CN108997987A - 一种油气田开发带压作业管柱封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种油气田开发带压作业管柱封堵剂，按重量份计，其制备原料包括：粉煤灰100份、粘土10‑30份、硅烷偶联剂KH‑550 1‑10份、硅烷偶联剂KH‑560 1‑10份、磺化聚醚胺树脂10‑15份、聚乙烯醇1‑3份、玻尿酸改性聚硫醚酮1‑10份、脲醛树脂1‑10份、乌洛托品10‑15份。本发明的封堵剂流动性好、封堵等待期可控的特点、化学稳定性好且承压能力强，降低了后期带压作业施工的风险，提高了施工效率，市场前景良好。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发用的带压作业管柱封堵工艺技术领域，更具体地涉及油气田开发带压作业管柱封堵剂及其制备方法。
背景技术
油田开发过程中，带压作业技术能够解决油气水井施工作业前须长时间放压的问题，可减少作业时间、节约作业成本、保持地层能量，提高作业效率。近年来，国内带压作业技术依靠带压作业装置与油管堵塞工具相结合，在井口有压力的情况下带压起下管柱，管柱堵塞技术是确保带压作业顺利实施的重要一环。
目前，多采用投放机械式油管堵塞工具的物理方法实现油管的封堵，该方法工艺成熟，但是因油管堵塞工具多为钢件，不易通过封隔器、配水器等有变径的注水管柱，存在着堵塞器的下入受油管串完善程度的限制和无法实现整个油管串全程密封等缺陷，致使工具不能顺利投放至预定地点、达不到预期封堵效果，同时该工艺施工复杂，需要多种设备和人员配合，成本偏高。
因此，需要开发一种化学稳定性好、抗压强度高的新型封堵剂。
发明内容
为此，本发明提供一种油气田开发带压作业管柱封堵剂，按重量份计，其制备原料包括：粉煤灰100份、粘土10-30份、硅烷偶联剂KH-550 1-10份、硅烷偶联剂KH-560 1-10份、磺化聚醚胺树脂10-15份、聚乙烯醇1-3份、玻尿酸改性聚硫醚酮1-10份、脲醛树脂1-10份、乌洛托品10-15份。
优选地，所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，按重量份计，其制备原料包括：粉煤灰100份、粘土15-20份、硅烷偶联剂KH-550 2-8份、硅烷偶联剂KH-560 2-8份、磺化聚醚胺树脂11-15份、聚乙烯醇1-3份、玻尿酸改性聚硫醚酮2-7份、脲醛树脂2-9份、乌洛托品12-14份。
优选地，所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，按重量份计，其制备原料包括：粉煤灰100份、粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份。
优选地，所述粉煤灰为50-100目且所述粘土为400-800目；更优选地，所述粉煤灰为60目且所述粘土为500目。
在一种实施方式中，所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂。
在一种实施方式中，所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
在一种优选实施方式中，所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，按重量份计，其制备原料还包括：2,2'-二硫二吡啶1-5份。
在一种更优选实施方式中，所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，按重量份计，其制备原料还包括：1,6-二溴己烷1-10份。
本发明还提供油气田开发带压作业管柱封堵剂的制备方法，包括：将上述原料在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂。
优选地，所述搅拌机的搅拌速率为500-1000转/分。
采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明的封堵剂流动性好、封堵等待期可控的特点、化学稳定性好且承压能力强，降低了后期带压作业施工的风险，提高了施工效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按重量份，将50目的粉煤灰100份、400目的粘土10份、硅烷偶联剂KH-550 1份、硅烷偶联剂KH-560 1份、磺化聚醚胺树脂10份、聚乙烯醇1份、玻尿酸改性聚硫醚酮1份、脲醛树脂1份、乌洛托品10份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例2
按重量份，将50目的粉煤灰100份、400目的粘土30份、硅烷偶联剂KH-550 10份、硅烷偶联剂KH-560 10份、磺化聚醚胺树脂15份、聚乙烯醇3份、玻尿酸改性聚硫醚酮10份、脲醛树脂10份、乌洛托品15份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例3
按重量份，将50目的粉煤灰100份、400目的粘土15份、硅烷偶联剂KH-550 2份、硅烷偶联剂KH-560 2份、磺化聚醚胺树脂11份、聚乙烯醇1份、玻尿酸改性聚硫醚酮2份、脲醛树脂2份、乌洛托品12份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例4
按重量份，将50目的粉煤灰100份、400目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例5
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例6
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶1份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例7
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶3份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例8
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶3份、1,6-二溴己烷1份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
实施例9
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶3份、1,6-二溴己烷6份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
