CN108977777A - 一种x射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法 - Google Patents

一种x射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X射线管用钨铼‑钼合金层复合阳极靶材及其制备方法，靶材包括钨铼合金层和钼合金层，钨铼预合金粉末通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备；钨铼预合金粉末中，铼的质量份数为1‑5%，余量为钨。靶材以钨粉、铼酸铵和钼合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、高温整形、机械加工制备而成。本发明制得的特殊配比高活性钨铼预合金包覆粉末，成分更加均匀，活性更高。通过本发明制备成分均匀、晶粒组织细小均匀的钨铼‑钼合金层复合阳极靶，成品合格率高，工序少，成本低。

Description

一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域。
背景技术
射线管是所有X射线设备的核心，而阳极靶则是X射线管的核心部件，它直接影响X射线发射强度及管子的使用寿命。X射线管在工作时，对阴极施加高压产生电子束。逸出的电子高速轰击阳极靶面，阳极靶受轰击后产生X射线。由于电子轰击时仅有1%左右的能量转换成X射线能，余下的能量则全部转化为热能，这使得靶体温度急剧升至1300℃以上。而电子轰击结束后，阳极靶通过旋转将热量迅速散发出去。在这种急冷急热的交变作用下对X射线管用复合阳极靶的材质提出了极高的要求，除要求具备产生X射线的特殊功能、尽量大的X射线发射效率及尽量小的X射线损失外，还要求具有耐高温强度大，能承受较大的热冲击，抗热震性能好且散热性能良好。
现有技术中，有的采用粉末冶金法和锻打的方法制备钼基钨靶，实践证明钨靶面不加入铼元素，在使用中靶面很容易产生龟裂，寿命短。除此外，采用锻打的方式容易造成局部应力集中，造成开裂。有的现有技术通过在石墨模具中把W/Mo粉末铺层叠压后热压烧结的方式制备，但试验证明此种方法制备的靶盘气体杂质含量较高，钨钼层交界面有钨钼材料犬牙交错的情况出现。还有的现有技术通过加入铼及热等静压的方法制备钼基钨铼靶，但实践证明此方法中钨铼合金的均匀性有待提高，热等静压使用成本高且钼合金层基体全部结晶粗大。申请号为CN201610967103.4的发明公开了一种X射线管用钨铼-钼合金层旋转阳极靶材及其制备方法，该X射线管用钨铼-钼合金层旋转阳极靶材，包括钨铼合金层和钼合金层，以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料，依次经模压成型、高温烧结、热等静压、矫直整形、机械加工工序制备而成。申请号为CN201210319024.4的发明公开了一种钨铼合金，其含钾65ppm-75ppm，含铼0.45%-0.55%，钨铼合金的制造方法，具体步骤为A、制备掺杂钨铼粉：将掺杂钨粉固体与铼酸铵溶液混合，获得掺杂钨铼浸润物，浸润物干燥后获得掺杂钨铼粉；混合时保持温度30℃-50℃，固液重量比（100～300）：5；B、还原获得钨铼混合粉；C、压制；D、预烧结；E、烧结：制成钨铼合金。
发明内容
本发明提供一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法，采用本发明的制备方法得到的钨铼-钼合金层复合阳极靶材具有成分均匀、晶粒组织细小均匀、成本低、钨铼-钼合金层结合强度高、产品合格率高、散热性好、抗热震性好、使用寿命长等优点。
本发明的技术方案是：一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，包括钨铼合金层和钼合金层，所述X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料制备而成，所述钨铼预合金粉末通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备而成；钨铼预合金粉末的组分为铼和钨，其中，铼的质量份数为1-5%，余量为钨。
