CN114181684A

CN114181684A - 一种阻水透油覆膜砂及其制备方法和化学防砂体系

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Publication number: CN114181684A
Application number: CN202111536862.2A
Authority: CN
Inventors: 刘正奎; 李军; 司玉梅; 杨琪; 黄金; 汪斌; 李晓平; 马诚
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Petroleum Engineering Technology Research Institute of Sinopec Henan Oilfield Branch Co
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Petroleum Engineering Technology Research Institute of Sinopec Henan Oilfield Branch Co
Priority date: 2021-12-15
Filing date: 2021-12-15
Publication date: 2022-03-15
Anticipated expiration: 2041-12-15
Also published as: CN114181684B

Abstract

本发明属于化学调剖与防砂技术领域，具体涉及一种阻水透油覆膜砂及其制备方法和化学防砂体系。该制备方法包括：将骨架砂加热到50℃，在搅拌下加入胶黏剂热固性环氧树脂混合；加入水并加热到90℃搅拌混合；(3)加入疏水二氧化硅搅拌混合；(4)加入渗流调节剂搅拌混合；(5)降温出料，干燥、筛分得成品。本发明制得具有由里到外分别为骨架层、树脂层、功能层的覆膜砂，树脂层具有胶黏性，起到裹砂以及连接骨架层和功能层的作用；功能层通过疏水二氧化硅和聚乙烯醇的配合，起到增强疏水、防覆膜砂颗粒团聚、提高耐冲刷性、提供油和水选择性通过能力等作用，赋予覆膜砂良好的透油阻水性，可很好的用于油井控水调剖或防砂作业。

Description

一种阻水透油覆膜砂及其制备方法和化学防砂体系

技术领域

本发明属于石油开采领域中的化学调剖与防砂技术领域，具体涉及一种阻水透油覆膜砂及其制备方法和化学防砂体系。

背景技术

目前，河南油田随着开采程度的深入及边水的逐步推进，全面进入高含水开发阶段，主力单元含水井数量超高85％，东部油田含水超过95％，西部春光油田含水年上升率大于7.02％，大部分油井含水大于65％，其中春45、春32、排8、春33等主力区块含水超过85％。

在东部油田地层孔隙度高，由于边水、底水推进，水淹严重，大部分原油被逼入渗透率低的低孔低渗带，注水波及难以达到驱替效果，剩余油分布不规律，采用酸化压裂改造技术后，边水底水推进速度过快，酸化压裂见效期短。

在西部春光油田地层胶结疏松，生产过程中出砂严重；当油井见水后，加剧出砂，产量下降，含水率增高，防砂有效期短，控水防砂难度加大，主要原因为：一是引起地层岩石抗压强度降低，加剧疏松砂岩出砂；二是引起地层临界出砂压差显著下降；研究表明：当含水由25％上升到80％，地层临界出砂压差由1.6MPa下降到0.6MPa，也加剧疏松砂岩出砂；三是溶解黏土矿物导致泥质细粉砂加速运移，引起堵塞，防砂有效期也会越来越短。

目前，解决油井高含水问题，形成了大量的堵水调剖技术，见到了很好的效果；解决油井出砂问题，形成了机械防砂和化学防砂两种手段，也见到很好效果。但堵水调剖技术实际应用过程中，出现堵水也堵油的现象，含水下降，产油量也下降；防砂技术应用过程中，含水率上升，地层出砂粒径就会变小，机械防砂有效期就会缩短；而化学防砂主要是以“固砂”为目的，从根本上控制地层出砂，但难于兼顾控水。

发明内容

本发明的目的是提供一种阻水透油覆膜砂的制备方法，所得覆膜砂具有良好的透油阻水性，可很好的用于油井控水调剖或防砂作业。

本发明的第二个目的是提供一种化学防砂体系。

本发明的第三个目的是提供一种阻水透油覆膜砂。

为了实现以上目的，本发明的阻水透油覆膜砂的制备方法的技术方案是：

一种阻水透油覆膜砂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将骨架砂加热到45-55℃，在搅拌下加入胶黏剂热固性环氧树脂混合，使热固性环氧树脂包裹在骨架砂上；

