CN111040753B - 一种超临界co2压裂液支撑剂的疏水改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超临界CO2压裂液支撑剂的疏水改性方法，属于石油、天然气开采过程中的干法CO2压裂技术领域。所述方法包括以下步骤：对支撑剂进行预处理；制备改性剂；将预处理后的支撑剂与改性剂混合，加入到无水四氢呋喃中，35‑50℃反应3‑8 h，过滤后用无水乙醇洗涤，烘干，即得。本发明改性方法通过化学反应使疏水基团负载到支撑剂上，与传统的物理树脂覆膜法相比，操作步骤简单，负载更加牢固，疏水效果更加明显。本发明克服了在利用液态或超临界CO2对页岩油气储层进行压裂改造时，常用支撑剂在非极性CO2压裂液体系中存在分散慢，易团聚和沉降快等缺陷。

Description

一种超临界CO2压裂液支撑剂的疏水改性方法
技术领域
本发明涉及一种超临界CO2压裂液支撑剂的疏水改性方法，属于石油、天然气开采过程中的干法CO2压裂技术领域。
背景技术
页岩油气藏一般具有黏土矿物含量高、孔隙度低、渗透率低、压力低等特性，因此增加了其开采的难度。水力压裂是目前应用最广的页岩气开采技术，虽然取得了较好的效果，但也带来诸多问题，且无法很好应用于水敏性地层。干法二氧化碳压裂技术与水力压裂相比较，在降低岩石起裂压力、提高裂缝网络复杂程度等方面具有显著的优越性，并可有效规避水力压裂会引起的地层伤害诱发地震和环境污染等问题。
与水利压裂原理相同，利用液态或超临界CO2干法压裂技术也是利用地面高压泵将CO2压裂液挤入储层，在井周围形成高导流裂缝网络，然后将携砂液与支撑剂一起注入裂缝。压裂结束后，压裂液返排回地面，支撑剂留在裂缝中起到支撑裂缝的作用，为油气引出提供通道,从而提高油气产量和提高油井寿命。油气井的压裂需要数十吨至数百吨的支撑剂，而页岩等非常规储层压裂通常需要数千吨至数万吨的支撑剂。作为支撑剂在压裂液中要求快速分散，不发生团聚和沉降。
传统的支撑剂主要有石英砂和陶粒砂等。支撑剂的表面都是亲水性的。在利用液态或超临界CO2对页岩油气储层进行压裂改造时，由于常用的亲水性支撑剂在非极性CO2压裂液体系中存在分散慢，易团聚和沉降快等特性，需要对支撑剂进行表面改性，以改善其与CO2压裂液体系的相容性。由于页岩压裂中支撑剂使用量大，需要寻求简单经济的表面疏水改性方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种超临界CO2压裂液支撑剂的疏水改性方法，能够解决传统支撑剂在超临界CO2压裂液体系分散慢，易团聚和沉降快的缺点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一，提供一种疏水改性压裂液支撑剂，所述疏水改性压裂液支撑剂是将支撑剂与改性剂混合反应后得到；所述改性剂为芥酸酰氯，其分子结构式为：
Figure BDA0002250418390000011
本发明目的之二，提供一种压裂液支撑剂的疏水改性方法，所述方法包括以下步骤：
1)对支撑剂进行预处理；
2)制备芥酸酰氯；
3)将预处理后的支撑剂与改性剂混合，加入到无水四氢呋喃中，35-50℃反应3-8h，过滤后用无水乙醇洗涤，烘干，即得。
根据以上所述压裂液支撑剂的疏水改性方法，优选地，支撑剂预处理方法为：将支撑剂投入到双氧水和浓硫酸的混合溶液中，60～80℃下反应0.5-3h，反应结束后洗涤至中性，烘干待用。
根据以上所述压裂液支撑剂的疏水改性方法，进一步优选地，所用浓硫酸的质量浓度为 98.0～98.3％，双氧水的质量浓度为30.0～32.0％。
根据以上所述压裂液支撑剂的疏水改性方法，优选地，浓硫酸与双氧水的体积比为1-5:50；浓硫酸和双氧水总体积大于支撑剂的体积。
根据以上所述压裂液支撑剂的疏水改性方法，优选地，芥酸酰氯的制备方法为：将氯化亚砜和芥酸混合，70～80℃温度下搅拌反应5-10h；反应结束后减压蒸去轻组分，即得。
根据以上所述压裂液支撑剂的疏水改性方法，优选地，所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺。
根据以上所述压裂液支撑剂的疏水改性方法，优选地，预处理后支撑剂与改性剂的质量比为1:0.04-0.10。
根据以上所述压裂液支撑剂的疏水改性方法，优选地，支撑剂粒径为20～40目。本发明所述的支撑剂为石英砂或陶粒砂等常用支撑剂。