X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨粉、铼酸铵和TZM合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、后处理工序制备而成。
所述钼合金层为TZM基体；钨铼合金层的相对密度大于或等于95.1%，TZM基体的相对密度大于或等于97.6%；钨铼合金层与钼合金层结合处形成冶金结合。
一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，以钨粉、铼酸铵和钼合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、高温整形、机械加工制备成X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。
所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，具体步骤包括：
步骤一，待还原钨铼预合金粉末的制备：按预定比例分别称取钨粉和铼酸铵，将钨粉放入铼酸铵溶液中，经搅拌加热蒸干，得到待还原钨铼预合金粉末；
步骤二，还原：将待还原钨铼预合金粉末放入还原炉中进行二次还原，得到钨铼预合金包覆粉末；
步骤三，模压成型：按照预定比例将预先准备好的钼合金粉末、步骤二得到的钨铼预合金包覆粉末依次装入模具的型腔内进行压制成型处理，得到成型坯；
步骤四，中频烧结：将步骤三得到的成型坯在氢气气氛下进行高温烧结处理，得到烧结坯；
步骤五，后处理；将步骤四得到的烧结坯进行高温整形、机械加工，最终得到X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。
步骤一中，待还原钨铼预合金粉末的制备具体过程包括：将钨粉加入铼酸铵溶液中，搅拌的同时对其进行加热，使铼酸在析出的同时能够均匀的包裹钨粉颗粒；钨粉的费氏粒度为1.0-2.5μm，铼酸铵纯度为99.99%，搅拌转速为15-25r/min，加热时间为1-3h，待还原钨铼预合金粉末中铼的质量份数为1-5%，余量为钨。
步骤二中，还原时，先对待还原钨铼预合金粉末进行低温氢气还原处理，温度为200-400℃，时间为10-60min；再在高温区进行氢气还原，温度为550℃-750℃，时间为30-90min；以上还原处理中，氢气均为高纯干氢，氢气流量为5-10L/h。
步骤三中，钼合金层为TZM，TZM粉费氏粒度为4.0-5.0μm；压制成型处理的压力为70-150MPa，保压时间为10-60s。
步骤四中，中频烧结时，先在低温下进行保温，温度为800-1000℃，时间为3-5h；高温烧结时的温度为2100-2300℃，时间为4-10h；烧结坯中钨铼的相对密度为96%以上，TZM的相对密度为98.5%以上；中频烧结时，所用保护气氛为罐装高纯氢。
步骤五中，高温整形的具体过程是：首先将烧结坯进行加热，加热在氢气保护的加热炉中进行，加热温度为1250-1600℃，保温时间为30-60min；然后放入模具中在加热状态下进行整形处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的制备方法放弃了现有技术中一般采用钨粉和铼粉或者钨粉和铼酸铵粉末进行混合的做法，而通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制得特殊配比高活性钨铼预合金包覆粉末，该粉末成分更加均匀，活性更高；另一方面，传统的粉末与粉末混合时间较长且容易带入机械夹杂，而通过粉末与溶液一起搅拌加热的方式则时间短且不易带入杂质。
2、本发明的制备方法取消了现有技术中的锻打或热等静压的工序，减少了设备投入并降低了生产过程中的成本。通过制备高活性的钨铼预合金包覆粉末及合适的烧结工艺来实现烧结坯的高密度，降低了钨铼合金与TZM之间的晶粒大小差，从而增加了二者之间的结合强度。通过本发明制备成分均匀、晶粒组织细小均匀的钨铼-钼合金层复合阳极靶，成品合格率高，工序少，成本低。
附图说明
图1为本实施例1中的蝶形复合靶材毛坯示意图；
图2为本实施例1制备的X射线管用钨铼-钼合金层阳极复合靶材的金相组织；
图中：1、钨铼合金层，2、TZM基体。
