CN108977233A - 一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法 - Google Patents
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Abstract
一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法，包括如下步骤：S1)、换热升温，S2)、预加氢转化和一级加氢转化，S3)、一级脱硫，S4)、二次换热升温，S5)、二级加氢转化，S6)、二级精脱硫。本发明的焦炉煤气除氧精脱硫的方法，采用两级焦炉煤气加氢除氧精脱硫工艺，利用一级加氢除氧脱硫工段将焦炉煤气中的大部分有机硫转化成H2S，将大部分氧加氢脱除，将大部分不饱和烃加氢饱和，同时将其它杂质进行处理；经过处理的焦炉煤气再进入二级加氢除氧精脱硫工段，将残余的有机硫、不饱和烃、微量氧等杂质进行二次深度加氢转化及处理，实现焦炉煤气深度净化。
Description
技术领域
本发明涉及气体净化领域，具体涉及一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法。
背景技术
焦炉煤气含有微量硫、烯烃、氧气、焦油、萘、氰化氢、氨、苯等杂质，作为化工原料使用时，这些杂质会对后续化工工艺过程中的催化剂造成毒害，导致催化剂部分或完全失活；尤其是现代高效转化、合成催化剂，要求合成气中硫含量低于0.1×10－6；而焦炉煤气在进入蒸汽转化催化剂之前也要求烯烃等杂质总含量尽可能低于50×10－6。因此，高效脱除焦炉煤气中的硫、烯烃、焦油、萘、氰化氢、氨、苯等杂质，是焦炉煤气资源化利用的关键。
硫化物的脱除通常采用干法和湿法，湿法脱硫是利用吸收液将原料中的硫化物吸收，含硫化物的吸收液在再生塔中分解或解析出硫化物，吸收液循环利用，湿法脱硫一般用于将高含量的硫化物脱除至较低含量，通常湿法脱硫控制的指标为脱硫后硫含量≤10ppm，干法脱硫主要应用于原料的精脱硫，干法脱硫控制的指标为脱硫后硫含量≤1ppm。
焦炉煤气干法净化工艺中需要先将形态较为复杂的有机硫催化加氢转化为硫化氢，再通过固体吸收剂予以脱除。焦炉煤气的深度净化，特别是形态复杂的有机硫(硫醇、硫醚及噻吩等)和不饱和烃等其他杂质的深度净化。而大多数转化、合成催化剂对合成气中微量杂质的净化要求较高，含有烯烃、有机硫化物及氧的焦炉气在催化剂上进行的主要反应有：
O2+2H2→2H2O (1)
C2H2+H2→C2H6 (2)
C3H6+H2→C3H8 (3)
COS+H2→CO+H2S (4)
COS+H2O→CO2+H2S (5)
RSH+H2→RH+H2S (6)
R1SR2+2H2→R1H+R2H+H2S (7)
可能出现的副反应有：
2CO→C↓+CO2 (8)
CO+3H2→CH4+H2O (9)
反应8和9是强放热反应，可能会引起催化剂床层飞温，反应8所产生的碳会堵塞催化剂孔道，引起催化剂失活，因此应设法避免上述反应。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法。
本发明的技术解决方案是：一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法，包括如下步骤：
S1)、换热升温
将压缩的焦炉煤气换热升温至180-300℃；
S2)、预加氢转化和一级加氢转化
将经过步骤S1的焦炉煤气依次进行预加氢转化和一级加氢转化，使经过步骤S1的焦炉煤气中的有机硫转化为硫化氢，氧加氢脱除，不饱和烃加氢饱和，同时去除杂质；
S3)、一级脱硫
将经过步骤S2的焦炉煤气进行一级脱硫，脱除无机硫和氯化氢；
S4)、二次换热升温
将经过S3的焦炉煤气换热升温至280-340℃；
S5)、二级加氢转化
将经过S4的焦炉煤气进行二次加氢反应，将经过S4的焦炉煤气中残余的有机硫转、不饱和烃和氧深度加氢转化；
S6)、二级精脱硫
将二级加氢转化后的焦炉煤气进行二级精脱硫。
进一步的，有机硫为COS、CS2、CH3SSCH3、甲硫醇中的一种或多种组合。
进一步的，步骤S2中的杂质为砷、焦油、粉尘、笨、萘、氨、氢氰酸中的一种或多种组合。
进一步的，步骤S1中，压缩的焦炉煤气的压力为4-4.2Mpa。
进一步的，将一部分一级加氢转化后的焦炉煤气引入二级加氢前的焦炉煤气，使进行二级加氢前的焦炉煤气的总硫为10-15mg/m3。
