CN112391209A - 一种焦炉煤气的脱硫方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦炉煤气的脱硫方法，涉及焦炉煤气技术领域，其技术方案要点包括如下步骤：步骤1、粗脱硫化氢；步骤2、预加氢转化和一级加氢转化；步骤3、继加氢转化和二级加氢转化；步骤4、初期脱硫；步骤5、压缩至1.2‑1.6MPa；步骤6、继加氢转化和三级加氢转化；步骤7、后期脱硫。本发明采用多次逐级升温的焦炉煤气加氢脱硫与进一步的压缩后的多次逐级升温的焦炉煤气加氢脱硫的工艺，实现无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘的初步脱离与残余脱离的效果；且各种杂质在三段工序中逐步得到脱离，以降低工艺流程复杂度，并有效提升操作可行性、安全性与可靠性，达到深度净化焦炉煤气以及实现获取纯度高、品质高以及污染程度低的焦炉煤气的目的。
Description
技术领域
本发明涉及焦炉煤气技术领域，更具体地说它涉及一种焦炉煤气的脱硫方法。
背景技术
焦炉煤气是炼焦过程的副产品，是H2、CH4、CO2、CO等气体组成的混合物，焦炉煤气是一种高热值煤气，可作燃料使用，也可用作化工产品的重要原料，如合成氨、甲醇等。高温炼焦原料中的硫，在炼焦过程中以气态硫化物形式进入焦炉煤气中。其中主要以H2S、CS2、COS等形式存在。有机硫化物含量较少，并且在高温条件下几乎全部转化为H2S，故煤气中硫化氢为焦炉煤气中主要的硫化物。
公告号为CN107903949B的中国专利申请文件公开了一种焦炉煤气脱硫脱氮脱苯族烃的深度净化方法，该方法包括以下依次进行的步骤：粗脱焦油和萘：除焦油、除萘、脱硫、除氰化氢、脱氨和脱苯工序预处理后的焦炉煤气用活性半焦粗吸附焦油和萘，同时脱除少量苯和噻吩；精脱焦油和萘：对粗脱后的焦炉煤气增压后，经第一精脱塔精脱焦油和萘，同时脱除少量苯和噻吩；粗脱硫化氢、氰化氢、苯和噻吩：对精脱焦油和萘后的焦炉煤气，进入第二精脱塔进行粗脱硫化氢、氰化氢、苯和噻吩；羰基硫和二硫化碳水解精脱：对粗脱硫化氢、氰化氢、苯和噻吩后的焦炉煤气，经过一次催化水解羰基硫和二硫化碳后，吸收一次水解后的硫化氢，再二次催化水解羰基硫和二硫化碳后，吸收二次水解后硫化氢的脱除过程，降低羰基硫和二硫化碳在焦炉煤气中的含量；精脱硫化氢、氰化氢、苯和噻吩：对水解精脱羰基硫和二硫化碳后的焦炉煤气，进入第三精脱塔进行精脱硫化氢、氰化氢、苯和噻吩；有机硫加氢精脱：对精脱硫化氢、氰化氢、苯和噻吩后的焦炉煤气，经过一次加氢催化转化后，一级氧化锌精脱硫化氢后，再二次加氢催化转化有机硫脱除后，二级氧化锌精脱硫化氢过程，精脱有机硫；超精细脱除：精脱有机硫后的焦炉煤气进入超精脱塔，超精细脱除采用金属改性活性碳纤维装填，吸附微量苯族烃、氮化合物和硫化物。
但是该方法在进行焦炉煤气的深度净化时，无法及时将残余的有机硫等杂质进行深度加氢转化及处理，实现焦炉煤气深度净化，进而影响到焦炉煤气的净化效果，有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种焦炉煤气的脱硫方法，该焦炉煤气的脱硫方法具有深度净化焦炉煤气的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种焦炉煤气的脱硫方法，包括如下步骤：
步骤1、将焦炉煤气导入第一精脱塔中，经焦油脱除后导入第二精脱塔中，粗脱硫化氢；
步骤2、将经步骤1的焦炉煤气导入控制温度为120-140℃的第一容器中，静置30min后进行预加氢转化和一级加氢转化；
步骤3、将第一容器多次逐级增加40-60℃，每次增温后静置30min，并进行继加氢转化和二级加氢转化；
步骤4、将经步骤3的焦炉煤气进行初期脱硫，去除无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘中的一种或多种；
步骤5、将经步骤4的焦炉煤气导入压缩机内压缩至1.2-1.6MPa，控制温度为步骤3中的焦炉煤气的最终温度；
步骤6、将经步骤5的焦炉煤气导入第二容器中，并多次对第二容器逐级增加20-30℃，每次增温后静置15min，并进行继加氢转化和三级加氢转化；