本发明目的之三，提供以上所述方法制备得到的疏水改性支撑剂在液态或超临界CO2对页岩油气储层进行压裂改造时的应用。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明采用芥酸酰氯对支撑剂润湿改性方法，通用性强，适用于原砂、陶粒砂等各种常规支撑剂，成本低，适用于制备吨级支撑剂，操作简单易行。
本发明改性方法通过化学反应使疏水基团负载到支撑剂上，与传统的物理树脂覆膜法相比，操作步骤简单，负载更加牢固，疏水效果更加明显。
本发明克服了在利用液态或超临界CO2对页岩油气储层进行压裂改造时，常用支撑剂在非极性CO2压裂液体系中存在分散慢，易团聚和沉降快等缺陷。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1一种压裂液支撑剂的疏水改性方法
所述方法包括：
1)将50g的30目石英砂支撑剂投入到50mL双氧水和1mL浓硫酸的混合溶液中，70℃下反应1h，过滤，支撑剂用蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；
所用浓硫酸的质量浓度为98.0％，双氧水的质量浓度为30.0％。
2)2.24mL氯化亚砜和10g芥酸混合，加入一滴N，N-二甲基甲酰胺做催化剂，在70℃温度下搅拌反应8h，反应结束后减压去除轻组分，得到改性剂芥酸酰氯。
3)将处理后的支撑剂与改性剂芥酸酰氯按质量比1:0.04混合后加入到50mL无水四氢呋喃中，40℃反应5h，过滤，支撑剂用无水乙醇洗涤1次，过滤。110℃干燥6h后得到疏水改性的支撑剂。
实施例2一种压裂液支撑剂的疏水改性方法
所述方法包括：
1)将50g的30目石英砂支撑剂投入到50mL双氧水和1mL浓硫酸的混合溶液中，70℃下反应1h，过滤，支撑剂用蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；
所用浓硫酸的质量浓度为98.0％，双氧水的质量浓度为30.0％。
2)2.24mL氯化亚砜和10g芥酸混合，加入一滴N，N-二甲基甲酰胺做催化剂，在70℃温度下搅拌反应8h，反应结束后减压去除轻组分，得到改性剂芥酸酰氯。
3)将处理后的支撑剂与改性剂芥酸酰氯按质量比1:0.06混合后加入到50mL无水四氢呋喃中，40℃反应5h，过滤，支撑剂用无水乙醇洗涤1次，过滤。110℃干燥6h后得到疏水改性的支撑剂。
实施例3一种压裂液支撑剂的疏水改性方法
所述方法包括：
1)将50g的30目石英砂支撑剂投入到50mL双氧水和1mL浓硫酸的混合溶液中，70℃下反应1h，过滤，支撑剂用蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；
所用浓硫酸的质量浓度为98.0％，双氧水的质量浓度为30.0％。
2)2.24mL氯化亚砜和10g芥酸混合，加入一滴N，N-二甲基甲酰胺做催化剂，在70℃温度下搅拌反应8h，反应结束后减压去除轻组分，得到改性剂芥酸酰氯。
3)将处理后的支撑剂与改性剂芥酸酰氯按质量比1:0.08混合后加入到50mL无水四氢呋喃中，40℃反应5h，过滤，支撑剂用无水乙醇洗涤1次，过滤。110℃干燥6h后得到疏水改性的支撑剂。
实施例4一种压裂液支撑剂的疏水改性方法
所述方法包括：
1)将50g的30目石英砂支撑剂投入到50mL双氧水和1mL浓硫酸的混合溶液中，70℃下反应1h，过滤，支撑剂用蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；
所用浓硫酸的质量浓度为98.0％，双氧水的质量浓度为30.0％。
2)2.24mL氯化亚砜和10g芥酸混合，加入一滴N，N-二甲基甲酰胺做催化剂，在70℃温度下搅拌反应8h，反应结束后减压去除轻组分，得到改性剂芥酸酰氯。
3)将处理后的支撑剂与改性剂芥酸酰氯按质量比1:0.10混合后加入到50mL无水四氢呋喃中，40℃反应5h，过滤，支撑剂用无水乙醇洗涤1次，过滤。110℃干燥6h后得到疏水改性的支撑剂。
实施例5一种压裂液支撑剂的疏水改性方法
所述方法包括：
1)将50g的20目石英砂支撑剂投入到50mL双氧水和5mL浓硫酸的混合溶液中，60℃下反应3h，过滤，支撑剂用蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；
所用浓硫酸的质量浓度为98.0％，双氧水的质量浓度为30.0％。