进一步的，所述压缩的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为60-65％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.5-0.9％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量不高于1mg/Nm3，其他硫化物的含量为150-160mg/Nm3；
经过步骤S6后的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为55-60％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.0005-0.0007％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，总硫含量不高于0.1mg/Nm3。
进一步的，所述压缩的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20.74％，氢气的体积分率为60.6％，一氧化碳的体积分率为8.93％，氧的体积分率0.82％，二氧化碳的体积分率为2.33％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量不高于1mg/Nm3，其他硫化物的含量为155.2mg/Nm3；
经过步骤S6后的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为21.31％，氢气的体积分率为58.46％，一氧化碳的体积分率为9.12％，氧的体积分率0.0006％，二氧化碳的体积分率为2.64％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，总硫含量不高于0.1mg/Nm3。
进一步的，步骤S1前，焦炉煤气经过焦炉煤气初净化，焦炉煤气初净化包括如下步骤：
S01)、除尘脱焦油
对焦炉煤气除尘和脱焦油，使焦炉煤气中的灰尘和焦油总量不高于3mg/Nm3；
S02)、压缩
压缩经过步骤S01的焦炉煤气至0.58-0.62Mpa；
S03)、粗脱硫
对经过步骤S02的焦炉煤气粗脱硫，使焦炉煤气中的H2S含量不高于1mg/Nm3。
S04)、除杂
对经过步骤S03的焦炉煤气除杂，使焦炉煤气中的杂质含量不高于0.1mg/Nm3；
S05)、二次压缩
压缩经过步骤S04的焦炉煤气至4-4.2Mpa。
进一步的，经过步骤S01前的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为60-65％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.5-0.9％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量为0.14-0.16g/Nm3，硫化氢的含量为50-150mg/Nm3，其他硫化物的含量为150-160mg/Nm3。
进一步的，经过步骤S01前的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20.8％，氢气的体积分率为60.31％，一氧化碳的体积分率为8.9％，氧的体积分率0.82％，二氧化碳的体积分率为2.58％，焦油和灰尘的含量为0.015g/Nm3，硫化氢的含量为50mg/Nm3，其他硫化物的含量为155.2mg/Nm3。
本发明与现有技术相比的优点在于：
本发明的焦炉煤气除氧精脱硫的方法，采用两级焦炉煤气加氢除氧精脱硫工艺，其基本原理是根据化学反应热力学和动力学原理，利用一级加氢除氧脱硫工段将焦炉煤气中的大部分有机硫(例如COS、CS2、CH3SSCH3、甲硫醇等)转化成H2S，将大部分氧加氢脱除，将大部分不饱和烃加氢饱和，同时将其它杂质(砷、焦油、粉尘、苯、萘、氨、氢氰酸、硫化氢等)进行处理；经过处理的焦炉煤气再进入二级加氢除氧精脱硫工段，将剩余的有机硫、不饱和烃、微量氧等杂质进行二次深度加氢转化及处理，实现焦炉煤气深度净化。本发明的焦炉煤气除氧精脱硫的方法具有工艺流程简单、操作条件温和、运行可靠性和安全性好、负荷调节方便、自动化程度高等优点。与其他深度净化技术相比，在工艺、操作、维护、经济性、负荷调节等各方面存在着明显的优势。
附图说明
图1为本发明的焦炉煤气除氧精脱硫方法的流程示意图。
图2为实现本发明的焦炉煤气除氧精脱硫的装置的示意图。
