CN108998225A - 一种牡丹籽油的制备方法及应用 - Google Patents

一种牡丹籽油的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108998225A
CN108998225A CN201811204793.3A CN201811204793A CN108998225A CN 108998225 A CN108998225 A CN 108998225A CN 201811204793 A CN201811204793 A CN 201811204793A CN 108998225 A CN108998225 A CN 108998225A
Authority
CN
China
Prior art keywords
seed oil
peony seed
peony
powder
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811204793.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108998225B (zh
Inventor
王飞
王一飞
刘涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Jinan Biomedicine Research and Development Base Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou Jinan Biomedicine Research and Development Base Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Jinan Biomedicine Research and Development Base Co Ltd filed Critical Guangzhou Jinan Biomedicine Research and Development Base Co Ltd
Priority to CN201811204793.3A priority Critical patent/CN108998225B/zh
Publication of CN108998225A publication Critical patent/CN108998225A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108998225B publication Critical patent/CN108998225B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/49—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds
    • A61K8/4973—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with oxygen as the only hetero atom
    • A61K8/498—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with oxygen as the only hetero atom having 6-membered rings or their condensed derivatives, e.g. coumarin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/63—Steroids; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/678—Tocopherol, i.e. vitamin E
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/92—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof
    • A61K8/922—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof of vegetable origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
    • A61P17/10—Anti-acne agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/005—Antimicrobial preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/02—Preparations for care of the skin for chemically bleaching or whitening the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08—Anti-ageing preparations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