步骤7、将经步骤6的焦炉煤气进行后期脱硫，去除残留的杂质。
本发明进一步设置为：在步骤3中，所述逐级升温的次数为2-7次。
本发明进一步设置为：在步骤6中，所述逐级升温的次数为2-5次。
本发明进一步设置为：在步骤7中，后期脱硫完成后，将焦炉煤气导入第三精脱塔中，并采用活性炭纤维吸附微量苯族烃、氮化合物和硫化物。
本发明进一步设置为：经步骤4处理后的焦炉煤气中，焦油和灰尘的含量低于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量低于1mg/Nm3，总硫的含量为150-160mg/Nm3。
本发明进一步设置为：经步骤7处理后的焦炉煤气中，焦油和灰尘的含量低于0.05mg/Nm3，总硫的含量低于0.02mg/Nm3。
本发明进一步设置为：经步骤4处理后的焦炉煤气中，总氮的含量低于0.1mg/Nm3。
本发明进一步设置为：经步骤4处理后的焦炉煤气中，总氮的含量低于0.05mg/Nm3。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
采用多次逐级升温的焦炉煤气加氢脱硫与进一步的压缩后的多次逐级升温的焦炉煤气加氢脱硫的工艺，实现无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘的初步脱离与残余脱离的效果，以保证净化过程的有序进行；且各种杂质在三段工序中逐步得到脱离，以降低工艺流程复杂度，并有效提升操作可行性、安全性与可靠性，达到深度净化焦炉煤气以及实现获取纯度高、品质高以及污染程度低的焦炉煤气的目的。
附图说明
图1是本发明实施例的焦炉煤气的脱硫方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明。
在本实施例中，主要采用到焦炉煤气、活性炭、水解催化剂、加氢催化剂以及诸如脱硫剂、纯净水等材料；同时，将运用到工艺中可能运用到的压缩机、萘塔、精脱塔等常规使用设备，以完成脱硫的全部工艺过程。同时，所采用的预加氢转化、继加氢转化仅为加氢转化的说明，如预加氢转化为第一次加氢的转化反应，继加氢转化为第一次加氢的转化反应后的后续加氢的转化反应；可以理解的是，一级加氢转化即为第一轮的加氢转化过程、二级加氢转化即为第二轮的加氢转化过程、三级加氢转化即为第三轮的加氢转化过程。
如图1所示，一种焦炉煤气的脱硫方法，包括如下步骤：
步骤1、将焦炉煤气导入第一精脱塔中，经焦油脱除后导入第二精脱塔中，粗脱硫化氢；
步骤2、将经步骤1的焦炉煤气导入控制温度为120-140℃的第一容器中，静置30min后进行预加氢转化和一级加氢转化；
步骤3、将第一容器多次逐级增加40-60℃，每次增温后静置30min，并进行继加氢转化和二级加氢转化，且逐级升温的次数为2-7次；
步骤4、将经步骤3的焦炉煤气进行初期脱硫，去除无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘中的一种或多种，并获得焦油和灰尘的含量低于0.1mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量低于1mg/Nm3，总硫的含量为150-160mg/Nm3的焦炉煤气；
步骤5、将经步骤4的焦炉煤气导入压缩机内压缩至1.2-1.6MPa，控制温度为步骤3中的焦炉煤气的最终温度；
步骤6、将经步骤5的焦炉煤气导入第二容器中，并多次对第二容器逐级增加20-30℃，每次增温后静置15min，并进行继加氢转化和三级加氢转化，且逐级升温的次数为2-5次；
步骤7、将经步骤6的焦炉煤气进行后期脱硫，再将经后期脱硫的焦炉煤气导入第三精脱塔中，并采用活性炭纤维吸附微量苯族烃、氮化合物和硫化物，并获得焦油和灰尘的含量低于0.05mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，总硫的含量低于0.02mg/Nm3的焦炉煤气。
实施例一
如图1所示，一种焦炉煤气的脱硫方法，包括如下步骤：
步骤1、将焦炉煤气导入第一精脱塔中，经焦油脱除后导入第二精脱塔中，粗脱硫化氢；
步骤2、将经步骤1的焦炉煤气导入控制温度为120℃的第一容器中，静置30min后进行预加氢转化和一级加氢转化；
