CN109020786B - 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法。本发明用水稀释2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷母液，能够促进母液中叔丁醇硫酸酯的分解，有利于叔丁醇的脱除。本发明将所述稀释母液进行蒸馏后，所得叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液均可以直接回收再利用，没有残余物质的产生，降低了处理成本，并减少了对环境的污染，实现了资源的有效利用，符合节能减排的要求。

Description

2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理 方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法。
背景技术
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(别名双“2,5”硫化剂)是一种重要的二烷基有机过氧化物，主要用于聚合物(如硅橡胶、三元乙丙胶、聚乙烯等)的交联和聚丙烯的降解。
目前，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成方法主要有两步：第一步为过氧化反应，以2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸催化下，经过氧化反应，得到2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷；第二步为叔丁基化反应，2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和叔丁醇水溶液(质量百分含量为85％)在浓硫酸催化下生成2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。其中，在叔丁基化反应过程中产生的母液具有强酸性，这在后续处理过程中是一项环保难题。
中国专利CN 102092903 A中公开的方法是向叔丁基化反应产生的母液中添加亚硫酸钠，加热到70～80℃，搅拌1.5～2.0h后进行常压蒸馏，得到浓缩废酸和馏分。其中，所述浓缩废酸经减压蒸馏回收浓硫酸；所述馏分是叔丁醇与叔丁基过氧化氢的混合物和低浓度酸性废水，所述叔丁醇与叔丁基过氧化氢的混合物可用于循环生产，但是，所述低浓度酸性废水需要经中和、水解-接触氧化、C-Fe微电解脱色处理后方可达标排放，处理成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法，本发明提供的方法处理成本低，且环境友好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液与水混合，得到稀释母液；
将所述稀释母液进行蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液，所得剩余物为硫酸浓缩液，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。
优选地，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中硫酸的含量为45～65wt％，叔丁醇的含量为12～25wt％，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的含量为0.1～0.6wt％。
优选地，所述稀释母液中硫酸的含量为25～50wt％。
优选地，所述稀释母液中硫酸的含量为30～40wt％。
优选地，所述蒸馏的温度为40～100℃。
优选地，所述蒸馏包括减压蒸馏或常压蒸馏。
优选地，所述减压蒸馏的真空度为-0.10～-0.07MPa。
优选地，所述硫酸浓缩液中硫酸的含量为35～70wt％。
优选地，所述叔丁醇水溶液中叔丁醇的含量为40～85wt％。
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法，将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液与水混合，得到稀释母液；将所述稀释母液进行蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液，所得剩余物为硫酸浓缩液，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。本发明用水稀释所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液，能够促进母液中叔丁醇硫酸酯的分解，有利于叔丁醇的脱除。本发明将所述稀释母液进行蒸馏后，所得叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液均可以直接回收再利用，没有残余物质的产生，降低了处理成本，并减少了对环境的污染，实现了资源的有效利用，符合节能减排的要求。
具体实施方式
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法，包括以下步骤：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液与水混合，得到稀释母液；
将所述稀释母液进行蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液，所得剩余物为硫酸浓缩液，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。
本发明将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液与水混合，得到稀释母液。本发明对于所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可；在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液优选是2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(水相)。所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中除了含有少量2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(0.1～0.6wt％)外，主要含有硫酸(含量为45～65wt％)和叔丁醇(12～25wt％)，叔丁醇和硫酸反应会生成叔丁醇硫酸酯，该反应为可逆反应，因此，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中还含有叔丁醇硫酸酯，会影响叔丁醇的脱除。本发明用水稀释所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液，能够促进母液中叔丁醇硫酸酯的分解，有利于叔丁醇的脱除。
在本发明中，所述稀释母液中硫酸的含量优选为25～50wt％，更优选为30～40wt％。
本发明对于所述水的添加量没有特殊的限定，能够将所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液稀释至所得稀释母液中硫酸的含量为25～50wt％即可。
得到稀释母液后，本发明将所述稀释母液进行蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液，所得剩余物为硫酸浓缩液，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。在本发明中，所述蒸馏的温度优选为40～100℃，更优选为45～75℃。在本发明中，所述蒸馏优选包括减压蒸馏或常压蒸馏；所述减压蒸馏的真空度优选为-0.10～-0.07MPa，更优选为-0.095MPa。
在本发明中，所述硫酸浓缩液中硫酸的含量优选为35～70wt％，更优选为40～50wt％。在本发明中，所述硫酸浓缩液回收后可再利用；本发明对所述硫酸浓缩液回收后再利用的方式没有特殊限定，根据实际需要进行利用即可。
