CN109019999A - 一种低浓度含强络合镍废水的处理方法 - Google Patents

一种低浓度含强络合镍废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，首先，将含镍废水调节pH为中性，经多介质过滤器、活性炭过滤器进行预处理后，再进入反渗透系统处理；将反渗透系统处理后的浓水调节pH后，依次进行铁碳微电解和芬顿反应；对芬顿反应后出水加入氧化剂；往氧化后的出水，加入还原剂还原；往还原反应后出水加碱，然后沉淀；将沉淀后得到的上清液调节pH后，用选择性螯合离子交换树脂吸附后排放。本发明公开的处理方法提高了后续破络措施的针对性和反应效率；产水率高、膜污染程度轻；可实现最终排水稳定达到出水总镍含量<0.1mg/L；运行费用低。

Description

一种低浓度含强络合镍废水的处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种半导体行业所产生的低浓度含强络合镍废水的处理方法。
背景技术
半导体生产过程中的镀镍环节会产生大量的含镍废水。与传统电镀行业废水不同，半导体行业含镍废水具有一些独有的特征：废水量大、总镍浓度低但EDTA络合镍占比大、废水电导率低、氨氮浓度高。传统的含镍废水处理方法均不完全适用于该废水的处理与回用，如物化沉淀法、离子交换法、吸附法无法破坏EDTA-Ni螯合物的环状结构，造成沉淀出水总镍不达标；芬顿、电解等氧化预破络方法则对EDTA-Ni破络不充分、污泥量大、后期费用高；蒸发法则存在能耗高、造价高的问题。
专利文件(CN106698759 A)公开了一种化学镀镍废水零排放处理方法，此方法主要包括芬顿和UV光催化氧化预处理、均相膜、反渗透等组合工艺。但当废水含有EDTA等强络合剂时，芬顿和UV光催化氧化预处理加药量大、出水水质仍无法达到高标准排放要求(《电镀行业污染物排放标准》(GB21900-2008)表三，下文简称表三标准)；而均相膜电渗析装置对进水水质要求较高，前期加入的大量芬顿试剂，造成废水电导率高、水质波动较大，易造成装置更换频繁，进而产生投资高、电耗高、运行费用高的问题。
专利文件(CN105461119 A)公开了阳极氧化封孔产生的含镍废水的处理方法及处理系统，主要步骤包括破络预处理、芬顿、调碱混凝沉淀和离子吸附。该方法包括了各种破络工艺的组合，亦会大幅增加污泥产生量，进而产生较高的污泥处理费用。该系统出水全部排放，并未提出污水回用措施。
由上述内容可知，现有工艺的主要问题集中在强络合物的破络处理、废水的回用等方面。鉴于半导体行业含镍废水的独有特性，需要一种统筹考虑废水高标准排放与回用、污泥减量的工艺。
发明内容
发明目的：本发明提供一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，以解决现有技术存在的废水回用率低、破络不充分、出水总镍无法达到排放标准等问题。
技术方案：本发明公开了一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)含镍废水调节pH为中性，经多介质过滤器、活性炭过滤器进行预处理后，再进入反渗透系统处理，反渗透系统处理后的产水回用；
(2)将反渗透系统处理后的浓水调节pH为2～5后，依次进行铁碳微电解和芬顿反应；
(3)对芬顿反应后出水加入氧化剂，进一步氧化并去除氨氮；
(4)往氧化后的出水，加入还原剂还原；
(5)往还原反应后出水加碱，使含镍废水呈碱性，然后沉淀；
(6)将沉淀后得到的上清液调节pH后，用选择性螯合离子交换树脂吸附后排放。
11、其中，步骤1所述的含镍废水总镍含量3-20mg/L，EDTA含量2-15mg/L，氨氮含量50-500mg/L的废水。
其中，步骤(1)中废水调节pH为6.5～8.5。
其中，步骤(1)中反渗透系统处理后的产水率为60％～75％。
其中，步骤(2)中的铁碳微电解反应需曝气反应30min～120min；步骤(2)中的芬顿氧化反应时间为30min～120min。
其中，步骤(2)中的芬顿反应需要加入药剂为H2O2和FeSO4，H2O2的加药量为1.0～2.0gH2O2/gCOD，FeSO4的加药量为0.4～0.6gFeSO4/gH2O2。
其中，步骤(3)中所述氧化剂为NaClO，其加药量为8～15g有效氯/g氨氮；氧化反应时间为20min～40min。
其中，步骤(4)中还原剂为NaHSO3，NaHSO3加药量根据氧化还原电位调节，维持氧化还原电位＜150mV。
其中，步骤(5)中调节pH为8.5～12.0，且不加入混凝剂、絮凝剂；沉淀时间为1h～3h。
其中，步骤(6)中调节pH为3.0～5.0；所述选择性螯合离子交换树脂所用的螯合树脂塔的流速为7～15BV/h。
有益效果：本发明公开的低浓度含强络合镍废水的处理方法具有以下优点：
