CN108997868A - 一种水性自抛光渔用防污涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性自抛光渔用防污涂料及其制备方法,利用大蒜、马铃薯、石棉粉、云母粉一起处理,得到辣素改性的无机粉末,然后与合成的丙烯酸锌、丙烯酸进行聚合,得到防污涂料,形成涂层后,涂层表面聚合物分子主链上的聚丙烯酸锌发生水解,释放出丙烯酸锌,同时,水解后的聚合物分子主链上还含有具有防污活性的辣素官能团,使水解后的聚合物分子保持了抑制海洋生物附着的性能,因此该涂料能有效的防止海洋生物在网具、舰船及海岸设施等表面上附着,防污性能好。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,具体涉及一种水性自抛光渔用防污涂料及其制备方法。
背景技术
随着人类对海产品需求量的与日俱增, 以及对海洋生物的过度捕捞,再加上人为的海洋污染, 促进了全球网箱养殖业的蓬勃发展。由于海洋生物易在网箱、网具的网衣表面附着, 造成堵塞网孔、影响网箱内外海水的对流,减少了溶解氧的含量和食物的供应,导致养殖的海产品发育不良甚至死亡, 严重影响了海产品养殖的产量和质量。以往采用人工或机械敲打去除海生物的工作量大、重复次数多、易损坏网箱,也影响海产品的养殖周期, 因此急需一种网箱用防污涂料。含有机锡网箱防污涂料受环保法规的限制已经全面禁用,养殖业主仍然处于一种“三天养鱼, 两天晒网”的两难境地,严重影响了养殖业的发展。为此,水产养殖业对长效环保型网箱防污涂料的需求非常迫切。
发明内容
针对上述问题,本发明旨在提供一种防污能力强、并且防污有效期长的水性自抛光渔用防污涂料,及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种水性自抛光渔用防污涂料,由以下重量份的原料制成:
丙烯酸90-120,氧化锌5-10,偶联剂1-3,丙二酸混合液5-10,大蒜10-20,马铃薯2-5,石棉粉3-6,云母粉5-10,蒜酶1-2,过氧化二苯甲酰乙醇溶液3-7,润湿分散剂5-10,防沉增稠剂3-5,消泡剂10-15;
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂,湿润分散剂为BYK-181分散剂,防沉增稠剂为BYK-410防沉增稠剂,防泡剂为BYK-018防泡剂;所述过氧化二苯甲酰乙醇溶液浓度为5-10%。
进一步的,由以下步骤制成:
(1)将大蒜剥皮、马铃薯洗净,切成边长为1-2cm的立方块,加入体积为其3-5倍的蒸馏水,1-3℃下碾磨5-10min后,加入石棉粉、云母粉、蒜酶,继续在1-3℃下研磨10-30min,压榨得到滤液和滤质;向所得滤液中加入乙醚,常温下进行萃取2-3次,将萃取液蒸发至原来体积的30-50%,得到提取液,备用;将所得滤质在60-80℃真空干燥箱中真空烘干,研磨粉碎至200-400目,得到改性无机填料,备用;
(2)将10-20份丙烯酸、氧化锌、10-20倍的蒸馏水混合搅拌均匀后,加入偶联剂,升温至60-75℃,缓慢滴加丙二酸混合液,滴加过程持续5-6h,滴加完毕后,继续60-75℃下保温至混合物澄清透明为止,以5-8℃/min的速率降至室温,得到改性丙烯酸锌单体;
(3)将步骤(1)所得改性无机填料加入到步骤(2)所得改性丙烯酸锌单体中, 30-40℃下搅拌10-30min后,升温至50-60℃,加入80-100份丙烯酸,继续搅拌10-30min,然后升温至85-95℃,通入氮气,在氮气氛围中滴加过氧化二苯甲酰乙醇溶液,反应1-3h后,降温至40-50℃,加入氨水饱和液,搅拌均匀;
(4)向步骤(3)所得物中加入润湿分散剂、防沉增稠剂、1/2-1/3的消泡剂,500-1000rpm搅拌5-10min后静置10-20h,再加入剩余的消泡剂,蒸馏水,调节固含量至40-50%,600-800rpm下搅拌10-20min即可。
进一步的,步骤(1)所述石棉粉和云母粉经过预处理,具体处理步骤为:将石棉粉和云母粉球磨10-30min后过200-400目筛,然后置于150-200℃的真空环境中,处理10-20min,5-10℃/min的速率降至室温即可。
