CN108997114A - 一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺 - Google Patents

一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108997114A
CN108997114A CN201810884727.9A CN201810884727A CN108997114A CN 108997114 A CN108997114 A CN 108997114A CN 201810884727 A CN201810884727 A CN 201810884727A CN 108997114 A CN108997114 A CN 108997114A
Authority
CN
China
Prior art keywords
kettle
product
minutes
added
tributyl trimellitate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810884727.9A
Other languages
English (en)
Inventor
闫建明
董荣梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei Yuchi Rubber And Plastic Technology Co Ltd
Original Assignee
Hebei Yuchi Rubber And Plastic Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei Yuchi Rubber And Plastic Technology Co Ltd filed Critical Hebei Yuchi Rubber And Plastic Technology Co Ltd
Priority to CN201810884727.9A priority Critical patent/CN108997114A/zh
Publication of CN108997114A publication Critical patent/CN108997114A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/60—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，包括如下步骤：S1、将偏苯三酸酐和丁醇按1:3.5摩尔比投入反应釜，加入0.5％(质量分数)浓度为65％的硫酸做催化剂，升温至103℃，釜内无固体物料时，开启搅拌，继续升温至120℃，有回流产生，缓慢补加丁醇30％(质量分数)，釜内温度控制在120‑130℃之间，补醇结束后继续升温至142℃，取样化验，酸值低于0.2mgKOH/g为合格粗品；S2、将产品降温至90℃，转入中和釜，加入75℃10％的碳酸钠水溶液，搅拌15分钟，沉降30分钟，放掉碱水，取样化验。与其它增塑剂生产工艺相比，技术价格低廉、节约空间、工艺成熟，已经优化完成，可抵抗应力，可批量生产出产品，并完成了产品的增塑效率及环保条件实验，均优于邻苯类增塑剂。