图3为实现本发明的焦炉煤气除氧精脱硫的装置中预加氢反应器Ⅰ的结构示意图。
图4为实现本发明的焦炉煤气除氧精脱硫的装置中一级脱硫反应器Ⅰ的结构示意图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1-4，一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法,所述焦炉煤气为压缩煤气，其流量为80000-85000Nm3/h，压力为4-4.2Mpa，温度为38-42℃；有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为60-65％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.5-0.9％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量不高于1mg/Nm3，其他硫化物的含量为150-160mg/Nm3。
使用焦炉煤气除氧精脱硫装置对上述压缩的焦炉煤气除氧精脱硫，其中，所述焦炉煤气除氧精脱硫装置包括依次通过管路连通的第一换热器610，预加氢反应装置100，一级加氢反应器200，一级脱硫反应装置300，第二换热器620，二级加氢反应器400，二级精脱硫反应装置500，第三换热器630和支管路700；所述预加氢反应装置100包括并联的结构相同的预加氢反应器Ⅰ110和预加氢反应器Ⅱ120；所述一级脱硫反应装置300包括并联的结构相同的一级脱硫反应器Ⅰ310，一级脱硫反应器Ⅱ320和一级脱硫反应器Ⅲ330；所述二级精脱硫反应装置500包括并联的结构相同的二级脱硫反应器Ⅰ510和二级脱硫反应器Ⅱ520；所述预加氢反应器Ⅰ110，预加氢反应器Ⅱ120，一级加氢反应器200和二级加氢反应器400结构相同；所述一级脱硫反应器Ⅰ310，一级脱硫反应器Ⅱ320，一级脱硫反应器Ⅲ330，二级脱硫反应器Ⅰ510和二级脱硫反应器Ⅱ520结构相同，所述支管路700两端分别与连通一级加氢反应器200和一级脱硫反应装置300的管路以及连通二级加氢反应器400和二级精脱硫反应装置500的管路连通，通过设置支管路700，实现将一部分一级加氢转化后的焦炉煤气通过支管路700引入二级加氢前的焦炉煤气并混合，控制进行二级加氢前的焦炉煤气的总硫为10-15mg/m3，以维持二级加氢催化剂的动态硫平衡，保证其高效的加氢转化活性。
优选的，所述预加氢反应器Ⅰ110包括加氢反应器壳体101、加氢反应器气体入口102、加氢反应器气体出口103、加氢反应器下催化剂卸料口104-1、加氢反应器上催化剂卸料口104-2，加氢反应器下加氢剂层105-1，加氢反应器上加氢剂层105-2，加氢反应器第一栅板106-1，加氢反应器第二栅板106-2，加氢反应器第一丝网层107-1，加氢反应器第二丝网层107-2，加氢反应器第三丝网层107-3，加氢反应器第四丝网层107-4，加氢反应器第一瓷球过渡层108-1，加氢反应器第二瓷球过渡层108-2，加氢反应器第三瓷球过渡层108-3，加氢反应器第四瓷球过渡层108-4，加氢反应器第五瓷球过渡层108-5，加氢反应器第六瓷球过渡层108-6，加氢反应器第七瓷球过渡层108-7，加氢反应器第八瓷球过渡层108-8，加氢反应器下人孔109-1和加氢反应器上人孔109-2。所述加氢反应器壳体101包括依次固定连接的上封头，圆柱形主体和下封头；所述加氢反应器气体入口102设置在所述下封头外表面并与所述下封头的内腔连通，所述加氢反应器气体出口103设置在所述上封头外表面并与所述上封头的内腔连通，在所述圆柱形主体内，自下而上，依次固定连接有加氢反应器第一栅板106-1，加氢反应器第一丝网层107-1，加氢反应器第二丝网层107-2，加氢反应器第二栅板106-2，加氢反应器第三丝网层107-3和加氢反应器第四丝网层107-4；所述加氢反应器第一瓷球过渡层108-1和加氢反应器第二瓷球过渡层108-2自下而上依次设置，所述加氢反应器第一瓷球过渡层108-1设置在所述加氢反应器第一丝网层107-1上，所述加氢反应器下加氢剂层105-1设置在加氢反应器第二瓷球过渡层108-2和加氢反应器第二丝网层107-2之间；所述加氢反应器第三瓷球过渡层108-3和加氢反应器第四瓷球过渡层108-4自下而上依次设置，所述加氢反应器第三瓷球过渡层108-3设置在所述加氢反应器第二丝网层107-2上；所述加氢反应器第五瓷球过渡层108-5和加氢反应器第六瓷球过