领域，具体涉及一种牡丹籽油的制备方法及应用。本发明公开了一种牡丹籽油的制备方法，本发明提供的牡丹籽油制备方法简便、温和，提取过程不添加化学试剂，安全环保，所得到的牡丹籽油中各组分稳定，牡丹籽产油率18％～22％，其中主要成分亚麻酸质量百分比为42～47％。本发明制得的牡丹籽油可用于制备精华乳液，该精华乳液安全稳定，有软化角质层作用，促进精华乳液透过角质层到达真皮层起作用，消炎祛痘，淡斑，使皮肤干净光滑，水嫩白皙。

Description

一种牡丹籽油的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及植物油提取技术领域，具体涉及一种牡丹籽油的制备方法及应用。
背景技术
牡丹籽油中含有大量不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸含量高达80％，不饱和脂肪酸中的亚麻酸含量超过42％，亚麻酸是我们熟知的不饱和脂肪酸，其可提高免疫力、增强记忆力、缓解疲劳、预防视力减退、预防动脉粥样硬化等症状，另外对皮肤也具有极好的营养护理作用，可用于化妆品行业；此外，牡丹籽油中除含大量的亚麻酸外，还含有芹菜素、齐墩果酸、维生素A、维生素E、尼克酸和胡萝卜素等。芹菜素、齐墩果酸含有抗菌、消炎、抗病毒的作用；维生素A、维生素E和尼克酸含有抗氧化、抗皱、保湿美白作用。因此，牡丹籽油具有丰富的食用和药用价值，也可广泛用于化妆品行业。
专利文献CN20181087641公开了一种牡丹籽油的制备方法，该制备方法吸水膨胀、冷冻保存、低温粉碎等方法，解决了牡丹籽种皮坚硬、粉碎难度较大的问题，该方法中先用乙醇浸泡牡丹籽粉，再进行超临界二氧化碳萃取，并在超临界二氧化碳萃取时通入环乙烷，夹带剂的使用使牡丹籽油的萃取效率大幅提升，得到牡丹籽毛油，再采用过量的氢氧化钠溶液和氧化铝相配合，在牡丹籽毛油中加入氢氧化钠溶液，中和毛油中的游离脂肪酸，过量的氢氧化钠使溶液呈碱性，加入氧化铝后，使磷脂、蛋白质等沉淀下来，去除胶质和游离脂肪酸，得牡丹籽精油。虽然该制备方法使牡丹籽油的出油率较之前现有技术公开的牡丹籽出油率24％-31％提高了20％-25％，但该制备方法中使用了有机试剂环乙烷，具有毒性，且为制得牡丹籽精油，制备方法操作复杂，不可一步到位，并且该方法中也并未测得牡丹籽精油中亚麻酸的含量，存在较大缺陷。
鉴于牡丹籽油在食用和药用上的提高免疫力、缓解疲劳和预防动脉粥样硬化等作用，在护肤方面的美白、保湿功效，为满足需求，有必要优化牡丹籽油的制备方法。
发明内容
本发明旨在提供一种制备方法简单、增加牡丹籽油的提取率和亚麻酸的含量的牡丹籽油制备方法，以加大牡丹籽油的生产。本发明还将制备得到的牡丹籽油作为溶媒液，制备一种牡丹籽油精华乳液，该牡丹籽油精华乳液具有消炎、抑菌、清洁脸部肌肤和去除角质层死皮的作用。
本发明提供的一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
S1：将牡丹籽剥壳，干燥箱中60℃干燥48h，打粉，得粒径为0.3～0.6mm的牡丹籽粉末；
S2：将步骤S1中制得的牡丹籽粉末装入萃取柱中，压实，装好，放入萃取釜中；
S3：先开启冷却水塔和冷机，后开启CO2超临界设备，设置水箱温度30～38℃，二级解析釜水箱温度60～65℃，三级解析釜水箱温度35℃，排气，开启CO2加压泵，调节加压泵的频率为15～20hz；
S4：调节萃取釜排出阀，保持萃取釜内压力为20～30MPa，调节二级解析釜排出阀，保持釜内压力为6～8MPa，调节三级解析釜排出阀，保持釜内压力为5MPa或以下，萃取1.2h-2h；
S5：关闭CO2加压泵，从二级解析釜产物排出阀收集牡丹籽油，加热至48℃-52℃，加入油重3-5％的沸水，快速搅拌10-20min，升温至78℃-80℃，停止搅拌，保温静置5-8h，取上清液经14000r/min高速离心15min，取上清液，即得。
优选地，所述牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
S1：将牡丹籽剥壳，干燥箱中60℃干燥48h，打粉，得粒径为0.3～0.6mm的牡丹籽粉末；
S2：将步骤S1中制得的牡丹籽粉末装入萃取柱中，压实，装好，放入萃取釜中；
S3：开启冷却水塔和冷机，后开启CO2超临界设备，设置水箱温度35℃，二级解析釜水箱温度62℃，三级解析釜水箱温度35℃，排气，开启CO2加压泵，调节加压泵的频率为20hz；
S4：调节萃取釜排出阀，保持萃取釜内压力为25MPa，调节二级解析釜排出阀，保持釜内压力为7MPa，调节三级解析釜排出阀，保持釜内压力为2MPa，萃取1.5h；
