CN111434748A - 一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法 - Google Patents

一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法。所述堵漏凝胶是由包括以下组分的原料制备而得，各组分按重量百分比计，聚丙烯酰胺0.3‑1％；丙烯酰胺10‑25％；丙烯酸钠5‑20％；抗温单体0.1‑5％；引发剂0.01‑0.5％；缓聚剂0.1‑1％；乳化剂0.1‑0.5％；有机溶剂0.1‑0.5％；纤维0.5‑3％；橡胶粉0.1‑1％；改性纳米二氧化硅交联剂0.1‑2％；余量为水。本发明的堵漏凝胶在高温条件下的成胶时间可控，成胶后抗压能力强，具有良好的抗老化性能及抗冲刷性能。

Description

一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法
技术领域
本发明涉及钻井堵漏技术领域，具体是涉及一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法。
背景技术
井漏是钻井过程中经常遇到的技术难题，井漏导致成本增加，严重制约钻井速度。为了解决井漏问题，现有的技术中主要的思路是向地层中注入堵漏材料，从而解决漏失的问题。因此，堵漏材料的好坏及选择对于堵漏是否成功至关重要。目前国内外研发出多种堵漏材料，但是对于高温地层堵漏都存在一定问题。
桥接类堵漏材料的可变形性较差，如果堵漏材料直径大于漏层孔隙尺寸，就不易进入到漏层中，而在表面形成堆积，造成堵漏效果不佳。同时桥接堵漏用的核桃壳、棉籽壳和锯末等，在井内高温、高压条件下，这些材料会慢慢变软，甚至会被烧焦，导致强度降低，造成二次漏失；吸水树脂类堵漏剂，在吸水后树脂的承压强度低，对于地层骨架应力低或承压强度要求高的地层，不能满足堵漏的需要；水泥类堵漏材料，存在以下问题，水泥在固化后容易收缩，使堵漏成功率低；水泥堵漏后的扫塞过程中，会对泥浆性能造成极大伤害，造成成本增；环氧树脂类堵漏材料，固化时间不易控制，同时固化后太脆，易造成复漏；常规凝胶抗温性能差，例如中国专利CN106010485A提供的一种自胶结堵漏剂及堵漏方法，其中用到的引发剂为过硫酸盐，该体系适合于低温地层的堵漏。中国专利CN105504158A公开的一种在地层条件下可再交联的智能凝胶颗粒，需要造粒使用，形成的吸水树脂易碎，强度较低。因此研发可抗高温的堵漏材料迫在眉睫。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法。该堵漏凝胶在高温条件下的成胶时间可控，成胶后抗压能力强，具有良好的抗老化性能及抗冲刷性能。
本发明的目的之一是提供一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶。
所述堵漏凝胶是由包括以下组分的原料制备而得，各组分按重量百分比计，
Figure BDA0001942777200000021
其中，
所述抗温单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠、苯乙烯基磺酸钠、乙烯基磺酸钠中的一种或组合；
所述引发剂可采用本领域的常规引发剂，本发明中可优选为过氧化二叔丁基、异丙苯过氧化氢、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷中的一种或组合；
所述缓聚剂可采用本领域常规的缓聚剂，本发明中可优选为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、氯化亚铜中的一种或组合；
所述乳化剂可采用本领域常规的乳化剂，本发明中可优选为OP-10、OP-15、NP-10、NP-15、T-20、T-60、S-80、S-85中的一种或组合。
所述聚丙烯酰胺分子量为800-3000万；
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇或二甲基亚砜；
所述纤维为聚丙烯纤维、聚氨酯纤维或聚丙烯腈纤维，纤维长度为1-5mm，直径范围15-30微米；
所述橡胶粉的颗粒直径范围1-2mm。
所述改性纳米二氧化硅交联剂是由包括以下步骤的方法制备的：