具体实施方式
请参考图1，一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，包括钼合金层（可采用TZM合金粉末制作的TZM基体）和紧密结合在钼合金层上面的钨铼合金层，以钨粉、铼酸铵和TZM合金粉末为原料，依次经过预合金化（包括待还原钨铼预合金粉末的制备和钨铼预合金粉末的还原）、模压成型、中频烧结、后处理工序（包括高温整形、机械加工等）制备而成。钨铼合金层采用钨铼预合金粉末制作而成，钨铼预合金粉末的组分为铼和钨，铼的质量份数为1-5%，余量为钨。钨铼预合金粉末以钨粉和铼酸铵为原料、通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备而成。钨铼合金层与钼合金层结合处形成致密的冶金结合。
X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，具体步骤包括：
步骤一，待还原钨铼预合金粉末的制备（钨铼预合金粉末的混合）：按预定比例分别称取钨粉和铼酸铵，铼酸铵配成铼酸铵溶液，将钨粉放入铼酸铵溶液中，经搅拌加热蒸干，得到待还原钨铼预合金粉末；
步骤二，钨铼预合金粉末的还原：将待还原钨铼预合金粉末放入还原炉中进行二次还原，得到钨铼预合金包覆粉末（即：钨铼预合金粉末）；
步骤三，模压成型：按照预定比例将预先准备好的钼合金粉末、步骤二得到的钨铼预合金包覆粉末依次装入模具的型腔内进行压制成型处理，得到成型坯；
步骤四，中频烧结：将步骤三得到的成型坯在氢气气氛下进行高温烧结处理，得到烧结坯；
步骤五，后处理；将步骤四得到的烧结坯进行高温整形、机械加工，最终得到X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。
本发明制备方法的技术原理是：利用铼酸铵存在如下反应：
NH4ReO4=HReO4+NH3
铼酸铵溶于水后形成铼酸根，蒸发析出时则结晶为铼酸。一方面通过钨粉和铼酸铵溶液混合，使得钨粉被铼酸铵溶液充分包裹着，随着水分的蒸干，铼酸逐渐以钨粉为形核剂析出，钨粉被包裹着，从而提高钨铼合金的成分均匀性；另一方面：通过这种固液混合的方式及合适的预还原工艺，使得粉末成为得到了预合金化的包覆粉末，提高了产品的烧结活性。使得后续能够以较低的烧结温度得到较高的密度，降低了TZM和钨铼合金所需的烧结温度相差较大的问题。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，待还原钨铼预合金粉末的制备具体过程如下：将钨粉加入铼酸铵溶液中，搅拌的同时对其进行加热，使得铼酸在析出的同时能够均匀的包裹着钨粉颗粒。优选的，钨粉为国标通用钨粉，费氏粒度为1.0-2.5μm，铼酸铵纯度为99.99%，搅拌转速为15-25r/min，加热时间为1-3h。更优选地，待还原钨铼预合金粉末中铼的质量份数为1-5%，余量为钨。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中还原处理具体为：先对待还原钨铼预合金粉末进行低温氢气还原处理，再推进高温区进行氢气还原；优选的，第一次氢气还原处理温度为200-400℃，时间为10-60min；第二次高温区还原温度为550℃-750℃，时间为30-90min。上述氢气还原处理中氢气为高纯干氢，氢气流量5-10L/h。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤三中，钼合金层为TZM，TZM粉费氏粒度为4.0-5.0μm。TZM中碳、锆、钛、氧的含量满足国标即可。选择较粗的粒度是为了后续工艺的可行性，使得钨铼与TZM各自需要的烧结温度接近。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤三中，压制成型处理的压力为70-150MPa，保压时间为10-60s，压力低则钨铼合金层不能成型，压力高则钨铼合金层与TZM之间易分层。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤四中，中频烧结具体为：在低温下进行较长时间的保温，优选的的保温温度为800-1000℃，时间为3-5h。