Description

一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺
技术领域
本发明涉及增塑剂的生产工艺，更具体地说，尤其涉及一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺。
背景技术
塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其种类繁多，最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二 (2-乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛，增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途，2008年中国台湾塑化剂事件后，人们对传统增塑剂(中国台湾等地称塑化剂)如邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等认知逐渐增加。美国、欧盟等都对橡塑制品特别是儿童玩具、电线电缆、手套、输液袋(管)等产品中增塑剂品种和含量制订了严格标准，并加强了监管。之后世界各国包括我国科研人员和企业对非邻苯类增塑剂开展了大量的研发和应用。
但是，目前商品化的有柠檬酸三丁酯系列、环氧酯类、对苯酯类等几种。使用性能各有优劣，不能满足人们的使用需求，而且使用效果也不是很好，不适合大批量生产使用，为此，我们提出一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，该工艺成熟，已经优化完成，批量生产出产品，并完成了产品的增塑效率及环保条件实验，均优于邻苯类增塑剂。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将偏苯三酸酐和丁醇按1:3.5摩尔比投入反应釜，加入0.5％(质量分数)浓度为65％的硫酸做催化剂，升温至103℃，釜内无固体物料时，开启搅拌，继续升温至120℃，有回流产生，缓慢补加丁醇30％(质量分数)，釜内温度控制在120-130℃之间，补醇结束后继续升温至142℃，取样化验，酸值低于 0.2mgKOH/g为合格粗品；
S2、将产品降温至90℃，转入中和釜，加入75℃10％的碳酸钠水溶液，搅拌15分钟，沉降30分钟，放掉碱水，取样化验，酸值低于0.15mgKOH/g为此工序合格；
S3、转入脱醇釜，升温至135℃，减压脱醇60分钟，取样测闪点，开杯法不低于163℃为此工序合格；
S4、过滤：采用立式金属板框过滤机，过滤温度为100℃，压力为0.2MPa，反复循环10分钟，待形成滤饼，取样无可见杂质即得成品偏苯三酸三丁酯 (TBTM)。
优选的，对成品的品质进行100％检查，区分好坏优劣。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明生产出的偏苯三酸三丁酯没有毒性物质，对人体不会造成伤害，符合现行的环保理念，而且增塑效率高，同时该偏苯三酸三丁酯生产出的产品抗拉伸强度高，可有效延长产品的使用寿命。
2、与其它增塑剂生产工艺相比，技术价格低廉、节约空间、工艺成熟，已经优化完成，可抵抗应力，可批量生产出产品，并完成了产品的增塑效率及环保条件实验，均优于邻苯类增塑剂。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，
根据车用密封条配方：
5型PVC树脂 增塑剂 稳定剂 润滑剂 炭黑
样本1 500g DOP200g 7g 5g 200g
样本2 500g TBTM200g 7g 5g 200g
样本分别混合均匀，加入挤出机，温度控制在170-180℃，挤出样本分别做拉伸试验、高温试验、低温试验、在空气、水及油品中抽出率实验，实验结果如下：
综上所述：本发明提供的一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，与其它增塑剂生产工艺相比，技术价格低廉、节约空间、工艺成熟，已经优化完成，可抵抗应力，可批量生产出产品，并完成了产品的增塑效率及环保条件实验，均优于邻苯类增塑剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将偏苯三酸酐和丁醇按1:3.5摩尔比投入反应釜，加入0.5％(质量分数)浓度为65％的硫酸做催化剂，升温至103℃，釜内无固体物料时，开启搅拌，继续升温至120℃，有回流产生，缓慢补加丁醇30％(质量分数)，釜内温度控制在120-130℃之间，补醇结束后继续升温至142℃，取样化验，酸值低于0.2mgKOH/g为合格粗品；
S2、将产品降温至90℃，转入中和釜，加入75℃10％的碳酸钠水溶液，搅拌15分钟，沉降30分钟，放掉碱水，取样化验，酸值低于0.15mgKOH/g为此工序合格；
S3、转入脱醇釜，升温至135℃，减压脱醇60分钟，取样测闪点，开杯法不低于163℃为此工序合格；
S4、过滤：采用立式金属板框过滤机，过滤温度为100℃，压力为0.2MPa，反复循环10分钟，待形成滤饼，取样无可见杂质即得成品偏苯三酸三丁酯(TBTM)。
2.根据权利要求1所述的一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，其特征在于：对成品的品质进行100％检查，区分好坏优劣。
CN201810884727.9A 2018-08-06 2018-08-06 一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺 Pending CN108997114A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810884727.9A CN108997114A (zh) 2018-08-06 2018-08-06 一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810884727.9A CN108997114A (zh) 2018-08-06 2018-08-06 一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108997114A true CN108997114A (zh) 2018-12-14

Family

ID=64595541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810884727.9A Pending CN108997114A (zh) 2018-08-06 2018-08-06 一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108997114A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012150A (zh) * 2012-12-27 2013-04-03 江南大学 一种增塑剂偏苯三酸三（2-丙基庚）酯的制备方法
CN103304419A (zh) * 2013-06-25 2013-09-18 扬州大学 功能化酸性离子液体催化合成偏苯三酸三辛酯的方法
CN104072373A (zh) * 2013-03-29 2014-10-01 池银萍 一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法
CN105646226A (zh) * 2014-11-13 2016-06-08 赵建英 增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺
KR20170055360A (ko) * 2015-11-11 2017-05-19 주식회사 엘지화학 가소제 조성물, 수지 조성물 및 이들의 제조 방법
CN107207865A (zh) * 2015-03-20 2017-09-26 Lg化学株式会社 增塑剂组合物、树脂组合物以及制备其的方法
WO2018024594A1 (de) * 2016-08-01 2018-02-08 Basf Se Weichmacher-zusammensetzung

