CN102924164B - 基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，由肥芯颗粒与其外部的改性高分子包膜构成，特征是改性高分子包膜的原料为：水基聚丙烯酸酯乳液或聚氨酯乳液100份、交联剂为0～5份、生物炭0.05～5份和蒸馏水50～200份；高分子包膜原料的干物质质量占肥芯颗粒质量的5～15%。本发明有效改善了原水基聚合物材料强度不足的缺陷，优化了包膜肥料的控释性能。生物炭原材料来源广泛，可很大程度上解决作物秸秆焚烧带来的生物质能源浪费、环境污染等一系列问题。本发明控释效果良好、环境友好，可大幅度降低生产成本。本改性包膜材料具有良好的成膜和力学性质，且可自然降解，降解后的生物炭可有利于保持和提高土壤质量。

Description

基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料及其制备方法

技术领域

本发明属于肥料制造技术领域，具体涉及一种基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，以及这种基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料的制备方法。

背景技术

综观国内外研究结果，20 世纪粮食单产的 1/2、总产的 1/3 来自化肥的贡献，中国占世界 10% 的耕地消费了世界 1/3 的肥料，单位面积施肥量是世界平均的 3 倍^[1]。化肥中氮磷钾利用率低，尤其是氮肥，带来了环境、经济和能源压力^[2]。世界各国都逐渐认识到研制缓/控释肥料是提高肥料利用率的最有效措施之一^[3]。控释肥料有提高养分利用率、减少养分损失对环境的污染、降低施肥成本和提高磷、铁等元素的有效性等诸多优点。根据不同的控释方法, 可以将控释肥料分为包膜肥料 (Coated Fertilizers) 和非包膜肥料 ( Uncoated Fertilizers) 两大类，但聚合物包膜肥料因具有较好的控释功能而成为最具发展前景的控释肥料^[4]。

与传统包衣材料相比，具有无毒、不可燃及质优价廉等特点的水基聚合物为环境友好型包膜肥料的研制提供了可能性，并日益成为研究的热点^[5]。应用于包膜肥料生产的丙烯酸酯类材料 GA-1711 通过水基方法合成，但由于其膜强度不足，耐水性较差，在其大规模应用之前，需对其进行改性。

1999 年我国仅作物秸秆一项，资源总量就已达到约 6.4亿吨^[6]，目前更是已超过7亿吨。但是，其中有 33%～40% 被废弃在田间或露天焚烧^[7]，不仅造成了生物质资源的严重浪费，破坏了土壤结构、使生产能力下降，还导致了严重的环境污染，威胁交通运输和人们的生产、生活安全。如果将这些废弃的生物质资源通过炭化技术制备成生物炭，则可在很大程度上解决上述问题。生物炭（biochar）是生物质在缺氧条件下高温裂解形成的物质^[8]。由于灰分含量较高，主体元素为碳原子^[9]，表面有多种官能团^[10]，生物炭具有分解慢、降低重金属和有机污染物生物有效性^[11－15] 等作用，施加于土壤，可以改良土壤，促进作物生长，改变碳循环路径，增加土壤碳汇，减少温室气体的排放^[16]。

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发明内容

本发明的目的是提供一种基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，以及这种基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料的制备方法。本发明是挑选物质对水基反应制备的聚合物聚丙烯酸酯材料进行改性，同时提供这种改性聚合物包膜肥料的制备方法。

完成上述发明任务的技术方案为：一种基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，由肥料（肥芯颗粒）与其外部的改性高分子包膜构成，其特征在于：

所述的改性高分子包膜的原料为：水基聚丙烯酸酯乳液或聚氨酯乳液100份、交联剂为0~5份、生物炭0.05~5份和蒸馏水50~200份；高分子包膜原料的干物质质量占肥料（肥芯颗粒）质量的5~15%。

所述的肥料（肥芯颗粒）可以采用现有技术中常用的各种农业肥料，包括各种化学肥料、生物肥料或其他功能性肥料。以上肥料通过现有制粒技术制成颗粒。

交联剂选用氮丙啶或乙二胺二酰肼。

生物炭的原料可以选用作物秸秆、牲畜粪便、枯枝落叶或者石油等矿石能源。

本发明推荐：所述的生物炭的质量份数为 0~5 份；所述的交联剂的质量份数为 0~5 份。

本发明推荐的最佳比例是：

丙烯酸酯乳液          100 g

氮丙啶交联剂          0.6 g

水稻秸秆烧制的生物炭  0.5 g

蒸馏水                100 g。

完成上述发明任务的技术方案为一种基于生物炭改性水基聚合物包膜控释肥料的制备方法，其制备工艺过程主要为：改性材料的前处理、包衣母液的选择、包衣液配制和包膜肥料的研制四部分。