进一步的,步骤(2)所述丙二酸混合液制备方法为,将步骤(1)所述提取液加入到体积为其3-5倍的丙二酸溶液中,常温下搅拌3-5min。
本发明的有益效果:本发明利用大蒜、马铃薯、石棉粉、云母粉一起处理,得到辣素改性的无机粉末,然后与合成的丙烯酸锌、丙烯酸进行聚合,得到防污涂料,形成涂层后,涂层表面聚合物分子主链上的聚丙烯酸锌发生水解,释放出丙烯酸锌,同时,水解后的聚合物分子主链上还含有具有防污活性的辣素官能团,使水解后的聚合物分子保持了抑制海洋生物附着的性能,因此该涂料能有效的防止海洋生物在网具、舰船及海岸设施等表面上附着,防污性能好,对环境无污染,绿色环保;利用石棉粉和云母粉对大蒜、马铃薯进行处理,一方面加速了辣素的提取,另一方面将部分辣素吸附到无机粉末表面,配合提取剩余的滤渣,一起构成涂料的无机填料,不仅增强了涂料的防污性能,同时提高了涂料的附着力,并能防止涂料中的其他原料沉淀结块,使涂料产品贮存稳定,还能增强涂料成膜的强度;将石棉粉和云母粉进行高温处理,充分激活其表面活性物质,加强了对辣素提取的促进作用。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明,但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种水性自抛光渔用防污涂料,由以下重量份的原料制成:
丙烯酸90,氧化锌5,偶联剂1,丙二酸混合液5,大蒜10,马铃薯2,石棉粉3,云母粉5,蒜酶1,过氧化二苯甲酰乙醇溶液3,润湿分散剂5,防沉增稠剂3,消泡剂10;
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂,湿润分散剂为BYK-181分散剂,防沉增稠剂为BYK-410防沉增稠剂,防泡剂为BYK-018防泡剂;所述过氧化二苯甲酰乙醇溶液浓度为5%。
进一步的,由以下步骤制成:
(1)将大蒜剥皮、马铃薯洗净,切成边长为1cm的立方块,加入体积为其3倍的蒸馏水,1℃下碾磨5min后,加入石棉粉、云母粉、蒜酶,继续在1℃下研磨10min,压榨得到滤液和滤质;向所得滤液中加入乙醚,常温下进行萃取2次,将萃取液蒸发至原来体积的30%,得到提取液,备用;将所得滤质在60℃真空干燥箱中真空烘干,研磨粉碎至200目,得到改性无机填料,备用;
(2)将10份丙烯酸、氧化锌、10倍的蒸馏水混合搅拌均匀后,加入偶联剂,升温至60℃,缓慢滴加丙二酸混合液,滴加过程持续5h,滴加完毕后,继续60℃下保温至混合物澄清透明为止,以5℃/min的速率降至室温,得到改性丙烯酸锌单体;
(3)将步骤(1)所得改性无机填料加入到步骤(2)所得改性丙烯酸锌单体中, 30℃下搅拌10min后,升温至50℃,加入80份丙烯酸,继续搅拌10min,然后升温至85℃,通入氮气,在氮气氛围中滴加过氧化二苯甲酰乙醇溶液,反应1h后,降温至40℃,加入氨水饱和液,搅拌均匀;
(4)向步骤(3)所得物中加入润湿分散剂、防沉增稠剂、1/2的消泡剂,500 rpm搅拌5min后静置10h,再加入剩余的消泡剂,蒸馏水,调节固含量至40%,600rpm下搅拌10min即可。
进一步的,步骤(1)所述石棉粉和云母粉经过预处理,具体处理步骤为:将石棉粉和云母粉球磨10min后过200目筛,然后置于150℃的真空环境中,处理10min,5℃/min的速率降至室温即可。
进一步的,步骤(2)所述丙二酸混合液制备方法为,将步骤(1)所述提取液加入到体积为其3倍的丙二酸溶液中,常温下搅拌3min。
实施例2
一种水性自抛光渔用防污涂料,由以下重量份的原料制成:
丙烯酸100,氧化锌7,偶联剂2,丙二酸混合液8,大蒜15,马铃薯3,石棉粉4,云母粉8,蒜酶2,过氧化二苯甲酰乙醇溶液5,润湿分散剂7,防沉增稠剂4,消泡剂12;
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂,湿润分散剂为BYK-181分散剂,防沉增稠剂为BYK-410防沉增稠剂,防泡剂为BYK-018防泡剂;所述过氧化二苯甲酰乙醇溶液浓度为8%。
进一步的,由以下步骤制成:
(1)将大蒜剥皮、马铃薯洗净,切成边长为2cm的立方块,加入体积为其4倍的蒸馏水,2℃下碾磨8min后,加入石棉粉、云母粉、蒜酶,继续在2℃下研磨20min,压榨得到滤液和滤质;向所得滤液中加入乙醚,常温下进行萃取3次,将萃取液蒸发至原来体积的40%,得到提取液,备用;将所得滤质在70℃真空干燥箱中真空烘干,研磨粉碎至300目,得到改性无机填料,备用;
(2)将15份丙烯酸、氧化锌、15倍的蒸馏水混合搅拌均匀后,加入偶联剂,升温至70℃,缓慢滴加丙二酸混合液,滴加过程持续6h,滴加完毕后,继续70℃下保温至混合物澄清透明为止,以6℃/min的速率降至室温,得到改性丙烯酸锌单体;
(3)将步骤(1)所得改性无机填料加入到步骤(2)所得改性丙烯酸锌单体中, 35℃下搅拌20min后,升温至55℃,加入90份丙烯酸,继续搅拌20min,然后升温至90℃,通入氮气,在氮气氛围中滴加过氧化二苯甲酰乙醇溶液,反应2h后,降温至45℃,加入氨水饱和液,搅拌均匀;
(4)向步骤(3)所得物中加入润湿分散剂、防沉增稠剂、1/3的消泡剂,800 rpm搅拌7min后静置15h,再加入剩余的消泡剂,蒸馏水,调节固含量至45%,700rpm下搅拌15min即可。
进一步的,步骤(1)所述石棉粉和云母粉经过预处理,具体处理步骤为:将石棉粉和云母粉球磨20min后过300目筛,然后置于180℃的真空环境中,处理15min,8℃/min的速率降至室温即可。
进一步的,步骤(2)所述丙二酸混合液制备方法为,将步骤(1)所述提取液加入到体积为其4倍的丙二酸溶液中,常温下搅拌4min。
实施例3
一种水性自抛光渔用防污涂料,由以下重量份的原料制成:
丙烯酸120,氧化锌10,偶联剂3,丙二酸混合液10,大蒜20,马铃薯5,石棉粉6,云母粉10,蒜酶2,过氧化二苯甲酰乙醇溶液7,润湿分散剂10,防沉增稠剂5,消泡剂15;
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂,湿润分散剂为BYK-181分散剂,防沉增稠剂为BYK-410防沉增稠剂,防泡剂为BYK-018防泡剂;所述过氧化二苯甲酰乙醇溶液浓度为10%。
进一步的,由以下步骤制成:
(1)将大蒜剥皮、马铃薯洗净,切成边长为1cm的立方块,加入体积为其5倍的蒸馏水,3℃下碾磨10min后,加入石棉粉、云母粉、蒜酶,继续在3℃下研磨30min,压榨得到滤液和滤质;向所得滤液中加入乙醚,常温下进行萃取3次,将萃取液蒸发至原来体积的50%,得到提取液,备用;将所得滤质在80℃真空干燥箱中真空烘干,研磨粉碎至400目,得到改性无机填料,备用;
(2)将20份丙烯酸、氧化锌、20倍的蒸馏水混合搅拌均匀后,加入偶联剂,升温至75℃,缓慢滴加丙二酸混合液,滴加过程持续6h,滴加完毕后,继续75℃下保温至混合物澄清透明为止,以8℃/min的速率降至室温,得到改性丙烯酸锌单体;
(3)将步骤(1)所得改性无机填料加入到步骤(2)所得改性丙烯酸锌单体中, 40℃下搅拌30min后,升温至60℃,加入100份丙烯酸,继续搅拌30min,然后升温至95℃,通入氮气,在氮气氛围中滴加过氧化二苯甲酰乙醇溶液,反应3h后,降温至50℃,加入氨水饱和液,搅拌均匀;
(4)向步骤(3)所得物中加入润湿分散剂、防沉增稠剂、1/2的消泡剂,1000 rpm搅拌10min后静置20h,再加入剩余的消泡剂,蒸馏水,调节固含量至50%,800rpm下搅拌20min即可。
进一步的,步骤(1)所述石棉粉和云母粉经过预处理,具体处理步骤为:将石棉粉和云母粉球磨30min后过400目筛,然后置于200℃的真空环境中,处理20min,10℃/min的速率降至室温即可。
进一步的,步骤(2)所述丙二酸混合液制备方法为,将步骤(1)所述提取液加入到体积为其5倍的丙二酸溶液中,常温下搅拌5min。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1,省略了石棉粉和云母粉的预处理操作,除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1,省略了石棉粉和云母粉的添加,除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1,将丙二酸混合液替换成丙二酸,除此之外的方法步骤均相同。