渡层108-6自下而上依次设置，所述加氢反应器第五瓷球过渡层108-5设置在所述加氢反应器第三丝网层107-3上，所述加氢反应器上加氢剂层105-2设置在加氢反应器第六瓷球过渡层108-6和加氢反应器第四丝网层107-4之间；所述加氢反应器第七瓷球过渡层108-7和加氢反应器第八瓷球过渡层108-8自下而上依次设置，所述加氢反应器第七瓷球过渡层108-7设置在所述加氢反应器第四丝网层107-4上；所述加氢反应器下催化剂卸料口104-1与所述圆柱形主体外表面固定连接且与所述加氢反应器下加氢剂层105-1连通；所述加氢反应器上催化剂卸料口104-2与所述圆柱形主体外表面固定连接且与所述加氢反应器上加氢剂层105-2连通；加氢剂分别通过加氢反应器下催化剂卸料口104-1和加氢反应器上催化剂卸料口104-2装卸；所述加氢反应器下人孔109-1与所述圆柱形主体外表面固定连接且与圆柱形主体内加氢反应器第四瓷球过渡层108-4和加氢反应器第二栅板106-2之间的空间连通；所述加氢反应器上人孔109-2与所述圆柱形主体外表面固定连接且与圆柱形主体内加氢反应器第八瓷球过渡层108-8和上封头之间的空间连通，瓷球分别通过加氢反应器下人孔109-1和加氢反应器上人孔109-2装卸。当一种加氢剂床层过高时会造成反应器内气体分布不均，而分为多个床层后，通过栅板和丝网的调节，可进一步使气体均匀分布，从而提高反应器加氢剂的利用率，延长加氢剂的使用周期。因此，本申请的加氢反应器加氢剂层可以设置为多层，在此，优选两层。
优选的，所述加氢反应器第一丝网层107-1，加氢反应器第二丝网层107-2，加氢反应器第三丝网层107-3，加氢反应器第四丝网层107-4均为两层丝网，所述两层丝网一方面起到支撑加氢反应器瓷球过渡层的作用，另一方面实现气体均布。
所述加氢反应器的工作原理为气体从反应器底部的气体入口102进入，依次通过加氢反应器第一栅板106-1，加氢反应器第一丝网层107-1，第一瓷球过渡层108-1和加氢反应器第二瓷球过渡层108-2后均匀进入加氢反应器下加氢剂层105-1，在加氢反应器下加氢剂层105-1，气体与加氢剂发生物理化学反应后，依次经过加氢反应器第二丝网层107-2，加氢反应器第三瓷球过渡层108-3，加氢反应器第四瓷球过渡层108-4，加氢反应器第二栅板106-2，加氢反应器第三丝网层107-3，加氢反应器第五瓷球过渡层108-5和加氢反应器第六瓷球过渡层108-6更加均匀的进入加氢反应器上加氢剂层105-2与加氢剂发生物理化学反应，反应后的气体经过加氢反应器第四丝网层107-4，加氢反应器第七瓷球过渡层108-7和加氢反应器第八瓷球过渡层108-8由加氢反应器气体出口103排出。
优选的，所述一级脱硫反应器Ⅰ310包括脱硫反应器壳体301、脱硫反应器气体入口302、脱硫反应器气体出口303、脱硫反应器下催化剂卸料口304-1、脱硫反应器上催化剂卸料口304-2，脱硫反应器下脱硫剂层305-1，脱硫反应器上脱硫剂层305-2，脱硫反应器第一栅板306-1，脱硫反应器第二栅板306-2，脱硫反应器第一丝网层307-1，脱硫反应器第二丝网层307-2，脱硫反应器第三丝网层307-3，脱硫反应器第四丝网层307-4，脱硫反应器第一瓷球过渡层308-1，脱硫反应器第二瓷球过渡层308-2，脱硫反应器第三瓷球过渡层308-3，脱硫反应器第四瓷球过渡层308-4，脱硫反应器第五瓷球过渡层308-5，脱硫反应器第六瓷球过渡层308-6，脱硫反应器第七瓷球过渡层308-7，脱硫反应器第八瓷球过渡层308-8，脱硫反应器下人孔309-1和脱硫反应器上人孔309-2。所述脱硫反应器壳体301包括依次固定连接的上封头，圆柱形主体和下封头；所述脱硫反应器气体入口302设置在所述下封头外表面并与所述下封头的内腔连通，所述脱硫反应器气体出口303设置在所述上封头外表面并与所述上封头的内腔连通，在所述圆柱形主体内，自下而上，依次固定连接有脱硫反应器第一栅板306-1，脱硫反应器第一丝网层307-1，脱硫反应器第二丝网层307-2，脱硫反应器第二栅板306-2，脱硫反应器第三丝网层307-3和脱硫反应器第四丝网层307-4；所述脱硫反应器第一瓷球过渡层308-1和脱硫反应器第二瓷球过渡层308-2自下而上依次设置，所述脱硫反应器第一瓷球过渡层308-1设置在所述脱硫反应器第一丝网层307-1上，所述脱硫反应器下脱硫剂层305-1设置在脱硫反应器第二瓷球过渡层308-2和脱硫反应器第二丝网层307-2之间；所述脱硫反应器第三瓷球过渡层308