CN114937537B - 一种碳陶瓷合闸电阻及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电力电子生产技术领域，尤其涉及一种碳陶瓷合闸电阻及制备工艺，包括以下步骤：S1，将超高导电型炭黑与铝矾土、高岭土、钾长石、二硼化镁、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇及硅烷偶联剂混合球磨制成混合浆料，并经过一次烘干、造粒、二次烘干得到球状颗粒；S2，将球状颗粒在第一设定压力下单项加压预成型，得到预成型坯体；S3，将预成型坯体真空密封，并在第二设定压力下静压成型，得到生坯；S4，将生坯高温烧结得到陶瓷试件，陶瓷试件经过冷却、机械加工和涂刷电极，得到碳陶瓷合闸电阻。本发明采用采用模压成型和冷等静压相结合的方式，通过调节模压成型压力和冷等静压成型的压力，全面提升碳陶瓷合闸电阻的性能。
Description
技术领域
本发明涉及电力电子生产技术领域，具体为一种碳陶瓷合闸电阻及制备工艺。
背景技术
碳陶瓷合闸电阻是以铝矾土、高岭土等陶瓷原料为基体，加入导电填料，经过混合、造粒、模压成型、烧结、表面处理、涂刷电极制备而来，作为一种的复合导电材料主要用作超/特高压断路器合闸电阻，它能够有效抑制输电线路容性与感应负载所产生的过电压，将电网中的部分电能吸收转化为热能，从而达到削弱电磁振荡、限制过电压的目的，是发展超、特高压输变电设备的核心电气保护元件之一。
碳陶瓷合闸电阻一般串联使用，需要耐受冲击电压和吸收震荡波，要求电阻值及电阻外形尺寸精度极高，防止电阻片负荷不均造成破坏。目前国内使用的碳陶瓷合闸电阻主要源于进口，而国内目前生产的相关产品，成型方式主要采用模压成型，且加压压力不固定，导致碳陶瓷合闸电阻烧结困难、体积密度较低、气孔率过大、热稳定性和力学性能较差，直接影响碳陶瓷合闸电阻的产品合格率和使用寿命。因此，如何解决碳陶瓷合闸电阻上述问题，成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种碳陶瓷合闸电阻及制备工艺。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，包括以下步骤：
S1，将超高导电型炭黑与铝矾土、高岭土、钾长石、二硼化镁、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇及硅烷偶联剂混合球磨制成混合浆料，并经过一次烘干、造粒、二次烘干得到球状颗粒；
S2，将球状颗粒在第一设定压力下单项加压预成型，得到预成型坯体；
S3，将预成型坯体真空密封，并在第二设定压力下静压成型，得到生坯；
S4，将生坯高温烧结得到陶瓷试件，陶瓷试件经过冷却、机械加工和涂刷电极，得到碳陶瓷合闸电阻。
超高导电型炭黑的质量分数为0.5％～4.5％，铝矾土的质量分数为48％～54％、高岭土的质量分数为35％～40％、钾长石的质量分数为8％～14％、二硼化镁的质量分数为0.5％～2.5％、聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为0.5％～1％、聚乙烯醇的质量分数为1％～1.5％，硅烷偶联剂的质量分数为0.10％～0.20％。
优选的，在S1中，球磨时采用湿法球磨。
优选的，在S1中，一次烘干时的温度为60℃～80℃，时间为10h～12h；二次烘干时的温度为60℃～80℃，时间为10h～12h。
优选的，在S1中，造粒时采用圆锅喷雾造粒法。
优选的，在S1中，所述球状颗粒含水率控制在2％～3％，粒径为0.075mm ～0.380mm。
优选的，在S2中，所述第一设定压力为40MPa～80MPa，保压时间为5 s～10s。
优选的，在S3中，所述第二设定压力为150MPa～200MPa，保压时间为30s～50s。
优选的，在S4中，烧结时的烧结温度为1250℃～1300℃。
一种由碳陶瓷合闸电阻的制备工艺制成的碳陶瓷合闸电阻，体积密度大于或等于2.25g/cm3，抗压强度大于或等于130MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明一种碳陶瓷合闸电阻的制备工艺中添加二硼化镁(MgB2)作为抗氧化剂，使其降低开口气孔率，形成致密保护层，阻止氧气的侵入；加入硅烷偶联剂对超高导电炭黑进行表面改性，使超高导电型炭黑可均匀分散在陶瓷基体中，改善其电学稳定性；调整预成型与等静压成型压力，采取脉冲式等静压成型对碳陶瓷坯体进行成型。在预成型阶段采取较小的成型压力与更短的保压时间。在与脉冲式等静压成型相互配合的情况下提升碳陶瓷坯体的致密度，改善后期功能材料的烧结效果，提升其力学强度，提高合闸电阻的使用寿命，同时在较大程度上提高产出率。
在成型过程中，通过优化成型工艺使坯体强度更高，保证其在真空密封过程中，尺寸完整，即采用模压成型和冷等静压相结合的方式，通过调节模压成型压力和冷等静压成型的压力，全面提升碳陶瓷合闸电阻的性能。
进一步的，一次烘干是为了控制浆料的含水量。
进一步的，含水率控制主要是采用鼓风烘干机将混和造粒后的球状颗粒在 60℃～80℃下烘干，也就是二次烘干是为了控制球状颗粒水分含量在2％～3％。在成型过程中，合理控制水分，使碳陶瓷合闸电阻表面更加光滑，有助于后期上下表面喷涂电极和侧面刷绝缘脂。
