CN108976870A - 一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂及其制备方法 - Google Patents

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邓雅君
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Abstract

本发明涉及涂料领域，具体地涉及一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂及其制备方法，包括以下步骤：步骤1：取木质素磺酸钠、磷酸和去离子水超声搅拌溶解；步骤2：再加入苯胺或4‑氟苯胺或者两者混合物进行超声搅拌得到混合物；步骤3：将过硫酸铵与步骤2得到的混合物中进行反应得到反应液；步骤4：将所述步骤3得到的反应液析出固体沉淀物真空干燥。本发明的有益效果：选择天然可再生的造纸副产物木质素磺酸钠为改性剂与苯胺及其衍生物共混反应得到改性后的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂，该添加剂具有良好的水分散性和优异的防腐蚀效果，且本方案所用反应条件温和原料成本低廉，操作简单易于实现。

Description

一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体地涉及一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂及其制备方法。
背景技术
金属材料，作为建筑业、制造业和各种重工业的基本材料之一，有着不可替代的重要作用。当金属材料暴露在一定的环境中(如温度，湿度，环境的pH值)，金属和周围环境就会发生化学或者电化学反应，从而发生金属材料破坏和耗损的过程。金属腐蚀是金属材料存在的最为严重的问题，它普遍存在于国防建设和国民经济建设领域，严重制约着金属的运用范围和使用寿命，直接或者间接地造成巨大国民经济损失。据相关统计，全世界因腐蚀而报废的金属大概一亿吨，约占年产量的20％-40％，经济损失占国民生产总值(GDP)的4.2％。随着工业化的不断进步，日益严重的腐蚀问题引起了各领域研究人员的关注。
为了减轻并减缓腐蚀过程，金属表层被覆涂保护涂料来隔绝与空气或者腐蚀介质的接触，其中有机复合涂层是被广泛应用于保护金属的防腐蚀涂料。这类涂层在金属和腐蚀性介质之间提供了物理屏障，从而保护了金属表面；并且在涂层中掺杂了功能性防腐添加剂，提高了涂层的耐腐蚀性能。其中，导电聚合物聚苯胺(PANI)，由于具有阳极保护，化学氧化还原能力，化学稳定性，无毒性和环境友好性等已被提出作为金属保护涂料的掺杂的防腐添加剂，其分子结构表现出广泛的π电子非定域化以保护涂层起到效应。但由于PANI的水溶解性极差，因此其作为缓蚀剂在酸性环境中的应用严重受限，若采用有机溶剂作为分散剂则不利于环保，因此有必要对聚苯胺类防腐蚀添加剂的水分散性能做进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能以水作为分散剂且具有良好防腐蚀性的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取木质素磺酸钠、磷酸和去离子水，加入反应瓶中超声搅拌，使木质素磺酸钠充分溶解得第一反应液；
步骤2：所述第一反应液中加入单体反应物，所述单体反应物为苯胺或4-氟苯胺中的一种或两种，进行超声搅拌得到第二反应液；
步骤3：将过硫酸铵溶于去离子水中加入所述第二反应液中进行搅拌反应得到第三反应液；
步骤4：将所述第三反应液滴加到有机溶剂中搅拌，析出固体沉淀物，过滤后得到固体粗产物，将固体粗产物洗涤抽滤再真空干燥。
本发明还提供一种根据上述水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法得到的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂。
本发明的有益效果在于：选择天然可再生的造纸副产物木质素磺酸钠为改性剂与苯胺及其衍生物共混反应得到改性后的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂，该添加剂具有良好的水分散性和优异的防腐蚀效果，且本方案所用反应条件温和原料成本低廉，操作简单易于实现。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：选择天然可再生的造纸副产物木质素磺酸钠作为改性剂与苯胺及其衍生物共混反应制得的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂具有良好的水分散性和优异的防腐蚀效果。
一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取木质素磺酸钠、磷酸和去离子水，加入反应瓶中超声搅拌，使木质素磺酸钠充分溶解得第一反应液；
步骤2：所述第一反应液中加入单体反应物，所述单体反应物为苯胺或4-氟苯胺中的一种或两种，进行超声搅拌得到第二反应液；
步骤3：将过硫酸铵溶于去离子水中加入所述第二反应液中进行搅拌反应得到第三反应液；
步骤4：将所述第三反应液滴加到有机溶剂中搅拌，析出固体沉淀物，过滤后得到固体粗产物，将固体粗产物洗涤抽滤再真空干燥。
一种根据上述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法得到的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：选择天然可再生的造纸副产物木质素磺酸钠为改性剂与苯胺及其衍生物共混反应得到改性后的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂，该添加剂具有良好的水分散性和优异的防腐蚀效果，且本方案所用反应条件温和原料成本低廉，操作简单易于实现。
进一步的，所述步骤1中木质素磺酸钠和磷酸的摩尔比例为0.1-1.5：0.1-1。
进一步的，所述步骤1中超声搅拌时间为10-30min。
进一步的，所述步骤2中加入的单体反应物和木质素磺酸钠的摩尔比例为0.5-3:0.5-3。
进一步的，所述步骤2中的超声搅拌时间为10-30min。
进一步的，所述步骤3中过硫酸铵与木质素磺酸钠摩尔比例为0.1-1:0.2-2。
由上述描述可知，合理控制木质素磺酸钠、磷酸、单体反应物以及过硫酸铵添加的摩尔比例，提高反应效率和反应完成度。
进一步的，所述步骤3中反应温度为2-5℃，反应时间为8-12h。
进一步的，所述步骤4中的有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮和甲醇中的一种或多种。
进一步的，所述步骤4中搅拌时间为10-30min，真空干燥温度为50-60℃，干燥时间为24h。
由上述描述可知，真空干燥既保证不破坏有效成分，且能极大缩短干燥时间。
实施例1：
取0.5mol的木质素磺酸钠和0.5mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌10min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物0.5mol的苯胺，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.25mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于2℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应8h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的乙醇中并搅拌10min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入50℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A1。
实施例2：
取0.5mol的木质素磺酸钠和0.25mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1mol的苯胺，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.25mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的丙酮中并搅拌20min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入55℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A2。
实施例3：
取0.5mol的木质素磺酸钠和0.25mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1mol的4-氟苯胺，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.25mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的丙酮中并搅拌20min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入55℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A3。