-3和脱硫反应器第四瓷球过渡层308-4自下而上依次设置，所述脱硫反应器第三瓷球过渡层308-3设置在所述脱硫反应器第二丝网层307-2上；所述脱硫反应器第五瓷球过渡层308-5和脱硫反应器第六瓷球过渡层308-6自下而上依次设置，所述脱硫反应器第五瓷球过渡层308-5设置在所述脱硫反应器第三丝网层307-3上，所述脱硫反应器上脱硫剂层305-2设置在脱硫反应器第六瓷球过渡层308-6和脱硫反应器第四丝网层307-4之间；所述脱硫反应器第七瓷球过渡层308-7和脱硫反应器第八瓷球过渡层308-8自下而上依次设置，所述脱硫反应器第七瓷球过渡层308-7设置在所述脱硫反应器第四丝网层307-4上；所述脱硫反应器下催化剂卸料口304-1与所述圆柱形主体外表面固定连接且与所述脱硫反应器下脱硫剂层305-1连通；所述脱硫反应器上催化剂卸料口304-2与所述圆柱形主体外表面固定连接且与所述脱硫反应器上脱硫剂层305-2连通；脱硫剂分别通过脱硫反应器下催化剂卸料口304-1和脱硫反应器上催化剂卸料口304-2装卸；所述脱硫反应器下人孔309-1与所述圆柱形主体外表面固定连接且与圆柱形主体内脱硫反应器第四瓷球过渡层308-4和脱硫反应器第二栅板306-2之间的空间连通；所述脱硫反应器上人孔309-2与所述圆柱形主体外表面固定连接且与圆柱形主体内脱硫反应器第八瓷球过渡层308-8和上封头之间的空间连通，瓷球分别通过脱硫反应器下人孔309-1和脱硫反应器上人孔309-2装卸。当一种脱硫剂床层过高时会造成反应器内气体分布不均，而分为多个床层后，通过栅板和丝网的调节，可进一步使气体均匀分布，从而提高反应器脱硫剂的利用率，延长脱硫剂的使用周期。因此，本申请的脱硫反应器脱硫剂层可以设置为多层，在此，优选两层。
优选的，所述脱硫反应器第一丝网层307-1，脱硫反应器第二丝网层307-2，脱硫反应器第三丝网层307-3，脱硫反应器第四丝网层307-4均为两层丝网，所述两层丝网一方面起到支撑脱硫反应器瓷球过渡层的作用，另一方面实现气体均布。
所述脱硫反应器的工作原理为气体从反应器底部的气体入口302进入，依次通过脱硫反应器第一栅板306-1，脱硫反应器第一丝网层307-1，第一瓷球过渡层308-1和脱硫反应器第二瓷球过渡层308-2后均匀进入脱硫反应器下脱硫剂层305-1，在脱硫反应器下脱硫剂层305-1，气体与脱硫剂发生物理化学反应后，依次经过脱硫反应器第二丝网层307-2，脱硫反应器第三瓷球过渡层308-3，脱硫反应器第四瓷球过渡层308-4，脱硫反应器第二栅板306-2，脱硫反应器第三丝网层307-3，脱硫反应器第五瓷球过渡层308-5和脱硫反应器第六瓷球过渡层308-6更加均匀的进入脱硫反应器上脱硫剂层305-2与脱硫剂发生物理化学反应，反应后的气体经过脱硫反应器第四丝网层307-4，脱硫反应器第七瓷球过渡层308-7和脱硫反应器第八瓷球过渡层308-8由脱硫反应器气体出口303排出。
优选的，所述加氢反应器第二瓷球过渡层108-2，加氢反应器第三瓷球过渡层108-3，加氢反应器第六瓷球过渡层108-6，加氢反应器第七瓷球过渡层108-7，脱硫反应器第二瓷球过渡层308-2，脱硫反应器第三瓷球过渡层308-3，脱硫反应器第六瓷球过渡层308-6和脱硫反应器第七瓷球过渡层308-7的层高为100mm，采用的瓷球的直径为6mm，所述加氢反应器第一瓷球过渡层108-1，加氢反应器第四瓷球过渡层108-4，加氢反应器第五瓷球过渡层108-5，加氢反应器第八瓷球过渡层108-8，脱硫反应器第一瓷球过渡层308-1，脱硫反应器第四瓷球过渡层308-4，脱硫反应器第五瓷球过渡层308-5和脱硫反应器第八瓷球过渡层308-8的层高为100-200mm，采用的瓷球的直径为13mm或25mm；将每层接触加氢剂或催化剂的瓷球设置为小直径瓷球，有助于使气体进一步均布，进而提高反应效率和加氢剂或催化剂的利用率。
所述除氧精脱硫的方法包括如下步骤：
S1)、换热升温
使用第一换热器610将压缩的焦炉煤气换热升温至180-300℃；
S2)、预加氢转化和一级加氢转化
将换热升温后的焦炉煤气依次通过预加氢反应装置100和一级加氢反应器200进行预加氢转化和一级加氢转化，将换热升温后的焦炉煤气中的有机硫转化为硫化氢，将换热升温后的焦炉煤气中的氧加氢脱除，将换热升温后的焦炉煤气中的不饱和烃加氢饱和，去除换热升温后的焦炉煤气中的杂质；所述有机硫为COS、CS2、CH3SSCH3、甲硫醇中的一种或多种组合；所述杂质为砷、焦油、粉尘、笨、萘、氨、氢氰酸中的一种或多种组合。
