CN103275694B - 一种低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂，该支撑剂由3～100目的高分子聚合物颗粒经高分子树脂包覆后制得，所述的高分子聚合物颗粒为由烯烃单体聚合而成的聚合物白球或加入硅烷偶联剂改性矿物材料后复合而成的聚合物微球；该支撑剂的体积密度为0.5～1.0g/cm3，视密度为1.1～1.5g/cm3。本发明同时还提供了该石油支撑剂的制备方法，采用该制备方法制备的清水携带石油支撑剂能大大降低携砂液的粘度，减少对地层和泵的伤害，甚至可以实现清洁压裂。用这种低密度支撑剂能使整个施工费降低，不易发生支撑剂吐出或裂缝排空现象。
Description
技术领域
本发明提供了一种应用于低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂，同时还涉及一种超低密度有机石油支撑剂及其制备方法。
背景技术
当前压裂采油过程中所采用的压裂液一般为高分子溶液，密度大、成本高、造成对地质岩心的破坏导致岩心倒流能力的降低，还会对环境造成污染。为解决这些问题，清水压裂技术越来越受到重视。清水压裂是指在低渗透油气田改造中，应用在清水中加入降阻剂、活性剂、防膨剂等作为工作液进行的压裂作业。
近年来，国外已经在低渗透油气藏中，成功的应用了清水压裂进行施工，并且作了大量的实验和理论研究，结果证明与传统的冻胶压裂相比，在低渗透气藏中清水压裂能产生更好的增产效果，且施工成本明显比传统的冻胶压裂的施工成本低得多。清水压裂机理与常规水力压裂机理有较大的区别，清水压裂发生剪切破裂并产生剪切滑移，裂缝闭合后形成剪切裂缝。清水压裂适应性研究表明，运用清水压裂技术改造低渗透油气藏，增产效果显著。
在清水压裂过程中需要用到低密度的压裂支撑剂（即清水携带石油支撑剂），因此清水压裂支撑剂是未来石油支撑剂发展的趋势。这些低相对密度物质在进行压裂处理时连同对地层无伤害的流体一起将支撑剂放置到距井筒较远的区域，这比采用稠化系统装置所达到的位置更远。产生的较长的有效裂缝长度证明其性能优于常规处理边界井的措施。
目前支撑剂的种类比较多，有石英砂、陶粒和覆膜砂等，由于陶粒支撑剂相对其他支撑剂具有综合性能指标更好的特点，因此现有深层低渗透油气藏开采大都采用陶粒支撑剂，目前陶粒支撑剂主要采用铝矾土为主要材料用点解或烧结方法进行制备。但是陶粒支撑剂体积密度在1.8/cm3以上，所具有的抗压强度在52MPa水压压力下其破碎率大于10%，不能完全满足支撑剂快速填充压裂裂缝并稳固地支撑裂缝封面的技术要求，造成底层深部油层局部有时出现压裂裂缝在上部岩石的重力作用下重新闭合，从而降低水力压裂效果，不利于石油增产。
发明内容
为了解决上述背景技术中现有的压裂支撑剂存在的问题，本发明提供了一种可供低渗油藏清水压裂用石油支撑剂，该支撑剂密度小、强度高，能快速填充压裂缝并支持裂缝面，有利于石油增产。
实现本发明的上述目的所采用的技术方案为：
一种低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂，该支撑剂由3～100目的高分子聚合物颗粒经高分子树脂包覆后制得，所述的高分子聚合物颗粒为由烯烃单体聚合而成的聚合物白球或加入硅烷偶联剂改性矿物材料后复合而成的聚合物微球；该支撑剂的体积密度为0.5～1.0g/cm3，视密度为1.1～1.5g/cm3。
所述的硅烷偶联剂改性矿物材料的制备方法如下：将硅烷偶联剂、矿物材料按质量比为1：0.5～5分散在甲醇或乙醇中，在室温下超声或搅拌分散0.5～24h后，抽滤并烘干即可制得硅烷偶联剂改性的矿物材料。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅氧烷中的一种，或按任意比混合的两种以上。
所述的矿物材料为高岭土、硅藻土、凹凸棒石、埃洛石中的一种，或按任意比混合的两种以上。
本发明还提供了上述低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将烯烃单体、交联剂、引发剂、致孔剂按质量比为100：1～20：0.05～0.5：5～20混合均匀后，加入到聚合物分散剂溶液中；或将硅烷偶联剂改性矿物材料、烯烃单体、交联剂、引发剂、致孔剂按质量比为1～20：100：1～20：0.05～0.5：5～20混合均匀后，加入到聚合物分散剂溶液中；
(2)将上述混合物在室温下搅拌分散均匀，然后升温至50～75℃反应1～3h，接着升温至80～90℃反应2～5h，最后升温至95～105℃反应3～7h，即可得到高分子聚合物颗粒；