(2)加入水并加热到85-95℃搅拌混合；

(3)加入疏水二氧化硅搅拌混合，使疏水二氧化硅复合在热固性环氧树脂上，形成疏水复合砂；

(4)加入渗流调节剂搅拌混合，使渗透调节剂复合在所述疏水复合砂上；所述渗流调节剂为聚乙烯醇；

(5)降温出料，干燥、筛分得成品。

本发明的阻水透油覆膜砂的制备方法，制得具有由里到外分别为骨架层、树脂层、功能层的覆膜砂，树脂层具有胶黏性，起到裹砂以及连接骨架层和功能层的作用；功能层通过疏水二氧化硅和聚乙烯醇的配合，起到增强疏水、防覆膜砂颗粒团聚、提高耐冲刷性、提供油和水选择性通过能力等作用，赋予覆膜砂良好的透油阻水性，可很好的用于油井控水调剖或防砂作业。

优选地，步骤(1)中，骨架砂为石英砂，粒度为40～120目；步骤(1)的加热温度为50℃；步骤(2)的加热温度为90℃。

优选地，步骤(1)中，热固性环氧树脂的用量为骨架砂质量的5.5-6.5％；所述热固性环氧树脂为EP-44。

优选地，步骤(2)中，加水量为骨架砂质量的19.5-20.5％。

优选地，步骤(3)中，疏水二氧化硅的质量为热固性环氧树脂质量的2.5-3.5％。

优选地，步骤(4)中，所述渗流调节剂的质量为疏水二氧化硅质量的39.5-40.5％；所述渗流调节剂为PVA20-99(L)。

本发明的化学防砂体系的技术方案是：

一种化学防砂体系，由上述制备方法得到的覆膜砂和固化液组成。

利用上述方法得到阻水透油覆膜砂具备再固化特性，其实质是环氧树脂与固化剂的反应形成稳定网状结构。利用该阻水透油覆膜砂固结体，可实现出砂严重油井的化学防砂，固结强度高，渗透率大于1um²。

为进一步优化低温固化剂防砂，优选地，固化温度为30～75℃，固化强度不小于4.0MPa。

从成本方面考虑，优选地，所述固化液的活性成分为伯胺类胺固化剂。

本发明的阻水透油覆膜砂的技术方案是：

一种阻水透油覆膜砂，包括骨架砂，包覆在骨架砂上的环氧树脂层，以及复合在环氧树脂层上的功能层，所述功能层由疏水二氧化硅和渗流调节剂形成，所述渗流调节剂为聚乙烯醇。

本发明的阻水透油覆膜砂，具有良好的透油阻水性，可用于地层渗透率大于1达西、含水大于60％的油井进行控水调剖或防砂作业。

附图说明

图1为本发明实施例1制备选择性阻水透油覆膜砂的流程图；

图2为本发明实施例1制备的选择性阻水透油覆膜砂试制品；

图3为本发明实施例1制备选择性阻水透油覆膜砂的结构示意图；

图4为本发明实施例1的选择性阻水透油覆膜砂和固化液混合固化形成的覆膜砂固结体。

具体实施方式

本发明主要提供一种选择性阻水透油覆膜砂，由于覆膜砂本身的选择性透油阻水性，起到控水防砂的作用。在实际工程应用时，可单独使用或者配合固化液使用；针对出砂不严重地层，替代石英砂防砂，使用时由携砂液送入地层，主要目的在于阻水防砂；对调剖井或压裂井，使用时由携砂液送入地层，阻挡底水和边水进入油层，实现油层调剖；针对储层出现中固结、弱固结和半流砂三种类型储层出砂严重，使用固化液固结覆膜砂，重建地层架构，提高挡砂能力，主要目的在于防砂固井，与现有化学防砂的操作工艺相同，不需要再下防砂管。

下面对本发明的阻水透油覆膜砂的构建原理进行说明：

选择性阻水透油覆膜砂结构由里到外分三层结构，分别为骨架层、裹砂桥接层(即环氧树脂层)、功能层。

(1)骨架层

①骨架砂种类：由于石英砂比较普遍，与地层砂接近，市场价格远低于陶粒等，选定石英砂作为覆膜骨架，可以显著降低成本，且覆膜后强度可大于石英的3-4倍。

②骨架砂粒度：选用粒形较圆、表面洁净光滑的石英砂，此种类型的石英砂比表面积相对较小，获得同等强度的覆膜砂，涂覆时消耗的树脂量少，成本投入低。此外，球度好的石英砂所制成的覆膜砂，堆积体积较小，用于防砂，效果更好。

