CN108996630A - 一种基于竹质物的除氟材料制备方法 - Google Patents

一种基于竹质物的除氟材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及竹质废弃物的资源化利用技术，具体涉及基于竹质物的除氟材料制备方法，该除氟材料可高效去除自来水与一般工业废水中的氟，特别对去除湿法炼锌用硫酸锌电解液中氟的效果明显，属于水处理技术领域。所述基于竹质的除氟材料制备方法包括含高比表面积竹炭混合液制备、含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的合成及其水热后处理等步骤。本发明所提供除氟材料具有除氟快速、成本低以及除氟渣可作为燃料利用等特点，而且还实现了以废治害，使竹材加工残余物成为了治理“氟害”的主要原料。

Description

一种基于竹质物的除氟材料制备方法
技术领域
本发明涉及竹质废弃物的资源化利用技术，具体涉及基于竹质物的除氟材料制备方法，该除氟材料可可高效去除自来水与一般工业废水中的氟，特别对去除湿法炼锌用硫酸锌电解液中氟的效果明显，属于水处理技术领域。
背景技术
我国氟化学工业、钢铁生产、铝电解与铝加工、制酸与含硫化肥生产、玻璃制品制造与加工、有色金属冶炼等行业每年都产生大量的含氟废水，同时，在某些地区的地表水与地下水中的氟含量也严重超标。水体中高氟的存在，对人类的生产、生活环境造成了极大的危害。
为了降低氟的危害，人们开发了多种除氟技术，这些技术主要包括混凝沉淀法、吸附法、离子交换法以及膜分离法等。尽管这些技术在降低水体中氟含量方面有着积极的效果，但依然存在处理成本高、除氟剂制备需要消耗较多的资源、除氟剂用量大、产生二次污染、对不同PH值水体处理没有普适性等方面的缺陷。专利CN102259946A、CN102357357A与CN104324684A均可以获得不错的除氟效果，但这些技术大多只适用于处理中性水；专利CN1966407A公布了铝盐与磷酸盐对酸性锌电解液除氟的方法，但该法导致了电解液中有价元素锌的不小损失。
另一方面，我国是世界上竹资源最丰富的国家，但竹材利用率在50％以下，个别产品的利用率不到20％，造成大量的竹资源浪费、且污染环境。高效资源化利用竹材加工企业的固体废弃物，对竹产业的健康发展意义重大。
发明内容
本发明的目的在于以竹材或竹材加工中所产生固体废弃物为主要原料，来制备针对水体中氟去除的除氟材料。本发明制备的除氟剂不仅可实现宽pH值范围水体中氟的高效去除，而且还资源化利用了竹基固体废弃物。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，包括下述步骤：
步骤A：含高比表面积竹炭混合液制备
将竹质固体粉末与磷酸溶液混合均匀后进行干燥处理；得到固体物质；然后对固体物质进行高温活化，得到活化料；再将活化料加入溶剂中；得到含高比表面积竹炭混合液；
步骤B：含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的合成
将步骤A所得含高比表面积竹炭混合液加入水溶性钙源中；当体系的pH值为7.5～8.5时，停止加入含高比表面积竹炭混合液；加热、搅拌、过滤，得到滤液A与滤渣；滤渣在保护气氛下于300-450℃处理后，加入滤液A中进行调浆；得到含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆；
步骤C：步骤B所得料浆的水热后处理
往步骤B所得在含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆前驱体料浆中加入可溶性碳酸盐，然后在100～150℃水热处理；得到水热处理后的浆料；
步骤D：步骤C所得材料的洗涤与干燥
对步骤C所得水热处理后的浆料进行固液分离处理，所得固体进行洗涤、干燥；得到所述基于竹质废弃物的除氟材料。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，步骤A所述含高比表面积竹炭混合液通过下述步骤制备：
①将竹质物烘干，然后用磨粉设备将其粉碎成尺寸小于0.5mm的竹质粉料；
②将竹质粉料与浓度40～85wt％的磷酸溶液按照质量比(1～3):1的比例配料混合，然后在70～160℃下搅拌该混合物直至水份蒸干，之后挤出机上、以15～50MPa压力压型成直径1-5mm的柱状颗粒，长度不限；
③将上述柱状颗粒在100～200℃温度下干燥2～4小时；
④将干燥后的柱状颗粒在气氛保护下、在热处理炉中升温至400～550℃下热处理2～5h得到活化料；