(3)将高分子聚合物颗粒、高分子树脂、固化剂、溶剂按质量比为100：20～100：2～20：100～500混合均匀，先在室温下浸泡吸附0.5～24h，然后将溶剂倒出或蒸干，最后在搅拌的条件下以20℃/10min的加热速率逐步升温至200℃进行固化，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可制得清水携带石油支撑剂。
所述的烯烃单体为丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种，或按任意比混合的两种以上。
所述的交联剂为二乙烯基苯、亚甲基双丙烯酰中的一种，或按任意比混合的两种；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种，或按任意比混合的两种以上；所述的致孔剂为甲苯、液体石蜡中的一种，或按任意比混合的两种。
所述的聚合物分散溶液的质量百分比浓度为0.1～2%，聚合物为明胶、聚乙烯醇中的一种或两种，两种混合物时为任意比。
所述的高分子树脂为酚醛树脂、环氧树脂中的一种，或按任意比混合的两种。
所述的固化剂为六亚甲基四胺、四乙烯五胺、乙酸酐、均苯四甲酸酐为中的一种，或按任意比混合的两种以上。
所述的溶剂为乙醇、丙酮、氯仿中的一种，或按任意比混合的两种以上。
本发明所提供的清水携带石油支撑剂采用成熟的悬浮聚合技术，以烯烃单体作为原料，制备聚合物白球或加入硅烷偶联剂改性矿物材料后复合制得聚合物微球。矿物材料的引入可进一步提高最终制备的支撑剂的强度和耐热性。在包覆高分子树脂过程中首先采用常压充分浸渍，再在较高的温度下进行固化反应形成包覆，能够提高颗粒的抗形变能力以及导流能力。该支撑剂以通过悬浮聚合制备的密度小、疏松多孔的微球作为基材，用改性矿物和高强度树脂复合增强材料的强度，因此能适用于低渗油藏的清水压裂作业。该清水携带石油支撑剂的体积密度为0.5～1.0g/cm3，视密度为1.1～1.5g/cm3，能大大降低携砂液的粘度，减少对地层和泵的伤害，甚至可以实现清洁压裂。用这种低密度支撑剂能使整个施工费降低，不易发生支撑剂吐出或裂缝排空现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明。但是以下实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员依照以下实施例进行的修改或者等同替换，均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例中所提供的低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂采用以下方法制得：
(1)将10g丙烯腈、0.1g亚甲基双丙烯酰胺、0.005g过硫酸铵、0.5g液体石蜡混合均匀后，在搅拌的条件下分散到40ml质量百分比浓度为0.1%的明胶溶液中，然后升温至50℃反应3h，接着升温至80℃反应5h，最后升温至95℃反应7h即可得到粒径为80-100目的聚合物白球。
(2)称取10g干燥的上述聚合物白球，加入到混合均匀的溶有2g酚醛树脂、0.2g六亚甲基四胺的10g乙醇溶液中，室温下浸泡吸附0.5h，然后倒出多余溶剂，最后在搅拌的条件下以20℃/10min的速率逐步升温至200℃进行固化反应，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可得到体积密度为0.5g/cm3，视密度为1.1g/cm3的支撑剂。
实施例2
本实施例中所提供的低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂采用以下方法制得：
(1)将5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、2.5g硅藻土分散在甲醇溶液中，室温下搅拌0.5h后抽滤烘干即可得到硅烷偶联剂改性的矿物材料。
(2)将2g上述改性的硅藻土、10g丙烯酰胺、2g二乙烯基苯、0.05g过硫酸钾、2g甲苯混合均匀后，在搅拌的条件下分散到40ml质量百分比浓度为2%的聚乙烯醇溶液中，然后升温至75℃反应1h，接着升温至90℃反应5h，最后升温至105℃反应3h即可得到粒径为3-10目的矿物材料复合聚合物微球。
(3)称取10g干燥的上述聚合物微球，加入到混合均匀的溶有5g酚醛树脂、5g环氧树脂、2g四乙烯五胺的50g丙酮溶液中，室温下浸泡吸附24h，然后80℃蒸干溶剂，最后在搅拌的条件下从80℃以20℃/10min的速率逐步升温至200℃进行固化反应，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可得到体积密度为1.0g/cm3，视密度为1.5g/cm3的支撑剂。