③骨架砂净化：覆膜砂表面树脂覆膜对碱性物质比较敏感，如果石英砂中存在碱性氧化物会降低涂覆后砂的熔点，且碱性条件下，覆膜砂结块且不易存放，会严重影响其使用性能；对石英砂进行处理的方法有擦磨或擦洗法、水洗法、浮选法等等，即先经过水洗，然后再干燥，使其含泥量<0.5％，微粉含量<1％，含水量<0.2％。

④骨架砂粒径：覆膜砂性能除了与原砂的种类有关外，其相关性能也受原砂粒径的影响，同时考虑固结后得渗透率大小，一般选择粒径为40/70和90/120目的石英砂。

(2)裹砂桥接层

环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在，使其对各种物质具有很高的粘附力和疏水性；选用的双酚A二缩水甘油醚(E44型)属于低毒、无色或淡黄色粘稠液体，在酸性或碱性下不需要加入添加剂就可以将骨架层与功能层粘接在一起，提高固结强度；同时环氧树脂固化方便，是几乎可以在0～180℃温度范围内固化。比例为骨架砂质量的6％左右。

(3)功能层

功能层融合了疏水二氧化硅和渗流调节剂，其中疏水二氧化硅起到以下作用：

1.增强疏水性：环氧树脂结构中含有极性基团环氧基、羟基和醚键；环氧树脂因存在环氧基使环氧树脂表现为强疏水性；环氧树脂因存在羟基使环氧树脂疏水能力达不到高含水油井透油阻水的需要。使用疏水二氧化硅进一步增强了疏水性。

2.防覆膜砂颗粒团聚：超细疏水二氧化硅可发挥抗结、抗粘连作用，可防止环氧树脂覆膜颗粒团聚。

3.提高耐冲刷性：由于疏水SiO₂表面严重的配位不足、庞大的比表面积以及表面欠氧等特点，使它表现出极强的活性，很容易和环氧环状分子的氧起键合作用，提高了分子间的键力，提高疏水SiO₂耐冲刷能力，同时使环氧树脂强度、韧性、延展性均大幅度提高。

以上作用概括如下：首先作为分散剂，防止环氧树脂覆膜石英砂颗粒粘接板结，易分散形成覆膜颗粒；其次作为桥接物，连接环氧树脂和渗流调节剂，提高覆膜颗粒耐冲刷性；第三个作用增强覆膜颗粒界面疏水性，提高覆膜砂颗粒径下充填带的阻水性。

渗流调节剂起到以下作用：

1.油和水选择性通过能力：许多化合物都具有油水选择性通过能力，如辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇。从保护环氧树脂和疏水SiO₂的疏水性出发，同时在考虑水中溶解能力等，选定聚乙烯醇，其比例为疏水SiO₂的40％。同时聚乙烯醇分子中的羟基可以与疏水SiO₂表面的羟基形成氢键，使得该高分子化合物与二氧化硅有良好的界面结合作用。

聚乙烯醇是一种高分子聚合物，无臭、无毒，外观为白色或微黄色絮状、片状或粉末状固体。它的吸水性能非常好。能溶解于80-90℃的水中；聚乙烯醇吸水主要依赖高分子的铰链结构，聚乙烯醇交联体在吸水前呈紧密的固体状态，其高分子长链相互缠绕卷曲，链与链间形成立体网络状的交联结构。遇水后，交联体中的某些基团便游离出网络之外，剩下带电的基团相互排斥，将高分子链充分扩展，如同打开一个大网袋，立体网络扩大许多倍，其中饱含吸入的水。油相通过聚合物膨胀体，带走体内的部分水分使其收缩，油相流通通道增大，流动阻力减小；水相通过聚合物膨胀体时，则水渗入其内部使其膨胀而使流通通道逐渐减小，流动阻力增大。

2.防覆膜砂颗粒团聚：聚乙烯醇是一种水溶性高聚合物，性能介于塑料和橡胶之间，可以作为液态的分散剂，即作为环氧树脂分散剂，避免覆膜过程中因环氧树脂粘性而聚集成团。

3.提高耐冲刷性：疏水SiO₂使聚乙烯醇膜的强度增加，疏水SiO₂的加入之所以能够对聚乙烯膜机械性能产生影响，主要是由于疏水SiO₂有巨大比表面积和表面能，具有较大的活性，使得聚乙烯醇牢固地吸附在二氧化硅表面，聚乙烯的羟基与二氧化硅粒子表面的羟基形成氢键(或缩合)，使得聚乙烯醇与二氧化硅有良好的界面结合作用，其反应温度为90℃。