改性材料的前处理：

（1）用慢热解法制得生物炭；本申请推荐采用农作物秸秆生物炭；

（2）生物炭用球磨机粉碎60秒，过100目筛，粒径较大未能筛下的部分继续粉碎，直至全部通过；

（3）干燥避光保存，长时间存放后第二次用之前应将其在干燥箱里干燥；

包衣母液的选择：

（4）选择适当的水基聚合物乳液，聚丙烯酸酯或者聚氨酯乳液；

包衣液的配制：

（5）在已知固含量（49±1）% 的水基聚合物聚丙烯酸酯乳液的基础上，根据实际生产情况，添加或者不添加乳液干物重1.2%的氮丙啶交联剂，分别添加0、0.5%、1.0%、2%、5%和10%生物炭。其中生物炭分次加入原乳液中，开始搅拌同时，缓慢添加等母液量的蒸馏水或者溶解于等母液量蒸馏水的交联剂溶液。搅拌20 min，即制得包衣液。

包膜肥料制备                                                               

（6）用配成的包衣液与肥芯颗粒一起在流化床包衣机上制作包膜肥料。

包衣母液和包衣液分两步配制的优点是：包衣母液能长期存放，而包衣液须利用包衣母液现配现用，避免包衣液中生物炭颗粒发生凝聚沉降。

采用本发明改性得到的新型聚合物包膜肥料，其膜壳的强度和养分释放期较原乳液得到了很大的提高。作为改性材料的生物炭能够在包膜肥料完整时中延缓养分释放，在膜材料降解后继续服务于农业生态环境。通过生物炭改性水基聚合物聚丙烯酸酯类乳液，进而制得的包膜控释肥料具有广阔的应用前景。

表1为原乳液和改性后乳液制得的模型膜力学性质数据。其中A为原乳液，B为1.2%氮丙啶交联剂改性后乳液，C为2.0%生物炭改性后乳液，D为1.2%氮丙啶交联剂和1.0%生物炭同时添加改性后乳液。

表1 聚合物乳液制成的模型膜力学性质

乳液编号	A	B	C	D
					拉伸强度（MPa）	10.02±0.21（a）	11.04±0.51(ab)	12.14±0.47(b)	15.81±0.77(c)
断裂伸长率（%）	279.85±3.02(D)	220.72±4.33(B)	258.32±2.36(C)	192.92±7.10(A)

注：相同的小写字母表示拉伸强度在P ≤ 0.05水平下没有显著差异；

相同的大写字母表示断裂伸长率在P ≤ 0.05水平下没有显著差异；

统计方法SPSS 17.0。

本发明根据现有水基聚合物包膜材料中存在不足，采用生物炭对其进行改性。生物炭由于其来源广泛，不仅包括作物的秸秆，牲畜的粪便，树木的枯枝落叶，广义上还包括石油等矿石能源。作物秸秆制得的生物炭有背景技术中提到的诸多优点。通过将生物炭粉碎，物理掺混于聚丙烯酸酯乳液中，通过乳液制得的模型膜力学性质和包膜肥料的养分释放率定量描述改性效果，试验结果表明生物炭改性的水基聚丙烯酸酯聚合物包膜肥料控释效果更好，环境友好，生产成本更低。

本发明包膜肥料中的生物炭改性后包膜材料有效的改善了原水基聚合物材料强度不足的缺陷，同时优化了该材料制得的包膜肥料的控释性能。其中生物炭除了自身独特的结构优点之外，生物炭原材料来源广泛，生物炭的生产有效降低了作物秸秆等农业废弃物带来的环境卫生问题，同时可载很大程度上解决作物秸秆就地焚烧带来的生物质能源浪费、环境污染、交通运输风险、土地质量下降、人畜生命安全等一系列问题。基于生物炭改性水基聚合物聚丙烯酸酯类材料制得的包膜肥料控释效果良好、环境友好，同时与国际同类产品相比又可大幅度的降低产品的生产成本。

本发明的改性包膜材料具有良好的成膜和力学性质，且可以在自然界中自然降解，降解后膜壳中的生物炭可继续服务于土壤生态环境。通过改变生物炭和交联剂的比例可对包膜材料的强度和疏水性进行调节，以制备不同释放期的控释肥。