步骤S1，经过干燥处理的纳米二氧化硅，加入除水的甲苯，加入端氨基硅烷偶联剂，超声15-30min，在100-140℃条件下回流3-6h，冷却，抽滤，用甲苯及丙酮洗涤，真空干燥，得到胺化纳米二氧化硅；
步骤S2，往步骤S1合成的胺化纳米二氧化硅中加入二氯甲烷配制成溶液，在0-5℃、通入氮气的条件下，加入丙烯酰氯，反应20-48h，冷却，减压蒸馏，洗涤、干燥，减压蒸馏得到改性纳米二氧化硅交联剂。
其中，优选：
步骤S1中，纳米二氧化硅与甲苯的用量比为1g：(80-150)mL；
纳米二氧化硅与端氨基硅烷偶联剂的用量比为1g：(1-3)摩尔。
步骤S2中，胺化纳米二氧化硅与二氯甲烷的用量比为1g：(100-150)mL；胺化纳米二氧化硅与丙烯酰氯的用量比为1g：(1.2-2)摩尔。
所述端氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
本发明的目的之二是提供一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶的制备方法。
所述组分按所述用量混合、乳化，制得钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶体系。
发明的效果
①、本发明首先合成抗温的改性纳米二氧化硅为交联剂，改性后的纳米二氧化硅表面接枝多个可反应的不饱和双键。跟以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂的凝胶相比，本发明中的改性纳米二氧化硅交联剂的交联点多，形成立体空间网络结构，比前者密集，宏观上表现为凝胶强度高。
②、本发明的原理是以聚丙烯酰胺为增稠悬浮剂，以丙烯酰胺、丙烯酸盐、抗温单体为主体，改性纳米二氧化硅为交联剂，在引发剂条件下发生聚合形成高强度的立体网络凝胶。同时在体系中引入抗温性能良好的纳米二氧化硅，使得凝胶的强度大幅度提升。
③、本发明的堵漏凝胶中加入的橡胶颗粒以及纤维材料可以增强凝胶的抗压能力与抗撕裂能力。
④、在高温150℃条件下成胶时间可控制在3-10h，成胶后抗压强度大于10MPa；
⑤、在150℃条件下老化3个月，凝胶强度基本上不变。
⑥、本发明的堵漏凝胶抗冲刷能力强，注水冲刷50PV后，封堵率保持在93％以上。
附图说明
图1实施例1制备的凝胶在温度130℃、压力130MPa条件下的成胶结果；
图1中，1-温度；2-压力；3-稠度；
图2实施例2制备的凝胶在温度135℃、压力105MPa条件下的成胶结果；
图3实施例3制备的凝胶在温度150℃、压力130MPa条件下的成胶结果。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例中所用原料均为市售；
实施例1：
第一步：改性纳米二氧化硅交联剂包括以下合成步骤：
步骤S1，取1g经过干燥处理的纳米二氧化硅，加入80mL除水的甲苯，加入3摩尔份数的端氨基硅烷偶联剂3-氨丙基三甲氧基硅烷，超声20min，在120℃条件下回流6h，反应结束后冷却，用玻璃砂芯漏斗抽滤，用甲苯及丙酮洗涤，真空干燥，得到胺化纳米二氧化硅。
步骤S2，往步骤S1合成的胺化纳米二氧化硅0.9g中加入二氯甲烷100ml配制成溶液，在5℃、通入氮气的条件下，加入1.5摩尔份数的丙烯酰氯，反应48h，冷却，减压蒸馏，洗涤、干燥，减压蒸馏得到改性纳米二氧化硅交联剂。
第二步：有机无机杂化抗高温堵漏凝胶的制备
称取0.83g分子量为1500万的聚丙烯酰胺、15g丙烯酰胺、8g丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠0.5g、0.2g引发剂异丙苯过氧化氢、0.18g缓聚剂对苯醌、0.3g乳化剂OP-15、0.2g异丙醇、0.5g长度为3mm，直径范围30微米聚丙烯纤维、0.5g直径为1mm橡胶粉；、0.8g改性纳米二氧化硅交联剂，加入到水中至体系总重为100g，充分乳化得到SJ-1凝胶体系，将该体系倒入到高温高压稠化仪中。为了真实模拟井下条件(西北油田顺北区块奥陶系地层)，设定固化温度为130℃，固化压力130MPa，得到的实验结果如图1所示，在该条件下凝胶体系的成胶时间为5h。将配方中的交联剂改成N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其他组份不变且加量不变，搅拌均匀得到NJ-1凝胶体系，将该体系倒入到高温高压稠化仪中设定固化温度为130℃，固化压力130MPa，结果表明NJ-1凝胶体系成胶时间为6h。