S5：关闭CO2加压泵，从二级解析釜产物排出阀收集牡丹籽油，加热至50℃，加入油重4％的沸水，快速搅拌15min，升温至80℃，停止搅拌，保温静置6h，取上清液经14000r/min高速离心15min，取上清液，即得。
一种牡丹籽油精华乳液，由以下成分及其质量组成：
本发明制得的牡丹籽油10～25mg，细胞生长因子冻干粉8～10mg，乳化剂15～20mg，香精油0.1～5mg，齐墩果酸钠盐0.1～1mg，芹菜素0.1～1mg，维生素E 2～6mg，去离子水50ml；
进一步地，一种牡丹籽油精华乳液，由以下成分及其质量组成：
本发明制得的牡丹籽油20mg，细胞生长因子冻干粉10mg，乳化剂18mg，香精油2.5mg，齐墩果酸钠盐0.5mg，芹菜素0.5mg，维生素E 4mg，去离子水50ml。
进一步地，所述乳化剂由吐温80和聚氧乙烯蓖麻油按质量比(1～3):(2～3)组成。
进一步地，所述细胞生长因子冻干粉为人脐带干细胞冻干粉。
所述的牡丹籽油精华乳液的制备方法，包括以下步骤：
I.将维生素E加入牡丹籽油中，60℃水浴溶解完全，再添加香精油搅拌混合均匀，得混合液A；
II.将细胞生长因子冻干粉、齐墩果酸钠盐、芹菜素和乳化剂加入去离子水中，50℃水浴搅拌溶解均匀，得混合液B；
III.将步骤I的混合液A和步骤II中的混合液B混合，超声制乳，超声功率为100-120W，超声10-15min，即得精华乳液。
进一步地，所述步骤III中精华乳液的粒径为0.1～1μm。
牡丹籽油中含亚油酸、芹菜素、齐墩果酸、维生素A、维生素E、尼克酸和胡萝卜素等，其中亚麻酸对皮肤具有极好的营养护理作用，可明显改善皮肤表皮细胞循环功能，促进皮肤毛细血管的微循环作用，抑制脂质过氧化作用的进行，改善新陈代谢，延缓皮肤衰老过程；芹菜素、齐墩果酸具有抗菌、消炎、抗病毒的作用，其中齐墩果酸为五环三萜类化合物，具有清洁功能，可溶解肌肤表层分泌物，达到去黑头粉刺效果，又与亚麻酸共同达到肌肤真皮层，消炎祛痘，深层清洁；维生素A、维生素E和尼克酸具有抗氧化、抗皱、保湿美白作用。
细胞生长因子冻干粉具有刺激细胞生长的功能，有良好的修复细胞效果，与牡丹籽油联合使用，达到清洁、消炎和保湿效果，同时可使肌肤白嫩、光滑并富有弹性。
对比现有技术，本发明有以下有益效果：
(1)本发明提供的牡丹籽油制备方法简便、温和，经超临界萃取法一步制得，提取过程不添加化学试剂，安全环保，所得到的牡丹籽油中各组分稳定，100kg牡丹籽颗粒粉经萃取后，牡丹籽产油率为18％～22％，其中亚麻酸质量百分比为42～47％。
(2)本发明提供的含牡丹籽油的精华乳液，粒径在0.1～1μm之间，制备得到的乳液稳定安全，齐墩果酸钠盐有软化角质层作用，和亚麻酸共同作用，促进精华乳液透过角质层到达真皮层起作用，消炎祛痘，淡斑，使皮肤干净光滑，水嫩白皙，还可改善皮肤老化、角质硬化脱皮和皮肤皱裂干燥现象。
具体实施方式
以下所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
其中本发明所用的细胞生长因子冻干粉为自制的胚胎干细胞生长因子冻干粉；本发明所用的其他化学试剂均为市面上常用的试剂，方便易得，其中齐墩果酸钠盐由齐墩果酸(CAS号508-02-1)和NaOH制得；芹菜素CAS号520-36-5。
实施例1、牡丹籽油的制备方法
所述牡丹籽油的制备方法如下：
S1：将100kg牡丹籽剥壳，干燥箱中60℃干燥48h，打粉，得粒径为0.3～0.6mm的牡丹籽粉末；
S2：将步骤S1中制得的牡丹籽粉末装入萃取柱中，压实，装好，放入萃取釜中；
S3：开启冷却水塔和冷机，后开启CO2超临界设备，设置水箱温度30℃，二级解析釜水箱温度65℃，三级解析釜水箱温度35℃，排气，开启CO2加压泵，调节加压泵的频率为18hz；
S4：调节萃取釜排出阀，保持萃取釜内压力为30MPa，调节二级解析釜排出阀，保持釜内压力为6MPa，调节三级解析釜排出阀，保持釜内压力为5MPa，萃取1.5h；
S5：关闭CO2加压泵，从二级解析釜产物排出阀收集牡丹籽油，加热至48℃，加入油重5％的沸水，快速搅拌12min，升温至80℃，停止搅拌，保温静置7h，取上清液经14000r/min高速离心15min，取上清液，即得。
所制得的牡丹籽油含量为18％，亚麻酸的含量为45％。
实施例2、一种牡丹籽油的制备方法
所述牡丹籽油的制备方法如下：
S1：将100kg牡丹籽剥壳，干燥箱中60℃干燥48h，打粉，得粒径为0.3～0.6mm的牡丹籽粉末；
S2：将步骤S1中制得的牡丹籽粉末装入萃取柱中，压实，装好，放入萃取釜中；
S3：开启冷却水塔和冷机，后开启CO2超临界设备，设置水箱温度35℃，二级解析釜水箱温度62℃，三级解析釜水箱温度35℃，排气，开启CO2加压泵，调节加压泵的频率为20hz；
S4：调节萃取釜排出阀，保持萃取釜内压力为25MPa，调节二级解析釜排出阀，保持釜内压力为7MPa，调节三级解析釜排出阀，保持釜内压力为2MPa，萃取1.5h；
S5：关闭CO2加压泵，从二级解析釜产物排出阀收集牡丹籽油，将收集的牡丹籽油加热至50℃，加入油重4％的沸水，快速搅拌15min，升温至80℃，停止搅拌，保温静置6h，取上清液经14000r/min高速离心15min，取上清液，即得。
