CN116571189B - 一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了生化药技术领域中的一种5‑(2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基）‑2‑硝基苯甲酸制备工艺，包括以下步骤：步骤一、药液通入工序，封堵组件控制混料通道的排出端的同时，打开混料通道的进料端，经输料管线微通道初步混合的混合溶液、混酸溶液进入至插持组件逐渐打开的混料通道内；步骤二、药液冷却工序，不断进入至混料通道内的药液接触至上而下均匀穿过混料通道的换热件，使换热件持续吸收药液硝化反应时的热量。本发明具有5‑(2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基）‑2‑硝基苯甲酸在经过微通道反应时的排热均匀、能够实现微管道内输出药液时的均匀混合等优点。

Description

一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺

技术领域

本发明涉及生化药技术领域，尤其涉及一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺。

背景技术

5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基)-2-硝基苯甲酸在合成的过程中，会进行硝化反应以及副反应（如图16和17所示），其中，氧化物（原料）为氟磺胺草醚上一工段合成的中间体，全名是3-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基)-苯甲酸。

现有的合成5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基)-2-硝基苯甲酸的合成工艺常采用釜式间歇反应（硝化反应）工艺，由于釜式硝化反应不易实现连续化，反应时间长，物料在线量大，生产过程强放热，反应热不易移出体系外，易造成超温反应，促进二硝基物、多硝基物等副产物的生产，釜内压力升高，从而引发爆炸、火灾事故的发生，为了解决上述问题，通过利用微通道反应器可以实现对5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基)-2-硝基苯甲酸的连续化合反应，使反应达到本质安全，并达到预期反应效果。

中国专利CN114053973A公开了一种微通道反应结构及微通道反应器，其包括：微通道反应芯片，所述微通道反应芯片包括：反应流道、导热油流道，所述微通道反应芯片为三层结构，中间层为反应流道，两侧为导热油流道，所述反应流道包括物料入口、基元结构、混合结构、物料出口，所述物料入口设置在微通道反应芯片的上端一侧，所述物料入口的一端与基元结构连接，所述物料出口的一端与基元结构连接，所述基元结构包括反应壁、分隔壁，所述反应壁的内部设置有分隔壁。

但是该技术方案中，虽然能够实现将参与反应的药液进行分流处理，但是在进行反应排热的过程中，位于微管道内流体中部热量难以实现均匀化排热，而且在微管道内持续输送流体时，流体在微管道内的活动受限，因此只能实现流体的单方向持续输送，无法很好的实现参与反应的各类型药液在微管道内的均匀混合。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，通过进料工序持续的将参与反应的混合溶液、混酸溶液送至旋转的输料管线中，通过药液通入工序逐渐打开混料通道，并将药液吸入至混料通道，通过药液冷却工序在药液进入混料通道时，经沿流体横截方向逐层布置的换热件对药液反应热量进行吸收，通过扩容工序关闭混料通道装满时进料端和排料端，驱动插持座向混料通道两侧移动以增加混料通道的内体积，再通过旋转混合工序旋转药液含量小于混料通道的旋转座，使药液高效的翻转混合，随后，经排料导热工序使混合药液在混料通道内被插持座推挤排出，同时覆盖在换热件上的插持座经不断的对冷却流道更换冷却液，以将换热件上的热量传导出来，随后插持座再次离开混料通道，重新补充药液，如此往复，直至混料完成后，经排料工序排出，以解决流体在微管道中散热不均匀、填充在微管道中的药液难以均匀混合的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、药液通入工序，封堵组件控制混料通道的排出端的同时，打开混料通道的进料端，经输料管线微通道初步混合的混合溶液、混酸溶液进入至插持组件逐渐打开的混料通道内；

步骤二、药液冷却工序，不断进入至混料通道内的药液接触至上而下均匀穿过混料通道的换热件，使换热件持续吸收药液硝化反应时的热量；

步骤三、扩容工序，封堵组件控制混料通道的进料端关闭，通过牵拉组件驱动插持座持续向混料通道的两侧移动，以增大混料通道的内空间；

步骤四、旋转混合工序，旋转动力组件沿冷却通道周向方向驱动旋转座旋转，使得容积增大后的混料通道内的药液不断翻滚混合；

步骤五、排料导热工序，封堵组件控制打开混料通道的排出端，牵拉组件牵引插持座朝向混料通道中间移动，挤压排出混合药液，同时覆盖在换热件上的插持座吸收换热件上的换热热量；