4.增强环氧树脂的疏水性：环氧树脂中-OH基团有亲水性，是导致其疏水性弱的根本原因，当加入聚乙烯醇后，聚乙烯醇上的醇羟基可以和环氧树脂中醇羟基发生缩合反应。

该反应进一步提高了聚乙烯醇的耐冲刷性。

覆膜砂颗粒再固化，实际是环氧树脂与固化剂的反应，形成稳定网状结构。常用的环氧树脂固化剂有聚酰胺、伯胺型胺、T31、邻苯二甲酸酐、咪唑。根据低温反应及反应速度控制的要求，选择伯胺型胺固化剂。

其固化反应原理为：

固化液配制比例：固化剂以甲醇或乙醇为分散剂，按固化剂：分散剂：水＝2.8：10：12质量比搅拌30min后混合成固化液，放置24小时候再搅拌30min后再使用，效果最佳；实际固化时按固化液：覆膜砂＝15：80质量比，混合均匀，在30℃-75℃环境下养护24-72h，固结强度可达到7MPa，固结后渗透率大于1um²。

下面结合具体实施例对本发明的实施过程进行详细说明。

以下实施例中，环氧树脂，型号为EP-44，购自摩尼环保科技河北有限公司。疏水二氧化硅，型号为2311753，购自山东省寿光市昌泰微纳化工厂；聚乙烯醇，型号为PVA20-99(L)，购自安徽皖维高新材料股份有限公司；伯胺型固化剂，型号为JE-4443，购自杭州胶粘剂有限公司。

一、阻水透油覆膜砂的制备方法的具体实施例

实施例1

本实施例的阻水透油覆膜砂的制备方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：

(1)将粒径为40/70目的石英砂进行净化处理，即先经过水洗，然后再干燥，使其含泥量<0.5％，微粉含量<1％，含水量<0.2％。称取净化处理后的石英砂1000g，倒入混砂机中加热到50℃，搅拌混合30min；

(2)按骨架砂(即步骤(1)所得石英砂)质量的6％加入热固性环氧树脂EP-44 60g，搅拌混合30min；

(3)按骨架砂质量的20％加入水200g，加热到90℃，搅拌混合30min；

(4)按环氧树脂质量的3％加入疏水二氧化硅1.8g，搅拌混合30min；

(5)按疏水二氧化硅质量的40％加入渗流调节剂聚乙烯醇，搅拌混合30min，之后降温至30℃，将其倒出分散开晾晒至室温再进行筛分得试制样品，装袋密封保存(如图2所示)。

二、阻水透油覆膜砂的具体实施例

实施例2

本实施例的阻水透油覆膜砂，对应实施例1的方法所得产品，结构示意图如图3所示，包括包括骨架砂，包覆在骨架砂上的环氧树脂层，以及复合在环氧树脂层上的功能层，功能层由疏水二氧化硅和渗流调节剂形成，渗流调节剂为聚乙烯醇。

三、化学防砂体系的实施例

实施例3

本实施例的化学防砂体系，由实施例1制得的覆膜砂和固化液组成，两者固化后形成覆膜砂固结体，如图4所示。

固化液是伯胺型固化剂、乙醇、水按质量比为2.8：10：12混合制成均相溶液。覆膜砂和固化液的质量比为80:15。固化温度为43.21℃，固化时间为48h。

四、实验例

实验例1

本实验例测试实施例1制得的覆膜砂和固化液固化后得到的覆膜砂固结体的固化强度。固化液是伯胺型固化剂、乙醇、水按质量比为2.8：10：12混合制成均相溶液。

实验过程如下：

①设置实验温度：将水浴锅温度设置排2-1井地层温度43.21℃，并加热到43.21℃；

②模具准备：将直径×长度规格为Φ38mm×100mm岩芯模具清洗干净，组装底座，放入40℃烘箱中；

③样品称量：分别称量80g覆膜砂和15g固化液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀；

④填制样品：覆膜砂与固化液搅拌均匀后，分三次装入干燥的成型模具中铺平；每次将装好样品的成型模具放入砂样压实装置中，加压4MPa压实1分钟后，取下成型模具，继续添加混有固化液的覆膜砂；