⑤将活化料破碎至300目以下，然后按液固比(3～5):1,将磨细后的活化料加入水中搅拌0.5～2h，即得到含高比表面积竹炭混合液。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，竹质物包括竹质固体废弃物。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，所述竹质固体废弃物包括竹材加工过程所产生的副产的竹头、竹稍、竹屑、竹粉、竹丝、竹块、竹粒、竹叶、竹废枝中的至少一种。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，步骤B所述含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的通过下述步骤合成：
①按液固比(3～5):1配制氢氧化钙料液，并将该溶液维持在60-80℃；
②在搅拌的情况下，含高比表面积竹炭混合液加入氢氧化钙料液中得到混合液，含高比表面积竹炭混合液的加入氢氧化钙料液的速度速度控制在1～10ml/min；
③当混合液pH值达到7.5～8.5即停止高比表面积竹炭混合液的加入；之后将温度升高至85-95℃，继续搅拌60-120min后过滤，得到滤渣与滤液；所得滤渣在300-450℃，在气氛保护下热处理30-90min，冷却后加入滤液中，即得到含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，步骤C中；往步骤B所得在含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆前驱体料浆中加入可溶性碳酸盐，然后在100～150℃水热处理30～150min；得到水热处理后的浆料。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，步骤D中；将步骤C水热处理得到的料浆过滤，滤渣反复水洗至洗液pH值6～8，然后在60～100℃干燥12h以上，得到所述除氟材料。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，所述竹质物为水分低于10wt％的竹质物。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，所述保护气氛选自氨气、氮气、氩气中的至少一种，保护气氛通入流量不限，维持热处理炉中保护气氛为正压即可。
本发明一种基于竹质物的除氟材料制备方法，所加入的可溶性碳酸盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的至少一种，其加入量为含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆重量的1wt％～5wt％。
本发明所述基于竹质物所制备除氟材料之所以可以低成本地高效去除水体中的氟、并适用于处理不同pH值的含氟水体，是因为：
①本发明用来制备除氟剂的主体原料为竹产业行业所副产的廉价竹质废弃物，其它辅助原料主要是磷酸与生石灰等廉价材料，从而保证了本发明除氟剂的低成本制备。
②竹质原料经高温热处理后所得材料富含非常有利于水体中氟吸附的丰富孔洞，使本发明所制备除氟材料可适用于不同pH值水体的除氟。
③本发明所述前驱体料浆以及后热处理过程中会发生生成羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)与碳酸羟基磷灰石(Ca10-x/2(PO4)6-x(OH)2-2y(CO3)x+y)的反应，当将所制备材料投入含氟水体中时，将发生反应如下反应：
Ca10(PO4)6(OH)2+2F-＝Ca10(PO4)6F2↓+2OH-，
Ca10-x/2(PO4)6-x(OH)2-2y(CO3)x+y+(2+2x)F-＝Ca10-x/2(PO4)6-xF2+zx↓+(2-2y)OH-+(x+y)CO3 2-
Ca10(PO4)6(OH)2+20F-＝10CaF2↓+2OH-+6PO4 3-，
上述这些反应保证了本发明材料具有了较大的除氟容量。
因此，与现有除氟技术相比，本发明具有下列优点及积极效果：
(1)制备本发明所述除氟材料的主体成分为竹基固体物(优先为竹基固体废弃物)，这不仅为竹产业副产物的高效利用开辟了一个新的方向，而且也降低了生物质废料对环境的污染；
(2)本发明所述除氟材料的主体制备原料为生物质固体废料、生石灰与常规无机盐，这些原料丰富易得，并且除氟材料制备工艺简单，从而使本发明所制备除氟材料成本低廉；
(3)本发明所制备的除氟材料中富含了孔隙发达的多孔碳和具有高除氟性能的羟基磷酸钙与碳酸羟基磷酸钙，从而使得所制备除氟材料的除氟速度快，氟吸附容量大，更为重要的是它还可对不同pH值的水体进行快速除氟；
