CN108982277B - 一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法及产品 - Google Patents

一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿度传感器技术领域，并具体公开了一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法及产品，所述方法包括，S1、种子层制备：在石英晶体微天平上沉积一层Cu种子层，用于后续生长超亲水纳米线作为湿敏层材料；S2、湿敏层制备：将沉积有所述Cu种子层的石英晶体微天平水平置于NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，以在所述Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，从而获得石英晶体微天平湿度传感器件。所述产品包括石英晶体微天平、设于所述石英晶体微天平正面和/或反面的种子层以及生长于所述种子层上的纳米线。本发明制备形成的湿度传感器响应速度小于1s，具有高响应性、灵敏度高、重复性好、性能稳定等特点。

Description

一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法及产品
技术领域
本发明属于湿度传感器技术领域，更具体地，涉及一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法及产品。
背景技术
传感器技术是一项当今世界迅猛发展起来的高新技术之一，也是当代科学发展的一个重要标志，它与通信技术、计算机技术一起构成信息产业的三大支柱。“没有传感技术就没有现代科学技术”的观点现在己为全世界所公认。科学技术越发达，自动化技术越高，对传感器依赖性就越大。所以，国内外都普遍重视和投入开发各类传感器以及传感技术。
湿度传感器是现代传感技术发展方向之一。世界各国对湿度传感器的研究非常活跃，研究重点之一是开发新型湿度敏感元件，因为新型灵敏度高和适用范围广的湿度敏感元件是实现湿度传感器技术新突破的前提。而敏感元件的性能主要取决于两个重要因素，即构成元件的材料和制备元件的加工技术，因此应用新技术、新材料是研究开发新型湿度敏感元件的重要手段湿度传感器在农业生产、军事活动和气象预测等诸多领域有着广泛的应用。
目前由纳米线制备的湿度传感器包含电学和光学两大类，光学的响应速度快，但制备工艺复杂且费用昂贵。相对而言，电学湿度传感器可靠稳定，制备工艺简单，但是电学湿度传感器目前存在响应速度较慢和精度不够高等缺点。而湿度传感器的响应速度和精度在实际应用过程中至关重要。因此，解决电学湿度传感器的湿敏材料具备高响应性和高精度性能够极大促进湿度传感器的发展与应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法及产品，采用Cu作为石英晶体微天平的种子层，用以制备超亲水Cu(OH)2纳米线，作为湿度传感器的湿敏层，并采用溅射工艺精确控制Cu种子层沉积厚度，然后通过控制生长液的浓度控制生成的Cu(OH)2纳米线的形貌，从而获得具有超亲水特性Cu(OH)2纳米线，所形成的湿度传感器响应速度小于1s，具有高响应性、稳定性和精确性。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、种子层制备：在石英晶体微天平上沉积一层Cu种子层，用于后续生长超亲水纳米线作为湿敏层材料；
S2、湿敏层制备：将沉积有所述Cu种子层的石英晶体微天平置于NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，以在所述Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，从而获得石英晶体微天平湿度传感器件。
进一步的，步骤S1中采用磁控溅射的方式对石英晶体微天平进行所述Cu种子层的沉积。
进一步的，其特征在于，所述Cu种子层的沉积厚度为0.025μm～1μm，优选的，所述Cu种子层的沉积厚度为0.2μm。
进一步的，所述Cu种子层为单面或双面。
进一步的，所述磁控溅射为直流模式或射频模式，功率为50W～500W。
进一步的，所述磁控溅射的真空度为0.1Pa～3Pa。
进一步的，步骤S2中所述NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为50:1～5:1，优选的所述NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为25:1。
进一步的，所述超亲水Cu(OH)2纳米线的生长时间为0.5min～60min。
按照本发明的另一个方面，提供一种石英晶体微天平湿度传感器，采用所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法制得。
进一步的，一种石英晶体微天平湿度传感器包括石英晶体微天平、设于所述石英晶体微天平正面和/或反面的种子层以及生长于所述种子层上的纳米线。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，采用Cu作为石英晶体微天平的种子层，用以制备超亲水Cu(OH)2纳米线，作为湿度传感器的湿敏层，并充分利用Cu(OH)2纳米线具有超亲水特性，从而获得具有高响应性、高灵敏度和高稳定性的湿度传感器，所形成的湿度传感器响应速度小于1s，制备工艺简单，可批量制备。
