CN108977147A - 一种抗老化环氧树脂基封装胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗老化环氧树脂基封装胶及其制备方法，所述抗老化环氧树脂基封装胶包括以下原料：环氧树脂、异戊二烯‑苯乙烯共聚物、六甲基二硅氮烷、姜油酮、2‑D‑溴化吡喃葡糖‑四苄酯、焦磷酸钠、三硬脂酸甘油酯、二氨基环己烷、三甲基六亚甲基二胺；其制备方法包括以下步骤：S1、准备原料；S2、姜油酮和2‑D‑溴化吡喃葡糖‑四苄酯的预混合；S3原料总混合，搅拌均匀即得抗老化环氧树脂基封装胶。本发明提出的封装胶，配方合理，具有优异的抗老化特性和良好的透光率，使用范围广，使用寿命长，且制备方法简单，批间差异小，适用于工业化生产，特别适合应用于微电子产品领域。

Description

一种抗老化环氧树脂基封装胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及封装胶技术领域，尤其涉及一种抗老化环氧树脂基封装胶及其制备方法。
背景技术
微电子技术是随着集成电路，尤其是超大型规模集成电路而发展起来的一门新的技术。目前微电子工业正处于蓬勃发展的阶段，对微电子系统封装材料的研究也方兴未艾。封装胶是微电子产品最常用的辅助材料之一，其常作为某些元器件的粘合剂，用于元器件的密封、包封或灌封，封装后可以起到防水、防潮、防震、防尘、散热、保密等作用。目前封装胶的材料主要有环氧树脂、聚碳酸酯、玻璃、有机硅等，其中环氧树脂因具有良好的密封性、电气绝缘性、低廉的成本以及易加工成型等特点成为使用范围最广的封装材料。然而环氧树脂的抗紫外线能力不佳，长期接触紫外线后容易发黄、老化，导致封装材料的透光率下降，进而影响封装材料的性能。基于现有技术中存在的不足，本发明提出一种抗老化环氧树脂基封装胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有封装胶抗老化性能差，长期在紫外线照射下易影响封装胶的透光率的问题，而提出的一种抗老化环氧树脂基封装胶及其制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种抗老化环氧树脂基封装胶，包括以下重量份的原料：环氧树脂80～120份、异戊二烯-苯乙烯共聚物10～30份、六甲基二硅氮烷3～8份、姜油酮0.1～0.4份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.05～0.1份、焦磷酸钠1～3份、三硬脂酸甘油酯0.5～1.5份、二氨基环己烷0.2～1份、三甲基六亚甲基二胺1～2份。
优选的，所述抗老化环氧树脂基封装胶包括以下重量份的原料：环氧树脂90～110份、异戊二烯-苯乙烯共聚物15～25份、六甲基二硅氮烷4～7份、姜油酮0.15～0.35份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.075～0.1份、焦磷酸钠1.5～2.5份、三硬脂酸甘油酯0.8～1.2份、二氨基环己烷0.3～0.8份、三甲基六亚甲基二胺1.2～1.8份。
优选的，所述姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的质量比为(2～4)：1。
优选的，所述二氨基环己烷和三甲基六亚甲基二胺的质量比为1：(2～5)。
优选的，所述抗老化环氧树脂基封装胶包括以下重量份的原料：环氧树脂100份、异戊二烯-苯乙烯共聚物20份、六甲基二硅氮烷5份、姜油酮0.3份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.1份、焦磷酸钠2份、三硬脂酸甘油酯1份、二氨基环己烷0.5份、三甲基六亚甲基二胺1.5份。
本发明还提出了一种抗老化环氧树脂基封装胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照环氧树脂80～120份、异戊二烯-苯乙烯共聚物10～30份、六甲基二硅氮烷3～8份、姜油酮0.1～0.4份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.05～0.1份、焦磷酸钠1～3份、三硬脂酸甘油酯0.5～1.5份、二氨基环己烷0.2～1份、三甲基六亚甲基二胺1～2份称取各原料，备用；
S2、将步骤S1称取的姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯在转速为100～300r/min的搅拌机中混合至均匀即得混合物A；
S3、将步骤S1称取的环氧树脂、异戊二烯-苯乙烯共聚物和六甲基二硅氮烷加入到混合机中以200～400r/min的速度搅拌至均匀得混合物B，提高搅拌速度至300～500r/min再将焦磷酸钠、三硬脂酸甘油酯、二氨基环己烷、三甲基六亚甲基二胺和步骤S2制备得到的混合物A依次加入到混合物B中，搅拌至均匀即得抗老化环氧树脂基封装胶。
本发明提供的抗老化环氧树脂基封装胶，与现有技术相比优点在于：
1、本发明提出的封装胶，配方合理，以环氧树脂为主料，以异戊二烯-苯乙烯共聚物和六甲基二硅氮烷为辅料，并通过添加姜油酮、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯、焦磷酸钠、三硬脂酸甘油酯、二氨基环己烷和三甲基六亚甲基二胺对封装胶进行改性，使封装胶具有优异的抗老化特性和良好的透光率，避免传统的封装胶在紫外线照射下易发生黄变的现象发生，扩大封装胶的使用范围，延长封装胶和产品的使用寿命，特别适合应用于微电子产品领域。