步骤六、循环处理工序，沿输料管线输送方向循环进行步骤一至步骤五工序。

进一步的，所述插持座控制扩增所述混料通道的过程，包括：

插持座沿换热件的布置方向抵靠在顶座上，使混料通道构成药液的进料空间；

顶座向旋转座外侧移动，插持座跟随顶座向外侧移动，使混料通道内的药液量不变且混料通道的容积增加。

进一步的，所述顶座与所述插持座之间的动作配合过程，包括：

拉动组件弹性牵拉插持座压持在顶座上，顶推动力件带动顶座朝向混料通道两侧移动，插持座受到拉动组件的弹性作用跟随顶座一同移动，使混料通道容积扩增。

进一步的，所述插持座排出混合药液的过程，包括：

拉动组件弹性牵拉沿换热件布置方向法线方向的各组插持座朝向混料通道中部靠近，受到拉动组件弹性牵拉力作用，使对称布置的插持座相互贴靠在一起，并在逐渐贴靠过程中，从混料通道的排出端挤出混合药液。

进一步的，所述输料管线呈“S”形状连接在相邻两组的旋转座之间。

进一步的，“S”形状的所述输料管线布置在持续提供冷却液的所述冷却通道内。

进一步的，所述插持组件对换热件的换热过程，包括：

插持座移动覆盖至吸收药液热量后的换热件中部区域，泵组件将冷却通道内的冷却液持续输入至插持座内的冷却流道一端，使在冷却流道内原先吸收换热件上热量后的冷却液从冷却流道的另一端排出。

进一步的，所述旋转动力组件驱动药液翻滚混合的过程，包括：

中心轴带动旋转座沿齿盘周向方向旋转的同时，旋转座通过齿轮与齿盘之间的啮合传动，使旋转座旋转，药液沿依次布置的插持座形成的阶梯状端部翻滚混合，输料管线也在冷却通道内跟随中心轴旋转。

进一步的，所述药液通入工序之前还包括：

进料工序，将混合溶液、混酸溶液分别从进液管通入至第一导流空间内，药液受到持续输送的挤压力作用，不断的挤入至旋转的第一旋转盘，并经过第一旋转盘和安装机座进入至输料管线。

进一步的，所述循环处理工序之后还包括：

排料工序，持续转动的输料管线将混合药液依次经安装机座、在第二导流座上旋转的第二旋转盘送至第二导流空间中，并从第二导流空间内通过出液管挤排出。

为实现上述目的，本发明还提供了一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸的制备设备，其特征在于，包括：壳体；以及设于所述壳体内、至上而下依次布置的若干组通道混合组件，所述混合组件包括：机座，所述机座内开设有用于从一端向另一端持续输送冷却液的冷却通道；输料管线，呈S形状布置在所述冷却通道内的所述输料管线上沿管线布置方向开设有用于输送混合溶液和混酸溶液的混合液的微通道；以及旋转混料组件，对流经的混合液沿横截方向进行往复的换热冷却、截流混合液、使截流的混合液所处空间体积增加并旋转混匀的若干组所述旋转混料组件依次布置在所述输料管线上。

进一步的，所述旋转混料组件包括：旋转座，所述旋转座上开设有与所述微通道相连通的混料通道；换热件，沿混合液横截方向布置、对混合液进行吸热冷却的所述换热件穿过所述混料通道且安装在所述旋转座上；插持组件，用于对换热后的所述换热件进行冷却、推出换热后混合液的所述插持组件滑动插设在所述旋转座的两侧构成所述混料通道；以及扩容混合组件，驱动所述插持组件使所述混料通道增大/减小的所述扩容混合组件安装在所述旋转座上，所述插持组件滑动插设在所述换热件上。

进一步的，所述插持组件包括：插持座，在所述换热件上来回移动的所述插持座上至上而下布置有冷却流道；连接在所述冷却流道一端、用于泵入冷却液至所述冷却流道内的泵组件。

进一步的，所述泵组件包括分配管线、一端与所述分配管线相连接且另一端穿过所述插持座与所述冷却流道相连通的连接软管以及安装在所述分配管线一端且用于泵入冷却液的泵机。

进一步的，所述扩容混合组件包括：封堵组件，用于控制对所述混料通道上下两端进行封闭处理的所述封堵组件分别安装在所述旋转座的上下两侧；用于驱动所述插持座朝向所述混料通道中心移动、使所述封堵组件处于封堵状态下的所述插持座远离所述混料通道以增大所述混料通道内空间的牵拉组件；以及驱动所述混料通道处于增大状态下的所述所述混料通道转动的旋转动力组件。

进一步的，所述封堵组件包括旋转卡套在所述微通道与冷却通道连接处的阀球、开设在所述阀球上的进流道以及安装在所述旋转座上且动力端与所述阀球相连接的封闭驱动电机。

进一步的，所述牵拉组件包括设于所述插持座一侧且滑动穿过所述换热件且滑动安装在所述旋转座上的顶座组件；以及弹性连接各组所述插持座的拉动组件。

进一步的，所述顶座组件包括表面开设有供所述插持座抵靠的槽体的顶座、穿过所述旋转座且与所述顶座相连接的第一推杆、以及安装在所述旋转座上且动力端与所述第一推杆相连接的顶推动力件，所述顶推动力件优选为气缸。