⑤样品压制：当成型模具填满覆膜砂样后，将装好样品的成型模具放入砂样压实装置中，加压4MPa压实10分钟；

⑥样品加热养护：样品压制后，取出成型模具样品，放入密封袋中，密封后放入43.21℃水浴锅中养护48小时。

⑦收割人工岩芯：样品养护后，去掉成型模具底座，正向加压2-3MPa，使成型岩芯向下移动10mm，取下模具，拆卸模具体，取出用覆膜砂压制的人工岩芯。如有破损面，需要进行切割。

⑧人工岩芯样品测试：复核人工岩芯直径和长度后，放入压力机测得人工岩芯破碎压力，依据公式(1)计算抗压强度：

P＝p1/(100A) (1)

式中，P为抗压强度，MPa；p1为破裂压力，N；A为人工岩心截面积，cm²。

该实验例中按1-8步骤制得2块平行人工岩芯样品，分别标记为样品1和样品2；对平行样品分别进行强度测试，结果为样品1的破裂压力为7290N，抗压强度P为6.43MPa。样品2的破裂压力为7940N，抗压强度P为7.00MPa。

实验例2透油阻水性能实验

本实验例进行覆膜砂颗粒以及覆膜砂固结体的透油阻水实验。

2.1覆膜砂颗粒的透油阻水性能实验

实验过程如下：

①将直径×容积规格为Φ25mm×500ml无底玻璃试管清洗干净并烘干，用纱布封底，并用铜丝扎紧，制作成透油阻水测试管。

②将透油阻水测试管底朝下固定在铁架台上，试管中部高度与视线平齐，试管底部下方放一个50ml量筒。

③将覆膜砂颗粒从上端倒入试管内，高度达7.0cm停止加覆膜砂，并用玻璃棒压实平面，若平面低于高度7.0cm，可加少许覆膜砂，达到7.0cm高度值。

③用50ml量筒盛满35ml的水，从试管上面快速倒入，并按下秒表记录时间。

④观察底端出水情况，当第一滴水滴落到底部量筒中，记下时间t1。

⑤将测试玻璃管拆下后，倒出覆膜砂，清洗干净烘干后用纱布封底，并用铜丝扎紧，制作成透油阻水测试管。

⑥将透油阻水测试管底朝下固定在铁架台上，试管中部高度与视线平齐，试管底部下方放一个50ml量筒。

⑦将覆膜砂颗粒从上端倒入试管内，高度达7.0cm停止加覆膜砂，并用玻璃棒压实平面，若平面低于高度7.0cm，可加少许覆膜砂，达到7.0cm高度值。

⑧用50ml量筒盛满35ml的煤油，从试管上面快速倒入，并按下秒表记录时间。

⑨观察底端出煤油情况，当第一滴煤油滴落到底部量筒中，记下时间t2。

按以下公式(2)分别计算蒸馏水和煤油的渗流速度。

V＝H/t (2)

式中：V为速度；H为样品厚度(cm)；t为液体穿透样品时间；

实验中测得的第一滴水落到底部量筒时间为t1＝10s；蒸馏水渗析的速度V1＝70/10＝7(mm/s)；实验中测得的第一滴油落到底部量筒时间为t2＝1s；煤油渗析的速度V2＝70/1＝70(mm/s)；V2>V1说明该覆膜砂颗粒具有透油阻水性能。

渗滤比＝原油渗析的速度/蒸馏水渗析的速度＝70/7＝10。

2.2覆膜砂固结体透油阻水性能实验

实验过程如下：

①将水浴锅温度设置排2-1井地层温度43.21℃，并加热到43.21℃；将直径×容积规格为Φ25mm×500ml两根玻璃管清洗干净，放入40℃烘箱烘干。

②分别称量80g覆膜砂和15g固化液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。

③覆膜砂与固化液搅拌均匀后，分别装入2根干燥玻璃管中，装入烘干的玻璃管内，当高度达7.0cm停止加覆膜砂，并用玻璃棒压实平面，若平面低于高度7.0cm，可加少许覆膜砂，达到7.0cm高度值；将两根装有样品的玻璃试管加盖后，放入43.21℃水浴锅中养护48小时；样品养护后，敲碎试管底部玻璃。