对比例1
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、聚乙烯醇2份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶3份、1,6-二溴己烷6份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
对比例2
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶3份、1,6-二溴己烷6份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂。
对比例3
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶3份、1,6-二溴己烷6份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol 4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
对比例4
按重量份，将60目的粉煤灰100份、500目的粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸2份、聚硫醚酮4份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份、2,2'-二硫二吡啶3份、1,6-二溴己烷6份在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂，搅拌机的搅拌速率为800转/分；
所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
(1)在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
(2)在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂；
所述聚硫醚酮的制备方法为：
将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得聚硫醚酮。
测试
将实施例1-9以及对比例1-4中任一项的封堵剂从井口注入，使用后置液将堵剂推到预定带压作业管柱中。等待18h后，带压作业管柱内化学堵剂即实现封堵，以测试其承压强度。
具体测试结果如下表1所示。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：粉煤灰100份、粘土10-30份、硅烷偶联剂KH-550 1-10份、硅烷偶联剂KH-560 1-10份、磺化聚醚胺树脂10-15份、聚乙烯醇1-3份、玻尿酸改性聚硫醚酮1-10份、脲醛树脂1-10份、乌洛托品10-15份。
2.根据权利要求1所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：粉煤灰100份、粘土15-20份、硅烷偶联剂KH-550 2-8份、硅烷偶联剂KH-560 2-8份、磺化聚醚胺树脂11-15份、聚乙烯醇1-3份、玻尿酸改性聚硫醚酮2-7份、脲醛树脂2-9份、乌洛托品12-14份。
3.根据权利要求1所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：粉煤灰100份、粘土17份、硅烷偶联剂KH-550 6份、硅烷偶联剂KH-560 5份、磺化聚醚胺树脂12份、聚乙烯醇2份、玻尿酸改性聚硫醚酮5份、脲醛树脂8份、乌洛托品13份。
4.根据权利要求1所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，所述粉煤灰为50-100目且所述粘土为400-800目；优选地，所述粉煤灰为60目且所述粘土为500目。
5.根据权利要求1所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，所述磺化聚醚胺树脂的制备方法为：
在反应瓶中，将0.255mol的3-氨基乙苯以及100g的环氧树脂E51溶解在1L丙二醇甲醚中，通氮气保护并升温至110℃反应4h，然后降至室温并将反应溶液倒入去离子水中，得到白色丝状产物，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得聚醚胺树脂；
在反应瓶中，依次加入上述聚醚胺树脂10克以及浓硫酸100ml，然后在室温下搅拌5h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得磺化聚醚胺树脂。
6.根据权利要求1所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，所述玻尿酸改性聚硫醚酮的制备方法为：
(1)将2mmol 4，4’-二氟-3，3’-二磺酸钠二苯酮、1.95mmol 4，4’-二氟二苯酮、4mmol4，4’-二巯基二苯硫醚和4.8mmol碳酸钾、15ml甲苯、20mlN-甲基吡咯烷酮加入到带冷凝管和分水器的三口瓶中，通氮气保护，加热升温140℃脱水，脱水完毕后，加热升温至190℃，聚合10h，自然冷却后，再加入0.1mmol对氨基苯酚，通氮气保护，加热升温至190℃，再反应5h后，自然冷却，将反应液在水中沉淀，过滤，反复三次，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，得含氨基聚硫醚酮；
(2)在反应瓶中，依次加入上述含氨基聚硫醚酮10g、玻尿酸5g、KH-560 1g以及二甲基亚砜50g，然后在室温下搅拌2h后，升温80℃反应10h后，将反应溶液倒入冰水中得沉淀物，用冰水反复洗涤该沉淀物三次后，将该产物在真空烘箱中60℃下干燥24h，得玻尿酸改性聚硫醚酮。
7.根据权利要求1所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料还包括：2,2'-二硫二吡啶1-5份。
8.根据权利要求7所述的油气田开发带压作业管柱封堵剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料还包括：1,6-二溴己烷1-10份。
9.油气田开发带压作业管柱封堵剂的制备方法，包括：将权利要求1-8中任一项的原料在搅拌机中，200℃下混合1h后，研细并过100目筛，筛下物为油气田开发带压作业管柱封堵剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述搅拌机的搅拌速率为500-1000转/分。
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