实施例3
本实施例中所提供的低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂采用以下方法制得：
(1)将7g苯乙烯、3g丙烯酸甲酯、1g二乙烯基苯、0.01g过氧化苯甲酰、0.5g液体石蜡、0.5g甲苯混合均匀后，在搅拌的条件下分散到40ml质量百分比浓度为1%的明胶溶液中，然后升温至60反应2h接着升温至85℃反应4h，最后升温至95℃反应6h即可得到粒径为60-80目聚合物白球。
(2)称取10g干燥的上述聚合物白球，加入到混合均匀的溶有5g环氧树脂、1g乙酸酐的10g氯仿溶液中，室温下浸泡吸附12h，然后倒出多余溶剂，最后在搅拌的条件下以20℃/10min的速率逐步升温至200℃进行固化反应，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可得到体积密度为0.6g/cm3，视密度为1.2g/cm3的支撑剂。
实施例4
本实施例中所提供的低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂采用以下方法制得：
(1)将5g 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、25g高岭土分散在乙醇溶液中，室温下搅拌24h后抽滤烘干即可得到硅烷偶联剂改性的矿物材料。
(2)将0.1g上述改性的高岭土、5g甲基丙烯酸甲酯、5g苯乙烯、1g双甲基丙烯酰胺、0.01g偶氮二异丁腈、1g甲苯混合均匀后，在搅拌的条件下分散到40ml质量百分比浓度为1%的聚乙烯醇溶液中，然后升温至60℃反应2h，接着升温至80℃反应3h，最后升温至100℃反应4h即可得到粒径为20-40目的矿物材料复合聚合物微球。
(3)称取10g干燥的上述聚合物微球，加入到混合均匀的溶有2.5g酚醛树脂、2.5g环氧树脂、1g均苯四甲酸酐的50g丙酮溶液中，室温下浸泡吸附4h，然后80℃蒸干溶剂，最后在搅拌的条件下从80℃以20℃/10min的速率逐步升温至200℃进行固化反应，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可得到体积密度为0.9g/cm3，视密度为1.4g/cm3的支撑剂。
实施例5
本实施例中所提供的低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂采用以下方法制得：
(1)将5gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、25g凹凸棒石分散在乙醇溶液中，室温下搅拌24h后抽滤烘干即可得到硅烷偶联剂改性的矿物材料。
(2)将2g上述改性的凹凸棒石、5g丙烯腈、5g苯乙烯、1g双甲基丙烯酰胺、0.01g偶氮二异丁腈、1g液体石蜡混合均匀后，在搅拌的条件下分散到40ml质量百分比浓度为1%的聚乙烯醇溶液中，然后升温至60℃反应2h，接着升温至80℃反应3h，最后升温至100℃反应4h即可得到粒径为10-20目的矿物材料复合聚合物微球。
(3)称取10g干燥的上述聚合物微球，加入到混合均匀的溶有1g酚醛树脂、4g环氧树脂、1g六亚甲基四胺的50g乙醇溶液中，室温下浸泡吸附4h，然后80℃蒸干溶剂，最后在搅拌的条件下从80℃以20℃/10min的速率逐步升温至200℃进行固化反应，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可得到体积密度为1.0g/cm3，视密度为1.5g/cm3的支撑剂。
实施例6
本实施例中所提供的低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂采用以下方法制得：
(1)将5g甲基三乙氧基硅氧烷、25g埃洛石分散在乙醇溶液中，室温下搅拌24h后抽滤烘干即可得到硅烷偶联剂改性的矿物材料。
(2)将2g上述改性的埃洛石、5g丙烯酰胺、5g丙烯腈、1g二乙烯基苯、0.01g过氧化苯甲酰、1g甲苯混合均匀后，在搅拌的条件下分散到40ml质量百分比浓度为1%的聚乙烯醇溶液中，然后升温至60℃反应2h，接着升温至80℃反应3h，最后升温至100℃反应4h即可得到粒径为20-40目的矿物材料复合聚合物微球。
