CN108993533A - 一种甲苯低温燃烧催化剂的制备方法及甲苯低温燃烧催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，该制备方法为：将铜前驱体和锡前驱体溶于去离子水中，充分混合后加入模板剂，然后加入沉淀剂、抽滤、洗涤，得到的滤饼处理后制得载体；将载体加入到含铂溶液中，充分搅拌后进行分离，得到的固体物经焙烧、还原后制得甲苯低温燃烧催化剂，该催化剂是将活性组分铂负载在介孔结构的铜锡复合氧化物载体上，所述催化剂的表达式为Pt/SnxCuyOz。该催化剂低温活性好、CO2选择性高，节能降耗效果显著。
Description
本申请是申请号为2016102644515，申请日为2016年04月22日，发明创造名称为“一种甲苯低温燃烧催化剂及其制备方法”的专利的分案申请。
技术领域
本发明涉及到环境催化技术领域，具体指一种甲苯低温燃烧催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业和经济的快速发展，环境污染越来越严重，其中以空气污染尤为突出，严重危害到人类的身体健康。空气中的污染物主要有挥发性有机物、一氧化碳、氮氧化物和可吸入颗粒物等。其中挥发性污染物来源广泛，主要分为室外源和室内源，室外来源包括化工等行业排放的废气和汽车尾气，室内来源主要是装饰材料等。挥发性有机物以苯、甲苯、甲醛等为代表。不仅损害人体的呼吸系统、生殖系统、免疫系统和中枢神经系统等，还可以致癌、致畸、致突变；此外，挥发性有机物还会进一步导致臭氧和光化学烟雾的产生，这些二次污染会对人体和环境造成更大的威胁和伤害。
目前脱除空气中甲苯的方法主要有吸附法、光催化降解法和催化燃烧法等。其中吸附法只是将废气中的甲苯进行吸附，并未将其彻底消除，容易产生二次污染。光催化降解法是将甲苯吸附到光催化剂的表面，利用光能将其催化转化为CO2和H2O，其最大的不足就是催化剂易失活、催化效率低、反应耗时长。催化燃烧法是在催化剂上将甲苯分解为CO2和H2O，无二次污染；催化燃烧法的核心是催化剂。
中国专利CN104678810A公开了一种以棒状纳米二氧化铈为载体，以贵金属钯为活性组分的催化剂，该催化剂在230℃以上时具有80％以上的甲苯转化率；再如中国专利CN102909031A公开了一种通过硬模板法制得的具有介孔结构的铁锰复合氧化物，并将其应用于甲苯的催化氧化，反应温度在200℃以上时可以取得95％以上的甲苯转化率。
现有的甲苯燃烧催化剂达均主要存在反应温度高、能耗大的缺陷，并且其产物中生成的CO会造成二次污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种低温活性好、CO2选择性高的甲苯低温燃烧催化剂。
本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种低温活性，CO2选择性高的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该甲苯低温燃烧催化剂，其特征在于该催化剂是将活性组分铂负载在介孔结构的铜锡复合氧化物载体上，所述催化剂的表达式为Pt/SnxCuyOz；
其中，铂的质量含量为0.2～1.0wt％，SnxCuyOz复合氧化物中Sn/Cu的摩尔比x/y为1～10∶1；z＝2x+y。
上述甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
将铜前驱体和锡前驱体溶于去离子水中，室温下以180～220rpm搅拌15～25min，得到第一混合溶液；
所述铜前驱体选自硝酸铜或醋酸铜；
所述锡前驱体为四氯化锡；
控制第一混合溶液中铜前驱体的浓度为0.1-0.3mol/L，锡前驱体浓度为0.1～1.0mol/L；
然后加入模板剂，室温下以350～450rpm搅拌20～40min，得到第二混合溶液；
所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵和/或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物；所述模板剂的加入量为铜前驱体和锡前驱体总量的3～5wt％；
在600～800rpm搅拌下向第二混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液至pH达到10～12，得到第一浆液；
在水浴中将所述第一浆液加热至120～180℃并恒温8～16h，然后自然冷却至室温；对反应产物进行抽滤，并用去离子水洗涤，直至洗涤液pH值为中性，得到滤饼；
将滤饼在105～130℃烘干处理8～20h，然后于马弗炉中在400～600℃的条件下焙烧处理4～6h，粉碎成40～60目的粉末，制得具有介孔结构的铜锡复合氧化物；
将制得的铜锡复合氧化物粉末加入到浓度为0.01mol/L～0.03mol/L的氯铂酸或氯铂酸钾溶液中，在50～100W下以500～600rpm超声搅拌3～6h，制得第二浆液；
所述铜锡复合氧化物与所述氯铂酸或氯铂酸钾溶液的用量比例为1g∶4～6mL；
在100～120℃加热第二浆液，使第二浆液中的水分蒸发出来；将蒸干后得到的固体物转移至马弗炉中，在400～600℃的空气条件下焙烧4～6h，然后再在280～320℃的H2气氛下还原处理4.5～5.5h，即得到甲苯低温燃烧催化剂。
与现有技术相比，本发明所提供的催化剂具有下述优点：
1)本发明工艺简单，制备条件易于控制，重复性好，易于大规模生产。
2)催化剂的反应活性高、稳定性好，可在较低温度下将甲苯完全催化转化为二氧化碳和水。
3)本发明大大降低了催化剂所用贵金属Pt的含量，从而使生产成本进一步降低。
4)本发明采用环境友好的原料，通过发挥活性组分和载体之间的协同效应，有效改善了甲苯低温燃烧性能，提高了使用安全性的目的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1至实施例4
实施例1至实施例4中甲苯低温燃烧催化剂的制备方法如下：
将铜前驱体和锡前驱体溶于1L去离子水中，室温下以200rpm搅拌20min，得到第一混合溶液；