2)2.24mL氯化亚砜和10g芥酸混合，加入一滴N，N-二甲基甲酰胺做催化剂，在70℃温度下搅拌反应10h，反应结束后减压去除轻组分，得到改性剂芥酸酰氯。
3)将处理后的支撑剂与改性剂芥酸酰氯按质量比1:0.08混合后加入到50mL无水四氢呋喃中，35℃反应8h，过滤，支撑剂用无水乙醇洗涤1次，过滤。110℃干燥6h后得到疏水改性的支撑剂。
实施例6一种压裂液支撑剂的疏水改性方法
所述方法包括：
1)将50g的20目石英砂支撑剂投入到50mL双氧水和1mL浓硫酸的混合溶液中，80℃下反应0.5h，过滤，支撑剂用蒸馏水洗涤至中性，干燥备用；
所用浓硫酸的质量浓度为98.3％，双氧水的质量浓度为32.0％。
2)2.24mL氯化亚砜和10g芥酸混合，加入一滴N，N-二甲基甲酰胺做催化剂，在80℃温度下搅拌反应5h，反应结束后减压去除轻组分，得到改性剂芥酸酰氯。
3)将处理后的支撑剂与改性剂芥酸酰氯按质量比1:0.08混合后加入到50mL无水四氢呋喃中，50℃反应3h，过滤，支撑剂用无水乙醇洗涤1次，过滤。110℃干燥6h后得到疏水改性的支撑剂。
试验例
(一)支撑剂疏水特性测试
测试对象：分别按实施例1-4方法制备得到的疏水改性的支撑剂，以原石英砂做对照。
测试方法：在垂直的圆柱形容器(内径为10mm)内铺置1cm高的固体支撑剂颗粒，随后向其上方加入5mL的蒸馏水/煤油，通过记录单位时间内蒸馏水/煤油透过固体颗粒流入下方量筒内的体积，计算水和煤油通过支撑剂的平均流速，来判断固体颗粒疏水性性能，并进行对比。
测试结果如表1所示。
表1：水、煤油通过不同比例改性石英砂支撑剂的平均流速表
Figure BDA0002250418390000051
由表1可知，疏水改性后的支撑剂样品的疏水性与原砂样品相比，有明显的不同。原砂样品具有亲水性，水比煤油更易流出。原砂仅进行预处理而不进行疏水改性，其表面由于亲水基团的增加致亲水性增强。而改性后样品疏水性增强，煤油比水更易流出，且支撑剂与改性剂的质量比为1:0.08时，疏水亲油效果最好。
(二)支撑剂接触角测试
测试对象：分别按实施例1-4方法制备得到的疏水改性的支撑剂，以原石英砂做对照。
测试方法：采用德国DataPhysics公司OCA20接触角测量仪进行测量，测试液体采用蒸馏水，测试对象为不同比例改性支撑剂，测试结果如下表2所示。
表2：蒸馏水在不同比例改性石英砂支撑剂的接触角
Figure BDA0002250418390000061
由表2可知，原砂仅进行预处理而不改性，其接触角稍见减小，亲水性有所增强。而改性后的石英砂支撑剂与原砂相比，其与水的接触角大大增加，证明其疏水效果良好，且石英砂与芥酸酰氯的质量比为1:0.08时，改性效果最佳。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种疏水改性压裂液支撑剂的制备方法，其特征在于，所述疏水改性压裂液支撑剂是将支撑剂与改性剂混合反应后得到；所述改性剂为芥酸酰氯，其分子结构式为：
Figure FDA0003420350810000011
该疏水改性压裂液支撑剂的制备方法包括以下步骤：
1)对支撑剂进行预处理；
2)制备芥酸酰氯；
3)将预处理后的支撑剂与改性剂混合，加入到无水四氢呋喃中，35～50℃反应3～8h，过滤后用无水乙醇洗涤，烘干，即得；
步骤1所述支撑剂预处理方法为：将支撑剂投入到双氧水和浓硫酸的混合溶液中，60～80℃下反应0.5～3h，反应结束后洗涤至中性，烘干待用；所用浓硫酸的质量浓度为98.0～98.3％，双氧水的质量浓度为30.0～32.0％；浓硫酸与双氧水的体积比为1～5:50；浓硫酸和双氧水总体积大于支撑剂的体积；
步骤2所述芥酸酰氯制备方法为：将氯化亚砜和芥酸混合，加入催化剂，70～80℃温度下搅拌反应5～10h；反应结束后减压蒸去轻组分，即得；所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺；
步骤3预处理后支撑剂与改性剂混合的质量比为1:0.04～0.10；所述的支撑剂为石英砂或陶粒砂，粒径为20～40目。
2.权利要求1所述的疏水改性压裂液支撑剂制备方法制备得到的疏水改性支撑剂在液态或超临界CO2对页岩油气储层进行压裂改造时的应用。
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