1)针对半导体行业含镍废水电导率低、镍浓度低和污染较轻的特点，废水仅经调节pH和过滤后，利用反渗透进行浓缩，产水回用，浓水再进行深度处理。前置浓缩过程提高了废水(浓水)中镍离子和强络合物的浓度，提高了后续破络措施的针对性和反应效率，并有效降低了废水处理设施的规模、造价和运行成本。
2)废水进入反渗透系统前未加入氧化剂、絮凝剂，因此RO进水电导率低、产水率高、膜污染程度轻。
3)铁碳微电解、芬顿氧化、氧化除氨氮等工艺组合，充分考虑了该类废水含有EDTA络合镍、高氨氮的水质特点，可实现最终排水稳定达到表三的标准，即出水总镍含量<0.1mg/L。
4)废水沉淀前不加聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)等混凝剂、絮凝剂，而是利用强氧化过程产生的Fe3+和加入的碱进行絮凝反应，进一步降低了运行费用。
附图说明
图1是低浓度含强络合镍废水处理方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图、实施例以及对比例对本发明作进一步的解释。
实施例1：
含镍废水为：进水水量为8m3/h，COD的含量50～100mg/L，总镍的含量3～8mg/L，EDTA的含量2～4mg/L，氨氮的含量50～150mg/L，电导率小于500μs/cm。
本实施例的低浓度强络合镍废水的处理步骤如下：
第一步，将上述低浓度强络合镍废水依次经过多介质过滤器、活性炭过滤器进行预处理，然后调节pH为7并通过RO浓缩处理，回收率为75％，得到浓缩液。
第二步，将第一步中得到的浓缩液调节pH为3，经过铁碳微电解池，曝气并使废水停留30min。加入2.5L/h的H2O2(30wt.％)和33L/h的FeSO4(10wt.％)进行芬顿氧化反应，反应时间维持在60min，对络合镍进行破络处理。
第三步，往第二步中得到的处理水加入140L/h的NaClO(10wt.％)进行氧化反应，反应时间为30min，进一步对络合镍进行破络处理，并去除氨氮。
第四步，往第三步中得到的处理水加入NaHSO3(10wt.％)进行还原反应，搅拌并曝气15min，还原过量H2O2及去除水中大量的气泡，然后调节pH为10.5，慢速搅拌后进行2h的沉淀，使固液分离。
第五步，将第四步中得到的上清液调节pH为3.5并用选择性螯合离子交换树脂吸附处理，所述选择性螯合离子交换树脂所用的螯合树脂塔的流速为10BV/h，吸附离子态镍。
经过上述处理之后，低浓度强络合镍废水的产水回收率为75％，总镍含量不超过0.1mg/L，产泥量0.15t/d(60％含水率)，废水综合处理成本在22元/吨以下。
实施例2：
低浓度强络合镍废水为：进水水量为10m3/h，COD的含量40～100mg/L，总镍的含量6～20mg/L，EDTA的含量5～15mg/L，氨氮的含量250～500mg/L，电导率小于600μs/cm。
本实施例的低浓度强络合镍废水的处理步骤如下：
第一步，将上述低浓度强络合镍废水依次经过多介质过滤器、活性炭过滤器进行预处理，然后调节PH为6.5并通过RO浓缩处理，得到浓缩液。
第二步，将第一步中得到的浓缩液调节pH为2，经过铁碳微电解池，曝气并使废水停留60min。加入3L/h的H2O2(30wt.％)和4.2L/h的FeSO4(10wt.％)进行芬顿氧化反应，反应时间维持在60min，对络合镍进行破络处理。
第三步，往第二步中得到的处理水加入565L/h的NaClO(10wt.％)进行氧化反应，反应时间为30min，进一步对络合镍进行破络处理。
第四步，往第三步中得到的处理水加入NaHSO3(10wt.％)进行还原反应，搅拌并曝气20min，还原过量H2O2及去除水中大量的气泡，然后调节pH为11.0，慢速搅拌后进行2h的沉淀，使固液分离。
第五步，将第四步中得到的上清液调节pH为3.0并用选择性螯合离子交换树脂吸附处理，所述选择性螯合离子交换树脂所用的螯合树脂塔的流速为8BV/h，吸附离子态镍。
在本实施例中，产水回收率67.5％，排放口总镍含量不超过0.1mg/L，产泥量0.2t/d(60％含水率)，废水综合处理成本在28元/吨以下。
对比例：
低浓度强络合镍废水为：进水水量为10m3/h，COD的含量40～100mg/L，总镍的含量6～20mg/L，EDTA的含量5～15mg/L，氨氮的含量250～500mg/L，电导率小于600μs/cm。
本对比例的低浓度强络合镍废水的处理步骤如下：
第一步：加入5L/h的H2O2(30wt.％)和6.1L/h的FeSO4(10wt.％)进行芬顿氧化反应，反应时间维持在90min，对络合镍进行破络处理。
第二步：投加70L/h次氯酸钠(10wt.％)进行氧化除氨氮反应，反应30min；
第三步：投加NaHSO3(10wt.％)搅拌并曝气25min，还原废水中的氧化性物质；
