CN108994290A - 一种核壳结构镁基储氢材料及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构镁基储氢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构镁基储氢材料，涉及储氢材料领域，包括中间部分和外层部分，氢化前，所述中间部分是镁颗粒，所述外层部分是金属颗粒；氢化后，所述中间部分是氢化镁，所述外层部分是金属化合物颗粒。另一方面，本发明还公开了一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，包括4个步骤：(1)制备未经钝化的纯镁粉；(2)将含过渡金属元素的有机化合物在溶液中搅拌吸附至所述纯镁粉上，得到混合样品；(3)制备中间是镁颗粒，外层是金属颗粒包覆的核壳结构材料；(4)制备中间是氢化镁颗粒，外层是金属化合物颗粒的核壳结构镁基储氢材料。本发明公开的核壳结构镁基储氢材料，结构稳定，提高了材料的储氢性能，增强储氢材料的循环寿命。

Description

一种核壳结构镁基储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及储氢材料领域，尤其涉及一种核壳结构镁基储氢材料及其制备方法。
背景技术
随着世界经济的快速发展及人口的不断增长，全球范围内能源消耗在飞速增长，大量使用传统化石能源造成的碳排放和烟尘导致全球气候变暖和空气污染，严重影响人类的生活，因此人类社会对清洁可再生能源的需求日益迫切。在多种可选择的新能源中，氢能由于其高效性、清洁性和可再生性而受到极大关注，是解决能源、环境及可持续发展问题的重要途径之一。
在各种储氢介质中，金属氢化物的优点最多，例如储氢量大、吸放氢热动力学好、放氢纯度高、安全性好等。其中纯镁的储氢量高达7.6wt％，是实用可逆储氢材料中储能最高的金属材料。镁同时具有资源丰富、环境友好等优势，因此镁基储氢材料目前最具开发潜力。
目前，制备镁基储氢材料的主要方法是机械合金化法，可以获得比表面积大、表面存在大量的应变和缺陷、有利于吸放氢的储氢粉末样品。然而，机械合金化法也存在一些缺陷，表现在：制备效率较低，通常几十甚至上百小时才能制备少许粉末；粉末表面的裂纹和孔隙在反复吸放氢时会导致粉化，使储氢性能丧失而降低储氢材料循环寿命。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种稳定的镁基储氢材料结构及其制备方法，
发明内容
为实现上述目的，一方面本发明提供了一种核壳结构镁基储氢材料，包括中间部分和外层部分，氢化前，所述中间部分是镁颗粒，所述外层部分是金属颗粒；氢化后，所述中间部分是氢化镁，所述外层部分是金属化合物颗粒。
另一方面，本发明提供了如上所述核壳结构镁基储氢材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备未经钝化的纯镁粉；
步骤2、将含过渡金属元素的有机化合物在溶液中搅拌吸附至所述纯镁粉上，得到混合样品；
步骤3、将所述混合样品在CO或H2氛围中还原，得到中间是镁颗粒，外层是金属颗粒包覆的核壳结构材料；
步骤4、将所述核壳结构材料氢化，得到中间是氢化镁颗粒，外层是金属化合物颗粒的核壳结构镁基储氢材料。
进一步地，步骤1中所述纯镁粉的制备方法包括电弧蒸发沉积法、凝结法、蒸发-冷却法、气雾法。
进一步地，所述电弧蒸发沉积法，采用氢等离子体直流电弧处理使金属气化，然后快速冷却沉积形成未钝化的镁金属粉体。
进一步地，所述蒸发-冷却法，是在高温下蒸发镁金属使所述镁金属气化、蒸发，而后快速冷却形成镁金属粉体。
进一步地，所述气雾法，是采用高温氢-氩等离子体使镁金属气化、蒸发，形成烟雾状金属原子团簇，然后冷却沉积成为超细/纳米镁金属粉体。
进一步地，步骤2中所述过渡元素为Ti、V、Co、Ni、Pt、Pd中的一种。
进一步地，步骤2中所述有机化合物包括二乙酰丙酮铂、二茂镍、三甲基甲基环戊二烯基铂、环戊二烯基钴等。
进一步地，步骤4中所述氢化的压力为0.5-5MPa，所述氢化温度为200-450℃，所述氢化时间为1-50h。
进一步地，步骤4中所述核壳结构镁基储氢材料尺寸为50nm-20μm。
本发明提供的核壳结构镁基储氢材料，结构稳定，提高了材料的储氢性能，增强储氢材料的循环寿命，并且其制备效率显著提高。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的两个较佳实施例制得的MgH2@Pt以及MgH2@Pd的DSC曲线图；
图2是本发明的一个较佳实施例制得的MgH2@Pt在325℃放氢的曲线图；
图3是本发明的一个较佳实施例制得的MgH2@Pt放氢后在300℃吸氢的曲线图；
图4是本发明的一个较佳实施例制得的Mg@Pt的TEM图；
图5是本发明的另一个较佳实施例制得的MgH2@Pd在350℃放氢的曲线图；
图6是本发明的另一个较佳实施例制得的MgH2@Pd放氢后在250℃吸氢的曲线图；
图7是本发明的另一个较佳实施例制得的MgH2@Pd的TEM图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
步骤1.1采用电弧蒸发沉积法制得未经钝化的纯镁粉，具体方法为采用氢等离子体直流电弧处理使金属气化，然后快速冷却沉积形成未钝化的镁金属粉体；
步骤1.2将二乙酰丙酮铂(Pt(ACAC)2)在溶液中搅拌约3h，吸附至步骤1.1中制得的纯镁粉上，浓度区间0.1％-20％；