2、本发明提出的封装胶，通过添加合理比例的姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯，以提高封装胶的抗老化性能，并经实验证明本发明提出的封装胶配方中的姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯具有协效作用，在姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的质量比为2～4：1之间时抗黄变效果较好，同时透光率较高，且在2～4：1的质量比为3:1时综合效果最好。
3、本发明提出的封装胶，通过添加合理比例的二氨基环己烷和三甲基六亚甲基二胺以加快封装胶的固化速度，有效缩短封装胶固化时间，加快施工效率。
4、本发明还提出了一种操作简单、原料易混合的封装胶的制备方法，通过姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的预混合，加快两者的结合速度，提高其与环氧树脂中的结合力，使用该方法得到的封装胶性能一致，批间差异小，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种抗老化环氧树脂基封装胶，包括以下重量份的原料：
环氧树脂80份、异戊二烯-苯乙烯共聚物10份、六甲基二硅氮烷3份、姜油酮0.1份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.05份、焦磷酸钠1份、三硬脂酸甘油酯0.5份、二氨基环己烷0.2份、三甲基六亚甲基二胺1份；
其制备方法包括以下步骤：
S1、按照环氧树脂80份、异戊二烯-苯乙烯共聚物10份、六甲基二硅氮烷3份、姜油酮0.1份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.05份、焦磷酸钠1份、三硬脂酸甘油酯0.5份、二氨基环己烷0.2份、三甲基六亚甲基二胺1份称取各原料，备用；
S2、将步骤S1称取的姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯在转速为100r/min的搅拌机中混合至均匀即得混合物A；
S3、将步骤S1称取的环氧树脂、异戊二烯-苯乙烯共聚物和六甲基二硅氮烷加入到混合机中以200r/min的速度搅拌至均匀得混合物B，提高搅拌速度至300r/min再将焦磷酸钠、三硬脂酸甘油酯、二氨基环己烷、三甲基六亚甲基二胺和步骤S2制备得到的混合物A依次加入到混合物B中，搅拌至均匀即得抗老化环氧树脂基封装胶。
实施例2
本发明提出的一种抗老化环氧树脂基封装胶，包括以下重量份的原料：
环氧树脂100份、异戊二烯-苯乙烯共聚物20份、六甲基二硅氮烷5份、姜油酮0.3份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.1份、焦磷酸钠2份、三硬脂酸甘油酯1份、二氨基环己烷0.5份、三甲基六亚甲基二胺1.5份；
其制备方法包括以下步骤：
S1、按照环氧树脂100份、异戊二烯-苯乙烯共聚物20份、六甲基二硅氮烷5份、姜油酮0.3份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.1份、焦磷酸钠2份、三硬脂酸甘油酯1份、二氨基环己烷0.5份、三甲基六亚甲基二胺1.5份称取各原料，备用；
S2、将步骤S1称取的姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯在转速为200r/min的搅拌机中混合至均匀即得混合物A；
S3、将步骤S1称取的环氧树脂、异戊二烯-苯乙烯共聚物和六甲基二硅氮烷加入到混合机中以300r/min的速度搅拌至均匀得混合物B，提高搅拌速度至400r/min再将焦磷酸钠、三硬脂酸甘油酯、二氨基环己烷、三甲基六亚甲基二胺和步骤S2制备得到的混合物A依次加入到混合物B中，搅拌至均匀即得抗老化环氧树脂基封装胶。
实施例3
本发明提出的一种抗老化环氧树脂基封装胶，包括以下重量份的原料：
环氧树脂120份、异戊二烯-苯乙烯共聚物30份、六甲基二硅氮烷8份、姜油酮0.4份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.1份、焦磷酸钠3份、三硬脂酸甘油酯1.5份、二氨基环己烷1份、三甲基六亚甲基二胺2份；
其制备方法包括以下步骤：
S1、按照环氧树脂120份、异戊二烯-苯乙烯共聚物30份、六甲基二硅氮烷8份、姜油酮0.4份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.1份、焦磷酸钠3份、三硬脂酸甘油酯1.5份、二氨基环己烷1份、三甲基六亚甲基二胺2份称取各原料，备用；
S2、将步骤S1称取的姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯在转速为300r/min的搅拌机中混合至均匀即得混合物A；
S3、将步骤S1称取的环氧树脂、异戊二烯-苯乙烯共聚物和六甲基二硅氮烷加入到混合机中以400r/min的速度搅拌至均匀得混合物B，提高搅拌速度至500r/min再将焦磷酸钠、三硬脂酸甘油酯、二氨基环己烷、三甲基六亚甲基二胺和步骤S2制备得到的混合物A依次加入到混合物B中，搅拌至均匀即得抗老化环氧树脂基封装胶。
对实施例1～3制备的封装胶以及市售封装胶分别进行性能测试，结果见表1。
表1：
测试项目 1000h黄变指数 透光率(％)
实施例1 1.4 91
实施例2 1.1 95
实施例3 1.3 92
市售封装胶 2.9 90
