CN105837759A - 一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法 - Google Patents

一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，按以下步骤进行：a、制备微球内核：将丙烯酰胺、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺、4‑乙烯基苄基氯、过氧化二苯甲酰、第一溶剂混合反应，分离出的白色沉淀冲洗后干燥至恒重，即得微球内核；b、制备微球：将微球内核均匀分散在第二溶剂中，再加入丙烯酰胺、阳离子单体、催化剂、络合剂、第二溶剂；恒温反应后，再加入到丙酮中反应，分离沉淀并干燥至恒重，即得阳离子型核壳结构微球。本发明一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，得到核壳结构的阳离子型微球，壳层结构中既有增强吸附滞留能力的阳离子基团，又有增粘效果的聚丙烯酰胺成分，满足了深部调驱的需要。

Description

一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法
技术领域
本发明属于油田采油技术领域，具体的说，涉及一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法。
背景技术
目前，我国东部大部分油田已经进入高含水期开采阶段，深部调驱是目前是高含水期油田控水稳油、提高采收率的重要措施之一。微球做为一种深部调驱剂，在地层中具有封堵、形变、运移、再封堵的全油层运移性质，满足“进得去、堵得住、能移动”的要求，因此受到研究人员的广泛关注。
目前聚合物微球在室内提高采收率实验已经取得一定进展，在现场调驱中实验中已经取得了一定的效果，但也存在以下几方面的局限性。例如，聚合物微球容易在地层裂缝处发生窜流从而导致过早在油井中出现，另外，微球在地层的运移过程中可以改变流体的流动方向，但是由于本身粘度较低，所以不能较好的控制流度(杜荣荣，刘祥，反相微乳液聚合制备丙烯酰胺类聚合物微球的研究进展，化工进展，2015年34卷8期3065～3074页)。
为了解决上述问题，研究者们提出不同的解决方法。例如，专利CN102399345A提出制备一种核壳结构凝胶微球的深部调驱剂，通过核层和壳层单体所带电荷相同或者不同，在外界作用下发生膨胀或胶结，以满足调驱需要。这种方法的核层与壳层均需要交联，虽然交联有利于强度的提高，但却是粘度提高的不利因素。专利CN104892845A提出一种自增粘毛发状聚合物微球的制备方法，该微球的毛发层为聚丙烯酰胺，没有引入阳离子单体，因此对地层的吸附滞留能力有限。适用于调驱的阳离子型微球的制备也有相关文献研究(李光辉，张贵才，王浩，等.阳离子聚丙烯酰胺微球浓乳液制备及粒径演化，化工学报，2014年65卷8期3107～3113；李光辉，葛际江，张贵才,等.阳离子聚丙烯酰胺微球的黏度特征，中国石油大学学报：自然科学版，2015年29卷1期176～181)，但是该类阳离子型微球仍然没有摆脱乳液聚合的限制，微球体系的粘度仍然有待提高。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供本发明一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，制备出一种核壳结构的阳离子型微球，其壳层结构中既有增强吸附滞留能力的阳离子基团，又有增粘效果的聚丙烯酰胺成分，充分满足了深部调驱的需要。
本发明目的是这样实现的：一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其关键在于：按以下步骤进行：
a、制备微球内核：按重量百分比加入10-15％的丙烯酰胺、0.1％-0.2％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、1-5％的4-乙烯基苄基氯和0.3-0.5％的过氧化二苯甲酰，其余为第一溶剂并补足100％，鼓泡除氧后恒温反应，过滤分离出白色沉淀，第一溶剂冲洗沉淀，然后恒温真空干燥至恒重，即得微球内核；
b、制备微球：按重量百分比将25-35％的微球内核均匀分散在第二溶剂中，再依次加入8-10％的丙烯酰胺、1％的阳离子单体、0.15-0.55％的催化剂、0.3-1.1％的络合剂，所述第二溶剂的重量百分比补足100％；彻底除氧后，于水浴恒温反应，然后加入到丙酮中沉淀反应，分离出沉淀并恒温真空干燥至恒重，即得适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球。
优选地，上述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
优选地，上述第一溶剂为二甲基甲酰胺或四氢呋喃，所述第二溶剂为蒸馏水。
优选地，上述步骤a中的鼓泡除氧为通入高纯氮气、氦气或氩气进行鼓泡除氧。
优选地，上述步骤a中恒温反应的温度为80℃、时间为9～11h，其中恒温真空干燥的温度为60℃；所述步骤b中水浴恒温反应的温度为70℃、时间为4～8h，其中恒温真空干燥的温度为50℃。
优选地，上述步骤b中经冷冻-抽真空-充氮气三次循环操作进行彻底除氧。
优选地，上述催化剂为氯化亚铜；所述络合剂为三(2-二甲氨基乙基)胺或2,2’-联吡啶。
优选地，上述步骤b中丙酮的添加量为所述第二溶剂的两倍。
有益效果：