(2)本发明的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，采用磁控溅射的方式对石英晶体微天平进行所述Cu种子层的沉积，从而实现精确控制Cu种子层的沉积厚度，从而通过溶液法实现原位控制Cu(OH)2纳米线的生长形貌。
(3)本发明的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，Cu种子层的沉积厚度为0.025μm～1μm，从而使得Cu种子层能够充分反应且能填充整个石英晶体微天平的表面，生成的Cu(OH)2纳米线结构具有高耐用性和超亲水性，此空间网状结构的纳米线具有丰富的毛细管道，可充分吸附水分子和迅速解吸水分子，可有效的根据环境湿度改变晶振片的频率。
(4)本发明的一种石英晶体微天平湿度传感器，湿敏层为原位生长的Cu(OH)2纳米线结构，具有高耐用性和超亲水性，此空间网状结构的纳米线具有丰富的毛细管道，可充分吸附水分子和迅速解吸水分子，可有效的根据环境湿度改变晶振片的频率，使湿度传感器的响应时间小于1s，具有响应快、湿滞小、灵敏度高、重复性好、性能稳定、成本低且湿敏层制备方法均在低温下制备，可实现柔性化。
附图说明
图1为本发明实施例石英晶体微天平正面磁控溅射种子层示意图；
图2为本发明实施例石英晶体微天平反面磁控溅射种子层示意图；
图3为本发明实施例生长纳米线后结构示意图；
图4为本发明实施例Cu(OH)2纳米线结构的扫描电子显微镜(SEM)表征图；
图5为按照下述实施例1所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的响应速度随湿度变化的曲线图；
图6为按照下述实施例2所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的响应速度随湿度变化的曲线图；
图7为按照下述实施例3所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的响应速度随湿度变化的曲线图；
图8为按照下述实施例4所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的响应速度随湿度变化的曲线图；
图9为按照下述实施例5所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的响应速度随湿度变化的曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明基于Cu(OH)2纳米线的石英晶体微天平湿度传感器及其制备方法，其基本原理是：在石英晶体微天平上溅射一层Cu种子层，然后将沉积有Cu种子层的石英晶体微天平水平放置在NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，以在Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，从而获得具有高响应性的湿度传感器，所形成的湿度传感器响应速度小于1s。
如1、图2和图3所示，本发明的实施例提供一种石英晶体微天平湿度传感器包括石英晶体微天平2、设于所述石英晶体微天平正面种子层3和反面种子层4以及所述种子层生长的纳米线5。本发明的一种石英晶体微天平湿度传感器,响应时间小于1s，具有湿滞小、响应快、灵敏度高、重复性好、性能稳定、制作工艺简单、材料用量少、成本低、易于集成且湿敏层制备方法可柔性化。
本发明的实施例提供一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子层制备：在石英晶体微天平上采用磁控溅射的方式沉积一层厚度为0.025μm～1μm的Cu种子层，用于后续生长超亲水纳米线作为湿敏层材料。其中，种子层制备可以是单面，也可以是双面，磁控溅射为直流模式或射频模式，功率为50W～500W，溅射真空度为0.1Pa～3Pa。
(2)湿敏层的制备：采用溶液法生长Cu(OH)2纳米线，将沉积有Cu种子层的石英晶体微天平水平放置在NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，以在Cu种子层上进行超亲水Cu(OH)2纳米线，其中，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为50:1～5:1,生长时间为0.5min～60min，样品水平放置在溶液中，溶液温度为室温，从而获得石英晶体微天平湿度传感器件。
本发明的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，采用溅射的工艺可以精确控制Cu种子层的沉积厚度，用以控制Cu(OH)2纳米线的生长形貌，并充分利用Cu(OH)2纳米线具有超亲水特性并且可以在常温下进行溶液制备，从而获得具有高响应性的湿度传感器，所形成的湿度传感器响应速度小于1s。此外，采用磁控溅射的方式对石英晶体微天平进行所述Cu种子层的沉积，并精确控制Cu种子层的沉积的厚度，从而控制纳米线的生长形貌，使生成的Cu(OH)2纳米线结构具有高耐用性和超亲水性，此空间网状结构的纳米线具有丰富的毛细管道，可充分吸附水分子和迅速解吸水分子，可有效的根据环境湿度改变晶振片的频率。
实施例1