所制得的牡丹籽油含量为22％，亚麻酸的含量为47％
实施例3、一种含牡丹籽油的精华乳液
所述含牡丹籽油的精华乳液由以下成分及其质量组成：
牡丹籽油10mg、细胞生长因子冻干粉8mg、吐温80和聚氧乙烯蓖麻油10mg、香精油0.1mg、齐墩果酸钠盐0.1mg、芹菜素0.1mg，维生素E 2mg和去离子水50ml；
所述吐温80和聚氧乙烯蓖麻油的质量比为3:2；
所述含牡丹籽油的精华乳液制备步骤如下：
I.将维生素E加入牡丹籽油中，60℃水浴溶解完全，再添加香精油搅拌混合均匀，得混合液A；
II.将细胞生长因子冻干粉、齐墩果酸钠盐、芹菜素和乳化剂加入去离子水中，50℃水浴搅拌溶解均匀，得混合液B；
III.将步骤I的混合液A和步骤2中的混合液B混合，超声制乳，超声功率为100W，超声10-15min，即得精华乳液。
其中牡丹籽油由实施例2制备方法制得。
实施例4、一种含牡丹籽油的精华乳液
所述含牡丹籽油的精华乳液由以下质量成分组成：
牡丹籽油25mg、细胞生长因子冻干粉10mg、吐温80和聚氧乙烯蓖麻油12mg、香精油5mg、齐墩果酸钠盐1mg、芹菜素1mg，维生素E 6mg和去离子水50ml；
所述吐温80和聚氧乙烯蓖麻油的质量比为2:3；
其中牡丹籽油由实施例2制备方法制得；含牡丹籽油的精华乳液制备方法同实施例3。
实施例5、一种含牡丹籽油的精华乳液
所述含牡丹籽油的精华乳液由以下含量成分组成：
牡丹籽油20mg、细胞生长因子冻干粉9mg、吐温80和聚氧乙烯蓖麻油12mg、香精油0.5mg、齐墩果酸钠盐0.5mg、芹菜素0.5mg、维生素E 4mg和去离子水50ml；
所述吐温80和聚氧乙烯蓖麻油的质量比为1:3；
其中牡丹籽油由实施例2制备方法制得，所述牡丹籽油的精华乳液制备方法同实施例3。
对比例1、一种山茶籽油精华乳液
所述精华乳液由以下含量成分组成：
山茶籽精油20mg、细胞生长因子冻干粉9mg、吐温80和聚氧乙烯蓖麻油12mg、香精油0.5mg、齐墩果酸钠盐0.5mg、芹菜素0.5mg、维生素E 4mg和去离子水50ml。
制备步骤如下：
I.将维生素E加入山茶籽精油中，60℃水浴溶解完全，再添加香精油搅拌混合均匀，得混合液A；
II.将细胞生长因子冻干粉、齐墩果酸钠盐、芹菜素和乳化剂加入去离子水中，50℃水浴搅拌溶解均匀，得混合液B；
III.将步骤I的混合液A和步骤II中的混合液B混合，超声制乳，功率100W，超声10s，停10s，总耗时15min，即得。
所述吐温80和聚氧乙烯蓖麻油的质量比为1:3；所述含山茶籽精油的精华乳液制备方法同实施例3；
与实施例5的区别在于用山茶籽油代替牡丹籽油。
对比例2、一种含牡丹籽油的精华乳液
所述精华乳液由以下含量成分组成：
牡丹籽油20mg、细胞生长因子冻干粉9mg、吐温80和聚氧乙烯蓖麻油12mg、香精油0.5mg、齐墩果酸钠盐0.5mg、芹菜素0.5mg、维生素E 4mg和去离子水50ml，制备步骤如下：
I.将维生素E加入山茶籽精油中，60℃水浴溶解完全，再添加香精油搅拌混合均匀，得混合液A；
II.将细胞生长因子冻干粉、齐墩果酸钠盐、芹菜素和乳化剂加入去离子水中，50℃水浴搅拌溶解均匀，得混合液B；
III.将步骤I的混合液A和步骤II中的混合液B混合，超声制乳，功率100W，超声10s，停10s，总耗时15min，即得。
所述吐温80和聚氧乙烯蓖麻油的质量比为1:3；所述牡丹籽油由实施例2制备方法制得；所述牡丹籽油精华乳液的制备方法同实施例3；
与实施例5的区别在于不添加齐墩果酸钠盐。
对比例3、一种含牡丹籽油的精华乳液
所述含牡丹籽油的精华乳液由以下质量成分组成：
牡丹籽油20mg、细胞生长因子冻干粉9mg，吐温80和聚氧乙烯蓖麻油12mg，香精油0.5mg，齐墩果酸钠盐0.5mg，芹菜素0.5mg，维生素E 4mg，去离子水50ml。
所述牡丹籽油由实施例2制备方法制得，所述牡丹籽油精华乳液的制备方法同实施例3；
与实施例5的区别在于，乳化剂吐温80和聚氧乙烯蓖麻油的比例为1:1。
对比例4、一种含牡丹籽油的精华乳液
所述含牡丹籽油的精华乳液由以下质量成分组成：
牡丹籽油20mg，吐温80和聚氧乙烯蓖麻油12mg，香精油0.5mg，齐墩果酸钠盐0.5mg，芹菜素0.5mg，维生素E 4mg，去离子水50ml；
所述吐温80和聚氧乙烯蓖麻油的质量比为1:3；所述牡丹籽油由实施例2制备方法制得，所述牡丹籽油精华乳液的制备方法同实施例3；
与实施例5的区别在于不添加细胞生长因冻干粉。
试验例1、牡丹籽油和亚麻酸含量测定
1.试验对象：实施例1和实施例2制得的牡丹籽油。
2.试验方法：
2.1.牡丹籽油含量测定：
2.2.亚麻酸含量测定：
2.2.1气相色谱条件
色谱柱：键合交联聚乙二醇固定相，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.5um或同等性能的色谱柱。
柱温箱温度：起始温度180℃，10℃/min升温至220℃，再以8℃/min升温至250℃，保持13min。
进样口温度：250℃；进样量1uL，分流比20:1.