附图说明

图1为原乳液和改性后乳液制得的包膜肥料的养分累计释放曲线。其中A为原乳液，B为1.2% 氮丙啶交联剂改性后乳液，C为2.0% 生物炭改性后乳液，D为1.2% 氮丙啶交联剂和1.0% 生物炭同时改性后乳液。

力学性质数据的测定方法：根据国家标准GB/T 528-2009，将制备好的模型膜用裁刀裁成哑铃状。其裁刀尺寸为（50 × 4 mm），用Instron3366型万能材料试验机进行测定，自动进样，拉伸速度为10 mm/min，摄像跟踪，本试验操作时温度为23℃，湿度为50%。用断裂伸长率和拉伸强度表征膜材料的力学性质。其中水基聚丙烯酸酯乳液模型膜的制备方法为：将光滑平整的聚四氟乙烯板置于鼓风干燥箱内，并用水平尺和薄铝片调至水平，再将搅拌均匀的包衣液缓慢倒入聚四氟乙烯板上自由延展成膜。先在温度为40℃ 的干燥箱中放置10 h，然后将温度调至80℃，继续烘烤24 h，即可得到模型膜。

养分累积释放曲线的测定方法：从密封保存的包膜肥料中随机挑选出颗粒完整的包膜肥料，每个处理3个重复，每个重复5 g，将每个重复的包膜肥料准确称重（精确到小数点后两位）后置于盛有100 mL去离子水的广口瓶（橡皮塞封口）中，放入25℃培养箱内，每隔一定时间取一次样，直至养分累计释放率超过总养分的80%。每次取样后，将广口瓶中所有浸出液全部倒出，重新加入100 mL去离子水于25℃ 培养内继续培养。用电导率仪测定样品电导率值。用电导率值表征养分释放，从而得到养分累积释放曲线。

具体实施方式

实施例1

a、包衣母液的选择：水基工艺得到的聚合物聚丙烯酸酯乳液。本次选用丙烯酸酯乳液100 g，其固含量为（49±1）%。氮丙啶交联剂0.6g；水稻秸秆烧制的生物炭0.5g；蒸馏水                100 g。

b、包衣液的配制：将与包衣母液等量的蒸馏水，缓慢滴加于搅拌着的包衣母液中，全部滴加后继续搅拌15 min。混匀制成的包衣液应即配即用，存放温度5℃～25℃，存放时间不得长于4 h。

c、包膜肥料的生产：使用底喷流化床包衣机，如江苏常州佳发干燥设备厂生产的LDP-3型流化床包衣设备，将颗粒肥料放入包衣腔，待肥料流化较好时，包衣液通过蠕动泵泵入包衣腔内，并雾化附着于肥料颗粒表面，经过在包衣腔内上下循环运动肥料颗粒表面逐步形成一层均匀膜，最后即得包膜肥料。流化床包衣的过程中，要根据包衣液的性质适当调整包衣液的泵入速度、进风温度、出风温度和雾化压力等包衣参数，使包衣过程中的水分挥发速度与成膜反应相一致，以免影响成膜而导致包衣失败。在该设备下每0.5 kg肥料需约1.5～2小时完成一次包衣过程。

流化床包衣主要控制参数范围如下：

包衣液流速：2 rpm

进风温度：50 ℃

出风温度：40 ℃

雾化压力：0.12 Mpa。

制得的模型膜和包膜肥料用字母A表示。其力学性质和养分释放为表和图中的A所示，在力学性质中A的拉伸强度为10.02 Mpa，断裂伸长率为279.85%；该肥料在25℃ 蒸馏水中释放一天后，累计释放率约为10.38%，而17天时养分累计释放率达到了87.53%。控释效果可以接受，但有改性的必要性和可能性。

实施例2

在实施例1中包衣液的制备过程中，将溶有乳液干物重1.2%氮丙啶交联剂的等包衣母液重的蒸馏水缓慢滴加于包衣母液中，边滴加边搅拌，全部滴加后继续搅拌20 min。用该改性乳液制得的模型膜和包膜肥料均编号为B。在表中，B模型膜的力学性质较原乳液A发生了明显的变化，表现为拉伸强度的增加和断裂伸长率的降低，这些力学性质的改变反映在B的养分释放曲线上，B第一天的养分释放率为11.37%，与A没有明显变化，而在17天时养分累计释放率为76.99%，低于A同期的87.53%，说明氮丙啶改性的效果明显，优化了原乳液的力学性质和控释性能。