第四步：络合镍废水调节pH至9.0，投加400mg/L混凝剂(PAC，10％)充分搅拌反应30min；再投加100mg/L絮凝剂(PAM，0.1％)充分搅拌反应30min；
第五步：将含镍废水pH调节至10.5，缓速搅拌后进行2小时的沉淀分离反应；
第五步，进入多介质、活性炭过滤器，过滤后调节pH至7.0经过RO浓缩处理，产水回用，浓缩液进入螯合树脂吸附塔，经特殊镍离子吸附树脂吸附后排放。
在本对比例中，由于投加混凝剂与絮凝剂，RO、螯合树脂塔前保安过滤器极易堵塞，更换滤芯频繁(滤芯每周需要更换一次)，产水回收率40％，排放口总镍含量在0.5mg/L左右，产泥量0.28t/d(60％含水率)，废水综合处理成本约为35元/吨。
综上所述，本发明将废水仅经调节酸碱和过滤后，利用反渗透进行浓缩，产水回用，浓水再进行深度处理，且不需加入混凝剂和絮凝剂。本发明主要具有以下优点：
1)对比例是将废水破络、除镍、过滤后，再送入RO系统，RO进水电导率高、产水率低，维护成本高。而本发明采用前置浓缩过程，一方面，工艺相对简单，有较高的回用率；另一方面，浓缩镍离子和强络合物，提高了后续破络措施的针对性和反应效率，并有效降低了废水处理设施的规模、造价和运行成本。2)废水进入反渗透系统前未加入氧化剂、絮凝剂，因此RO进水电导率低、产水率高、膜污染程度轻。3)铁碳微电解、芬顿氧化、氧化除氨氮等工艺组合，充分考虑了该类废水含有EDTA络合镍、高氨氮的水质特点，可实现最终排水稳定达到表三的标准，即出水总镍含量<0.1mg/L。4)废水处理过程中不加聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)等混凝剂、絮凝剂，而是利用强氧化过程自然产生的三价铁进行絮凝反应，进一步降低了运行费用。
本发明提供了一种低浓度含强络合镍废水的处理方法的思路，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)含镍废水调节pH为中性，经多介质过滤器、活性炭过滤器进行预处理后，再进入反渗透系统处理，反渗透系统处理后的产水回用；
(2)将反渗透系统处理后的浓水调节pH为2～5后，依次进行铁碳微电解和芬顿反应；
(3)对芬顿反应后出水加入氧化剂，进一步氧化并去除氨氮；
(4)往氧化后的出水，加入还原剂还原；
(5)往还原反应后出水加碱，使含镍废水呈碱性，然后沉淀；
(6)将沉淀后得到的上清液调节pH后，用选择性螯合离子交换树脂吸附后排放。
2.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤1所述的含镍废水总镍含量3-20mg/L，EDTA含量2-15mg/L，氨氮含量50-500mg/L的废水。
3.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(1)中废水调节pH为6.5～8.5。
4.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(1)中反渗透系统处理后的产水率为60％～75％。
5.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(2)中的铁碳微电解反应需曝气反应30min～120min；步骤(2)中的芬顿氧化反应时间为30min～120min。
6.根据权利要求1或5所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(2)中的芬顿反应需要加入药剂为H2O2和FeSO4，H2O2的加药量为1.0～2.0gH2O2/gCOD，FeSO4的加药量为0.4～0.6gFeSO4/gH2O2。
7.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(3)中所述氧化剂为NaClO，其加药量为8～15g有效氯/g氨氮；氧化反应时间为20min～40min。
8.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(4)中还原剂为NaHSO3，NaHSO3加药量根据氧化还原电位调节，维持氧化还原电位＜150mV。
9.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(5)中调节pH为8.5～12.0，且不加入混凝剂、絮凝剂；沉淀时间为1h～3h。
10.根据权利要求1所述的一种低浓度含强络合镍废水的处理方法，其特征是，步骤(6)中调节pH为3.0～5.0；所述选择性螯合离子交换树脂所用的螯合树脂塔的流速为7～15BV/h。
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