本实施例的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，该方法的具体步骤如下：
(1)种子层的制备
在石英晶体微天平上采用溅射的方式沉积一层Cu种子层，用于后续生长湿敏层超亲水纳米线。采用功率为50W，真空度为0.1Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的正面表面沉积一层厚度为0.025μm的Cu种子层3。采用功率为50W，真空度为0.1Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的反面表面沉积一层厚度为0.025μm的Cu种子层4。
(2)湿敏层的制备
在常温下，将沉积有Cu种子层的石英晶体微天平水平放置在NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为5:1，以在Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，Cu(OH)2纳米线生长的时间为1min，从而获得石英晶体微天平湿度传感器。
如图5所示，所获得石英晶体微天平湿度传感器件从湿度为11％到湿度为87％的环境变化中，变化频率达到1600Hz，响应速度小于1s，且非常稳定，重复性好。
实施例2
本实施例的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，该方法的具体步骤如下：
(1)种子层的制备
在石英晶体微天平上采用溅射的方式沉积一层Cu种子层，用于后续生长湿敏层超亲水纳米线。采用功率为200W，真空度为0.25Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的正面表面沉积一层厚度为0.05μm的Cu种子层3。
(2)湿敏层的制备
在常温下，将沉积有Cu种子层的石英晶体微天平水平放置在NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为25:1，以在Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，Cu(OH)2纳米线生长的时间为15min，从而获得石英晶体微天平湿度传感器。
如图6所示，所获得石英晶体微天平湿度传感器件从湿度为11％到湿度为87％的环境变化中，变化频率达到2600Hz，响应速度小于1s。
实施例3
本实施例的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，该方法的具体步骤如下：
(1)种子层的制备
在石英晶体微天平上采用溅射的方式沉积一层Cu种子层，用于后续生长湿敏层超亲水纳米线。采用功率为100W，真空度为0.2Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的反面表面沉积一层厚度为0.2μm的Cu种子层3。在石英晶体微天平上采用溅射的方式沉积一层Cu种子层，用于后续生长湿敏层超亲水纳米线。采用功率为100W，真空度为0.2Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的反面表面沉积一层厚度为0.2μm的Cu种子层4。
(2)湿敏层的制备
在常温下，将沉积有Cu种子层的石英晶体微天平水平放置在NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为25:1，以在Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，Cu(OH)2纳米线生长的时间为30min，从而获得石英晶体微天平湿度传感器。
如图7所示，所获得石英晶体微天平湿度传感器件从湿度为11％到湿度为87％的环境变化中，变化频率达到1400Hz，响应速度小于1s，且非常稳定，重复性好。
实施例4
本实施例的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，该方法的具体步骤如下：
(1)种子层的制备
在石英晶体微天平上采用溅射的方式沉积一层Cu种子层，用于后续生长湿敏层超亲水纳米线。采用功率为400W，真空度为0.5Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的正面表面沉积一层厚度为0.5μm的Cu种子层3。采用功率为400W，真空度为0.5Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的反面表面沉积一层厚度为0.5μm的Cu种子层4。
(2)湿敏层的制备
在常温下，将沉积有Cu种子层的石英晶体微天平水平放置在NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为50:1，以在Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，Cu(OH)2纳米线生长的时间为40min，从而获得石英晶体微天平湿度传感器。
如图8所示，所获得石英晶体微天平湿度传感器件从湿度为11％到湿度为87％的环境变化中，变化频率达到780Hz，响应速度小于1s，且非常稳定，重复性好。
实施例5
本实施例的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，该方法的具体步骤如下：
(1)种子层的制备
