CN108962519A - 一种高温热敏电阻材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温热敏电阻材料的制备方法，先按照分子式Ca1‑xZnxLi1‑yMnyTiO进行配料，其中0.01≤x≤0.05，0.005≤y≤0.01，分段煅烧得到类钙钛矿结构的热敏电阻粉末，然后与密炼得到的高温型导电填料混合，经双螺旋挤出机挤出造粒，在经过模压成型即得高温热敏电阻材料。本发明以碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛为原料，采用分段煅烧获得类钙钛矿结构的热敏电阻粉末，第一段在680～750℃下，第二段在950～1000℃，避免了一次高温煅烧使得过渡金属易挥发的问题，并与高温型的导电填料共同制备得到了高温热敏电阻材料，组份均匀，具有较高的耐高温和耐高压的能力，在50～650℃之间具有稳定的负温度系数特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温热敏电阻材料的制备方法，属于电阻材料制备领域。
背景技术
热敏电阻器是一类对温度敏感、在不同的温度下表现出不同的电阻值的敏感元件，按照温度系数不同分为正温度系数热敏电阻器(PTC)和负温度系数热敏电阻器(NTC)。其中负温度系数热敏电阻器(NTC)是一类电阻值随温度增大而减小的半导体材料，具有测温、控温、温度补偿、抑制浪涌等作用。常温NTC热敏电阻器中，主要采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻元件，但由于这些过渡金属氧化物的挥发温度较低，这类NTC热敏电阻元件的制备烧结过程中容易产生原材料成分的挥发，造成批间不一致的问题。另外，这类热敏电阻元件的测量精度受高温环境影响较大，无法满足使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种类钙钛矿结构的热敏电阻材料的制备方法，在高温烧结中减少过渡金属的挥发，提高批间一致性。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种高温热敏电阻材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照分子式Ca1-xZnxLi1-yMnyTiO进行配料，其中0.01≤x≤0.05，0.005≤y≤0.01，原料选择碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛溶解于稀硝酸，加入氨水调节pH值为8左右，醋酸锌溶解于去离子水中，然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀，加热干燥得到粉末，然后先在680～750℃下煅烧2～3h，再升温至950～1000℃保温1～2h，取出急冷后得到类钙钛矿结构的热敏电阻粉末；
S2：将高分子聚合物30～50份，石墨10～15份，纳米碳纤维20～25份，金属粉20～25份，碳酸钙10～15份，二氧化硅10～15份，硅烷偶联剂2～5份，抗氧化剂1～3份，交联剂2～4份混合，在乙醇中研磨共混，然后在260～300℃下密炼1～2h得到导电填料；
S3：将S1得到的热敏电阻粉末和S2得到的导电填料混合，经双螺旋挤出机挤出造粒，在经过模压成型即得高温热敏电阻材料。
步骤S1中，所述升温的速率为10～20℃/min，优选15℃/min。
步骤S2中，所述高分子聚合物选自高密度聚乙烯树脂、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物和聚酰胺树脂中的一种或两种以上的组合物，优选聚偏氟乙烯和聚酰胺树脂的混合物。
步骤S2中，所述金属粉选自铜粉、锌粉、镍粉中的一种或多种的组合。
步骤S2中，所述抗氧化剂为硫代双酚、对苯二胺、对苯二酚和二苯胺中的一种或多种的组合。
步骤S2中，所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
有益效果：
本发明以碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛为原料，采用分段煅烧获得类钙钛矿结构的热敏电阻粉末，第一段在680～750℃下，第二段在950～1000℃，避免了一次高温煅烧使得过渡金属易挥发的问题，并与高温型的导电填料共同制备得到了高温热敏电阻材料，组份均匀，具有较高的耐高温和耐高压的能力，在50～650℃之间具有稳定的负温度系数特性。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
S1：按照分子式Ca0.97Zn0.03Li0.992Mn0.008TiO进行配料，称取碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛溶解于稀硝酸，加入氨水调节pH值为8左右，醋酸锌溶解于去离子水中，然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀，加热干燥得到粉末，然后先在700℃下煅烧2.5h，再以15℃/min升温至980℃保温1.5h，取出急冷后得到类钙钛矿结构的热敏电阻粉末；
S2：将聚偏氟乙烯25份，聚酰胺树脂20份，石墨13份，纳米碳纤维22份，金属粉23份，碳酸钙12份，二氧化硅14份，硅烷偶联剂3份，对苯二酚2份，三烯丙基异氰脲酸酯3份混合，在乙醇中研磨共混，然后在280℃下密炼2h得到导电填料；
S3：将S1得到的热敏电阻粉末和S2得到的导电填料混合，经双螺旋挤出机挤出造粒，在经过模压成型即得高温热敏电阻材料。
实施例2
S1：按照分子式Ca0.99Zn0.01Li0.995Mn0.005TiO进行配料，称取碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛溶解于稀硝酸，加入氨水调节pH值为8左右，醋酸锌溶解于去离子水中，然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀，加热干燥得到粉末，然后先在680℃下煅烧3h，再以10℃/min升温至950℃保温2h，取出急冷后得到类钙钛矿结构的热敏电阻粉末；