步骤3、将第一容器多次逐级增加40℃，每次增温后静置30min，并进行继加氢转化和二级加氢转化，且逐级升温的次数为2次；
步骤4、将经步骤3的焦炉煤气进行初期脱硫，去除无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘，并获得焦油和灰尘的含量低于0.1mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量低于1mg/Nm3，总硫的含量为158.72mg/Nm3的焦炉煤气；
步骤5、将经步骤4的焦炉煤气导入压缩机内压缩至1.2MPa，控制温度为步骤3中的焦炉煤气的最终温度；
步骤6、将经步骤5的焦炉煤气导入第二容器中，并多次对第二容器逐级增加20℃，每次增温后静置15min，并进行继加氢转化和三级加氢转化，且逐级升温的次数为2次；
步骤7、将经步骤6的焦炉煤气进行后期脱硫，再将经后期脱硫的焦炉煤气导入第三精脱塔中，并采用活性炭纤维吸附微量苯族烃、氮化合物和硫化物，并获得焦油和灰尘的含量低于0.05mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，总硫的含量为0.018mg/Nm3的焦炉煤气。
实施例二
如图1所示，一种焦炉煤气的脱硫方法，包括如下步骤：
步骤1、将焦炉煤气导入第一精脱塔中，经焦油脱除后导入第二精脱塔中，粗脱硫化氢；
步骤2、将经步骤1的焦炉煤气导入控制温度为130℃的第一容器中，静置30min后进行预加氢转化和一级加氢转化；
步骤3、将第一容器多次逐级增加50℃，每次增温后静置30min，并进行继加氢转化和二级加氢转化，且逐级升温的次数为4次；
步骤4、将经步骤3的焦炉煤气进行初期脱硫，去除无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘中的一种或多种，并获得焦油和灰尘的含量低于0.1mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量低于1mg/Nm3，总硫的含量为156.23mg/Nm3的焦炉煤气；
步骤5、将经步骤4的焦炉煤气导入压缩机内压缩至1.4MPa，控制温度为步骤3中的焦炉煤气的最终温度；
步骤6、将经步骤5的焦炉煤气导入第二容器中，并多次对第二容器逐级增加25℃，每次增温后静置15min，并进行继加氢转化和三级加氢转化，且逐级升温的次数为4次；
步骤7、将经步骤6的焦炉煤气进行后期脱硫，再将经后期脱硫的焦炉煤气导入第三精脱塔中，并采用活性炭纤维吸附微量苯族烃、氮化合物和硫化物，并获得焦油和灰尘的含量低于0.05mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，总硫的含量为0.015mg/Nm3的焦炉煤气。
实施例三
如图1所示，一种焦炉煤气的脱硫方法，包括如下步骤：
步骤1、将焦炉煤气导入第一精脱塔中，经焦油脱除后导入第二精脱塔中，粗脱硫化氢；
步骤2、将经步骤1的焦炉煤气导入控制温度为140℃的第一容器中，静置30min后进行预加氢转化和一级加氢转化；
步骤3、将第一容器多次逐级增加60℃，每次增温后静置30min，并进行继加氢转化和二级加氢转化，且逐级升温的次数为7次；
步骤4、将经步骤3的焦炉煤气进行初期脱硫，去除无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘中的一种或多种，并获得焦油和灰尘的含量低于0.1mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量低于1mg/Nm3，总硫的含量为152.67mg/Nm3的焦炉煤气；
步骤5、将经步骤4的焦炉煤气导入压缩机内压缩至1.6MPa，控制温度为步骤3中的焦炉煤气的最终温度；
步骤6、将经步骤5的焦炉煤气导入第二容器中，并多次对第二容器逐级增加30℃，每次增温后静置15min，并进行继加氢转化和三级加氢转化，且逐级升温的次数为5次；
步骤7、将经步骤6的焦炉煤气进行后期脱硫，再将经后期脱硫的焦炉煤气导入第三精脱塔中，并采用活性炭纤维吸附微量苯族烃、氮化合物和硫化物，并获得焦油和灰尘的含量低于0.05mg/Nm3，总氮的含量低于0.1mg/Nm3，总硫的含量为0.015mg/Nm3的焦炉煤气。