向第一混合溶液中加入模板剂，室温下以400rpm搅拌30min，得到第二混合溶液；
在700rpm搅拌下向第二混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液至pH达到10～12，得到第一浆液；氢氧化钠或氢氧化钾溶液的浓度可以是任意的。
在水浴中将所述第一浆液加热，进行第一次恒温；然后自然冷却至室温；对反应产物进行抽滤，并用去离子水洗涤，直至洗涤液pH值为中性，得到滤饼；
将滤饼进行烘干处理，然后于马弗炉中进行第一次焙烧；焙烧后粉碎成40～60目的粉末，即制得具有介孔结构的铜锡复合氧化物；
取一定量的铜锡复合氧化物粉末加入到氯铂酸或氯铂酸钾溶液中，室温下以550rpm进行超声搅拌，制得第二浆液；
铜锡复合氧化物与氯铂酸或氯铂酸钾溶液的用量比例为1g∶5mL；
在110℃加热第二浆液，蒸干第二浆液中的水分；将蒸干后得到的固体物转移至马弗炉中，进行第二次焙烧后，再进行还原处理，即得到甲苯低温燃烧催化剂。
实施例1至实施例4中各组分用量及工艺参数如表1所示。
表1
表1中，*：CTAB为十六烷基三甲基溴化铵的缩写，P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的缩写；模板剂的加入量以铜前驱体和锡前驱体的重量之和为基准。
**，对制备的催化剂，采用原子吸收光谱法测定其中Pt含量。
对实施例1至实施例4制备的催化剂进行评价。
其中反应活性的评价方法如下：
在固定床石英管反应器中，量取0.2mL的催化剂装入反应器中部，催化剂上下分别填装石英砂，以减少死体积。向反应器内通入模拟气，模拟气中甲苯的体积分数为0.1％，氧气的体积浓度为20％，平衡气为氮气，模拟气流量为300mL/min，空速为90000/h，反应温度区间为100～250℃。
采用带FID检测器的气相色谱(Agilent7890A)进行分析测定反应产物中的甲苯、CO和CO2的含量。计算甲苯的转化率。
甲苯转化率的计算方法如下：
测试结果如表2所示。
表2
在反应过程未检测到CO的生成，甲苯完全反应转化为CO2；由此可知甲苯在本催化剂可以全部转化为CO2，克服了现有技术中甲苯燃烧过程中产生CO导致二次污染的缺陷。同时由表1可以得知，本发明所提供的催化剂在150～250℃下具有很好的催化活性，大大降低了甲苯的处理温度，节能降耗效果显著。
Claims (10)
1.一种甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1：将铜前驱体和锡前驱体溶于去离子水中，搅拌，得到第一混合溶液,控制第一混合溶液中铜前驱体的浓度为0.1-0.3mol/L，锡前驱体浓度为0.1～1.0mol/L；
S2：在第一混合液中加入模板剂，搅拌，得到第二混合溶液；
S3：调节所述第二混合溶液的pH达到10～12，得到第一浆液；
S4：将所述第一浆液加热至120～180℃并恒温8～16h，然后自然冷却至室温；对反应产物进行抽滤，并用去离子水洗涤，直至洗涤液pH值为中性，得到滤饼；
S5：对所述滤饼进行烘干，然后在400～600℃的条件下焙烧4～6h，粉碎成40～60目的粉末，制得具有介孔结构的铜锡复合氧化物；
S6：将制得的铜锡复合氧化物粉末加入到浓度为0.01mol/L～0.03mol/L的氯铂酸或氯铂酸钾溶液中，搅拌，制得第二浆液；所述铜锡复合氧化物与所述氯铂酸或氯铂酸钾溶液的用量比例为1g∶4～6mL；
S7：加热所述第二浆液，蒸干水分得到固体物，将所述固体物在400～600℃的空气条件下焙烧4～6h，然后再在280～320℃的H2气氛下还原处理4.5～5.5h，即得到甲苯低温燃烧催化剂。
2.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述搅拌为室温下以180～220rpm搅拌15～25min。
3.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述铜前驱体选自硝酸铜或醋酸铜；所述锡前驱体为四氯化锡。
4.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述搅拌为室温下以350～450rpm搅拌20～40min。
5.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵和/或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物；所述模板剂的加入量为铜前驱体和锡前驱体总量的3～5wt％。
6.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S3中，通过在600～800rpm搅拌下向第二混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液来调节溶液PH值。
7.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S5中，将滤饼在105～130℃烘干处理8～20h。
8.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S6中，所述搅拌为在50～100W下以500～600rpm超声搅拌3～6h。
9.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，S7中，所述第二浆液在100～120℃加热，使所述第二浆液中的水分蒸发出来。
10.根据权利要求1所述的甲苯低温燃烧催化剂的制备方法制备得到的催化剂，其特征在于，该催化剂是将活性组分铂负载在介孔结构的铜锡复合氧化物载体上，所述催化剂的表达式为Pt/SnxCuyOz；
其中，铂的质量含量为0.2～1.0wt％，SnxCuyOz复合氧化物中Sn/Cu的摩尔比x/y为1～10∶1；z＝2x+y。
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