FID检测器温度：270℃。
载气：高纯氮气，流量1.0mL/min，尾吹25mL/min。
氢气：40mL/min；空气450mL/min。
2.2.2标准溶液的配制
a.亚麻酸甲酯标准储备液(4.0mg/ml)：称取100.0mg亚麻酸甲酯标准物质于25.0ml容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，贮存于-18℃冰箱中待用。
b.亚麻酸甲酯混合标准中间液(1.0mg/mL)：分别吸取亚麻酸甲酯标准储备液2.50mL于10.0mL容量瓶中，摇匀，亦为标准曲线最高浓度。
c.亚麻酸甲酯标准工作液：分别吸取亚麻酸甲酯中间液0.40mL、0.80mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL于10.0mL容量瓶中，用正己烷定容，即浓度为0.040mg/mL、0.080mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL的标准工作液。
2.2.3前处理
称取牡丹籽油0.200g～1.000g(精确到0.001g)至25ml容量瓶中，加入5ml正己烷轻摇溶解，并用正己烷定容至刻度，摇匀配制成待测液。吸取待测液2.0ml至10ml具塞刻度试管中，加入2.0ml氢氧化钾甲醇溶液，立即移至涡旋混合器上振荡混合5min，静置5min，加入6ml蒸馏水，上下振摇0.5min，静置分层后，吸取下层液体，弃去后再反复用少量蒸馏水洗涤，并用吸管弃去水层，直至洗至中性，以4000r/min离心10min，吸取正己烷层待上机测试用。
2.2.4测定
将1μL的标准系列各浓度溶液，注入气相色谱仪中，测得相应的锋面积或峰高，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
将1μL的试样待测液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，测得峰面积或峰高，根据标准曲线得到待测液中亚麻酸甲酯的组分浓度。
试样中亚麻酸含量按下式计算：
式中：
Xi—试样中亚麻酸的含量，单位为克每百克(g/100g)；
Ci—由标准曲线查得测定样液中各亚麻酸甲酯的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V—被测定样液的最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m—试样的称样质量，单位为克(g)；
F—亚麻酸甲酯转化为亚麻酸的转换系数0.9520；
100—单位换算；
1000—单位换算。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。分别按“2.1”和“2.2”项下方法计算实施例1和实施例2制得的牡丹籽油的牡丹籽油含量和亚麻酸含量
3.试验结果：
牡丹籽油和亚麻酸含量如表1。
表1.牡丹籽油和亚麻酸含量(％)
组别 牡丹籽油 亚麻酸
实施例1 18％ 45％
实施例2 22％ 47％
试验例2、含牡丹籽油精华乳液的祛斑效果试验
1.试验对象：市售祛斑美白乳液；实施例3、实施例4和实施例5制得的含牡丹籽油精华乳；对比例1制得的含山茶籽油精华乳；对比例2、对比例3和对比例4制得的含牡丹籽油精华乳。
2.受试人群：
数目：160人
年龄：18～40岁之间，男女不限。
健康状况：受试者皮肤暗沉偏黑有晒斑，有痘痘或痘印，无皮肤过敏史，受试者志愿入选。
3.试验方法：
受试者随机分为8组，每组20人，试验组1～7分别使用实施例3、实施例4和实施例5制得的含牡丹籽油精华乳；对比例1制得的含山茶籽油精华乳；对比例2、对比例3和对比例4制得的含牡丹籽油精华乳；对照组使用市售祛斑美白乳液，早晚各使用一次，固定脸部3cm2左右区域，30天后对皮肤使用乳液前后进行检测对比。
4.试验结果：
试验结果如表2和表3，其中表3中肤色光滑亮白度等级如下：
7：肌肤白皙，无痘痘或痘印，无斑；
6：肌肤白皙，无痘痘或痘印，有较少淡斑；
5：肌肤白皙，有痘痘或痘印，有淡斑；
4：肌肤暗黄，有痘痘或痘印，有较多淡斑；
3：肌肤暗黄，有痘痘或痘印，有较多黄斑；
2：肌肤暗黄，有痘痘或痘印，有明显黄棕色斑；
1：肌肤暗沉偏黑，有痘痘或痘印，有明显黄棕色斑
表2.使用前后晒斑数量
表3.使用前后肌肤亮白度
组别 使用后肤色度
对照组 3
试验组1 6
试验组2 6
试验组3 7
试验组4 3
试验组5 3
试验组6 3
试验组7 4
由表2和表3的结果可知：
(1)试验组1～3的含牡丹籽油的精华乳液与对照组相比的淡斑效果明显，有明显消炎祛痘、淡化痘印提亮肌肤作用，受试者使用后皮肤光滑、白皙，其中效果最好的为试验组3。