对比研究SJ-1凝胶与NJ-1凝胶的承压强度、老化后的性能及抗冲刷强度。
测定方法：利用岩心渗透率评价仪进行测定。将配制好的凝胶体系溶液注入到装有模拟裂缝的岩心中(岩心长8cm、直径2.54cm，岩心中间挖出2cm宽裂缝)，然后将岩心两端密封，设置夹持器加热到130℃，侯凝12h，之后加围压20MPa，开启平流泵，模拟现场堵漏憋挤工况，驱替清水，记录驱替泵压及出口端液体体积的变化，计算承压强度。结果如表1所示，SJ-1体系的承压强度为11MPa，继续注水冲刷，注水50PV时，封堵率可达94.2％；NJ-1体系的承压强度为8MPa，继续注水冲刷，注水50PV时，封堵率可达90.8％。
将凝胶体系注入到岩心后两端密封，放置在130℃条件下老化3个月，后测定凝胶的承压强度。结果如表1所示，SJ-1体系老化3个月的承压强度为10.5MPa，NJ-1体系老化3个月的承压强度为6MPa。
以上结果表明以改性纳米二氧化硅为交联剂的凝胶比N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂的凝胶承压强度大。
表1 SJ-1凝胶与NJ-1凝胶对比结果
Figure BDA0001942777200000061
实施例2：
第一步：改性纳米二氧化硅交联剂包括以下合成步骤：
步骤S1，取1.5g经过干燥处理的纳米二氧化硅，加入120mL除水的甲苯，加入2.5摩尔份数的端氨基硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，超声20min，在140℃条件下回流5h，反应结束后冷却，用玻璃砂芯漏斗抽滤，用甲苯及丙酮洗涤，真空干燥，得到胺化纳米二氧化硅。
步骤S2，往步骤S1合成的胺化纳米二氧化硅1.4g中加入二氯甲烷160ml配制成溶液，在3℃、通入氮气的条件下，加入1.8摩尔份数的丙烯酰氯，反应28h，冷却，减压蒸馏，洗涤、干燥，减压蒸馏得到改性纳米二氧化硅交联剂。
第二步：有机无机杂化抗高温堵漏凝胶的制备
称取0.3g分子量为2000万的聚丙烯酰胺、18g丙烯酰胺、13g丙烯酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5g、0.15g引发剂过氧化二叔丁基、0.55g缓聚剂对苯二酚、0.3g乳化剂NP-15、0.1g甲苯、3g长度为4mm，直径范围20微米聚氨酯纤维、0.8g直径为1.5mm橡胶粉、1g改性纳米二氧化硅交联剂，加入到水中至体系总重危100g，充分乳化后将该体系倒入到高温高压稠化仪中。设定固化温度为135℃，固化压力105MPa，得到的实验结果如图2所示。在该条件下该凝胶体系的成胶时间为5h；承压强度为14MPa；在150℃条件下老化3个月，承压强度基本上不变；继续注水冲刷，注水50PV时，封堵率可达93.8％。
实施例3：
第一步：改性纳米二氧化硅交联剂包括以下合成步骤：
步骤S1，取1g经过干燥处理的纳米二氧化硅，加入100mL除水的甲苯，加入2摩尔份数的端氨基硅烷偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，超声20min，在140℃条件下回流5h，反应结束后冷却，用玻璃砂芯漏斗抽滤，用甲苯及丙酮洗涤，真空干燥，得到胺化纳米二氧化硅。
步骤S2，往步骤S1合成的胺化纳米二氧化硅0.8g中加入二氯甲烷110ml配制成溶液，在5℃、通入氮气的条件下，加入1.36摩尔份数的丙烯酰氯，反应36h，冷却，减压蒸馏，洗涤、干燥，减压蒸馏得到改性纳米二氧化硅交联剂。
第二步：有机无机杂化抗高温堵漏凝胶的制备
称取0.5g分子量为1000万的聚丙烯酰胺、20g丙烯酰胺、10g丙烯酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5g、0.15g引发剂2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、0.75g缓聚剂酚噻嗪、0.3g乳化剂NP-15、0.1g甲苯、1g长度为5mm，直径范围15微米聚丙烯腈纤维、0.35g直径为2mm橡胶粉、1.5g改性纳米二氧化硅交联剂，加入到水中至体系总重为100g，充分乳化将该体系倒入到高温高压稠化仪中。为了真实模拟井下条件，设定固化温度为150℃，固化压力130MPa，得到的实验结果如图3所示。在该条件下该凝胶体系的成胶时间为3.5h；承压强度为15MPa；在150℃条件下老化3个月，承压强度基本上不变；继续注水冲刷，注水50PV时，封堵率可达95.1％。