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012150A (zh) * 2012-12-27 2013-04-03 江南大学 一种增塑剂偏苯三酸三（2-丙基庚）酯的制备方法
CN104072373A (zh) * 2013-03-29 2014-10-01 池银萍 一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法
CN103304419A (zh) * 2013-06-25 2013-09-18 扬州大学 功能化酸性离子液体催化合成偏苯三酸三辛酯的方法
CN105646226A (zh) * 2014-11-13 2016-06-08 赵建英 增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺
CN107207865A (zh) * 2015-03-20 2017-09-26 Lg化学株式会社 增塑剂组合物、树脂组合物以及制备其的方法
KR20170055360A (ko) * 2015-11-11 2017-05-19 주식회사 엘지화학 가소제 조성물, 수지 조성물 및 이들의 제조 방법
WO2018024594A1 (de) * 2016-08-01 2018-02-08 Basf Se Weichmacher-zusammensetzung

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BERTHOLD, HERWIG J: "A Highly Versatile Octasubstituted Phthalocyanine Scaffold for ex post Chemical Diversification", 《SYNTHESIS-STUTTGART》 *
吴伟等: "无毒环保型增塑剂对聚氯乙烯性能的影响", 《中国塑料》 *
张开诚主编: "《普通高等教育"十三五"规划教材 化学实验教程》", 31 March 2018, 华中科技大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103113617B (zh) 增塑剂及其制备方法
CN103804669B (zh) 一种用作pvc增塑剂的蓖麻油基聚酯的制备方法
CN109593128B (zh) 使用新鲜螺旋藻工业化联产藻蓝蛋白、螺旋藻多糖和蛋白饲料的方法
CN103589092B (zh) 一种环保型耐寒聚氯乙烯防水卷材及其制作工艺
CN108997114A (zh) 一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺
CN108192237B (zh) 一种除臭pvc手套及其制备方法
CN107459460A (zh) 一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法
CN103709557A (zh) 一种增塑剂厂废硅藻土滤饼的再利用方法
CN110857358A (zh) 一种基于双动态共价键的弹性体在自修复、自恢复材料中的应用
CN106967186B (zh) 一种从鱼鳔中提取类肝素化合物的方法
CN113214078A (zh) 一种利用对苯二甲酸生产废料回收制备对苯二甲酸二辛酯的方法
EP1524277A1 (de) Verfahren zur Herstellung von gereinigten Elastomeren aus Lösung
TWI719689B (zh) 對苯二甲酸二辛酯的製備方法以及脫色方法
CN110713439A (zh) 一种环己烷-1，2-二甲酸酯类环保增塑剂的制备方法
CN102775309A (zh) 环保型增塑剂dinch的制备方法
CN104529778A (zh) 一种苯甲酸(2-乙基)己酯的制备方法
CN109161033A (zh) 一种快速提取杜仲橡胶的方法
CN103880983A (zh) 无氨无甲酸天然橡胶的制备及在医疗器械用品中的应用
CN115044024A (zh) 一种用于增塑增韧聚氯乙烯的生物降解共聚物及其制备方法
CN104529777A (zh) 均苯四甲酸四辛酯的制备方法
CN210559519U (zh) 一种增塑剂污水油水分离装置
CN105399625A (zh) 一种耐寒增塑剂癸二酸二辛酯的制备方法
EP2867287B1 (de) Mischungen enthaltend trimellitsäureester und polyetherpolyolester als weichmacher, verwendung dieser mischungen zur herstellung von polymercompounds, und pvc-werkstoffe enthaltend diese mischungen
CN105623304A (zh) 用于栀子蓝色素纯化的方法
CN105153444A (zh) 一种生物降解塑料薄膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200702

Address after: 050000 Building 501-6-40, Zone C, Fangyi Science Park, Pearl River Avenue, Shijiazhuang High-tech Zone, Hebei Province

Applicant after: SHIJIAZHUANG ZENGQI PLASTIC RUBBER TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 054700 Wang Shi Gong Village, Liyuan Town, Weixian County, Xingtai, Hebei

Applicant before: HEBEI YUCHI PLASTIC RUBBER TECHNOLOGY Co.,Ltd.

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181214