S3)、一级脱硫
将经过步骤S2的焦炉煤气通过一级脱硫反应装置300进行一级脱硫，脱除无机硫和氯化氢。优选的，所述一级脱硫反应装置300为中温脱硫槽，脱除一级加氢后的焦炉煤气中的无机硫和氯化氢；所述无机硫为硫化氢。
S4)、二次换热升温
将经过S3的焦炉煤气通过第二换热器620换热升温至280-340℃。
S5)、二级加氢转化
将经过S4的焦炉煤气通过二级加氢反应器400进行二次加氢反应，将经过S4的焦炉煤气中残余的有机硫转、不饱和烃和氧深度加氢转化，即将二次换热升温后的焦炉煤气中的有机硫转化为硫化氢，将二次换热升温后的焦炉煤气中的氧加氢脱除，将二次换热升温后的焦炉煤气中的不饱和烃加氢饱和。
S6)、二级精脱硫
将二级加氢转化后的焦炉煤气通过二级精脱硫反应装置500进行二级精脱硫，控制气体中的总硫脱除至不高于0.1PPM，并经过第三换热器630升温至后续工序所需温度。
经过步骤S6后的焦炉煤气的流量为78000-80000Nm3/h，压力为3.5-4Mpa，温度为38-42℃；有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为55-60％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.0005-0.0007％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，总硫含量不高于0.1mg/Nm3。
优选的，将一部分一级加氢转化后的焦炉煤气通过支管路700引入二级加氢前的焦炉煤气并混合，控制进行二级加氢前的焦炉煤气的总硫为10-15mg/m3，优选12mg/m3，以维持二级加氢催化剂的动态硫平衡，保证其高效的加氢转化活性。
优选的，步骤S1前，使用焦炉煤气初净化装置对焦炉煤气经过焦炉煤气初净化，初净化前的焦炉煤气流量为80000-85000Nm3/h，压力为0.004-0.006Mpa，温度为18-22℃；有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为60-65％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.5-0.9％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量为0.14-0.16g/Nm3，硫化氢的含量为50-150mg/Nm3，其他硫化物的含量为150-160mg/Nm3。
所述焦炉煤气初净化装置包括依次连接的除尘脱焦油装置，压缩机，脱硫装置，TSA吸附装置和压缩机；优选的，所述除尘脱焦油装置为电捕焦油器，除尘脱焦油装置和脱硫装置之间的压缩机为螺杆压缩机，脱硫装置为以氧化铁为脱硫剂的脱硫装置，TSA吸附装置和除氧精脱硫装置之间的压缩机为离心压气机。
焦炉煤气初净化包括如下步骤：
S01)、除尘脱焦油
使用除尘脱焦油装置，优选电捕焦油器对所述焦炉煤气除尘和脱焦油，使所述焦炉煤气中的灰尘和焦油总量不高于3mg/Nm3。
S02)、压缩
使用压缩机，优选螺杆压缩机压缩经过步骤S01的焦炉煤气至0.58-0.62Mpa，因为经过步骤S01的焦炉煤气内仍有焦油，采用其他类型的压缩机，焦炉煤气中的焦油会造成压缩机的损坏，而使用螺杆压缩机可以避免上述情况的发生。
S03)、粗脱硫
使用脱硫装置，优选以氧化铁为脱硫剂的脱硫装置对经过步骤S02的焦炉煤气粗脱硫，使焦炉煤气中的H2S含量不高于1mg/Nm3。
S04)、除杂
使用TSA吸附装置对经过步骤S03的焦炉煤气除杂，使焦炉煤气中的杂质含量不高于0.1mg/Nm3；所述杂质为砷，焦油，灰尘，萘，苯，氢氰酸和氨中的一种或多种组合。
S05)、二次压缩
使用压缩机，优选离心压缩机压缩经过步骤S04的焦炉煤气至4-4.2Mpa，优选4Mpa以提高后续工序，譬如当后续工序包括除氧精脱硫，深冷分离时，提高焦炉煤气的压力，有助于提高除氧精脱硫和深冷分离的效果及效率。
实施例1
一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法,包括如下步骤：
S0)、焦炉煤气的初净化
初净化前的焦炉煤气的流量为83052Nm3/h，压力为0.005Mpa，温度为20℃；有效成分中，甲烷的体积分率为20.8％，氢气的体积分率为60.31％，一氧化碳的体积分率为8.9％，氧的体积分率0.82％，二氧化碳的体积分率为2.58％，焦油和灰尘的含量为0.015g/Nm3，硫化氢的含量为50mg/Nm3，其他硫化物的含量为155.2mg/Nm3。