(4)因为除氟处理后除氟渣中还含有大量来自竹基固体废弃物的碳，所以，除氟渣还可以作为某些工序的燃料得到利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受此限制。
实施例1
1、基于竹屑除氟材料的制备及其除氟容量
(1)基于竹屑除氟材料的制备步骤如下：
第一步：制备含高比表面积竹炭混合液
①将竹屑烘干至水分低于10wt％以后，用磨粉设备将其粉碎成尺寸小于0.5mm的竹质粉料；
②将竹质粉料与浓度85wt％的磷酸溶液按照质量比1:1的比例配料混合，然后在70℃下搅拌该混合物直至水份蒸干，之后在挤出机上、以15MPa压力压型成直径2mm的柱状颗粒，长度不限；
③将上述柱状颗粒在100℃温度下干燥4小时；
④将干燥后的柱状颗粒在氮气气氛保护下升温至400℃，热处理5h得到活化料；
⑤将活化料破碎至300目以下，然后按液固比3:1,将磨细后的活化料加入水中搅拌0.5h，即得到含高比表面积竹炭混合液。
第二步：含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的合成
①按液固比5:1配制氢氧化钙料液，并将该溶液维持在60℃；
②在不断搅拌的情况下，将第一步所得含高比表面积竹炭混合液加入氢氧化钙料液中得到混合液，含高比表面积竹炭混合液的加入氢氧化钙料液的速度速度控制在2ml/min；
③当混合液pH值达到8即停止高比表面积竹炭混合液的加入；之后将温度升高至90℃，继续搅拌90min后，得到滤渣与滤液；所得滤渣在300℃，在氮气气氛保护下热处理60min，冷却后加入滤液中，即得到含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆。
第三步，水热处理
在第二步所得含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆中加入前驱体料浆重量1wt％的碳酸氢铵，之后将该溶液在120℃水热处理90min。
第四步，洗涤与干燥
将第三步水热处理得到的料浆过滤，滤渣反复水洗至洗液pH值6～8，然后在100℃干燥12h，即得到本发明所述除氟材料。
(2)本实施例所得除氟材料的除氟容量
首先用高纯水加氟化钠配制氟含量5.0mg/L的溶液1L，然后加入本实施例所制备除氟材料0.1g，室温下磁力搅拌90min，之后按国标GB7484-87测试发现，处理后溶液中氟含量约为0.28mg，即本实施例所得除氟材料的吸附氟容量可以达到20mg/g以上，这明显高于活性氧化铝(1-2mg/g)、活化沸石(＜1mg/g)以及骨炭(2-3mg/g)的氟吸附容量。
实施例2
基于竹头的除氟材料制备方法及其在去除硫酸锌电解液中氟的效果
(1)基于竹头除氟材料的制备步骤如下：
第一步：制备含高比表面积竹炭混合液
①将竹头烘干至水分低于10wt％以后，用磨粉设备将其粉碎成尺寸小于0.5mm的竹质粉料；
②将竹质粉料与浓度40wt％(质量分数)的磷酸溶液按照质量比3:1的比例配料混合，然后在100℃下搅拌该混合物直至水份蒸干，之后在挤出机上、以50MPa压力压型成直径5mm的柱状颗粒，长度不限；
③将上述柱状颗粒在200℃温度下干燥2小时；
④将干燥后的柱状颗粒在氨气气氛保护下升温至550℃，热处理2h得到活化料；
⑤将活化料破碎至300目以下，然后按液固比5:1,将磨细后的活化料加入水中搅拌2h，即得到含高比表面积竹炭混合液。
第二步：含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的合成
①按液固比3:1配制氢氧化钙料液，并将该溶液维持在80℃；
②在不断搅拌的情况下，将第一步所得含高比表面积竹炭混合液加入氢氧化钙料液中得到混合液，含高比表面积竹炭混合液的加入氢氧化钙料液的速度速度控制在10ml/min；
③当混合液pH值达到8.5即停止高比表面积竹炭混合液的加入；之后将温度升高至85℃，继续搅拌90min后，得到滤渣与滤液；所得滤渣在450℃，在氮气气氛保护下热处理30min，冷却后加入滤液中，即得到含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆。
第三步，水热处理
在第二步所得含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆中加入前驱体料浆重量5wt％的碳酸氢钠，之后将该溶液在150℃水热处理30min。
第四步，洗涤与干燥
将第三步水热处理得到的料浆过滤，滤渣反复水洗至洗液pH值6～8，然后在60℃干燥24h，即得到本发明所述除氟材料。
(2)本实施例所制备除氟材料的使用效果：
将本实施例所制备除氟材料2g，投入100ml pH值约5、含氟量485mg/l的硫酸锌电解液中，并搅拌60min后过滤，测试发现电解液中的含氟量降至了78mg/l、Zn含量降低小于等于2％。