表1实验结果显示：实施例1～3制备的封装胶在1000h的黄变测试下，得到的黄变指数均在1.5以下，而同等条件下市售封装胶的黄变指数达到了2.9。除此之外，实施例1～3制备的封装胶在保持较低的黄变指数的前提下，透光率可以达到90％以上，且最高可达95％，而市售封装胶仅能达到90％。相比之下，本发明提出的封装胶抗老化性能和透光率均明显好于市售封装胶，表明本发明提出的封装胶在保持抗老化性能的同时，也具有优异的透光率。
在姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的总质量相同的前提下，将实施例1中姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的质量比按照表2进行替换，并进行性能检测，结果见表2。
表2：
A:B 1000h黄变指数 透光率(％)
不加A 3.3 75
不加B 2.9 81
2:1 1.4 91
2.5:1 1.3 92
3:1 1.1 95
3.5:1 1.2 93
4:1 1.3 92
表2中，“A:B”表示姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的质量比。
表2实验结果显示，单独使用姜油酮或2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯所得到的封装胶1000h的黄变指数较高，达到3左右，且透光率仅有80％左右，效果较差，同时复配添加姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯得到的封装胶黄变指数和透光率得到明显的改善，在姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的质量比为2～4:1之间时，1000h黄变指数在1.1～1.4之间，且透光率为91％～95％，抗老化性能和透光率均优异，尤其是在姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的质量比为3：1时1000h黄变指数低至1.1，透光率可以达到95％，综合性能最好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗老化环氧树脂基封装胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂80～120份、异戊二烯-苯乙烯共聚物10～30份、六甲基二硅氮烷3～8份、姜油酮0.1～0.4份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.05～0.1份、焦磷酸钠1～3份、三硬脂酸甘油酯0.5～1.5份、二氨基环己烷0.2～1份、三甲基六亚甲基二胺1～2份。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化环氧树脂基封装胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂90～110份、异戊二烯-苯乙烯共聚物15～25份、六甲基二硅氮烷4～7份、姜油酮0.15～0.35份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.075～0.1份、焦磷酸钠1.5～2.5份、三硬脂酸甘油酯0.8～1.2份、二氨基环己烷0.3～0.8份、三甲基六亚甲基二胺1.2～1.8份。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗老化环氧树脂基封装胶，其特征在于，所述姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯的质量比为(2～4)：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗老化环氧树脂基封装胶，其特征在于，所述二氨基环己烷和三甲基六亚甲基二胺的质量比为1：(2～5)。
5.根据权利要求1所述的一种抗老化环氧树脂基封装胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂100份、异戊二烯-苯乙烯共聚物20份、六甲基二硅氮烷5份、姜油酮0.3份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.1份、焦磷酸钠2份、三硬脂酸甘油酯1份、二氨基环己烷0.5份、三甲基六亚甲基二胺1.5份。
6.一种抗老化环氧树脂基封装胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照环氧树脂80～120份、异戊二烯-苯乙烯共聚物10～30份、六甲基二硅氮烷3～8份、姜油酮0.1～0.4份、2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯0.05～0.1份、焦磷酸钠1～3份、三硬脂酸甘油酯0.5～1.5份、二氨基环己烷0.2～1份、三甲基六亚甲基二胺1～2份称取各原料，备用；
S2、将步骤S1称取的姜油酮和2-D-溴化吡喃葡糖-四苄酯在转速为100～300r/min的搅拌机中混合至均匀即得混合物A；
S3、将步骤S1称取的环氧树脂、异戊二烯-苯乙烯共聚物和六甲基二硅氮烷加入到混合机中以200～400r/min的速度搅拌至均匀得混合物B，提高搅拌速度至300～500r/min再将焦磷酸钠、三硬脂酸甘油酯、二氨基环己烷、三甲基六亚甲基二胺和步骤S2制备得到的混合物A依次加入到混合物B中，搅拌至均匀即得抗老化环氧树脂基封装胶。
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