附着力测试:将涂有各实施例和对比实施例所的涂料,并完全干燥的渔网来回对折 20 次, 肉眼观察渔网: 网线上涂层无脱落,无裂纹,则认为附着力为 1 级,涂膜轻微裂纹,无脱落,则认为附着力为 2 级,涂层少量脱落,则认为附着力为 3 级,涂层裂纹、脱落明显,则认为附着力为 4 级;
防污期效测试:将涂有各实施例和对比实施例所的涂料,并完全干燥的渔网进行实海挂网,海生物附着面积小于 10% ,认为防污涂料有效果;
其测试结果如表1所示:
表1
附着力 | 防污期效 | |
实施例1 | 1级 | 12个月 |
实施例2 | 1级 | 11个月 |
实施例3 | 1级 | 12个月 |
对比实施例1 | 3级 | 6个月 |
对比实施例2 | 3级 | 7个月 |
对比实施例3 | 2级 | 5个月 |
由表1可知,本发明提供的水性自抛光渔用防污涂料,防污有效期较长,附着能力强,防污效果良好,提高了水产养殖业的效率。
Claims (4)
1.一种水性自抛光渔用防污涂料,其特征在于,由以下重量份的原料制成:
丙烯酸90-120,氧化锌5-10,偶联剂1-3,丙二酸混合液5-10,大蒜10-20,马铃薯2-5,石棉粉3-6,云母粉5-10,蒜酶1-2,过氧化二苯甲酰乙醇溶液3-7,润湿分散剂5-10,防沉增稠剂3-5,消泡剂10-15;
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂,湿润分散剂为BYK-181分散剂,防沉增稠剂为BYK-410防沉增稠剂,防泡剂为BYK-018防泡剂;所述过氧化二苯甲酰乙醇溶液浓度为5-10%。
2.根据权利要求1所述的一种水性自抛光渔用防污涂料,其特征在于,由以下步骤制成:
(1)将大蒜剥皮、马铃薯洗净,切成边长为1-2cm的立方块,加入体积为其3-5倍的蒸馏水,1-3℃下碾磨5-10min后,加入石棉粉、云母粉、蒜酶,继续在1-3℃下研磨10-30min,压榨得到滤液和滤质;向所得滤液中加入乙醚,常温下进行萃取2-3次,将萃取液蒸发至原来体积的30-50%,得到提取液,备用;将所得滤质在60-80℃真空干燥箱中真空烘干,研磨粉碎至200-400目,得到改性无机填料,备用;
(2)将10-20份丙烯酸、氧化锌、10-20倍的蒸馏水混合搅拌均匀后,加入偶联剂,升温至60-75℃,缓慢滴加丙二酸混合液,滴加过程持续5-6h,滴加完毕后,继续60-75℃下保温至混合物澄清透明为止,以5-8℃/min的速率降至室温,得到改性丙烯酸锌单体;
(3)将步骤(1)所得改性无机填料加入到步骤(2)所得改性丙烯酸锌单体中, 30-40℃下搅拌10-30min后,升温至50-60℃,加入80-100份丙烯酸,继续搅拌10-30min,然后升温至85-95℃,通入氮气,在氮气氛围中滴加过氧化二苯甲酰乙醇溶液,反应1-3h后,降温至40-50℃,加入氨水饱和液,搅拌均匀;
(4)向步骤(3)所得物中加入润湿分散剂、防沉增稠剂、1/2-1/3的消泡剂,500-1000rpm搅拌5-10min后静置10-20h,再加入剩余的消泡剂,蒸馏水,调节固含量至40-50%,600-800rpm下搅拌10-20min即可。
3.根据权利要求2所述的一种水性自抛光渔用防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石棉粉和云母粉经过预处理,具体处理步骤为:将石棉粉和云母粉球磨10-30min后过200-400目筛,然后置于150-200℃的真空环境中,处理10-20min,5-10℃/min的速率降至室温即可。
4.根据权利要求2所述的一种水性自抛光渔用防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述丙二酸混合液制备方法为,将步骤(1)所述提取液加入到体积为其3-5倍的丙二酸溶液中,常温下搅拌3-5min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181214 |