(2)试验组4中使用山茶籽精油、试验组5中不添加齐墩果酸钠盐、试验组6中精华乳液的粒径不在0.1～1μm范围内和试验组7未添加细胞生长因子冻干粉的精华乳液的晒斑数量比对照组中市售祛斑美白乳液效果好，但远低于本发明制备的含牡丹籽油精华乳的祛斑效果，基本无祛痘作用。
该实验说明齐墩果酸齐墩果酸结合牡丹籽油中的亚油酸可显著抑菌、祛痘，淡化痘印；含有细胞生长因子冻干粉的牡丹籽油精华乳液可刺激肌肤再生长，改善痘痘肌肤、祛斑美白，且粒径为0.1～1μm范围的牡丹籽油精华乳液可促进肌肤对有效成分的吸收而发挥祛痘、祛斑美白的作用。
试验例3、含牡丹籽油精华乳液的保湿效果试验
1.试验对象：市售普通精华乳；实施例3、实施例4和实施例5制得的含牡丹籽油精华乳；对比例1制得的含山茶籽油精华乳；对比例2、对比例3和对比例4制得的含牡丹籽油精华乳。
2.受试人群：
数目：160人；
年龄：18～48岁之间；
性别：女；
健康状况：受试者皮肤皮肤暗沉、干燥，无皮肤病过敏史，受试者志愿入选。
2.试验方法：
试验对象随机分为8组，每组20人，受试者清洁手臂指定区域皮肤后，试验1～7组分别涂抹实施例3、实施例4和实施例5制得的含牡丹籽油精华乳；对比例1制得的含山茶籽油精华乳；对比例2、对比例3和对比例4制得的含牡丹籽油精华乳；对照组涂抹市售普通精华乳液，在0h、1h、6h分别测定试验对象手臂涂抹精华乳液区域皮肤水分情况。
3.试验结果：
试验结果如表4。
表4皮肤水分测试
组别 0h 1h 6h
对照组 35±2.4％ 48±2.0％ 35±1.4％
试验组1 36±1.3％ 69±1.8％ 60±2.0％
试验组2 37±1.4％ 67±2.3％ 59±2.6％
试验组3 35±1.4％ 72±2.1％ 67±2.2％
试验组4 36±1.7％ 57±1.1％ 41±1.5％
试验组5 36±1.7％ 59±1.7％ 44±1.9％
试验组6 37±2.1％ 56±2.4％ 40±1.1％
试验组7 37±2.1％ 58±2.4％ 46±1.6％
表4中结果说明：
(1)对照组使用市售普通精华乳液的保湿效果差，6h后基本无保湿作用。
(2)保湿效果最好的为试验组3，其次为试验组1和试验组2，1h后，试验组3的皮肤水分高达72±2.1％，6h后，皮肤水分任然有67±2.2％。
(3)试验组4～7的精华乳在1h时保湿效果在55％以上，较对照组有提高，但远低于试验组3的72±2.1％，6h后，试验组4～7的精华乳皮肤水分在40％～45％之间，保湿效果不明显。
综上说明，将本发明方法制备得到的牡丹籽油作为溶媒液，制备得到的牡丹籽油精华乳液保湿效果好，且牡丹籽油精华乳液中含有齐墩果酸钠盐可结合亚油酸共同起保湿作用，细胞生长因子冻干粉也具有保湿作用，牡丹籽油精华乳液粒径在0.1～1μm范围内的保湿效果更好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种牡丹籽油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将牡丹籽剥壳，干燥箱中60℃干燥48h，打粉，得粒径为0.3～0.6mm的牡丹籽粉末；
S2：将步骤S1中制得的牡丹籽粉末装入萃取柱中，压实，装好，放入萃取釜中；
S3：开启冷却水塔和冷机后，开启CO2超临界设备，设置水箱温度30～38℃，二级解析釜水箱温度60～65℃，三级解析釜水箱温度35℃，排气，开启CO2加压泵，调节加压泵的频率为15～20hz；
S4：调节萃取釜排出阀，保持萃取釜内压力为20～30MPa，调节二级解析釜排出阀，保持釜内压力为6～8MPa，调节三级解析釜排出阀，保持釜内压力为0-5MPa，萃取1.2h-2h；
S5：关闭CO2加压泵，从二级解析釜产物排出阀收集牡丹籽油，加热至48℃-52℃，加入油重3-5％的沸水，快速搅拌10-20min，升温至78℃-80℃，停止搅拌，保温静置5-8h，取上清液经14000r/min高速离心15min，取上清液，即得。
2.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将牡丹籽剥壳，干燥箱中60℃干燥48h，打粉，得粒径为0.3～0.6mm的牡丹籽粉末；
S2：将步骤S1中制得的牡丹籽粉末装入萃取柱中，压实，装好，放入萃取釜中；
S3：开启冷却水塔和冷机，后开启CO2超临界设备，设置水箱温度35℃，二级解析釜水箱温度62℃，三级解析釜水箱温度35℃，排气，开启CO2加压泵，调节加压泵的频率为20hz；
S4：调节萃取釜排出阀，保持萃取釜内压力为25MPa，调节二级解析釜排出阀，保持釜内压力为7MPa，调节三级解析釜排出阀，保持釜内压力为2MPa，萃取1.5h；
S5：关闭CO2加压泵，从二级解析釜产物排出阀收集牡丹籽油，加热至50℃，加入油重4％的沸水，快速搅拌15min，升温至80℃，停止搅拌，保温静置6h，取上清液经14000r/min高速离心15min，取上清液，即得。