在高温烧结时的温度为2100-2300℃，时间为4-10h。优选的，烧结坯中钨铼的相对密度为96%以上，TZM的相对密度为98.5%以上。在中频烧结中所用保护气氛为罐装高纯氢，目的在于还原除杂，降低氧含量。此外氢气在高温下还能保护工件氧化，带走高温蒸发出的其它杂质。中频烧结时烧结温度过低则钨铼密度不够，烧结温度过高则TZM中晶粒长粗。烧结过程中要制定合理的升温工艺，避免钨铼合金层与TZM之间发生分层。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤五高温整形的具体过程是：首先将烧结坯进行加热，然后放入模具中进行整形处理；优选的，加热在氢气保护的加热炉中进行，加热温度为1250-1600℃，保温时间为30-60min。整形的主要目的在于形成碟型尺寸，减少毛坯投料量。整形必须在加热状态下进行，不然会导致裂纹。
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1
（1)待还原钨铼预合金粉末的制备：分别称取费氏粒度1.7μm、纯度为99.95%的钨粉12.9kg和纯度为99.99%铼酸铵粉末575g。将铼酸铵粉末倒入装有水的加热搅拌埚中得到无色透明铼酸铵溶液，然后将钨粉倒入铼酸铵溶液中。然后进行搅拌并加热，搅拌转速为25r/min，搅拌加热时间为2小时。
（2) 钨铼预合金粉末的还原：将混合好的待还原钨铼预合金粉末装入舟皿中进行氢气还原处理，先将舟皿推入低温区处理，即粉末在320℃时反应40min，氢气流量8L/h;然后将舟皿推入高温区处理，即粉末在650℃反应60min，氢气流量10L/h。反应完成后即得到13.3kg钨铼预合金粉末，即w-3re粉末（铼在钨铼预合金粉末中的质量份数为3%）。
（3)模压成型：首先将费氏粒度4.5μm的TZM粉350g装入模具中，将模具中的粉末刮平；然后装入上述步骤（2）中制得的钨铼预合金粉末190g装入模具中，将粉末表面刮平。然后在80MP压力下保压25s得到完好的粉末坯，共压制70个粉末坯（即成型坯）。
（4)中频烧结：将步骤（3）得到的粉末坯装入中频炉中进行氢气保护还原烧结，烧结时在低温900℃保温4h，然后再进行高温烧结，烧结最高温度为2200℃。最高温度下保温时间7h，得到相对密度97%的粉末坯。烧结期间氢气流量为2L/h。
（5)高温整形:将步骤(4)得到的处理坯（即烧结坯）放置于氢气保护加热炉中进行加热保温处理，加热温度为1400℃，保温40min:然后置于模具中进行矫直整形，制得蝶形复合靶材毛坯，蝶形复合靶材毛坯的形状及尺寸与成品相近，如图1所示，蝶形复合靶材毛坯包括钨铼合金层1和TZM基体2。
（6)机械加工：将步骤 (5)得到的复合靶材毛坯按照图纸尺寸精度要求进行机械加工，即可得到所需要的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材（如：靶盘）。
图2为本实施例制备的X射线管用钨铼-钼合金层阳极复合靶材的金相组织照片，从图中可以看出钨铼合金层和TZM层（TZM基体）晶粒大小差异不大，钨铼合金层晶粒组织均匀细小。
采用上述方法制备的钨铼-钼合金层复合阳极靶的产品合格率高达97%以上，钨铼合金层的相对密度达到了97%，TZM基体的相对密度达到了99%。钨铼合金层与钼合金层结合处形成了致密的冶金结合。装机使用后，钨铼合金层与钼合金层结合处无分层，靶盘表面无龟裂。
实施例2
（1）待还原钨铼预合金粉末的制备：分别称取费氏粒度2.4μm、纯度为99.95%的钨粉12.95kg和纯度为99.99%铼酸铵粉末190g。将铼酸铵粉末倒入装有水的加热搅拌埚中得到无色透明铼酸铵溶液，然后将钨粉倒入铼酸铵溶液中。然后进行搅拌并加热，搅拌转速为20r/min，搅拌加热时间为1.5小时。
（2）钨铼预合金粉末的还原：将混合好的待还原钨铼预合金粉末装入舟皿中进行氢气还原处理，先将舟皿推入低温区处理，即粉末在360℃时反应30min，氢气流量6L/h;然后将舟皿推入高温区处理，即粉末在720℃反应40min，氢气流量8L/h。反应完成后即得到13.1kg钨铼预合金粉末，即w-1re粉末（铼在钨铼预合金粉末中的质量份数为1%）。