进一步的，所述拉动组件包括穿过所述旋转座和顶座且一端与所述插持座相连接的第二推杆、安装在所述第二推杆上的滑杆、滑动插设在所述滑杆上的压片、连接在所述压片与所述第二推杆之间的第一弹簧以及安装在所述旋转座上且动力端与所述压片相连接的拉动动力件，所述拉动动力件优选为气缸。

进一步的，所述旋转动力组件包括：呈周向布置在所述旋转座上的齿轮、呈周向安装在所述冷却通道内且与所述齿轮传动啮合的齿盘、设于所述齿盘中心位置且与所述旋转座相连接的中心轴、安装在所述中心轴上且穿过所述输料管线的安装机座、以及安装在所述壳体上且动力端与所述中心轴相连接的旋转驱动电机，所述旋转驱动电机优选为伺服电机。

进一步的，所述进液组件包括安装在所述冷却通道内壁上的第一导流座、开设在所述第一导流座一侧的第一导流空间（图中未示出）、套设在所述第一导流空间内壁上且安装在所述安装机座上的第一旋转盘、安装在所述第一导流座上且与所述第一导流空间相连通的进液管，所述输料管线通过所述安装机座与所述第一旋转盘相连通。

进一步的，所述混合组件还包括分别设于所述冷却通道两端的进液组件、排液组件，所述进液组件用于将混合溶液、混酸溶液集中送入至持续旋转的所述输料管线中，所述排液组件用于将持续旋转的输料管线中混合液排出。

进一步的，所述排液组件包括安装在所述冷却通道内壁上的第二导流座、开设在所述第二导流座一侧的第二导流空间（图中未示出）、套设在所述第二导流空间内壁上且安装在所述安装机座上的第二旋转盘、安装在所述第二导流座上且与所述第二导流空间相连通的出液管，所述输液管线通过所述安装机座与所述第二旋转盘相连通。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明通过药液通入工序和药液冷却工序之间的相互配合，通过药液通入工序将初步混合药液经微通道导送至混料通道中的同时，插持组件逐渐打开混料通道，以加快药液对混料通道的导入，同时通过药液冷却工序中换热件对进入混料通道内的药液进行均匀吸热，以解决药液流体位于中心区域热量难以快速排放的技术问题；

（2）本发明通过药液冷却工序和排料导热工序之间的相互配合，经药液冷却工序对经扩容工序以及旋转混合工序不断的药液混合过程中的吸热换热，排料导热工序会在排出混合药液时，使插持组件到达换热件的换热区域，对换热件进行吸热冷热，以保证再次循环打开混料通道时，换热件以低温状态持续对输入的药液反应进行换热处理，以实现对集中在流体中部热量的持续性释放；

（3）本发明通过扩容工序和旋转混合工序之间的相互配合，在药液充分填充至插持座抵靠在顶座上时的混料通道内后，通过扩容工序在混料通道进料端、排料端均关闭状态下，保持输料通道内药液量不变的前提下，使输料通道内容积增大，以提高药液在输料通道内的流动性的同时，通过旋转混合工序驱动使输料通道内的药液不断旋转翻滚，以提高药液在输料通道内的混合效果；

（4）本发明通过进料工序与药液通入工序之间、以及排料工序与循环处理工序之间的配合设计，可以实现将用于硝化反应的混合溶液、混酸溶液持续输送至输料管线，以及将输料管线中混合后的药液持续的对外输出；

综上所述，本发明具有5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸在经过微通道反应时的排热均匀、能够实现微管道内输出药液时的均匀混合等优点。

附图说明

图1为本发明制备工艺的流程图；

图2为本发明整体结构示意图；

图3为本发明图2中沿A-A的剖视图；

图4为本发明通道混合组件的结构示意图；

图5为本发明图4中机座的剖开示意图；

图6为本发明图5中B处放大图；

图7为本发明冷却通道内旋转混料组件的结构示意图；

图8为本发明旋转混料组件的结构示意图；

图9为本发明旋转座的结构示意图；

图10为本发明混料通道的结构布置图；

图11为本发明插持座和顶座在旋转座上的结构布置图；

图12为本发明插持组件的结构示意图；

图13为本发明插持座的剖视图；

图14为本发明排液组件的结构示意图；

图15为本发明排液组件的结构示意图；

图16为本发明硝化反应化学式的结构图；

图17为本发明硝化反应时的副反应化学式的结构图；

图18为本发明氧化物醋酸溶液的制备工艺流程图；

图19为本发明混合溶液制备、混酸溶液制备、以及混合溶液制备和混酸溶液之间进行硝化反应的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、 “右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“ 顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、 “第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。:

实施例1：如图1所示，一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、药液通入工序，封堵组件2341控制混料通道2311的排出端的同时，打开混料通道2311的进料端，经输料管线22微通道221初步混合的混合溶液、混酸溶液进入至插持组件233逐渐打开的混料通道2311内；