Claims (10)

1.一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于所述堵漏凝胶是由包括以下组分的原料制备而得，各组分按重量百分比计，
Figure FDA0001942777190000011
2.如权利要求1所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
Figure FDA0001942777190000012
3.如权利要求1所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
所述抗温单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠、苯乙烯基磺酸钠、乙烯基磺酸钠中的一种或组合；
所述引发剂为过氧化二叔丁基、异丙苯过氧化氢、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷中的一种或组合。
4.如权利要求1所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
所述缓聚剂为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、氯化亚铜中的一种或组合；
所述乳化剂为OP-10、OP-15、NP-10、NP-15、T-20、T-60、S-80、S-85中的一种或组合。
5.如权利要求1所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
所述聚丙烯酰胺分子量为800-3000万；
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇或二甲基亚砜；
所述纤维为聚丙烯纤维、聚氨酯纤维或聚丙烯腈纤维，纤维长度为1-5mm，直径范围15-30微米；
所述橡胶粉的颗粒直径范围1-2mm。
6.如权利要求1所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
所述改性纳米二氧化硅交联剂是由包括以下步骤的方法制备的：
步骤S1，经过干燥处理的纳米二氧化硅，加入除水的甲苯，加入端氨基硅烷偶联剂，超声15-30min，在100-140℃条件下回流3-6h，冷却，抽滤，用甲苯及丙酮洗涤，真空干燥，得到胺化纳米二氧化硅；
步骤S2，往步骤S1合成的胺化纳米二氧化硅中加入二氯甲烷配制成溶液，在0-5℃、通入氮气的条件下，加入丙烯酰氯，反应20-48h，冷却，减压蒸馏，洗涤、干燥，减压蒸馏得到改性纳米二氧化硅交联剂。
7.如权利要求6所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
步骤S1中，纳米二氧化硅与甲苯的用量比为1g：(80-150)mL；
纳米二氧化硅与端氨基硅烷偶联剂的用量比为1g：(1-3)摩尔。
8.如权利要求6所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
步骤S2中，胺化纳米二氧化硅与二氯甲烷的用量比为1g：(100-150)mL；胺化纳米二氧化硅与丙烯酰氯的用量比为1g：(1.2-2)摩尔。
9.如权利要求6所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶，其特征在于：
所述端氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
10.一种如权利要求1～9之一所述的钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶的制备方法，其特征在于所述方法包括：
所述组分按所述用量混合、乳化，制得钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶体系。
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