本发明一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，制备出一种核壳结构的阳离子型微球，其壳层结构中既有增强吸附滞留能力的阳离子基团，又有增粘效果的聚丙烯酰胺成分，充分满足了深部调驱的需要。
附图说明
图1为本发明方法制得的阳离子核壳结构微球的红外谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
a、制备微球内核：在三口烧瓶中加入10％的丙烯酰胺、0.15％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、3％的4-乙烯基苄基氯、0.35％的过氧化二苯甲酰，再加入86.5％的四氢呋喃，通入高纯氮气鼓泡除氧40分钟，升温至80℃，反应11h，得到白色沉淀。将反应混合物使用0.5μm的微孔滤膜过滤，再用四氢呋喃充分冲洗，然后将过滤出的沉淀放置于60℃的真空干燥箱中至恒重得到微球内核。
b、制备微球：在Schlenk瓶中将30％的微球内核均匀分散在58.4％的蒸馏水中，再依次加入10％的丙烯酰胺、1％的阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.2％的氯化亚铜、0.4％的2,2’-联吡啶。经三次冷冻-抽真空-充氮气循环来除去反应溶剂中的氧气，放入70℃水浴中反应7小时。将反应混合物倒入两倍蒸馏水体积的丙酮中，得到沉淀。将沉淀转移至50℃的真空干燥箱中至恒重，得到适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球。
实施例2 阳离子核壳结构微球的制备2
a、制备微球内核：在三口烧瓶中加入15％的丙烯酰胺、0.2％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、5％的4-乙烯基苄基氯、0.4％的过氧化二苯甲酰，再加入79.4％的二甲基甲酰胺，通入高纯氦气鼓泡除氧40分钟，升温至80℃，反应10h，得到白色沉淀。将反应混合物使用0.5μm的微孔滤膜过滤，再用二甲基甲酰胺充分冲洗，然后将过滤出的沉淀放置于60℃的真空干燥箱中至恒重得到微球内核。
b、制备微球：在Schlenk瓶中将35％的微球内核均匀分散在52.5％的蒸馏水中，再依次加入10％的丙烯酰胺、1％的阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.5％的氯化亚铜、1％的三(2-二甲氨基乙基)胺。经三次冷冻-抽真空-充氮气循环来除去反应溶剂中的氧气，放入70℃水浴中反应8小时。将反应混合物倒入两倍蒸馏水体积的丙酮中，得到沉淀。将沉淀转移至50℃的真空干燥箱中至恒重，得到适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球。
实施例3 阳离子核壳结构微球的制备3
a、制备微球内核：在三口烧瓶中加入12％的丙烯酰胺、0.1％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、1％的4-乙烯基苄基氯、0.3％的过氧化二苯甲酰，再加入86.6％的二甲基甲酰胺，通入高纯氩气鼓泡除氧40分钟，升温至80℃，反应9h，得到白色沉淀。将反应混合物使用0.5μm的微孔滤膜过滤，再用二甲基甲酰胺充分冲洗，然后将过滤出的沉淀放置于60℃的真空干燥箱中至恒重得到微球内核。
b、制备微球：在Schlenk瓶中将25％的微球内核均匀分散在65.55％的蒸馏水中，再依次加入8％的丙烯酰胺、1％的阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.15％的氯化亚铜、0.3％的2,2’-联吡啶。经三次冷冻-抽真空-充氮气循环来除去反应溶剂中的氧气，放入70℃水浴中反应4小时。将反应混合物倒入两倍蒸馏水体积的丙酮中，得到沉淀。将沉淀转移至50℃的真空干燥箱中至恒重，得到适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球。
实施例4 阳离子核壳结构微球的制备4
a、制备微球内核：在三口烧瓶中加入14％的丙烯酰胺、0.15％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、4％的4-乙烯基苄基氯、0.5％的过氧化二苯甲酰，再加入81.35％的四氢呋喃，通入高纯氮气或者氦气或者氩气鼓泡除氧40分钟，升温至80℃，反应10h，得到白色沉淀。将反应混合物使用0.5μm的微孔滤膜过滤，再用四氢呋喃充分冲洗，然后将过滤出的沉淀放置于60℃的真空干燥箱中至恒重得到微球内核。
b、制备微球：在Schlenk瓶中将30％的微球内核均匀分散在58.35％的蒸馏水中，再依次加入9％的丙烯酰胺、1％的阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.55％的氯化亚铜、1.1％的2,2’-联吡啶。经三次冷冻-抽真空-充氮气循环来彻底氧气，放入70℃水浴中反应7小时。将反应混合物倒入两倍蒸馏水体积的丙酮中，得到沉淀。将沉淀转移至50℃的真空干燥箱中至恒重，得到适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球。
实施例5 阳离子型核壳结构微球的红外光谱分析