步骤二、药液冷却工序，不断进入至混料通道2311内的药液接触至上而下均匀穿过混料通道2311的换热件232，使换热件232持续吸收药液硝化反应时的热量；

步骤三、扩容工序，封堵组件2341控制混料通道2311的进料端关闭，通过牵拉组件2342驱动插持座2331持续向混料通道2311的两侧移动，以增大混料通道2311的内空间；

步骤四、旋转混合工序，旋转动力组件2343沿冷却通道211周向方向驱动旋转座231旋转，使得容积增大后的混料通道2311内的药液不断翻滚混合；

步骤五、排料导热工序，封堵组件2341控制打开混料通道2311的排出端，牵拉组件2342牵引插持座2331朝向混料通道2311中间移动，挤压排出混合药液，同时覆盖在换热件232上的插持座2331吸收换热件232上的换热热量；

步骤六、循环处理工序，沿输料管线22输送方向循环进行步骤一至步骤五工序。

如图10和11所示，所述插持座2331控制扩增所述混料通道2311的过程，包括：

插持座2331沿换热件232的布置方向抵靠在顶座234211上，使混料通道2311构成药液的进料空间；

顶座234211向旋转座231外侧移动，插持座2331跟随顶座234211向外侧移动，使混料通道2311内的药液量不变且混料通道2311的容积增加。

本实施例中，在插持座2331到达顶座234211上时，使得相互分离的插持座2331之间形成的混料通道2311构成进料空间，从而在控制混料通道2311底部一侧的封堵组件2341关闭、顶部一侧的封堵组件2341打开时，使同时输入的混合溶液、混酸溶液进入至该混料通道2311内，从而实现在进入时，利用混料通道2311内的换热件232进行硝化反应时沿流体横截方向均匀换热。

如图11和 12所示，所述顶座234211与所述插持座2331之间的动作配合过程，包括：

拉动组件23422弹性牵拉插持座2331压持在顶座34211上，顶推动力件234213带动顶座234211朝向混料通道2311两侧移动，插持座2331受到拉动组件23422的弹性作用跟随顶座234211一同移动，使混料通道2311容积扩增。

本实施例中，在顶座和插持座2331之间相互配合过程中，拉动组件23422在打开混料通道2311流入混合药液时，插持座2331会打开至顶座234211一侧，并通过顶座234211限挡插持座2331的继续移动，以使得插持座2331在顶座234211限挡下，使得打开的混料通道2311内充满混合药液，随后以便于对混料通道2311上下两侧均通过封堵组件2341关闭状态下，增大混料通道2311的内空间体积，从而实现在混料通道2311内药液量不变的情况下，摇晃药液时，能够实现药液在混料通道2311内的来回翻滚，以实现药液在管线中的充分混合。

如图10和12所示，所述插持座2331排出混合药液的过程，包括：

拉动组件23422弹性牵拉沿换热件232布置方向法线方向的各组插持座2331朝向混料通道2311中部靠近，受到拉动组件23422弹性牵拉力作用，使对称布置的插持座2331相互贴靠在一起，并在逐渐贴靠过程中，从混料通道2311的排出端挤出混合药液。

本实施例中，插持座2331在推出经旋转翻滚混合后的混合药液时，拉动组件23422会带动插持座2331相互靠近并最后在弹力作用下，相应的贴靠在一起，从而以实现将药液对输料管线22的推出。

如图5和6所示，所述输料管线22呈“S”形状连接在相邻两组的旋转座231之间。

本实施例中，通过利用该“S”形状布置的输料管线22，可以便于实现对混合药液在硝化反应过程中，经过多次的冷却、翻滚混合处理，以提高药液在微通道221反应过程中的流体内部充分散热、以及微通道221内药液之间混合的均匀性。

如图5和6所示，“S”形状的所述输料管线22布置在持续提供冷却液的所述冷却通道211内。

本实施例中，可以实现利用混合液在经过输料管线22时，能够在冷却液的冷却下，进一步的调整微通道221内靠近内壁一侧的流体部分温度。

如图11所示，所述插持组件233对换热件232的换热过程，包括：

插持座2331移动覆盖至吸收药液热量后的换热件232中部区域，泵组件2333将冷却通道211内的冷却液持续输入至插持座2331内的冷却流道2332一端，使在冷却流道2332内原先吸收换热件232上热量后的冷却液从冷却流道2332的另一端排出。

本实施例中，当插持座2331覆盖在吸收冷却液热量后的换热件232上时，通过开启泵组件2333不断通入冷却液进入至冷却流道2332中，进而在冷却流道2332中的冷却液会进一步的对其包覆的换热件232进行换热处理，从而实现将经换热过后的换热件232热量进一步的对外部传导。

如图7和8所示，所述旋转动力组件2343驱动药液翻滚混合的过程，包括：

中心轴23433带动旋转座231沿齿盘23432周向方向旋转的同时，旋转座231通过齿轮23431与齿盘23432之间的啮合传动，使旋转座231旋转，药液沿依次布置的插持座2331形成的阶梯状端部翻滚混合，输料管线22也在冷却通道211内跟随中心轴23433旋转。