S2：将聚偏氟乙烯15份，聚酰胺树脂15份，石墨10份，纳米碳纤维20份，金属粉20份，碳酸钙10份，二氧化硅10份，硅烷偶联剂2份，对苯二酚1份，三烯丙基异氰脲酸酯2份混合，在乙醇中研磨共混，然后在260℃下密炼2h得到导电填料；
S3：将S1得到的热敏电阻粉末和S2得到的导电填料混合，经双螺旋挤出机挤出造粒，在经过模压成型即得高温热敏电阻材料。
实施例3
S1：按照分子式Ca0.95Zn0.05Li0.99Mn0.01TiO进行配料，称取碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛溶解于稀硝酸，加入氨水调节pH值为8左右，醋酸锌溶解于去离子水中，然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀，加热干燥得到粉末，然后先在750℃下煅烧2h，再以20℃/min升温至1000℃保温1h，取出急冷后得到类钙钛矿结构的热敏电阻粉末；
S2：将聚偏氟乙烯25份，聚酰胺树脂25份，石墨15份，纳米碳纤维25份，金属粉25份，碳酸钙15份，二氧化硅15份，硅烷偶联剂5份，硫代双酚3份，三烯丙基异氰脲酸酯4份混合，在乙醇中研磨共混，然后在300℃下密炼1h得到导电填料；
S3：将S1得到的热敏电阻粉末和S2得到的导电填料混合，经双螺旋挤出机挤出造粒，在经过模压成型即得高温热敏电阻材料。
对比例
S1：按照分子式Ca0.97Zn0.03Li0.992Mn0.008TiO进行配料，称取碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛溶解于稀硝酸，加入氨水调节pH值为8左右，醋酸锌溶解于去离子水中，然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀，加热干燥得到粉末，然后在880℃下煅烧4h，取出急冷后得到类钙钛矿结构的热敏电阻粉末；
S2：将聚偏氟乙烯25份，聚酰胺树脂20份，石墨13份，纳米碳纤维22份，金属粉23份，碳酸钙12份，二氧化硅14份，硅烷偶联剂3份，对苯二酚2份，三烯丙基异氰脲酸酯3份混合，在乙醇中研磨共混，然后在280℃下密炼2h得到导电填料；
S3：将S1得到的热敏电阻粉末和S2得到的导电填料混合，经双螺旋挤出机挤出造粒，在经过模压成型即得高温热敏电阻材料。
将实施例1～3和对比例分别制备的高温热敏电阻材料进行性能测试，发现对比例中锰和铁含量明显低于实施例1～3，说明分段煅烧能够解决过渡金属高温易挥发的问题，且制备的高温热敏电阻材料均具有良好的负温度系数特性，尤其实施例1在50～650℃之间，适合制造高温热敏电阻器。
本发明提供了一种高温热敏电阻材料的制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种高温热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按照分子式Ca1-xZnxLi1-yMnyTiO进行配料，其中0.01≤x≤0.05，0.005≤y≤0.01，原料选择碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛和醋酸锌，其中碳酸钙、二氧化锰、氧化锂、二氧化钛溶解于稀硝酸，加入氨水调节pH值为8左右，醋酸锌溶解于去离子水中，然后将两溶液混合并在磁力搅拌中混合均匀，加热干燥得到粉末，然后先在680～750℃下煅烧2～3h，再升温至950～1000℃保温1～2h，取出急冷后得到类钙钛矿结构的热敏电阻粉末；
S2：将高分子聚合物30～50份，石墨10～15份，纳米碳纤维20～25份，金属粉20～25份，碳酸钙10～15份，二氧化硅10～15份，硅烷偶联剂2～5份，抗氧化剂1～3份，交联剂2～4份混合，在乙醇中研磨共混，然后在260～300℃下密炼1～2h得到导电填料；
S3：将S1得到的热敏电阻粉末和S2得到的导电填料混合，经双螺旋挤出机挤出造粒，在经过模压成型即得高温热敏电阻材料。
2.根据权利要求1所述的一种高温热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述升温的速率为10～20℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种高温热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述高分子聚合物选自高密度聚乙烯树脂、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物和聚酰胺树脂中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求3所述的一种高温热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯和聚酰胺树脂的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高温热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述金属粉选自铜粉、锌粉、镍粉中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种高温热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述抗氧化剂为硫代双酚、对苯二胺、对苯二酚和二苯胺中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种高温热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
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