焦炉煤气初净化包括如下步骤：
S01)、除尘脱焦油
使用电捕焦油器对所述焦炉煤气除尘和脱焦油，使所述焦炉煤气中的灰尘和焦油总量不高于3mg/Nm3。
S02)、压缩
使用螺杆压缩机压缩经过步骤S01的焦炉煤气至0.6Mpa。
S03)、粗脱硫
使用以氧化铁为脱硫剂的脱硫装置对经过步骤S02的焦炉煤气粗脱硫，使焦炉煤气中的H2S含量不高于1mg/Nm3。
S04)、除杂
使用TSA吸附装置对经过步骤S03的焦炉煤气除杂，使焦炉煤气中的杂质含量不高于0.1mg/Nm3；所述杂质为砷，焦油，灰尘，萘，苯，氢氰酸和氨中的一种或多种组合。
S05)、二次压缩
使用离心压缩机压缩经过步骤S04的焦炉煤气至4Mpa。
初净化后的焦炉煤气的流量为83000Nm3/h，压力为0.52Mpa，温度为40℃；有效成分中，甲烷的体积分率为20.74％，氢气的体积分率为60.6％，一氧化碳的体积分率为8.93％，氧的体积分率0.82％，二氧化碳的体积分率为2.33％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量不高于1mg/Nm3，其他硫化物的含量为155.2mg/Nm3。
S1)、换热升温
使用第一换热器610将压缩的焦炉煤气换热升温至250℃；
S2)、预加氢转化和一级加氢转化
将换热升温后的焦炉煤气依次通过预加氢反应装置100和一级加氢反应器200进行预加氢转化和一级加氢转化，将换热升温后的焦炉煤气中的有机硫转化为硫化氢，将换热升温后的焦炉煤气中的氧加氢脱除，将换热升温后的焦炉煤气中的不饱和烃加氢饱和，去除换热升温后的焦炉煤气中的杂质；所述有机硫为COS、CS2、CH3SSCH3、甲硫醇中的一种或多种组合；所述杂质为砷、焦油、粉尘、笨、萘、氨、氢氰酸中的一种或多种组合。
S3)、一级脱硫
将经过步骤S2的焦炉煤气通过一级脱硫反应装置300进行一级脱硫，脱除无机硫和氯化氢。优选的，所述一级脱硫反应装置300为中温脱硫槽，脱除一级加氢后的焦炉煤气中的无机硫和氯化氢；所述无机硫为硫化氢。
S4)、二次换热升温
将经过S3的焦炉煤气通过第二换热器620换热升温至320℃。
S5)、二级加氢转化
将经过S4的焦炉煤气通过二级加氢反应器400进行二次加氢反应，将经过S4的焦炉煤气中残余的有机硫转、不饱和烃和氧深度加氢转化，即将二次换热升温后的焦炉煤气中的有机硫转化为硫化氢，将二次换热升温后的焦炉煤气中的氧加氢脱除，将二次换热升温后的焦炉煤气中的不饱和烃加氢饱和。
S6)、二级精脱硫
将二级加氢转化后的焦炉煤气通过二级精脱硫反应装置500进行二级精脱硫，控制气体中的总硫脱除至不高于0.1PPM，并经过第三换热器630升温至后续工序所需温度。
经过步骤S6后的焦炉煤气的流量为79161Nm3/h，压力为3.8Mpa，温度为40℃；有效成分中，甲烷的体积分率为21.31％，氢气的体积分率为58.46％，一氧化碳的体积分率为9.12％，氧的体积分率0.0006％，二氧化碳的体积分率为2.64％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，总硫含量不高于0.1mg/Nm3。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种焦炉煤气除氧精脱硫的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)、换热升温
将压缩的焦炉煤气换热升温至180-300℃；
S2)、预加氢转化和一级加氢转化
将经过步骤S1的焦炉煤气依次进行预加氢转化和一级加氢转化，使经过步骤S1的焦炉煤气中的有机硫转化为硫化氢，氧加氢脱除，不饱和烃加氢饱和，同时去除杂质；
S3)、一级脱硫
将经过步骤S2的焦炉煤气进行一级脱硫，脱除无机硫和氯化氢；
S4)、二次换热升温
将经过S3的焦炉煤气换热升温至280-340℃；
S5)、二级加氢转化
将经过S4的焦炉煤气进行二次加氢反应，将经过S4的焦炉煤气中残余的有机硫转、不饱和烃和氧深度加氢转化；
S6)、二级精脱硫
将二级加氢转化后的焦炉煤气进行二级精脱硫。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