④取出一根玻璃管固定在铁架台上，试管中部高度与视线平齐，试管底部下方放一个50ml量筒。

⑤用50ml量筒盛满35ml的水，从试管上面快速倒入，并按下秒表记录时间。

观察底端出水情况，当第一滴水滴落到底部量筒中，记下时间t1。

⑥将测试玻璃管拆下后，取出另一根玻璃管固定在铁架台上，试管中部高度与视线平齐，试管底部下方放一个50ml量筒。

⑦用50ml量筒盛满35ml的煤油，从试管上面快速倒入，并按下秒表记录时间；观察底端出煤油情况，当第一滴煤油滴落到底部量筒中，记下时间t2。

按以下公式(2)分别计算蒸馏水和煤油的渗流速度。

V＝H/t (2)

式中：V为速度；H为样品厚度(cm)；t为液体穿透样品时间；

实验中测得的第一滴水落到底部量筒时间为t1＝1440s；蒸馏水渗析的速度V1＝70/1440＝0.049(mm/s)；实验中测得的第一滴油落到底部量筒时间为t2＝40s；煤油渗析的速度V2＝70/40＝1.75(mm/s)；V2﹥V1说明该覆膜砂固结体具有透油阻水性能。

渗滤比＝原油渗析的速度/蒸馏水渗析的速度＝1.75/0.49＝35.71。

实验例3覆膜砂颗粒及覆膜砂固结体相对渗透率实验

3.1覆膜砂颗粒相对渗透率实验

参考标准Q/SH0727-2018《支撑剂长期导流能力测定推荐方法》进行覆膜砂颗粒渗透率测试实验，实验过程如下。

①根据公式计算现场地层上覆压力:

P＝9.81×10^-3×H×[(1-￠)×ρ_s+￠×ρ] (3)

式中:P为地层上覆压力，MPa；H为地层深度，m；￠为地层深度孔隙度，％；ρ_s为地层岩石密度，g/cm3；ρ为地层流体密度，g/cm³。

以排2-18井为例，油层深度981m，岩石孔隙度25.7％，岩石平均密度2.12 g/cm³，地层流体平均密度0.98 g/cm³；根据公式(3)计算上覆地层压力17.6MPa；

②称量覆膜砂64.5g平铺在导流槽中，安装好导流槽活塞；

③将导流槽放入导流测试装置压力试验机上，连接好管线，加压6.9MPa，稳压；

④调整好抽真空流程，对导流槽抽真空30min；在试剂罐中装满水，设置排量4ml/min，驱替排空，并校正位移传感器和差压传感器；

⑤打开测试程序，按提示，围压设置17.6MPa，进入自动驱替实验，自动结束后，获得驱替水的驱替压差和渗透率；

⑥释放驱替压差和围压，清洁导流槽，称量覆膜砂64.5g平铺在导流槽中，安装好导流槽活塞；

⑦将导流槽放入导流测试装置压力试验机上，连接好管线，加压6.9MPa，稳压；

⑧调整好抽真空流程，对导流槽抽真空30min；在试剂罐中装满煤油，设置排量4ml/min，驱替排空，并校正位移传感器和差压传感器；

⑨打开测试程序，按提示，围压设置17.6MPa，进入自动驱替实验，自动结束后，获得驱替水的驱替压差和渗透率；

⑩计算阻水比和相对渗透率：

阻水比＝驱水压差：驱煤油压差；

相对渗透率＝驱油渗透率：驱水渗透率。

实验中驱水渗透率0.97um²，驱水压差23.2kPa；驱煤油渗透率8.02um²，驱煤油压差8.6kPa；则阻水比为2.69；相对渗透率8.02。

3.2覆膜砂固结体相对渗透率实验

参考标准SY/T5358-2010《储层敏感性流动实验方法》进行覆膜砂固结体渗透率测试实验，实验过程如下：

①将水浴锅温度设置排2-1井地层温度43.21℃，并加热到43.21℃；

②将两个将直径×长度规格为￠25×100mm岩芯模具清洗干净，组装底座，放入40℃烘箱中；

③分别称量160g覆膜砂和30g固化液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀；覆膜砂与固化液搅拌均匀后，分三次装入干燥的成型模具中铺平；每次将装好样品的成型模具放入砂样压实装置中，加压4MPa压实1分钟后，取下成型模具，继续添加混有固化液的覆膜砂；