步骤1.3将步骤1.2中得到的混合样品在CO氛围中还原约5h，温度区间100-800℃，得到Mg@Pt核壳结构材料；
步骤1.4将步骤1.3中得到的Mg@Pt核壳结构样品氢化，得到MgH2@Pt核壳结构材料，氢化的压力为0.5-5MPa，氢化温度为200-450℃，氢化时间为1-50h。
如图1所示，对上述所制得的MgH2@Pt核壳结构材料进行DSC测试，在355.2℃开始出现放氢，放氢峰值温度为373.8℃，而纯MgH2在387.2℃开始出现放氢，放氢峰值温度为405.8℃。
如图2所示，对上述所制得的MgH2@Pt核壳结构材料进行325℃下的放氢测试，曲线结果显示在11000s后放氢量可达6.34wt％。
如图3所示，对上述所制得的MgH2@Pt核壳结构材料完全放氢后，进行300℃下的吸氢测试，曲线结果显示在9000s后吸氢量可达6.93wt％。
如图4所示，对上述所制得的Mg@Pt核壳结构材料进行TEM测试，可以看到核壳结构中，中间为六边形的Mg颗粒，边长约为200nm，外层均匀包覆着细小的Pt颗粒。
实施例2
步骤2.1使用气雾法制得未经钝化的纯镁粉，具体采用高温氢-氩等离子体使镁金属气化、蒸发，形成烟雾状金属原子团簇，然后冷却沉积成为超细/纳米镁金属粉体；
步骤2.2将醋酸钯(Pd(O2CCH3)2)在溶液中搅拌约3h，吸附至步骤2.1中制得的纯镁粉上；
步骤2.3将步骤2.2中得到的混合样品在H2氛围中还原约5h，得到Mg@Pd核壳结构材料；
步骤2.4将步骤2.3中得到的Mg@Pd核壳结构样品氢化，得到MgH2@Pd核壳结构材料，氢化的压力为0.5-5MPa，氢化温度为200-450℃，氢化时间为1-50h。
如图1所示，对上述所制得的MgH2@Pd核壳结构材料进行DSC测试，在348.7℃开始出现放氢，放氢峰值温度为362.8℃。相较于纯MgH2，MgH2@Pd的放氢峰值温度降低了43.0℃。
如图5所示，对上述所制得的MgH2@Pd核壳结构材料进行350℃下的放氢测试，曲线结果显示在15000s后放氢量可达6.44wt％。
如图6所示，对上述所制得的MgH2@Pd核壳结构材料完全放氢后，进行250℃下的吸氢测试，曲线结果显示在9000s后吸氢量可达6.7wt％。
如图7所示，对上述所制得的MgH2@Pd核壳结构材料进行TEM测试，可以看到核壳结构中，中间为圆形的MgH2颗粒，外侧均匀包覆着细小的Pd颗粒。
本发明提供的核壳结构镁基储氢材料，结构稳定，提高了材料的储氢性能，增强储氢材料的循环寿命，并且其制备效率显著提高。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种核壳结构镁基储氢材料，其特征在于，包括中间部分和外层部分，氢化前，所述中间部分是镁颗粒，所述外层部分是金属颗粒；氢化后，所述中间部分是氢化镁，所述外层部分是金属化合物颗粒。
2.一种如权利要求1所述的核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备未经钝化的纯镁粉；
步骤2、将含过渡金属元素的有机化合物在溶液中搅拌吸附至所述纯镁粉上，得到混合样品；
步骤3、将所述混合样品在CO或H2氛围中还原，得到中间是镁颗粒，外层是金属颗粒包覆的核壳结构材料；
步骤4、将所述核壳结构材料氢化，得到中间是氢化镁颗粒，外层是金属化合物颗粒的核壳结构镁基储氢材料。
3.如权利要求2所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纯镁粉的制备方法包括电弧蒸发沉积法、凝结法、蒸发-冷却法、气雾法。
4.如权利要求3所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，所述电弧蒸发沉积法，采用氢等离子体直流电弧处理使金属气化，然后快速冷却沉积形成未钝化的镁金属粉体。
5.如权利要求3所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，所述蒸发-冷却法，是在高温下蒸发镁金属使所述镁金属气化、蒸发，而后快速冷却形成镁金属粉体。
6.如权利要求3所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，所述气雾法，是采用高温氢-氩等离子体使镁金属气化、蒸发，形成烟雾状金属原子团簇，然后冷却沉积成为超细/纳米镁金属粉体。
7.如权利要求2所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述过渡元素为Ti、V、Co、Ni、Pt、Pd中的一种。
8.如权利要求2所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述有机化合物包括二乙酰丙酮铂、二茂镍、三甲基甲基环戊二烯基铂、环戊二烯基钴等。
9.如权利要求2所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述氢化的压力为0.5-5MPa，所述氢化温度为200-450℃，所述氢化时间为1-50h。
10.如权利要求2所述的一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述核壳结构镁基储氢材料尺寸为50nm-20μm。
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