Claims (10)

1.一种基于竹质物的除氟材料制备方法，包括下述步骤：
步骤A：含高比表面积竹炭混合液制备
将竹质固体粉末与磷酸溶液混合均匀后进行干燥处理；得到固体物质；然后对固体物质进行高温活化，得到活化料；再将活化料加入溶剂中；得到含高比表面积竹炭混合液；
步骤B：含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的合成
将步骤A所得含高比表面积竹炭混合液加入水溶性钙源中；当体系的pH值为7.5～8.5时，停止加入含高比表面积竹炭混合液；加热、搅拌、过滤，得到滤液A与滤渣；滤渣在保护气氛下于300-450℃处理后，加入滤液A中进行调浆；得到含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆；
步骤C：步骤B所得料浆的水热后处理
往步骤B所得在含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆前驱体料浆中加入可溶性碳酸盐，然后在100～150℃水热处理；得到水热处理后的浆料；
步骤D：步骤C所得材料的洗涤与干燥
对步骤C所得水热处理后的浆料进行固液分离处理，所得固体进行洗涤、干燥；得到所述基于竹质废弃物的除氟材料。
2.权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于；步骤A所述含高比表面积竹炭混合液通过下述步骤制备：
①将竹质物烘干，然后用磨粉设备将其粉碎成尺寸小于0.5mm的竹质粉料；
②将竹质粉料与浓度40～85wt％的磷酸溶液按照质量比(1～3):1的比例配料混合，然后在70～160℃下搅拌该混合物直至水份蒸干，之后挤出机上、以15～50MPa压力压型成直径1-5mm的柱状颗粒，长度不限；
③将上述柱状颗粒在100～200℃温度下干燥2～4小时；
④将干燥后的柱状颗粒在气氛保护下、在热处理炉中升温至400～550℃下热处理2～5h得到活化料；
⑤将活化料破碎至300目以下，然后按液固比(3～5):1,将磨细后的活化料加入水中搅拌0.5～2h，即得到含高比表面积竹炭混合液。
3.根据权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：竹质物包括竹质固体废弃物。
4.权利要求3所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：所述竹质固体废弃物包括竹材加工过程所产生的副产的竹头、竹稍、竹屑、竹粉、竹丝、竹块、竹粒、竹叶、竹废枝中的至少一种。
5.权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于；步骤B所述含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆的通过下述步骤合成：
①按液固比(3～5):1配制氢氧化钙料液，并将该溶液维持在60-80℃；
②在搅拌的情况下，含高比表面积竹炭混合液加入氢氧化钙料液中得到混合液，含高比表面积竹炭混合液的加入氢氧化钙料液的速度速度控制在1～10ml/min；
③当混合液pH值达到7.5～8.5即停止高比表面积竹炭混合液的加入；之后将温度升高至85-95℃，继续搅拌60-120min后过滤，得到滤渣与滤液；所得滤渣在300-450℃，在气氛保护下热处理30-90min，冷却后加入滤液中，即得到含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆。
6.权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：步骤C中；往步骤B所得在含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆前驱体料浆中加入可溶性碳酸盐，然后在100～150℃水热处理30～150min；得到水热处理后的浆料。
7.权利要求1所述的一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：步骤D中；将步骤C水热处理得到的料浆过滤，滤渣反复水洗至洗液pH值6～8，然后在60～100℃干燥12h以上，得到所述除氟材料。
8.权利要求1或2所述一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：竹质物为水分低于10wt％的竹质物。
9.权利要求1或2所述一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：所述保护气氛选自氨气、氮气、氩气中的至少一种。
10.权利要求1或6所述一种基于竹质物的除氟材料制备方法，其特征在于：所加入的可溶性碳酸盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵中的至少一种，其加入量为含竹炭与钙磷酸盐前驱体料浆重量的1wt％～5wt％。
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CAMILA ALMEIDA MELO ET AL.: ""Transforming Sugarcane Bagasse and Vinasse Wastes into Hydrochar in the Presence of Phosphoric Acid: An Evaluation of Nutrient Contents and Structural Properties"", 《WASTE AND BIOMASS VALORIZATION》 *
SWEETYGOGOI ET AL.: ""Fluoride removal by hydrothermally modified limestone powder using phosphoric acid"", 《JOURNAL OF ENVIRONMENTAL CHEMICAL ENGINEERING》 *
朱庆霞等: ""碳酸羟基磷灰石对水中氟离子的吸附研究"", 《陶瓷学报》 *
汤庆子: ""羟基磷灰石及其复合材料的制备、表征和除氟性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

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CN108996630B (zh) 2021-07-16

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