3.一种牡丹籽油精华乳液，其特征在于，由以下成分及其质量组成：
权利要求1制得的牡丹籽油10～25mg，细胞生长因子冻干粉8～10mg，乳化剂15～20mg，香精油0.1～5mg，齐墩果酸钠盐0.1～1mg，芹菜素0.1～1mg，维生素E 2～6mg，去离子水50ml。
4.根据权利要求3所述的牡丹籽油精华乳液，其特征在于，由以下成分及其质量组成：
权利要求1制得的牡丹籽油20mg，细胞生长因子冻干粉10mg，乳化剂18mg，香精油2.5mg，齐墩果酸钠盐0.5mg，芹菜素0.5mg，维生素E 4mg，去离子水50ml。
5.根据权利要求3或4所述的牡丹籽油精华乳液，其特征在于，所述乳化剂由吐温80和聚氧乙烯蓖麻油按质量比(1～3):(2～3)组成。
6.根据权利要求3或4所述的牡丹籽油精华乳液，其特征在于，所述细胞生长因子冻干粉为人脐带干细胞冻干粉。
7.根据权利要求3-6任一所述的牡丹籽油精华乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
I.将维生素E加入牡丹籽油中，60℃水浴溶解完全，再添加香精油搅拌混合均匀，得混合液A；
II.将细胞生长因子冻干粉、齐墩果酸钠盐、芹菜素和乳化剂加入去离子水中，50℃水浴搅拌溶解均匀，得混合液B；
III.将步骤I的混合液A和步骤II中的混合液B混合，超声制乳，超声功率为100-120W，超声时间10-15min，即得精华乳液。
8.根据权利要求7所述的牡丹籽油精华乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤III中精华乳液的粒径为0.1～1μm。
CN201811204793.3A 2018-10-16 2018-10-16 一种牡丹籽油的制备方法及应用 Active CN108998225B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811204793.3A CN108998225B (zh) 2018-10-16 2018-10-16 一种牡丹籽油的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811204793.3A CN108998225B (zh) 2018-10-16 2018-10-16 一种牡丹籽油的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108998225A true CN108998225A (zh) 2018-12-14
CN108998225B CN108998225B (zh) 2021-12-31

Family

ID=64590682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811204793.3A Active CN108998225B (zh) 2018-10-16 2018-10-16 一种牡丹籽油的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108998225B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109431876A (zh) * 2019-01-14 2019-03-08 左旺 含有不饱和脂肪酸的全油性修护精华素
CN110652478A (zh) * 2019-10-24 2020-01-07 樊瑞 一种牡丹籽油面膜以及其制备方法
CN111151025A (zh) * 2020-01-13 2020-05-15 东营科技职业学院 一种增加天然植物超临界萃取产量的化学方法
CN112450308A (zh) * 2020-10-22 2021-03-09 洛阳红牡丹产业科技发展有限公司 一种牡丹籽油夹心巧克力糖的制作方法
CN113712836A (zh) * 2020-12-30 2021-11-30 深圳市巴斯星科技有限公司 抗炎祛痘皮肤护理组合物及其制备方法和使用方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106265977A (zh) * 2015-06-04 2017-01-04 伽蓝（集团）股份有限公司 牡丹籽提取物及制备方法和应用、包括其的皮肤外用剂
CN106467855A (zh) * 2015-08-17 2017-03-01 洛阳健特生物科技有限公司 牡丹籽油超临界二氧化碳萃取工艺
CN108143674A (zh) * 2018-03-07 2018-06-12 安徽心缘康生物科技有限公司 一种含牡丹籽油的乳液及其制备方法