有机硫为COS、CS2、CH3SSCH3、甲硫醇中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤S2中的杂质为砷、焦油、粉尘、笨、萘、氨、氢氰酸中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤S1中，压缩的焦炉煤气的压力为4-4.2Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
将一部分一级加氢转化后的焦炉煤气引入二级加氢前的焦炉煤气，使进行二级加氢前的焦炉煤气的总硫为10-15mg/m3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述压缩的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为60-65％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.5-0.9％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量不高于1mg/Nm3，其他硫化物的含量为150-160mg/Nm3；
经过步骤S6后的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为55-60％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.0005-0.0007％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，总硫含量不高于0.1mg/Nm3。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述压缩的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20.74％，氢气的体积分率为60.6％，一氧化碳的体积分率为8.93％，氧的体积分率0.82％，二氧化碳的体积分率为2.33％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量不高于1mg/Nm3，其他硫化物的含量为155.2mg/Nm3；
经过步骤S6后的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为21.31％，氢气的体积分率为58.46％，一氧化碳的体积分率为9.12％，氧的体积分率0.0006％，二氧化碳的体积分率为2.64％，焦油和灰尘的含量不高于0.1mg/Nm3，总硫含量不高于0.1mg/Nm3。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1前，焦炉煤气经过焦炉煤气初净化，焦炉煤气初净化包括如下步骤：
S01)、除尘脱焦油
对焦炉煤气除尘和脱焦油，使焦炉煤气中的灰尘和焦油总量不高于3mg/Nm3；
S02)、压缩
压缩经过步骤S01的焦炉煤气至0.58-0.62Mpa；
S03)、粗脱硫
对经过步骤S02的焦炉煤气粗脱硫，使焦炉煤气中的H2S含量不高于1mg/Nm3。
S04)、除杂
对经过步骤S03的焦炉煤气除杂，使焦炉煤气中的杂质含量不高于0.1mg/Nm3；
S05)、二次压缩
压缩经过步骤S04的焦炉煤气至4-4.2Mpa。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
经过步骤S01前的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20-25％，氢气的体积分率为60-65％，一氧化碳的体积分率为8-12％，氧的体积分率0.5-0.9％，二氧化碳的体积分率为2-4％，焦油和灰尘的含量为0.14-0.16g/Nm3，硫化氢的含量为50-150mg/Nm3，其他硫化物的含量为150-160mg/Nm3。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：
经过步骤S01前的焦炉煤气的有效成分中，甲烷的体积分率为20.8％，氢气的体积分率为60.31％，一氧化碳的体积分率为8.9％，氧的体积分率0.82％，二氧化碳的体积分率为2.58％，焦油和灰尘的含量为0.015g/Nm3，硫化氢的含量为50mg/Nm3，其他硫化物的含量为155.2mg/Nm3。
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