实施例3

在实施例1的包衣液的制备过程中，乳液干物重2.0%生物炭混合于包衣母液中，边搅拌边缓慢滴加等母液量的蒸馏水，全部滴加完后继续搅拌20 min。用该改性乳液制得的模型膜和包膜肥料均编号为C。在力学性质表中，C的力学性质较A变化更显著，在养分释放曲线上其第一天的养分释放率为6.37%，远低于乳液A，在17天时的养分累积释放率为80.46%，释放曲线稍异与乳液A。可能是生物炭的改性原理同时涉及到物理填充和化学交联反应，与单纯添加氮丙啶所发生的纯交联反应有所不同。

实施例4

在实施例1的包衣液的制备过程中，乳液干物重1.0%生物炭混合于包衣母液中，边搅拌边缓慢滴加溶有1.2%氮丙啶交联剂的等母液量的蒸馏水，全部滴加完后继续搅拌20 min。用该改性乳液制得的模型膜和包膜肥料均编号为D。其优良的力学性质和动态成膜性表现在养肥累积曲线上，在25℃蒸馏水中第一天的养分释放率为7.00%，远远低于原乳液A，而17天养分的累计释放率为59.88%，同样远低于原乳液。表明同时添加氮丙啶交联剂和生物炭改性水基丙烯酸酯类材料时得到很好的改性效果，使原乳液对应的膜强度增加，控释性能优化。说明水基丙烯酸类乳液可以通过添加生物炭和交联剂改性，获得更加优异的乳液性状。

有益效果

由于水基聚合物聚丙烯酸类乳液良好的成膜性、粘着性，并且包衣过程中避免了有机溶剂的二次污染等环境问题，所以水基聚丙烯酸类材料在包膜控释肥研制和生产过程中潜力很大。附图和附表显示，通过添加氮丙啶交联剂和作物秸秆烧制的生物炭能够使丙烯酸酯类乳液中的分子链形成网状结构，增加了所制得的包膜肥料外层膜的拉伸强度，同时更多网状结构的形成，有利于阻碍养分离子向外的扩散，延长了养分控释期。另外，作物秸秆烧制的生物炭特殊理化性质决定了生物炭具有分解慢、降低重金属和有机污染物生物有效性，改良土壤，促进作物生长，改变碳循环路径，增加土壤碳汇，减少温室气体的排放等诸多优点，能够在包膜肥料完整时中延缓养分释放，在膜材料降解后继续服务于农业生态环境。综上所述，通过生物炭改性水基聚合物聚丙烯酸酯类乳液，进而制得的包膜控释肥料具有广阔的应用前景。

实施例5，与实施例1基本相同，但有以下改变，改性高分子包膜的原料为：水基聚丙烯酸酯乳液100份、交联剂为0份、生物炭0.05份和蒸馏水50份；高分子包膜原料的干物质质量占肥芯颗粒质量的5%。交联剂选用氮丙啶。生物炭的原料选用水稻秸秆。生物炭是指原始未亲水改性的生物炭。

实施例6，与实施例1基本相同，但有以下改变，改性高分子包膜的原料为：聚氨酯乳液100份、交联剂为5份、生物炭5份和蒸馏水200份；高分子包膜原料的干物质质量占肥芯颗粒质量的15%。交联剂选用乙二胺二酰肼。生物炭的原料选用牲畜粪便。生物炭是指亲水改性处理后的生物炭。

实施例7，与实施例1基本相同，但有以下改变，所述的改性高分子包膜的原料为：水基聚丙烯酸酯乳液100份、交联剂为3份、生物炭1份和蒸馏水100份；高分子包膜原料的干物质质量占肥芯颗粒质量的10%。生物炭的原料选用枯枝落叶。

实施例8，与实施例1基本相同，但有以下改变，所述的改性高分子包膜的原料为：水基聚丙烯酸酯乳液100份、交联剂为2份、生物炭2份和蒸馏水150份；高分子包膜原料的干物质质量占肥芯颗粒质量的12%。生物炭的原料选用石油。

实施例9，与实施例1基本相同，但有以下改变，所述的改性高分子包膜的原料为：水基聚丙烯酸酯乳液100份、交联剂为3份、生物炭4份和蒸馏200份；高分子包膜原料的干物质质量占肥芯颗粒质量的8%。生物炭的原料选用石油。