实施例4：
取1.5mol的木质素磺酸钠和1mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物3mol的苯胺和4-氟苯胺(两者之间摩尔比为1:6)混合试剂，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.75mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于3℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的异丙醇中并搅拌30min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入60℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A4。
实施例5：
取1.0mol的木质素磺酸钠和0.25mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1mol的苯胺和4-氟苯胺(两者之间摩尔比为3:7)混合试剂，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.5mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的丙酮中并搅拌20min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入55℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A5。
实施例6：
取0.75mol的木质素磺酸钠和0.5mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌30min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1.75mol的苯胺和4-氟苯胺(两者之间摩尔比为3:5)混合试剂，继续超声搅拌30min后得到乳状的第二反应液，称取0.5mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应12h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的丙酮中并搅拌30min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入60℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A6。
实施例7：
取1.0mol的木质素磺酸钠和0.25mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1mol的苯胺和4-氟苯胺(两者之间摩尔比为5:5)混合试剂，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.5mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的丙酮中并搅拌20min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入55℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A7。
实施例8：
取1.0mol的木质素磺酸钠和2.5mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1mol的苯胺和4-氟苯胺(两者之间摩尔比为7:3)混合试剂，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.5mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的丙酮中并搅拌20min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入55℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A8。
实施例9：
取1.5mol的木质素磺酸钠和1mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1mol的苯胺和4-氟苯胺(两者之间摩尔比为4:1)混合试剂，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.5mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的甲醇中并搅拌20min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入55℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A9。
实施例10：
取1.5mol的木质素磺酸钠和1mol的磷酸溶于40mL去离子水中，加到反应瓶中，室温超声搅拌20min使木质素磺酸钠充分溶解得到第一反应液，第一反应液在搅拌情况下加入单体反应物1mol的苯胺和4-氟苯胺(两者之间摩尔比为8:2)混合试剂，继续超声搅拌10min后得到乳状的第二反应液，称取0.5mol过硫酸铵加入50mL的去离子水溶解得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液放置于5℃冰箱中20min，将上述装有第二反应液的反应瓶置于5℃冰水浴中，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到第二反应液中，超声搅拌反应10h后得到第三反应液，将第三反应液滴加到500mL的丙酮中并搅拌20min，析出固体沉淀物，过滤得到固体粗产物，将得到的固体粗产物经去离子水多次洗涤抽滤，得到的产物放入55℃的真空干燥箱中真空干燥24h得到水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂A10。
综上所述，本发明提供的一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂及其制备方法，选择天然可再生的造纸副产物木质素磺酸钠为改性剂与苯胺及其衍生物共混反应得到改性后的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂，该添加剂具有良好的水分散性和优异的防腐蚀效果，且本方案所用反应条件温和原料成本低廉，操作简单易于实现。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取木质素磺酸钠、磷酸和去离子水，加入反应瓶中超声搅拌，使木质素磺酸钠充分溶解得第一反应液；
步骤2：所述第一反应液中加入单体反应物，所述单体反应物为苯胺或4-氟苯胺中的一种或两种，进行超声搅拌得到第二反应液；
步骤3：将过硫酸铵溶于去离子水中加入所述第二反应液中进行搅拌反应得到第三反应液；
步骤4：将所述第三反应液滴加到有机溶剂中搅拌，析出固体沉淀物，过滤后得到固体粗产物，将固体粗产物洗涤抽滤再真空干燥。
2.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中木质素磺酸钠和磷酸的摩尔比例为0.1-1.5：0.1-1。
3.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声搅拌时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加入的单体反应物和木质素磺酸钠的摩尔比例为0.5-3:0.5-3。
5.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的超声搅拌时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中过硫酸铵与木质素磺酸钠摩尔比例为0.1-1:0.2-2。
7.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应温度为2-5℃，反应时间为8-12h。
8.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮和甲醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中搅拌时间为10-30min，真空干燥温度为50-60℃，干燥时间为24h。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂的制备方法得到的水性分散聚苯胺类防腐蚀添加剂。
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