实施例1制得的阳离子核壳结构微球的红外谱图如图1所示，实施例2、3、4的红外谱图与实施例1基本相同。如图1所示，3411cm-1附近的吸收带是酰胺基团中氨基(-NH2)的特征吸收带，1663cm-1为酰胺基团中羰基(C＝O)的伸缩振动吸收峰，2970cm-1和1560cm-1处分别为苯环的C–H伸缩振动吸收峰和苯环骨架振动吸收峰。1713cm-1处为酰氧基团中羰基的特征吸收峰，3193cm-1处为-N+(CH3)3基团中的甲基特征吸收峰。丙烯酰胺、4-乙烯基苄基氯及阳离子单体三种单体单元的特征吸收峰在图1中均已出现。
实施例6 粘度的考察
将1.8％的氯化钠、0.05％的氯化镁、0.03％的氯化钙依次溶解于98.12％的蒸馏水中配制成油田模拟水。分别取0.2％实施例1、2、3、4所制备的阳离子核壳结构微球均匀分散于油田模拟水中，装入老化罐密封，放入80摄氏度的烘箱中，保持恒温30天。使用Brookfield-II粘度计测定粘度(零号转子，6转/分)，测定结果见表1。而相同条件下，对比文件一种自增粘毛发状聚合物微球的制备方法(公开号CN104892845A)中制备的微球体系作为对照组，测定其粘度为38mPa.s。对比实验结果，经老化后，本发明所制备的阳离子核壳结构微球的粘度比对照组中制备的聚合物微球都要高。
表1 各实施例与对照组的粘度对比
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对照组
粘度 56mPa.s 54mPa.s 42mPa.s 59mPa.s 38mPa.s
实施例7 阻力系数、残余阻力系数考察
使用80-100目石英砂湿法装填20cm填砂管，使其水测渗透率稳定，测定其孔隙体积。以1ml/min的流量驱替填砂管，直到压力稳定，记录入口压力得到注水时的压力降ΔPw，并根据达西公式计算水测渗透率Kw。分别取0.3％实施例1、2、3、4所制备的阳离子核壳结构微球以及分子量为1200万的普通部分水解聚丙烯酰胺分别均匀分散于实施例6中的油田模拟水中，得到5种不同的工作液体系。将5种体系分别以相同的流量(1ml/min)注入填砂管，注入量为0.3倍的孔隙体积时，分别记录进口压力，得到注入微球体系的压力降ΔPm，通过式(1)计算阻力系数FR。微球体系降低水相流度的能力可以用阻力系数来评价。接下来进行后续水驱，使用模拟水再次以1ml/min的流量驱替填砂管，直到压力稳定，记录入口压力降ΔP，根据达西公式计算微球体系通过后水冲洗渗透率Kf，结合水测渗透率Kw，根据式(2)计算得到残余阻力系数FRR。微球在岩石孔隙结构中的滞留能够降低水的有效渗透率，降低的程度可用残余阻力系数(FRR)来评价。
不同条件渗透率条件下，分别测定以上几种工作液体系的阻力系数与残余阻力系数，数据如表2所示。
表2 各实施例微球及普通部分水解聚丙烯酰胺的FR和FRR的对比表
在渗透率相近的情况下，实施例1、2、3、4所制备的阳离子核壳结构微球的阻力系数及残余阻力系数均高于普通部分水解型聚丙烯酰胺，渗透率越低，阻力系数和残余阻力系数越高。结果表明，阳离子核壳结构微球比普通部分水解型聚丙烯酰胺能够建立更高的流动阻力。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
a、制备微球内核：按重量百分比加入10-15％的丙烯酰胺、0.1％-0.2％的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、1-5％的4-乙烯基苄基氯和0.3-0.5％的过氧化二苯甲酰，其余为第一溶剂并补足100％，鼓泡除氧后恒温反应，过滤分离出白色沉淀，第一溶剂冲洗沉淀，然后恒温真空干燥至恒重，即得微球内核；
b、制备微球：按重量百分比将25-35％的微球内核均匀分散在第二溶剂中，再依次加入8-10％的丙烯酰胺、1％的阳离子单体、0.15-0.55％的催化剂、0.3-1.1％的络合剂，所述第二溶剂的重量百分比补足100％；彻底除氧后，于水浴恒温反应，然后加入到丙酮中沉淀反应，分离出沉淀并恒温真空干燥至恒重，即得适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球。
2.根据权利要求1所述的一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为二甲基甲酰胺或四氢呋喃，所述第二溶剂为蒸馏水。
4.根据权利要求3所述的一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的鼓泡除氧为通入高纯氮气、氦气或氩气进行鼓泡除氧。
5.根据权利要求4所述的适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中恒温反应的温度为80℃、时间为9～11h，其中恒温真空干燥的温度为60℃；所述步骤b中水浴恒温反应的温度为70℃、时间为4～8h，其中恒温真空干燥的温度为50℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：所述步骤b中经冷冻-抽真空-充氮气三次循环操作进行彻底除氧。
7.根据权利要求6所述的适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氯化亚铜；所述络合剂为三(2-二甲氨基乙基)胺或2,2’-联吡啶。
8.根据权利要求7所述的适用于深部调驱的阳离子型核壳结构微球的制备方法，其特征在于：所述步骤b中丙酮的添加量为所述第二溶剂的两倍。
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