（3）模压成型：首先将费氏粒度5.0μm的TZM粉520g装入模具中，将模具中的粉末刮平；然后装入上述步骤（2）中制得的钨铼预合金粉末250g装入模具中，将粉末表面刮平。然后在130MP压力下保压40s得到完好的粉末坯，共压制52个粉末坯（即成型坯）。
（4）将步骤（3）得到的粉末坯装入中频炉中进行氢气保护还原烧结，烧结时在低温950℃保温3h，然后再进行高温烧结，烧结最高温度为2280℃。最高温度下保温时间5.5h，得到相对密度97.5%以上的粉末坯。烧结期间氢气流量为2L/h。
（5）高温整形:将步骤(4)得到的处理坯（即烧结坯）放置于氢气保护加热炉中进行加热保温处理，加热温度为1450℃，保温40min:然后置于模具中进行矫直整形，制得蝶形复合靶材毛坯，蝶形复合靶材毛坯的形状及尺寸与成品相近，其中钨铼合金层为W-1Re,基体为TZM。
（6）机械加工：将步骤 (5)得到的复合靶材毛坯按照图纸尺寸精度要求进行机械加工，即可得到所需要的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶盘。
采用上述方法制备的钨铼-钼合金层复合阳极靶的产品合格率高达98%以上，钨铼合金层的相对密度达到了98%，TZM基体的相对密度达到了99.2%。钨铼合金层与钼合金层结合处形成了致密的冶金结合。装机使用后，钨铼合金层与钼合金层结合处无分层，靶盘表面无龟裂。
实施例3
（1）待还原钨铼预合金粉末的制备：分别称取费氏粒度1.2μm、纯度为99.95%的钨粉12.6kg和纯度为99.99%铼酸铵粉末956g。将铼酸铵粉末倒入装有水的加热搅拌埚中得到无色透明铼酸铵溶液，然后将钨粉倒入铼酸铵溶液中。然后进行搅拌并加热，搅拌转速为25r/min，搅拌加热时间为2.5小时。
（2）钨铼预合金粉末的还原：将混合好的待还原钨铼预合金粉末装入舟皿中进行氢气还原处理，先将舟皿推入低温区处理，即粉末在280℃时反应50min，氢气流量8L/h;然后将舟皿推入高温区处理，即粉末在600℃反应80min，氢气流量10L/h。反应完成后即得到13.2kg钨铼预合金粉末，即w-5re粉末（铼在钨铼预合金粉末中的质量份数为5%）。
（3）模压成型：首先将费氏粒度4.0μm的TZM粉430g装入模具中，将模具中的粉末刮平；然后装入上述步骤（2）中制得的钨铼预合金粉末220g装入模具中，将粉末表面刮平。然后在100MP压力下保压30s得到完好的粉末坯，共压制60个粉末坯（即成型坯）。
（4）将步骤（3）得到的粉末坯装入中频炉中进行氢气保护还原烧结，烧结时在低温850℃保温4.5h，然后再进行高温烧结，烧结最高温度为2150℃。最高温度下保温时间8.5h，得到相对密度96.5%以上的粉末坯。烧结期间氢气流量为2L/h。
（5）高温整形:将步骤(4)得到的处理坯（即烧结坯）放置于氢气保护加热炉中进行加热保温处理，加热温度为1350℃，保温60min:然后置于模具中进行矫直整形，制得蝶形复合靶材毛坯，蝶形复合靶材毛坯的形状及尺寸与成品相近，其中钨铼合金层为W-5Re,基体为TZM。
（6）机械加工：将步骤 (5)得到的复合靶材毛坯按照图纸尺寸精度要求进行机械加工，即可得到所需要的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶盘。
采用上述方法制备的钨铼-钼合金层复合阳极靶的产品合格率高达95%以上，钨铼合金层的相对密度达到了96.5%，TZM基体的相对密度达到了98.6%。钨铼合金层与钼合金层结合处形成了致密的冶金结合。装机使用后，钨铼合金层与钼合金层结合处无分层，靶盘表面无龟裂。
实施例4
（1）待还原钨铼预合金粉末的制备：分别称取费氏粒度2.4μm、纯度为99.95%的钨粉12.95kg和纯度为99.99%铼酸铵粉末190g。将铼酸铵粉末倒入装有水的加热搅拌埚中得到无色透明铼酸铵溶液，然后将钨粉倒入铼酸铵溶液中。然后进行搅拌并加热，搅拌转速为15r/min，搅拌加热时间为3小时。
（2）钨铼预合金粉末的还原：将混合好的待还原钨铼预合金粉末装入舟皿中进行氢气还原处理，先将舟皿推入低温区处理，即粉末在400℃时反应10min，氢气流量6L/h;然后将舟皿推入高温区处理，即粉末在750℃反应30min，氢气流量8L/h。反应完成后即得到13.1kg钨铼预合金粉末，即w-1re粉末（铼在钨铼预合金粉末中的质量份数为1%）。