在本发明中，所述叔丁醇水溶液中叔丁醇的含量优选为40～85wt％，更优选为50～75wt％。在本发明中，所述叔丁醇水溶液回收后可再利用，优选回用于2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中的叔丁基化反应，以节约原料、减少支出，实现资源的有效利用，符合节能减排的要求。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为50.5wt％)与水混合，得到稀释母液，所述稀释母液中硫酸含量为45wt％；
将所述稀释母液在真空度为-0.095MPa、温度为50℃的条件下进行减压蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液(叔丁醇含量为39.5wt％)，所得剩余物为硫酸浓缩液(硫酸含量为50.39wt％)，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。
实施例2
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为54.3wt％)与水混合，得到稀释母液，所述稀释母液中硫酸含量为35wt％；
将所述稀释母液在真空度为-0.095MPa、温度为50℃的条件下进行减压蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液(叔丁醇含量为68.99wt％)，所得剩余物为硫酸浓缩液(硫酸含量为44.05wt％)，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。
实施例3
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为56.1wt％)与水混合，得到稀释母液，所述稀释母液中硫酸含量为38wt％；
将所述稀释母液在真空度为-0.095MPa、温度为45℃的条件下进行减压蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液(叔丁醇含量为63.30wt％)，所得剩余物为硫酸浓缩液(硫酸含量为49.89wt％)，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。
实施例4
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为60.3wt％)与水混合，得到稀释母液，所述稀释母液中硫酸含量为40wt％；
将所述稀释母液在真空度为-0.095MPa、温度为45℃的条件下进行减压蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液(叔丁醇含量为60.3wt％)，所得剩余物为硫酸浓缩液(硫酸含量为46.05wt％)，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。
实施例5
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成过程中叔丁基化反应后分液得到的母液(硫酸含量为63.5wt％)与水混合，得到稀释母液，所述稀释母液中硫酸含量为35wt％；
将所述稀释母液在真空度为-0.095MPa、温度为45℃的条件下进行减压蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液(叔丁醇含量为72.15wt％)，所得剩余物为硫酸浓缩液(硫酸含量为40.43wt％)，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法，由以下步骤组成：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液与水混合，得到稀释母液；
所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中硫酸的含量为45～65wt％，叔丁醇的含量为12～25wt％，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的含量为0.1～0.6wt％；
将所述稀释母液进行蒸馏，所得馏分为叔丁醇水溶液，所得剩余物为硫酸浓缩液，回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液；
所述蒸馏为减压蒸馏；所述蒸馏的温度为45~75℃；
所述稀释母液中硫酸的含量为25~50wt％；
所述减压蒸馏的真空度为-0.10~-0.07MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释母液中硫酸的含量为30～40wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸浓缩液中硫酸的含量为35～70wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述叔丁醇水溶液中叔丁醇的含量为40～85wt％。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52127496A (en) * 1976-04-19 1977-10-26 Showa Denko Kk Removal of trace amounts of halogen in sulfuric acid
CN101880254A (zh) * 2010-04-29 2010-11-10 上虞绍风化工有限公司 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷的制备方法
CN102092906A (zh) * 2011-01-06 2011-06-15 西北师范大学 过氧化苯甲酸叔丁酯生产废水处理和资源化工艺
CN102092905A (zh) * 2011-01-05 2011-06-15 西北师范大学 过氧化-2-乙基己酸叔丁酯生产废水处理和资源化工艺
CN102092903A (zh) * 2011-01-05 2011-06-15 西北师范大学 二叔丁基过氧化物生产废水处理和资源化工艺
CN102173522A (zh) * 2011-01-05 2011-09-07 甘肃农业大学 引发剂ch335废水处理和资源化工艺
CN102267854A (zh) * 2011-08-15 2011-12-07 天津市泰源工业气体有限公司 一种硫酸萃取法制备异丁烯的方法
CN102344333A (zh) * 2011-07-27 2012-02-08 天津市泰旭物流有限公司 一种采用硫酸法来制备异丁烯的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52127496A (en) * 1976-04-19 1977-10-26 Showa Denko Kk Removal of trace amounts of halogen in sulfuric acid
CN101880254A (zh) * 2010-04-29 2010-11-10 上虞绍风化工有限公司 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷的制备方法
CN102092905A (zh) * 2011-01-05 2011-06-15 西北师范大学 过氧化-2-乙基己酸叔丁酯生产废水处理和资源化工艺
CN102092903A (zh) * 2011-01-05 2011-06-15 西北师范大学 二叔丁基过氧化物生产废水处理和资源化工艺
CN102173522A (zh) * 2011-01-05 2011-09-07 甘肃农业大学 引发剂ch335废水处理和资源化工艺
CN102092906A (zh) * 2011-01-06 2011-06-15 西北师范大学 过氧化苯甲酸叔丁酯生产废水处理和资源化工艺
CN102344333A (zh) * 2011-07-27 2012-02-08 天津市泰旭物流有限公司 一种采用硫酸法来制备异丁烯的方法
CN102267854A (zh) * 2011-08-15 2011-12-07 天津市泰源工业气体有限公司 一种硫酸萃取法制备异丁烯的方法

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