④当成型模具填满覆膜砂样后，将装好样品的成型模具放入砂样压实装置中，加压4MPa压实10分钟；样品压实后，取出成型模具样品，放入密封袋中密封后放入43.21℃水浴锅中养护48小时。

⑤样品养护后，去掉成型模具底座，正向加压2-3MPa，使成型岩芯向下移动10mm，取下模具，拆卸模具体，取出人工岩芯。如有破损面，需要进行切割。

⑥按上述步骤制2块的人工岩芯分别编号为1号和2号，复核人工岩芯直径和长度，将岩芯放入水中浸泡24小时，取出擦干表面水珠后称湿重，再放入30℃烘箱中烘干后称干重；

⑦1号岩芯装入岩芯夹持器，加环压2MPa，设定驱替排量为4ml/min；先驱水，测得水相渗透率；养护24H再驱煤油，测得油相渗透率；养护24H，再驱水测水相渗透率；实验数据填入表1；2号岩芯先驱煤油，测得油相渗透率；养护24H再驱水，测得水相渗透率；养护24H，再驱油测油相渗透率，实验数据填入表2；

⑧从开泵开始计时，记录岩芯夹持器出口端第一滴液对应的时间和压力，每间隔5min，用30ml量筒量取5min出口液量，计算出口平均流量，并记录驱替总时间，驱替总液量，当前驱替压力和出口量；当连续3次记录计量出口流量相等时，可结束当前液体驱替，进行养护后再换另一种试剂，依据前述试剂驱替要求进行驱替。

表1：1号岩芯驱替实验数据表

表2：2号岩芯驱替实验数据表

⑨分别计算1号和2号岩芯阻水比和相对渗透率：

实验中1号岩芯长度6.28cm，直径2.5cm，驱水压差10.26Kpa，按达西定律计算驱水渗透率0.887um²，驱煤油压差5.66Kpa，按达西定律计算驱煤油渗透率3.662um²，则阻水比为1.81；相对渗透率4.19；

实验中2号岩芯长度8.41cm，直径2.5cm，驱水压差8.24KPa，按达西定律计算驱水渗透率1.456um²，驱煤油压差5.22Kpa，按达西定律计算驱煤油渗透率5.318um²，则阻水比为1.57；相对渗透率3.65。

本次实验结果汇总数据见表3。

表3：人工岩芯驱替实验结果汇总数据表

结合以上实验，可以看出本发明制备的覆膜砂具有良好的透油阻水性，加入固化剂后，可实现30℃-75℃固结，强度介于4.0-7.0MPa，油水渗滤速度之比大于3.5，可应用于地层渗透率大于1达西、含水大于60％的油井进行控水调剖或防砂作业。

Claims

1.一种阻水透油覆膜砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2)加入水并加热到85-95℃搅拌混合；

(5)降温出料，干燥、筛分得成品。

2.如权利要求1所述的阻水透油覆膜砂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，骨架砂为石英砂，粒度为40～120目；步骤(1)的加热温度为50℃；步骤(2)的加热温度为90℃。

3.如权利要求1所述的阻水透油覆膜砂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，热固性环氧树脂的用量为骨架砂质量的5.5-6.5％；所述热固性环氧树脂为EP-44。

4.如权利要求1或2或3所述的阻水透油覆膜砂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加水量为骨架砂质量的19.5-20.5％。

5.如权利要求1或3所述的阻水透油覆膜砂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，疏水二氧化硅的质量为热固性环氧树脂质量的2.5-3.5％。

6.如权利要求5所述的阻水透油覆膜砂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述渗流调节剂的质量为疏水二氧化硅质量的39.5-40.5％；所述渗流调节剂为PVA20-99(L)。

7.一种化学防砂体系，其特征在于，由权利要求1～6中任一项所述的制备方法得到的覆膜砂和固化液组成。

8.如权利要求7所述的化学防砂体系，其特征在于，覆膜砂和固化液的固化温度为30～75℃，固化强度不小于4.0MPa。

9.如权利要求8所述的化学防砂体系，其特征在于，所述固化液的活性成分为伯胺类胺固化剂。

10.一种阻水透油覆膜砂，其特征在于，包括骨架砂，包覆在骨架砂上的环氧树脂层，以及复合在环氧树脂层上的功能层，所述功能层由疏水二氧化硅和渗流调节剂形成，所述渗流调节剂为聚乙烯醇。