（3）模压成型：首先将费氏粒度5.0μm的TZM粉520g装入模具中，将模具中的粉末刮平；然后装入上述步骤（2）中制得的钨铼预合金粉末250g装入模具中，将粉末表面刮平。然后在70MP压力下保压60s得到完好的粉末坯，共压制52个粉末坯（即成型坯）。
（4）将步骤（3）得到的粉末坯装入中频炉中进行氢气保护还原烧结，烧结时在低温1000℃保温3h，然后再进行高温烧结，烧结最高温度为2300℃。最高温度下保温时间4h，得到粉末坯。烧结期间氢气流量为2L/h。
（5）高温整形:将步骤(4)得到的处理坯（即烧结坯）放置于氢气保护加热炉中进行加热保温处理，加热温度为1600℃，保温30min:然后置于模具中进行矫直整形，制得蝶形复合靶材毛坯，蝶形复合靶材毛坯的形状及尺寸与成品相近，其中钨铼合金层为W-1Re,基体为TZM。
（6）机械加工：将步骤 (5)得到的复合靶材毛坯按照图纸尺寸精度要求进行机械加工，即可得到所需要的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶盘。
采用上述方法制备的钨铼-钼合金层复合阳极靶的产品合格率高达96%以上，钨铼合金层的相对密度达到了97 %，TZM基体的相对密度达到了99%。钨铼合金层与钼合金层结合处形成了致密的冶金结合。装机使用后，钨铼合金层与钼合金层结合处无分层，靶盘表面无龟裂。
实施例5
（1）待还原钨铼预合金粉末的制备：分别称取费氏粒度1.2μm、纯度为99.95%的钨粉12.6kg和纯度为99.99%铼酸铵粉末956g。将铼酸铵粉末倒入装有水的加热搅拌埚中得到无色透明铼酸铵溶液，然后将钨粉倒入铼酸铵溶液中。然后进行搅拌并加热，搅拌转速为25r/min，搅拌加热时间为1小时。
（2）钨铼预合金粉末的还原：将混合好的待还原钨铼预合金粉末装入舟皿中进行氢气还原处理，先将舟皿推入低温区处理，即粉末在200℃时反应60 min，氢气流量8L/h;然后将舟皿推入高温区处理，即粉末在550℃反应90min，氢气流量10L/h。反应完成后即得到13.2kg钨铼预合金粉末，即w-5re粉末（铼在钨铼预合金粉末中的质量份数为5%）。
（3）模压成型：首先将费氏粒度4.0μm的TZM粉430g装入模具中，将模具中的粉末刮平；然后装入上述步骤（2）中制得的钨铼预合金粉末220g装入模具中，将粉末表面刮平。然后在150MP压力下保压10s得到完好的粉末坯，共压制60个粉末坯（即成型坯）。
（4）将步骤（3）得到的粉末坯装入中频炉中进行氢气保护还原烧结，烧结时在低温800℃保温5h，然后再进行高温烧结，烧结最高温度为2100℃。最高温度下保温时间10h，得到粉末坯。烧结期间氢气流量为2L/h。
（5）高温整形:将步骤(4)得到的处理坯（即烧结坯）放置于氢气保护加热炉中进行加热保温处理，加热温度为1250℃，保温50min；然后置于模具中进行矫直整形，制得蝶形复合靶材毛坯，蝶形复合靶材毛坯的形状及尺寸与成品相近，其中钨铼合金层为W-5Re,基体为TZM。
（6）机械加工：将步骤 (5)得到的复合靶材毛坯按照图纸尺寸精度要求进行机械加工，即可得到所需要的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶盘。
采用上述方法制备的钨铼-钼合金层复合阳极靶的产品合格率高达94%以上，钨铼合金层的相对密度达到了95.1%，TZM基体的相对密度达到了97.6%。钨铼合金层与钼合金层结合处形成了致密的冶金结合。装机使用后，钨铼合金层与钼合金层结合处无分层，靶盘表面无龟裂。
本发明提供了一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材及其制备方法，从原材料钨铼预合金粉末的制备入手，提高钨铼合金中的成分均匀性及烧结活性，采用本发明的制备方法得到的钨铼-钼合金层靶材具有成分均匀、晶粒组织细小均匀、成本低、钨铼-钼合金层结合强度高、产品合格率高、散热性好、抗热震性好、使用寿命长等优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，包括钨铼合金层和钼合金层，所述X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料制备而成，其特征是，所述钨铼预合金粉末通过将钨粉与铼酸铵溶液混合蒸干后还原的方式制备而成；钨铼预合金粉末的组分为铼和钨，其中，铼的质量份数为1-5%，余量为钨。