在本实施例中，在驱动旋转座231旋转的过程中，通过中心轴23433的旋转可以带动旋转座231旋转，而为了更好的实现旋转座231上混料通道2311内的药液充分混合，通过齿轮23431和齿盘23432之间的传动啮合，使得旋转座231在绕齿盘23432转动的同时，进行自转，从而使得混料通道2311内的药液经过阶梯状插持座2331形成的端部，实现药液在混料通道2311内的翻滚混合。

实施例2：如图14和15所示，其中与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例一的区别点。该实施例二与实施例一的不同之处在于：

如图14所示，所述药液通入工序之前还包括：

进料工序，将混合溶液、混酸溶液分别从进液管243通入至第一导流空间内，药液受到持续输送的挤压力作用，不断的挤入至旋转的第一旋转盘242，并经过第一旋转盘242和安装机座23434进入至输料管线22。

本实施例中，在混合溶液、混酸溶液通入至第一导流空间后，可以实现对旋转过程中的输料管线22进行进一步输送。

如图15所示，所述循环处理工序之后还包括：

排料工序，持续转动的输料管线22将混合药液依次经安装机座23434、在第二导流座251上旋转的第二旋转盘252送至第二导流空间中，并从第二导流空间内通过出液管253挤排出。

本实施例中，在药液混合完成后需要输出时，通过将药液经安装机座23434和第二旋转盘252对第二导流空间的输送，可以实现输料管线转动状态下的药液对外输出。

实施例3：如图2-6所示，本发明还提供了一种5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸的制备设备，包括：壳体1；以及设于所述壳体1内、至上而下依次布置的若干组通道混合组件2，所述混合组件2包括：机座21，所述机座21内开设有用于从一端向另一端持续输送冷却液的冷却通道211；输料管线22，呈S形状布置在所述冷却通道211内的所述输料管线22上沿管线布置方向开设有用于输送混合溶液和混酸溶液的混合液的微通道221；以及旋转混料组件23，对流经的混合液沿横截方向进行往复的换热冷却、截流混合液、使截流的混合液所处空间体积增加并旋转混匀的若干组所述旋转混料组件23依次布置在所述输料管线22上。

通过上述内容，不难发现，在进行5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-2-硝基苯甲酸硝化过程中，通过利用微通道进行硝化反应处理，即先将氧化物原料配制成无水二氯乙烷溶液，加入醋酐，配制成混合溶液；将浓硫酸、浓硝酸以一定的摩尔比混合，配制成混酸溶液；再将混合溶液和混算溶液通入至壳体1内的各组混合组件2中进行反应，而在混合组件2中进行硝化反应时，通过将持续流动的冷却液通入至冷却通道211中对输料管线22进行换热处理，并且通过旋转混料组件23可以实现流经的混合液沿流动的横截面方向进行均匀冷却，并使得流经旋转混料组件23两端的流道处于关闭状态下增大旋转混料组件23中混合液所处空间，再旋转该空间内的混合液，从而使得混合液不断翻滚混合，从而提高了对混合液硝化反应过程中放出热量进行均匀散热的同时，还能够提高在微通道管线输送过程中的混合效果和效率。

值得注意的是，所述微通道221的内径尺寸优选为15-35mm。

如图7-10所示，所述旋转混料组件23包括：旋转座231，所述旋转座231上开设有与所述微通道221相连通的混料通道2311；换热件232，沿混合液横截方向布置、对混合液进行吸热冷却的所述换热件232穿过所述混料通道2311且安装在所述旋转座231上；插持组件233，用于对换热后的所述换热件232进行冷却、推出换热后混合液的所述插持组件233滑动插设在所述旋转座231的两侧构成所述混料通道2311；以及扩容混合组件234，驱动所述插持组件233使所述混料通道2311增大/减小的所述扩容混合组件234安装在所述旋转座231上，所述插持组件233滑动插设在所述换热件232上。

优选的，所述换热件232优选为银丝线。

在本实施例中，通过利用银丝线在混料通道2311内对流经的混合液进行换热处理，可以提高热量对银丝线的传导效率，从而实现对流经混料通道2311内沿流体横截面各处的冷却处理。

如图7、9、10和13所示，所述插持组件233包括：插持座2331，在所述换热件232上来回移动的所述插持座2331上至上而下布置有冷却流道2332；连接在所述冷却流道2332一端、用于泵入冷却液至所述冷却流道2332内的泵组件2333。

本实施例中，通过利用泵组件2333将冷却通道211内的冷却液不断的泵入职冷却流道2332中，进而冷却液会通过插持座2331与换热件232之间的滑动臂进行导热，即在插持座2331移动至对称的插持座2331相互靠拢状态下，既能实现将混料通道2311内混合后混合液排出，又能实现插持座2331覆盖在换热件232上，从而实现换热后的插持座2331盖设在换热件232上时，通过在冷却流道2332内持续流动的冷却液透过插持座2331壁与换热件232进行换热处理，使得换热件232能够继续保持在冷却状态下，对下一持续进入至混料通道2311内的混合液进行冷却处理。