CN108159078A (zh) * 2018-01-26 2018-06-15 深圳市新仑生物科技有限公司 一种细胞生长因子冻干粉、制备方法及应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106265977A (zh) * 2015-06-04 2017-01-04 伽蓝（集团）股份有限公司 牡丹籽提取物及制备方法和应用、包括其的皮肤外用剂
CN106467855A (zh) * 2015-08-17 2017-03-01 洛阳健特生物科技有限公司 牡丹籽油超临界二氧化碳萃取工艺
CN108159078A (zh) * 2018-01-26 2018-06-15 深圳市新仑生物科技有限公司 一种细胞生长因子冻干粉、制备方法及应用
CN108143674A (zh) * 2018-03-07 2018-06-12 安徽心缘康生物科技有限公司 一种含牡丹籽油的乳液及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109431876A (zh) * 2019-01-14 2019-03-08 左旺 含有不饱和脂肪酸的全油性修护精华素
CN110652478A (zh) * 2019-10-24 2020-01-07 樊瑞 一种牡丹籽油面膜以及其制备方法
CN111151025A (zh) * 2020-01-13 2020-05-15 东营科技职业学院 一种增加天然植物超临界萃取产量的化学方法
CN112450308A (zh) * 2020-10-22 2021-03-09 洛阳红牡丹产业科技发展有限公司 一种牡丹籽油夹心巧克力糖的制作方法
CN113712836A (zh) * 2020-12-30 2021-11-30 深圳市巴斯星科技有限公司 抗炎祛痘皮肤护理组合物及其制备方法和使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108998225B (zh) 2021-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108998225A (zh) 一种牡丹籽油的制备方法及应用
CN108652994B (zh) 一种具有保湿、改善皱纹及抗氧化功效的护肤基质及其制备方法和应用
CN106265360B (zh) 一种含海藻发酵产物的洗面奶及其制备方法
CN105411951B (zh) 黑柄炭角菌提取物在美白保湿化妆品中的应用
CN113262194B (zh) 一种抗衰抗氧化脂质体面霜及其制备方法
CN109157447B (zh) 金樱子提取物在美白保湿抗衰老护肤品中的应用及制备方法
CN108530549B (zh) 一种提取灵芝菌丝体中多糖的方法
CN106551870A (zh) 一种具有抗皱亮肤功效的组合物、面膜及其制备方法
CN111135122A (zh) 含灵芝提取物的组合物及其在保湿抗皱化妆品中的应用
CN106726757B (zh) 一种牡丹籽油微乳凝胶剂及其制备方法
CN106236656B (zh) 一种迷迭香紧致眼霜
CN109512734A (zh) 具有恢复肌肤弹性及光泽功效的外用植物提取物、化妆品及其制备方法
CN104288094A (zh) 一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法
TWI757911B (zh) 奇異果發酵汁液用於改善肌膚狀況的用途
CN109730946A (zh) 活性祛痘液以及含有活性祛痘液的乳液、精华液和面霜
CN115569106A (zh) 螺旋藻h11株系水提取物及其制备方法、应用和护肤品
CN102949314A (zh) 一种用于孕妇皮肤保湿补水的组合物及其制备方法
CN108379135B (zh) 一种紫芝提取物的组合物及其提取工艺和应用
CN102688178B (zh) 油菜蜂花粉提取物在抗衰老护肤品中的应用
TWI754137B (zh) 白芷發酵物及其製備方法與用於改善皮膚外觀的用途
US9585926B2 (en) Astragalus seed extract solution and its use for treating skin disorders and conditions
CN108815025A (zh) 美藤果保湿乳液的制备方法
CN112691063B (zh) 鲜大黄茎汁或提取物及其制备方法和其在化妆品中的应用
CN112972601B (zh) 一种中药发酵产物及其在皮肤外用剂中的应用
CN113318032B (zh) 一种抗衰老保湿化妆品及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant