CN109534952A - 一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法,包括如下步骤，1)原料异丙苯预处理，碱洗去除杂质；2)异丙苯3级低压(0.3Mpa)氧化生成24％过氧化氢异丙苯溶液；3)把过氧化氢异丙苯溶液浓度从24％提高到82％；4)硫酸催化分解，通过二级分解生成苯酚、丙酮及少量的副产物，分解后的物料称为分解液；5)分解液进行中和及洗涤后，送入至粗丙酮塔；6)通过除杂后，进入精苯酚塔，得到高纯度的苯酚产品，将生产过程中产生的部分副产物通过加氢生产异丙苯作为原料。本发明能够有效降低副产物焦油产量，降低废水中的盐含量，提高苯酚产品的纯度，增加企业的经济效益。

Description

一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法。
背景技术
苯酚，又名石炭酸、羟基苯，是最简单的酚类有机物，一种弱酸。常温下为一种无色晶体，有毒。苯酚是一种常见的化学品，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。常用的苯酚制备方法是以异丙苯为原料生产苯酚，然而现有的生产中存在副产物焦油产量较多的问题，影响了苯酚产品的纯度，降低了产量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法，包括如下步骤：
步骤1：原料异丙苯预处理，通过1.25％氢氧化钠溶液碱洗，除去其中酸性杂质；
步骤2：碱洗后的原料进入氧化器内氧化处理，氧化分3级进行，压力控制在297KPA，温度分别为101、96、94℃，最终氧化生成24％的过氧化氢异丙苯溶液；
步骤3：在高真空度下，将24％的过氧化氢异丙苯溶液浓度提浓到82％；
步骤4：在硫酸的催化作用下，过氧化氢异丙苯溶液通过二级分解生成苯酚、丙酮及少量的副产物，分解后的物料称为分解液；
步骤5：将步骤4中的分解液进行中和及洗涤后，送入至粗丙酮塔内把组分分成丙酮馏分和苯酚馏分，再将苯酚馏分进入粗苯酚塔和重组份塔中；
步骤6：重组份从塔釜除去，苯酚从塔顶回流罐进入脱烃塔，除去少量的烃类，塔釜出来的苯酚进入苯酚树脂床，除去微量的杂质后，进入精苯酚塔，得到高纯度的苯酚产品，将生产过程中产生的部分副产物通过加氢生产异丙苯作为原料。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述步骤2中氧化分3级进行，每一级氧化的负荷控制在8％过氧化氢异丙苯溶液。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述步骤4中用以催化的硫酸浓度为300-400PPM。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述步骤4中用以催化的硫酸浓度为350PPM。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述步骤4硫酸催化作用的温度控制在65-70度。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述步骤4硫酸催化作用的温度控制在68度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明能够降低副产物焦油产量，减少废水的含盐量，进而有效提高了企业的苯酚产品纯度，降低了异丙苯原料的资源浪费，提高了企业的整体效益。
附图说明
图1为苯酚制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
首先将原料异丙苯预处理，通过1.25％氢氧化钠溶液碱洗，除去其中酸性杂质，碱洗后的原料进入氧化器内氧化处理，氧化分3级进行，压力控制在297KPA，温度分别为101、96、94℃，每一级氧化的负荷控制在8％过氧化氢异丙苯溶液，最终氧化生成24％的过氧化氢异丙苯溶液；之后在高真空度下，将24％的过氧化氢异丙苯溶液浓度提浓到82％；再在浓度为300PPM、温度为65度的硫酸催化作用下，将过氧化氢异丙苯溶液通过二级分解生成苯酚、丙酮及少量的副产物，分解后的物料称为分解液，分解液进行中和及洗涤后，送入至粗丙酮塔内把组分分成丙酮馏分和苯酚馏分，再将苯酚馏分进入粗苯酚塔和重组份塔中，重组份从塔釜除去，苯酚从塔顶回流罐进入脱烃塔，除去少量的烃类，塔釜出来的苯酚进入苯酚树脂床，除去微量的杂质后，进入精苯酚塔，得到高纯度的苯酚产品，将生产过程中产生的部分副产物通过加氢生产异丙苯作为原料。