如图10所示，所述泵组件2333包括分配管线23332、一端与所述分配管线23332相连接且另一端穿过所述插持座2331与所述冷却流道2332相连通的连接软管23331以及安装在所述分配管线23332一端且用于泵入冷却液的泵机23333。

如图8和9所示，所述扩容混合组件234包括：封堵组件2341，用于控制对所述混料通道2311上下两端进行封闭处理的所述封堵组件2341分别安装在所述旋转座231的上下两侧；用于驱动所述插持座2331朝向所述混料通道2311中心移动、使所述封堵组件2341处于封堵状态下的所述插持座2331远离所述混料通道2311以增大所述混料通道2311内空间的牵拉组件2342；以及驱动所述混料通道2311处于增大状态下的所述所述混料通道2311转动的旋转动力组件2343。

如图9所示，所述封堵组件2341包括旋转卡套在所述微通道221与冷却通道211连接处的阀球23411、开设在所述阀球23411上的进流道23412以及安装在所述旋转座231上且动力端与所述阀球23411相连接的封闭驱动电机23413。

本实施例中，通过优选为伺服电机的封闭驱动电机23413的动力可以带动阀球23411转动，进而使得在进流道23412分别对准微通道221、冷却通道211时，使混合液流动，并且在进流道23412对准微通道221、冷却通道211内壁时，关闭混合液的进一步流通。

如图9和11所示，所述牵拉组件2342包括设于所述插持座2331一侧且滑动穿过所述换热件232且滑动安装在所述旋转座231上的顶座组件23421；以及弹性连接各组所述插持座2331的拉动组件23422。

所述顶座组件23421包括表面开设有供所述插持座2331抵靠的槽体的顶座234211、穿过所述旋转座231且与所述顶座234211相连接的第一推杆234212、以及安装在所述旋转座231上且动力端与所述第一推杆234212相连接的顶推动力件234213，所述顶推动力件234213优选为气缸。

所述拉动组件23422包括穿过所述旋转座231和顶座234211且一端与所述插持座2331相连接的第二推杆234221、安装在所述第二推杆234221上的滑杆234222、滑动插设在所述滑杆234222上的压片234224、连接在所述压片234224与所述第二推杆234221之间的第一弹簧234223以及安装在所述旋转座231上且动力端与所述压片234224相连接的拉动动力件234225，所述拉动动力件234225优选为气缸。

在本实施例中，在牵拉组件2342进行牵拉动作时，通过拉动动力件234225动力带动压片234224移动，从而通过第一弹簧234223弹性牵拉插持座2331朝向混料通道2311两侧移动至与顶座234211相互贴紧，并且保持该贴紧状态，以实现对混合液的填充，随后，在混合液充满混料通道2311后，封堵组件2341控制球阀23411转动，使得微通道221与混料通道2311上下两侧的连通处关闭，而拉动动力件234225持续牵拉压片234424，使得第一弹簧234223持续的被拉伸，随后顶推动力件234213带动顶座234211朝向混料通道2311的两侧移动，而抵靠在该顶座234211上的插持座2331也会跟随顶座234211一同朝向外侧移动，从而使得插持座2331之间形成的混料通道2311空间增大，而混料通道2311中的混合液量是小于混料通道2311内空间体积的，因此，在旋转动力组件2343驱动旋转座231旋转的同时，会使得混合液在扩增提及的混料通道2311内不断翻滚，从而提高混合程度，并且旋转混合后，拉动动力件234225牵拉压片234224返回，随后离开顶座234211朝向混料通道2311的中间移动，到达中间的插持座2331相互靠拢挤压，并且顶推动力件234213使得顶座234211回归原位置，从而在位于底部一侧的封堵组件2341处于开启状态下，将混合液排出，随后位于顶部一组的封堵组件2341开启，继续引入混合液，循环完成混合液的加强混合处理。

如图3、7和8所示，所述旋转动力组件2343包括：呈周向布置在所述旋转座231上的齿轮23431、呈周向安装在所述冷却通道211内且与所述齿轮23431传动啮合的齿盘23432、设于所述齿盘23432中心位置且与所述旋转座231相连接的中心轴23433、安装在所述中心轴23433上且穿过所述输料管线22的安装机座23434、以及安装在所述壳体1上且动力端与所述中心轴23433相连接的旋转驱动电机23435，所述旋转驱动电机23435优选为伺服电机。

本实施例中，通过旋转驱动电机23435的动力驱动中心轴23433转动，从而驱动通过旋转座231安装在安装机座23434上的输料管线22绕中心轴23433旋转，从而使得旋转座231上扩增内空间后的混料通道231内的混合液滚动混合。

如图5所示，所述混合组件2还包括分别设于所述冷却通道211两端的进液组件24、排液组件25，所述进液组件24用于将混合溶液、混酸溶液集中送入至持续旋转的所述输料管线22中，所述排液组件25用于将持续旋转的输料管线22中混合液排出。

