筒温度155~190℃,口模温度190~200℃,步骤3中单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材为控制单螺杆挤出机料筒温度160~190℃,口模温度190~200℃。
具体实施方式十一:
根据具体实施方式二所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,制备的所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材通过FDM打印机制备得到TPU增韧木粉/聚乳酸复合材料3D打印制品。
Claims (10)
1.一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数分别称量5~15份的木粉,10~20份的热塑性聚氨酯弹性体,70~90份的聚乳酸,2~6份的偶联剂,0.5~2份的润滑剂,待用;
步骤2、将步骤1称量好的木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸分别干燥后,将木粉、热塑性聚氨酯弹性体、聚乳酸、偶联剂、润滑剂在高速混合机中混合10分钟,得到混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的混合物通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒,再将粒料通过单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:步骤1中木粉为杨木粉、稻壳粉、竹粉、秸秆粉的一种或一种以上的混合物,木粉粒径为100~150目。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体邵氏硬度为85A~95A,加工温度为175~240℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:步骤1中的聚乳酸的熔融温度为150~170℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:步骤1中的偶联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸、马来酸酐接枝改性的聚乳酸。
6.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸的制备方法为将18~20份的甲基丙烯酸缩水甘油酯,7~8份的过氧化二异丙苯,加入90~100份的聚乳酸中,将过氧化二异丙苯加入甲基丙烯酸缩水甘油酯中搅拌溶解,然后加入聚乳酸,混合均匀后通过双螺杆熔融共混,制得甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性的聚乳酸。
7.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:步骤1中的润滑剂为硬脂酸及其盐类、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:步骤2中木粉、热塑性聚氨酯弹性体在103℃干燥12h,聚乳酸在50℃干燥8h。
9.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:步骤3中通过同向平行双螺杆挤出机熔融造粒为控制同向双螺杆挤出机机筒温度155~190℃,口模温度190~200℃,步骤3中单螺杆挤出机制备用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材为控制单螺杆挤出机料筒温度160~190℃,口模温度190~200℃。
10.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材的制备方法,其特征在于:制备的所述的一种用于3D打印的热塑性聚氨酯弹性体增韧木粉/聚乳酸复合材料线材通过FDM打印机制备得到TPU增韧木粉/聚乳酸复合材料3D打印制品。
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