实施例2
首先将原料异丙苯预处理，通过1.25％氢氧化钠溶液碱洗，除去其中酸性杂质，碱洗后的原料进入氧化器内氧化处理，氧化分3级进行，压力控制在297KPA，温度分别为101、96、94℃，每一级氧化的负荷控制在8％过氧化氢异丙苯溶液，最终氧化生成24％的过氧化氢异丙苯溶液；之后在高真空度下，将24％的过氧化氢异丙苯溶液浓度提浓到82％；再在浓度为350PPM、温度为68度的硫酸催化作用下，将过氧化氢异丙苯溶液通过二级分解生成苯酚、丙酮及少量的副产物，分解后的物料称为分解液，分解液进行中和及洗涤后，送入至粗丙酮塔内把组分分成丙酮馏分和苯酚馏分，再将苯酚馏分进入粗苯酚塔和重组份塔中，重组份从塔釜除去，苯酚从塔顶回流罐进入脱烃塔，除去少量的烃类，塔釜出来的苯酚进入苯酚树脂床，除去微量的杂质后，进入精苯酚塔，得到高纯度的苯酚产品，将生产过程中产生的部分副产物通过加氢生产异丙苯作为原料。
实施例3
首先将原料异丙苯预处理，通过1.25％氢氧化钠溶液碱洗，除去其中酸性杂质，碱洗后的原料进入氧化器内氧化处理，氧化分3级进行，压力控制在297KPA，温度分别为101、96、94℃，每一级氧化的负荷控制在8％过氧化氢异丙苯溶液，最终氧化生成24％的过氧化氢异丙苯溶液；之后在高真空度下，将24％的过氧化氢异丙苯溶液浓度提浓到82％；再在浓度为400PPM、温度为70度的硫酸催化作用下，将过氧化氢异丙苯溶液通过二级分解生成苯酚、丙酮及少量的副产物，分解后的物料称为分解液，分解液进行中和及洗涤后，送入至粗丙酮塔内把组分分成丙酮馏分和苯酚馏分，再将苯酚馏分进入粗苯酚塔和重组份塔中，重组份从塔釜除去，苯酚从塔顶回流罐进入脱烃塔，除去少量的烃类，塔釜出来的苯酚进入苯酚树脂床，除去微量的杂质后，进入精苯酚塔，得到高纯度的苯酚产品，将生产过程中产生的部分副产物通过加氢生产异丙苯作为原料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法,其特征在于：
步骤1：原料异丙苯预处理，通过1.25％氢氧化钠溶液碱洗，除去其中酸性杂质；
步骤2：碱洗后的原料进入氧化器内氧化处理，氧化分3级进行，压力控制在297KPA，温度分别为101、96、94℃，最终氧化生成24％的过氧化氢异丙苯溶液；
步骤3：在高真空度下，将24％的过氧化氢异丙苯溶液浓度提浓到82％；
步骤4：在硫酸的催化作用下，过氧化氢异丙苯溶液通过二级分解生成苯酚、丙酮及少量的副产物，分解后的物料称为分解液；
步骤5：将步骤4中的分解液进行中和及洗涤后，送入至粗丙酮塔内把组分分成丙酮馏分和苯酚馏分，再将苯酚馏分进入粗苯酚塔和重组份塔中；
步骤6：重组份从塔釜除去，苯酚从塔顶回流罐进入脱烃塔，除去少量的烃类，塔釜出来的苯酚进入苯酚树脂床，除去微量的杂质后，进入精苯酚塔，得到高纯度的苯酚产品，将生产过程中产生的部分副产物通过加氢生产异丙苯作为原料。
2.根据权利要求1所述一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法，其特征在于：所述步骤2中氧化分3级进行，每一级氧化的负荷控制在8％过氧化氢异丙苯溶液。
3.根据权利要求1所述一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法，其特征在于：所述步骤4中用以催化的硫酸浓度为300-400PPM。
4.根据权利要求3所述一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法，其特征在于：所述步骤4中用以催化的硫酸浓度为350PPM。
5.根据权利要求1所述一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法，其特征在于：所述步骤4硫酸催化作用的温度控制在65-70度。
6.根据权利要求5所述一种能够降低副产物焦油产量的苯酚制备方法，其特征在于：所述步骤4硫酸催化作用的温度控制在68度。
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