如图14所示，所述进液组件24包括安装在所述冷却通道211内壁上的第一导流座241、开设在所述第一导流座241一侧的第一导流空间（图中未示出）、套设在所述第一导流空间内壁上且安装在所述安装机座23434上的第一旋转盘242、安装在所述第一导流座241上且与所述第一导流空间相连通的进液管243，所述输料管线22通过所述安装机座23434与所述第一旋转盘242相连通。

本实施例中，通过将混合溶液、混酸溶液分别添加至进液管243中，进而混合溶液、混酸溶液会同时进入至第一导流空间中，并在输料管线22旋转时，通过第一旋转盘242的连通，将混合液送入至输料管线22中。

如图15所示，所述排液组件25包括安装在所述冷却通道211内壁上的第二导流座251、开设在所述第二导流座251一侧的第二导流空间（图中未示出）、套设在所述第二导流空间内壁上且安装在所述安装机座23434上的第二旋转盘252、安装在所述第二导流座251上且与所述第二导流空间相连通的出液管253，所述输料管线22通过所述安装机座23434与所述第二旋转盘252相连通。

本实施例中，混合后的混合液会通过输料管线22导送至安装机座23434上，并且在安装机座23434转动的过程中，通过第二旋转盘252将混合液进一步的输送至第二导流空间，并通过出液管253排出。

实施例4：如图18和19所示，本发明还公开了一种微通道反应器连续化合成5-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基)-2-硝基苯甲酸的方法，包括如下步骤：

步骤一、将氧化物原料配制成无水二氯乙烷溶液，加入醋酐，配制成混合溶液；

步骤二、将浓硫酸、浓硝酸以一定的摩尔比混合，配制成混酸溶液；

步骤三、微通道反应器先通氮气进行置换，检测合格后，持续将中转釜（R07601A/B）和混酸计量槽（V07306A/B）中混合原料液、混酸液，按比例泵入微通道反应器（R309A/B）中进行反应，反应过程中系统通冷冻水控温在20℃左右；

步骤四、反应器出来的物料经管道后进入静态混合器（M07303A/B），在静态混合器（M07303A/B）中泵入定量的水混合，即完成对料液的稀释淬灭，起到终止反应的作用，料液收集至淬灭接受釜（R07308）；再转入分层槽（V07322）进行分层处理，分出下层有机相为三氟羧草醚二氯乙烷液供下一工序使用，分出上层水相送废水系统处理。反应过程中伴生的尾气（包含有氮氧化物、二氧化碳、酸性尾气等），通过管道接至尾气吸收系统，经碱吸收处理后排空；

其中，（1）摩尔比：

氧化物：醋酐=1:1~1:1.5（1：1.3左右最佳）；

氧化物：硫酸=1:0.1~1:0.5（1：0.27左右最佳）；

氧化物：硝酸=1:1~1:1.5（1：1.28左右最佳）；

（2）载冷剂（即冷却液）使用冷冻盐水或者其他冷媒，控制温度-20-100℃（20℃左右最佳）；

（3）反应物料经过管道输送后亦可不经过静态混合器直接去淬灭装置连续加水淬灭；

（4）使用二氯乙烷规格99%以上，醋酐规格99%以上，硫酸规格98%以上，硝酸规格98%以上。

需要说明的是，通过上述微通道反应方法，使间歇反应改成了连续反应，同时能达到原有反应效果；连续反应物料在线量大大降低，达到了本质安全；原料与硝化剂的摩尔配比、原料浓度在特定范围内；反应温度、压力均能保持在特定范围内。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种5-(2-氯-4-苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，其特征在于，该工艺使用的制备设备包括：壳体；以及设于所述壳体内、至上而下依次布置的若干组通道混合组件，所述混合组件包括：机座，所述机座内开设有用于从一端向另一端持续输送冷却液的冷却通道；输料管线，呈S形状布置在所述冷却通道内的所述输料管线上沿管线布置方向开设有用于输送混合溶液和混酸溶液的混合液的微通道；以及旋转混料组件，对流经的混合液沿横截方向进行往复的换热冷却、截流混合液、使截流的混合液所处空间体积增加并旋转混匀的若干组所述旋转混料组件依次布置在所述输料管线上；

所述旋转混料组件包括：旋转座，所述旋转座上开设有与所述微通道相连通的混料通道；换热件，沿混合液横截方向布置、对混合液进行吸热冷却的所述换热件穿过所述混料通道且安装在所述旋转座上；插持组件，用于对换热后的所述换热件进行冷却、推出换热后混合液的所述插持组件滑动插设在所述旋转座的两侧构成所述混料通道；以及扩容混合组件，驱动所述插持组件使所述混料通道增大/减小的所述扩容混合组件安装在所述旋转座上，所述插持组件滑动插设在所述换热件上；