(3)称取10g干燥的上述聚合物微球，加入到混合均匀的溶有4g酚醛树脂、1g环氧树脂、1g均苯四甲酸酐的50g丙酮溶液中，室温下浸泡吸附4h，然后80℃蒸干溶剂，最后在搅拌的条件下从80℃以20℃/10min的速率逐步升温至200℃进行固化反应，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可得到体积密度为0.7g/cm3，视密度为1.3g/cm3的支撑剂。
对以上实施例中制得的支撑剂进行性能测试。依据中国石油天然气集团公司企业标准《压裂支撑剂性能指标及评价测试方法》Q/SY 125-2007，对实施例1-6中所得样品及市售覆膜砂的体积密度、视密度、圆球度、破碎率以及导流能力进行了测试，结果见下表：
由上表中可以看出，本发明所提供的支撑剂的圆球度都大于0.9，且平均粒径和密度都可调，平均粒径变化范围为3-100目，体积密度为0.5-1.0g/cm3，视密度为1.1-1.51g/cm3，与市售覆膜砂相比，相同条件下，破碎率更小，导流能力更好。其低密度可以不用增稠剂，而直接用清水携带且砂比可以任意调节；在水中呈漂浮状态，所以可以用任意砂比进行施工作业。
Claims (5)
1.一种低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂，其特征在于：该支撑剂由3～100目的高分子聚合物颗粒经高分子树脂包覆后制得，所述的高分子聚合物颗粒为由烯烃单体聚合而成的聚合物白球或加入硅烷偶联剂改性矿物材料后复合而成的聚合物微球；该支撑剂的体积密度为0.5～1.0g/cm3，视密度为1.1～1.5g/cm3；所述的硅烷偶联剂改性矿物材料的制备方法如下：将硅烷偶联剂、矿物材料按质量比为1：0.5～5分散在甲醇或乙醇中，在室温下超声或搅拌分散0.5～24h后，抽滤并烘干即可制得硅烷偶联剂改性的矿物材料；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅氧烷中的一种，或按任意比混合的两种以上；
所述的矿物材料为高岭土、硅藻土、凹凸棒石、埃洛石中的一种，或按任意比混合的两种以上；
所述的烯烃单体为丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种，或按任意比混合的两种以上；
所述的低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂的制备方法包括以下步骤：(1)将烯烃单体、交联剂、引发剂、致孔剂按质量比为100：1～20：0.05～0.5：5～20混合均匀后，加入到聚合物分散剂溶液中；或将硅烷偶联剂改性矿物材料、烯烃单体、交联剂、引发剂、致孔剂按质量比为1～20：100：1～20：0.05～0.5：5～20混合均匀后，加入到聚合物分散剂溶液中；
(2)将上述混合物在室温下搅拌分散均匀，然后升温至50～75℃反应1～3h，接着升温至80～90℃反应2～5h，最后升温至95～105℃反应3～7h，即可得到高分子聚合物颗粒；
(3)将高分子聚合物颗粒、高分子树脂、固化剂、溶剂按质量比为100：20～100：2～20：100～500混合均匀，先在室温下浸泡吸附0.5～24h，然后将溶剂倒出或蒸干，最后在搅拌的条件下以20℃/10min的加热速率逐步升温至200℃进行固化，固化5分钟后停止加热，并持续搅拌直至冷却至室温，即可制得清水携带石油支撑剂。
2.根据权利要求1所述的清水携带石油支撑剂，其特征在于：所述的交联剂为二乙烯基苯、亚甲基双丙烯酰中的一种，或按任意比混合的两种；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种，或按任意比混合的两种以上；所述的致孔剂为甲苯、液体石蜡中的一种，或按任意比混合的两种。
3.根据权利要求1所述的清水携带石油支撑剂，其特征在于：所述的聚合物分散溶液的质量百分比浓度为0.1～2％，聚合物为明胶、聚乙烯醇中的一种或两种，两种混合物时为任意比；所述的高分子树脂为酚醛树脂、环氧树脂中的一种，或按任意比混合的两种。
4.根据权利要求1所述的清水携带石油支撑剂，其特征在于：所述的固化剂为六亚甲基四胺、四乙烯五胺、乙酸酐、均苯四甲酸酐为中的一种，或按任意比混合的两种以上。
5.根据权利要求1所述的清水携带石油支撑剂，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、丙酮、氯仿中的一种，或按任意比混合的两种以上。
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2013
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