CN108997127A - 一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺 - Google Patents

一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑4‑硝基苯的生产工艺：开启微反应器加热装置，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；从出口收集反应液；将反应液静置，分离出有机层；将有机层加水，回流回收二氯乙烷；二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得农药中间体。本发明公开的生产工艺有效抑制了副反应的产生，提高了反应效率，同时利用微通道反应器高效传质传热的特点，工艺具有较好的操作性和安全性。

Description

一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生 产工艺
技术领域
本发明涉及农药的技术领域，具体涉及一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺。
背景技术
1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯是合成乙氧氟草醚的重要中间体，由间苯二酚与3,4-二氯三氟甲苯经高温形成醚化物后，再经硝硫混酸硝化制得(反应方程式如下所示)。现行的合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的工艺是醚化物溶于适量的有机溶剂，低温下滴加硝硫混酸。改工艺存在明显的缺点在于在滴加混酸的过程中会剧烈放热，致使滴加位点局部温度过高，而容易生成二硝化合物和磺化物，影响最终产品的收率和纯度。
微反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微反应器通常含有小的通道尺寸(当量直径小于500μm)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。这样就导致了在微构造的化学设备中具有非常大的表面积/体积比率。微反应器主体结构是一个错流式微通道换热器，与传统相比，相同的处理能力，反应器体积可减小l～2个数量级。微反应器在传质、传热、恒温等方面表现出的巨大优势，自面世以来迅速引起相关领域专家的浓厚兴趣和关注。
因此，为了克服现有技术存在的缺点和不足，需要提供一种新型农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，在二个储罐中分别加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；所述浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；
步骤S2，开启微反应器加热装置，在15℃～20℃的温度条件下，设置流量，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；
步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；
步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置，分离出有机层；
步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；
步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯。
进一步地，步骤S1中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液：以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂。
更进一步地，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯与二氯乙烷的质量比为1：3～10。
进一步地，步骤S1中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯与浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液的质量比为：1～1.2：1。
更进一步地，浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液中，所述浓硫酸和所述发烟硝酸的质量比为2.9～5.6：1。
进一步地，步骤S2中，流量为：0.2kg/s～0.5kg/s。
进一步地，步骤S2中，微反应器的通道截面尺寸为：长为100μm～150μm，宽为70μm～120μm。
进一步地，步骤S4中，静置为2h～24h。
进一步地，步骤S5中，有机层与水的质量比为100：10～15。
进一步地，步骤S6中，烘干为：烘干至所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量≤0.15％。
本发明的优点是：
1.本发明公开的使用微反应器合成农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为原料、二氯乙烷为溶剂，用硫酸和硝酸组成的混酸为硝化试剂，使用微反应器进行硝化反应，该方法有效抑制了副反应的产生，提高了反应效率，同时利用微通道反应器高效传质传热的特点，工艺具有较好的操作性和安全性；
2.本发明使用微反应器合成农药中间体，相较于现行的设备工艺，微反应器内部有微混合器、微换热器和微反应器三大微结构，使其具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍，因此微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，能够很好控制反应的温度，避免的了局部高温的现象，具有较好的操作性和安全性，此外，微反应器的进料方式使用泵将物料打入体系内部，因此可以实现物料在精确配比下进行反应，避免了浪费。
附图说明
构成本说明书的一部分、用于进一步理解本发明的附图示出了本发明的实施方案，并与说明书一起用来说明本发明的制备流程。在附图中：
图1是本发明使用微反应器合成农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，向1号储罐中加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液，向2号储罐中加入和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的质量为467kg；二氯乙烷的质量为1401kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液的质量为467kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液中，浓硫酸的质量为347.26kg；发烟硝酸的质量为：119.74kg。
步骤S2，开启微反应器加热装置，在15℃的温度条件下，设置流量为：0.2kg/s，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；其中，微反应器的通道截面尺寸为：长为100μm，宽为70μm；
步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；
步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置2h，分离出有机层；
步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；其中，有机层与水的质量比为100：10；
步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得483kg农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，含量98％，收率94.3％；其中，烘干为：烘干至农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量为0.15％。
实施例2
一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，向1号储罐中加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液，向2号储罐中加入和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的质量为467kg；二氯乙烷的质量为4670kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液的质量为389.17kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液中，浓硫酸的质量为330.20kg；发烟硝酸的质量为：58.97kg；
步骤S2，开启微反应器加热装置，在20℃的温度条件下，设置流量为：0.5kg/s，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；其中，微反应器的通道截面尺寸为：长为150μm，宽为120μm；
步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；
步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置24h，分离出有机层；
步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；其中，有机层与水的质量比为100：15；
步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得492kg农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，含量98％，收率96.1％；其中，烘干为：烘干至所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量为0.12％。
实施例3
一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，向1号储罐中加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液，向2号储罐中加入和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的质量为467kg；二氯乙烷的质量为1500kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液的质量为424.55kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液中，浓硫酸的质量为318.41g；发烟硝酸的质量为：106.14kg；
步骤S2，开启微反应器加热装置，在16℃的温度条件下，设置流量为：0.35kg/s，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；其中，微反应器的通道截面尺寸为：长为125μm，宽为95μm；
步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；
步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置13h，分离出有机层；
步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；其中，有机层与水的质量比为100：12.5；
步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得481kg农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，含量98％，收率93.9％；其中，烘干为：烘干至所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量为0.1％。
实施例4
一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，向1号储罐中加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液，向2号储罐中加入和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的质量为467kg；二氯乙烷的质量为4000kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液的质量为444.76kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液中，浓硫酸的质量为370.63kg；发烟硝酸的质量为：74.13kg；
步骤S2，开启微反应器加热装置，在17℃的温度条件下，设置流量为：0.3kg/s，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；其中，微反应器的通道截面尺寸为：长为110μm，宽为110μm；
步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；
步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置2h～24h，分离出有机层；
步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；其中，有机层与水的质量比为100：11；
步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得490kg农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，含量98％，收率95.7％；其中，烘干为：烘干至所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量为0.14％。
实施例5
一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，向1号储罐中加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液，向2号储罐中加入和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂；1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的质量为467kg；二氯乙烷的质量为3000kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液的质量为406.09kg；浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液中，浓硫酸的质量为324.87kg；发烟硝酸的质量为：81.22kg；
步骤S2，开启微反应器加热装置，在18℃的温度条件下，设置流量为：0.4kg/s，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；其中，微反应器的通道截面尺寸为：长为140μm，宽为80μm；
步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；
步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置16h，分离出有机层；
步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；其中，有机层与水的质量比为100：14；
步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得488kg农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，含量98％，收率95.3％；其中，烘干为：烘干至所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量为0.05％。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，在二个储罐中分别加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；所述浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；
步骤S2，开启微反应器加热装置，在15℃～20℃的温度条件下，设置流量，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；
步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；
步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置，分离出有机层；
步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；
步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液：以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯与二氯乙烷的质量比为1：3～10。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯与浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液的质量比为：1～1.2：1。
5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述浓硫酸和发烟硝酸组成的混酸液中，所述浓硫酸和所述发烟硝酸的质量比为2.9～5.6：1。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤S2中，所述流量为：0.2kg/s～0.5kg/s。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤S2中，所述微反应器的通道截面尺寸为：长为100μm～150μm，宽为70μm～120μm。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤S4中，所述静置为2h～24h。
9.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤S5中，所述有机层与水的质量比为100：10～15。
10.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤S6中，所述烘干为：烘干至所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的含水量≤0.15％。
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