2.根据权利要求1的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，其特征是，X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材以钨粉、铼酸铵和TZM合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、后处理工序制备而成。
3.根据权利要求1的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材，其特征是，所述钼合金层为TZM基体；钨铼合金层与钼合金层结合处形成冶金结合。
4.一种X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，以钨粉、铼酸铵和钼合金粉末为原料，依次经过预合金化、模压成型、中频烧结、高温整形、机械加工制备成X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。
5.根据权利要求4的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，具体步骤包括：
步骤一，待还原钨铼预合金粉末的制备：按预定比例分别称取钨粉和铼酸铵，将钨粉放入铼酸铵溶液中，经搅拌加热蒸干，得到待还原钨铼预合金粉末；
步骤二，还原：将待还原钨铼预合金粉末放入还原炉中进行二次还原，得到钨铼预合金包覆粉末；
步骤三，模压成型：按照预定比例将预先准备好的钼合金粉末、步骤二得到的钨铼预合金包覆粉末依次装入模具的型腔内进行压制成型处理，得到成型坯；
步骤四，中频烧结：将步骤三得到的成型坯在氢气气氛下进行高温烧结处理，得到烧结坯；
步骤五，后处理；将步骤四得到的烧结坯进行高温整形、机械加工，最终得到X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材。
6.根据权利要求5的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，步骤一中，待还原钨铼预合金粉末的制备具体过程包括：将钨粉加入铼酸铵溶液中，搅拌的同时对其进行加热，使铼酸在析出的同时能够均匀的包裹钨粉颗粒；钨粉的费氏粒度为1.0-2.5μm，铼酸铵纯度为99.99%，搅拌转速为15-25r/min，加热时间为1-3h，待还原钨铼预合金粉末中铼的质量份数为1-5%，余量为钨。
7.根据权利要求5的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，步骤二中，还原时，先对待还原钨铼预合金粉末进行低温氢气还原处理，温度为200-400℃，时间为10-60min；再在高温区进行氢气还原，温度为550℃-750℃，时间为30-90min；以上还原处理中，氢气均为高纯干氢，氢气流量为5-10L/h。
8.根据权利要求5的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，步骤三中，钼合金层为TZM，TZM粉费氏粒度为4.0-5.0μm；压制成型处理的压力为70-150MPa，保压时间为10-60s。
9.根据权利要求5的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，步骤四中，中频烧结时，先在低温下进行保温，温度为800-1000℃，时间为3-5h；高温烧结时的温度为2100-2300℃，时间为4-10h；中频烧结时，所用保护气氛为罐装高纯氢。
10.根据权利要求5的所述的X射线管用钨铼-钼合金层复合阳极靶材的制备方法，其特征是，步骤五中，高温整形的具体过程是：首先将烧结坯进行加热，加热在氢气保护的加热炉中进行，加热温度为1250-1600℃，保温时间为30-60min；然后放入模具中在加热状态下进行整形处理。
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