对比例一
对比例一与实施例二的区别在于，对比例一中未进行步骤5；并在步骤7后获得总硫的含量为1.6mg/Nm3的焦炉煤气。
对比例二
对比例二与实施例二的区别在于，对比例二中的步骤3的逐级升温的次数为9次；并在步骤7后获得总硫的含量为0.015mg/Nm3的焦炉煤气。
对比例三
对比例三与实施例二的区别在于，对比例三中的步骤3未进行逐步升温；并在步骤7后获得总硫的含量为0.89mg/Nm3的焦炉煤气。
对比例四
对比例四与实施例二的区别在于，对比例四中的步骤6未进行逐步升温；并在步骤7后获得总硫的含量为0.76mg/Nm3的焦炉煤气。
综上，本申请采用多次逐级升温的焦炉煤气加氢脱硫与进一步的压缩后的多次逐级升温的焦炉煤气加氢脱硫的工艺，实现无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘的初步脱离与残余脱离的效果，以保证净化过程的有序进行；且各种杂质在三段工序中逐步得到脱离，以降低工艺流程复杂度，并有效提升操作可行性、安全性与可靠性，达到深度净化焦炉煤气以及实现获取纯度高、品质高以及污染程度低的焦炉煤气的目的。与此同时，控制逐级升温的次数在合理范围之内，在达到有效净化目的的同时，节约能源、缩短工期并降低成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰，这些修改和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将焦炉煤气导入第一精脱塔中，脱除焦油后导入第二精脱塔中，粗脱硫化氢；
步骤2、将经步骤1的焦炉煤气导入控制温度为120-140℃的第一容器中，静置30min后进行预加氢转化和一级加氢转化；
步骤3、将第一容器多次逐级升温40-60℃，每次升温后静置30min，并进行继加氢转化和二级加氢转化；
步骤4、将经步骤3的焦炉煤气进行初期脱硫，去除无机硫、萘、氰化氢、氨与粉尘中的一种或多种；
步骤5、将经步骤4的焦炉煤气导入压缩机内压缩至1.2-1.6MPa，控制温度为步骤3中的焦炉煤气的最终温度；
步骤6、将经步骤5的焦炉煤气导入第二容器中，并多次对第二容器逐级升温20-30℃，每次升温后静置15min，并进行继加氢转化和三级加氢转化；
步骤7、将经步骤6的焦炉煤气进行后期脱硫，去除残留的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于：在步骤3中，所述逐级升温的次数为2-7次。
3.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于：在步骤6中，所述逐级升温的次数为2-5次。
4.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于：在步骤7中，后期脱硫完成后，将焦炉煤气导入第三精脱塔中，并采用活性炭纤维吸附微量苯族烃、氮化合物和硫化物。
5.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于：经步骤4处理后的焦炉煤气中，焦油和灰尘的含量低于0.1mg/Nm3，硫化氢的含量低于1mg/Nm3，总硫的含量为150-160mg/Nm3。
6.根据权利要求5所述的一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于：经步骤7处理后的焦炉煤气中，焦油和灰尘的含量低于0.05mg/Nm3，总硫的含量低于0.02mg/Nm3。
7.根据权利要求6所述的一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于：经步骤4处理后的焦炉煤气中，总氮的含量低于0.1mg/Nm3。
8.根据权利要求7所述的一种焦炉煤气的脱硫方法，其特征在于：经步骤4处理后的焦炉煤气中，总氮的含量低于0.05mg/Nm3。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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