所述插持组件包括：插持座，在所述换热件上来回移动的所述插持座上至上而下布置有冷却流道；连接在所述冷却流道一端、用于泵入冷却液至所述冷却流道内的泵组件；所述泵组件包括分配管线、一端与所述分配管线相连接且另一端穿过所述插持座与所述冷却流道相连通的连接软管以及安装在所述分配管线一端且用于泵入冷却液的泵机；

所述扩容混合组件包括：封堵组件，用于控制对所述混料通道上下两端进行封闭处理的所述封堵组件分别安装在所述旋转座的上下两侧；用于驱动所述插持座朝向所述混料通道中心移动、使所述封堵组件处于封堵状态下的所述插持座远离所述混料通道以增大所述混料通道内空间的牵拉组件；以及驱动所述混料通道处于增大状态下的所述所述混料通道转动的旋转动力组件；

所述制备工艺包括以下步骤：

步骤一、药液通入工序，封堵组件控制混料通道的排出端的同时，打开混料通道的进料端，经输料管线微通道初步混合的混合溶液、混酸溶液进入至插持组件逐渐打开的混料通道内；

步骤二、药液冷却工序，不断进入至混料通道内的药液接触至上而下均匀穿过混料通道的换热件，使换热件持续吸收药液硝化反应时的热量；

步骤三、扩容工序，封堵组件控制混料通道的进料端关闭，通过牵拉组件驱动插持座持续向混料通道的两侧移动，以增大混料通道的内空间；

步骤四、旋转混合工序，旋转动力组件沿冷却通道周向方向驱动旋转座旋转，使得容积增大后的混料通道内的药液不断翻滚混合；

步骤五、排料导热工序，封堵组件控制打开混料通道的排出端，牵拉组件牵引插持座朝向混料通道中间移动，挤压排出混合药液，同时覆盖在换热件上的插持座吸收换热件上的换热热量；

步骤六、循环处理工序，沿输料管线输送方向循环进行步骤一至步骤五工序；

所述混合溶液、混酸溶液的制备过程为：

（1）将氧化物原料配制成无水二氯乙烷溶液，加入醋酐，配制成混合溶液；

（2）将浓硫酸、浓硝酸以一定的摩尔比混合，配制成混酸溶液；

其中，氧化物与醋酐的摩尔比为1:1~1:1.5；氧化物与硫酸的摩尔比为1:0.1~1:0.5；氧化物与硝酸的摩尔比为1:1~1:1.5；所述氧化物为3-(2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基)-苯甲酸；

所述插持座控制扩增所述混料通道的过程，包括：

插持座沿换热件的布置方向抵靠在顶座上，使混料通道构成药液的进料空间；

顶座向旋转座外侧移动，插持座跟随顶座向外侧移动，使混料通道内的药液量不变且混料通道的容积增加；

所述顶座与所述插持座之间的动作配合过程，包括：

拉动组件弹性牵拉插持座压持在顶座上，顶推动力件带动顶座朝向混料通道两侧移动，插持座受到拉动组件的弹性作用跟随顶座一同移动，使混料通道容积扩增；

所述插持座排出混合药液的过程，包括：

拉动组件弹性牵拉沿换热件布置方向法线方向的各组插持座朝向混料通道中部靠近，受到拉动组件弹性牵拉力作用，使对称布置的插持座相互贴靠在一起，并在逐渐贴靠过程中，从混料通道的排出端挤出混合药液；

所述输料管线呈“S”形状连接在相邻两组的旋转座之间；

“S”形状的所述输料管线布置在持续提供冷却液的所述冷却通道内；

所述插持组件对换热件的换热过程，包括：

插持座移动覆盖至吸收药液热量后的换热件中部区域，泵组件将冷却通道内的冷却液持续输入至插持座内的冷却流道一端，使在冷却流道内原先吸收换热件上热量后的冷却液从冷却流道的另一端排出。

2.根据权利要求1所述的一种5-(2-氯-4-苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，其特征在于，

所述旋转动力组件驱动药液翻滚混合的过程，包括：

中心轴带动旋转座沿齿盘周向方向旋转的同时，旋转座通过齿轮与齿盘之间的啮合传动，使旋转座旋转，药液沿依次布置的插持座形成的阶梯状端部翻滚混合，输料管线也在冷却通道内跟随中心轴旋转。

3.根据权利要求1所述的一种5-(2-氯-4-苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，其特征在于，

所述药液通入工序之前还包括：

进料工序，将混合溶液、混酸溶液分别从进液管通入至第一导流空间内，药液受到持续输送的挤压力作用，不断的挤入至旋转的第一旋转盘，并经过第一旋转盘和安装机座进入至输料管线。

4.根据权利要求1所述的一种5-(2-氯-4-苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，其特征在于，

所述循环处理工序之后还包括：

排料工序，持续转动的输料管线将混合药液依次经安装机座、在第二导流座上旋转的第二旋转盘送至第二导流空间中，并从第二导流空间内通过出液管挤排出。