Claims (8)

1. 一种基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，由肥芯颗粒与其外部的改性高分子包膜构成，其特征在于：所述的改性高分子包膜的原料为：水基聚丙烯酸酯乳液或聚氨酯乳液100份、交联剂为0~5份、生物炭0.05~5份和蒸馏水50~200份；高分子包膜原料的干物质质量占肥芯颗粒质量的5~15%；

所述的交联剂选用氮丙啶或乙二胺二酰肼；

所述的生物炭的原料选用农作物秸秆。

2. 根据权利要求1所述的基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，其特征在于：所述的基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料是指按照以下方法制备得到的包膜肥料：

改性材料的前处理：

（1）用慢热解法将农作物秸秆制成生物炭；

（2）生物炭用球磨机粉碎，过筛，粒径较大未能筛下的部分继续粉碎，直至全部通过；

（3）干燥；

包衣母液的选择：

（4）选择适当的水基聚合物乳液，聚丙烯酸酯或者聚氨酯乳液；

包衣液的配制：

（5）在水基聚合物聚乳液中，添加或者不添加乳液氮丙啶交联剂，添加生物炭；开始搅拌同时，缓慢添加蒸馏水；搅拌，即制得包衣液；

包膜肥料制备：

（6）用配成的包衣液与肥芯颗粒一起在流化床包衣机上制作包膜肥料。

3. 根据权利要求1或2所述的基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，其特征在于：所述各组分的比例是：

水基聚丙烯酸酯                100 g

氮丙啶交联剂                  0.6 g

水稻秸秆烧制的生物炭          0.5 g

蒸馏水                        100 g。

4. 根据权利要求3所述的基于生物炭改性的水基聚合物聚丙烯酸酯包膜肥料，其特征在于：所述的生物炭是指原始未亲水改性的生物炭，或者是亲水改性处理后的生物炭。

5. 权利要求1所述的基于生物炭改性水基聚合物包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

改性材料的前处理：

（1）用慢热解法将农作物秸秆制成生物炭；

（2）生物炭用球磨机粉碎，过筛，粒径较大未能筛下的部分继续粉碎，直至全部通过；

（3）干燥；

包衣母液的选择：

（4）选择适当的水基聚合物乳液，聚丙烯酸酯或者聚氨酯乳液；

包衣液的配制：

（5）在水基聚合物聚乳液中，添加或者不添加乳液氮丙啶交联剂；添加生物炭；开始搅拌同时，缓慢添加蒸馏水；搅拌，即制得包衣液；

包膜肥料制备：

（6）用配成的包衣液与肥芯颗粒一起在流化床包衣机上制作包膜肥料。

6. 根据权利要求5所述的基于生物炭改性水基聚合物包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，各步骤的具体操作方法如下：

改性材料的前处理：

（1）用慢热解法将农作物秸秆制成生物炭；

（2）生物炭用球磨机粉碎60秒，过100目筛，粒径较大未能筛下的部分继续粉碎，直至全部通过；

（3）干燥避光保存，长时间存放后第二次用之前应将其在干燥箱里干燥；

包衣母液的选择：

（4）选择适当的水基聚合物乳液，水基聚丙烯酸酯；

包衣液的配制：

（5）已知固含量49±1% 的水基聚合物聚丙烯酸酯乳液的基础上，根据实际生产情况，添加乳液干物重1.2% 的氮丙啶交联剂；添加生物炭，其中生物炭按照0、0.5%、1.0%、2%、5%和10%分次加入原乳液中，开始搅拌，同时，缓慢添加等母液量的蒸馏水或者溶解于等母液量蒸馏水的交联剂溶液；搅拌20 min，即制得包衣液；

包膜肥料制备：

（6）用配成的包衣液与肥芯颗粒一起在流化床包衣机上制作包膜肥料。

7. 根据权利要求5或6所述的基于生物炭改性水基聚合物包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，所述生物炭的添加方法是：计算称量好处理后生物炭粉末分次添加于包衣母液中，添加的同时用磁力搅拌器搅拌；与此同时，缓慢添加等包衣母液量的含或者不含1.2%交联剂的蒸馏水；搅拌20 min，即制得包衣液。

8. 根据权利要求5或6所述的基于生物炭改性水基聚合物包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，所述流化床包衣控制参数范围如下：包衣液流速：1～3 rpm；进风温度：40~100 ℃；出风温度：30~80 ℃；雾化压力：0.05~0.2 Mpa。

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