在石英晶体微天平上采用溅射的方式沉积一层Cu种子层，用于后续生长湿敏层超亲水纳米线。采用功率为200W，真空度为3Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的正面表面沉积一层厚度为1μm的Cu种子层3。采用功率为200W，真空度为3Pa的直流磁控溅射的方式在石英晶体微天平的反面表面沉积一层厚度为1μm的Cu种子层4。
(2)湿敏层的制备
在常温下，将沉积有Cu种子层的石英晶体微天平水平放置在NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为15:1，以在Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，Cu(OH)2纳米线生长的时间为30min，从而获得石英晶体微天平湿度传感器。
如图9所示，所获得石英晶体微天平湿度传感器件从湿度为11％到湿度为87％的环境变化中，变化频率达到620Hz，响应速度小于1s，且非常稳定，重复性好。
本发明实施例中给出的Cu种子层的沉积厚度为0.025μm、0.05μm、0.2μm、0.5μm和1μm，但本发明中并不限于上述实施例中的值，优选的Cu种子层的沉积厚度为0.2μm，Cu种子层的沉积厚度不够使，制备的Cu(OH)2纳米线无法填充整个石英晶体微天平的表面，导致湿度传感器吸附空气中的水分子减少，湿度传感器的精度降低，Cu种子层的沉积厚度太厚时，则制备的Cu(OH)2纳米线下方还存在Cu，则会使得湿度传感器发生短路，无法使用。
本发明实施例中，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比过低，Cu(OH)2纳米线生长速度慢，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比过高，所制备的Cu(OH)2纳米线生长过快不易控制。本发明实施例中给出的NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为50:1、25:1、15:1和5:1，但本发明中并不限于上述实施例中的值，一般可以为50:1～5:1，优选的，NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为25:1。
本发明实施例中给出的溅射功率为50W、100W、200W和400W，但本发明中并不限于上述实施例中的值，一般可以为50～500W，优选的为100W。
本发明实施例中给出的溅射真空度为0.1Pa、0.25Pa、0.5Pa和3Pa，但本发明中并不限于上述实施例中的值，一般可以为0.1～3Pa，优选的为0.2Pa。
本发明实施例中给出的Cu(OH)2纳米线的生长时间1min、15min、30min和40min，但本发明中并不限于上述实施例中的值，一般可以为0.5min～60min，具体Cu(OH)2纳米线的生长时间根据实际的情况确定。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、种子层制备：在石英晶体微天平上沉积一层Cu种子层，用于后续生长超亲水纳米线作为湿敏层材料，所述Cu种子层的沉积厚度为5μm；
S2、湿敏层制备：将沉积有所述Cu种子层的石英晶体微天平置于NaOH和(NH4)2S2O4的混合溶液中，以在所述Cu种子层上生长超亲水Cu(OH)2纳米线，从而获得石英晶体微天平湿度传感器件，其中，所述NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为50:1～5:1，所述超亲水Cu(OH)2纳米线的生长时间为0.5～60min；
空间网状结构的所述超亲水Cu(OH)2纳米线具有丰富的毛细管道，可充分吸附水分子和迅速解吸水分子，可有效地根据环境湿度改变湿度传感器晶振片的频率，从而获得具有高响应性的湿度传感器，所形成的湿度传感器响应速度小于1s。
2.根据权利要求1所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中采用磁控溅射的方式对石英晶体微天平进行所述Cu种子层的沉积。
3.根据权利要求1所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述Cu种子层为单面或双面。
4.根据权利要求2所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射为直流模式或射频模式，功率为50W～500W。
5.根据权利要求2所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的真空度为0.1Pa～3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述NaOH和(NH4)2S2O4的摩尔质量浓度配比为25:1。
7.一种石英晶体微天平湿度传感器，其特征在于，采用如权利要求1-6中任一项所述的一种石英晶体微天平湿度传感器的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的一种石英晶体微天平湿度传感器，其特征在于，包括石英晶体微天平、设于所述石英晶体微天平正面和/或反面的种子层以及生长于所述种子层上的纳米线。
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