进一步的，单项加压预成型是将球状粉料颗粒装入固定尺寸模具中，在40 MPa～80MPa压力下单项加压，并保压5s～10s，得到预成型坯体。
在成型工艺过程中，首先，单向加压压力小于40MPa发现预成型坯体强度过低，不利于密封和等静压成型。而当单项加压过大，等静压成型之后，导电填料在坯体中分布不均匀，影响烧结，导致产品电阻率分布过大，气孔率较高，力学性能降低，热稳定性较差。而调整预成型与等静压的成型压力，改变预成型压力，同时采取脉冲式冷等静压成型来对碳陶瓷合闸电阻坯体进行成型。
进一步的，冷等静压成型是将密封好的坯体放入冷等静压机加压腔中，在 150MPa～200MPa压力下保压30s～50s成型。采用150MPa～200MPa的压力进行循环冷等静压成型，促使坯体致密度提升，导电填料在坯体中分布更加均匀。通过优化成型工艺改善坯体烧结，提高陶瓷材料体积密度、降低其气孔率、同时确保力学性能优异、电阻率稳定，提升产品的合格率，延长碳陶瓷合闸电阻使用寿命。
本发明一种碳陶瓷合闸电阻采用单向加压与冷等静压成型相互配合的方式，烧结后的产品体积密度均大于或等于2.25g/cm3，体积密度较高，碳陶瓷合闸电阻力学性能更为优异，抗压强度均大于或等于130MPa，延长了使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开了一种碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，包括以下步骤：
S1，将48％～54％铝矾土、35％～40％的高岭土、8％～14％的钾长石、0.5％～2.5％的MgB2、0.5％～4.5％的纳米级超导炭黑、外掺入0.5％～1％的聚乙烯吡咯烷酮、1％～1.5％的聚乙烯醇，0.10％～0.20％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中采用湿法球磨1.5h～3h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机60℃～80℃下进行10h～12h的一次烘干处理，得到粒度300目(48μm)以下的粉料。
然后采用圆锅造粒法将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入0～2％的雾状水珠和少量细粉，直至粉料生长至粒径0.075～0.380mm的球状颗粒，并通过二次烘干处理控制球状颗粒的含水量在2％～3％，含水率控制主要是采用鼓风烘干机将混和造粒后的球状颗粒在60℃～80℃下烘干，烘干时间为8h～12h。该球状颗粒具有一定强度和较好流动性。其中，一定强度是指在造粒后其颗粒能稳定存在，稍微施加较小压力便会破碎。
S2，将球状颗粒粉在第一设定压力40MPa～80MPa下单项加压预成型，得到预成型坯体。
S3，将预成型坯体真空密封，并放入脉冲冷等静压机在第二设定压力150 MPa～200MPa下静压成型，得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。脉冲式等静压成型，有利于导电填料的分散，相比于只使用单向模压成型的产品，电阻率分布更加稳定。
S4，将成型坯体在1250℃～1300℃下高温烧结得到陶瓷试件，之后陶瓷试件经过冷却、机械加工和涂刷电极，得到碳陶瓷合闸电阻。
本发明还公开了一种由碳陶瓷合闸电阻的制备工艺制成的碳陶瓷合闸电阻，体积密度大于或等于2.25g/cm3，体积密度较高，碳陶瓷合闸电阻力学性能更为优异，抗压强度均大于或等于130MPa，延长了使用寿命。
实施例1
S1，将48％铝矾土、38％的高岭土、10％的钾长石、1.25％的MgB2、0.5％～2.75％的纳米级超导炭黑、外掺入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮、1％的聚乙烯醇，0.15％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中采用湿法球磨1.5h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机80℃下进行12h的一次烘干处理，得到粒度300目(48μm)以下的粉料。
然后采用圆锅造粒法将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入1.75％的雾状水珠和少量细粉，细粉的量根据造粒过程中，造粒料的干湿程度确定，直至粉料生长至粒径0.380mm的球状颗粒，并通过在60℃～80℃下二次烘干控制球状颗粒的含水量在2％。
S2，将球状颗粒粉料在40MPa压力下单项加压预成型，保压5s得到预成型坯体。
S3，将预成型的坯体真空密封，在200MPa压力下脉冲式等静压成型，保压50s得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。
S4，生坯在1300℃高温条件下烧结得到碳陶瓷材料试件，冷却后进行机械加工即为陶瓷材料合闸电阻。
本实施例1制备的碳陶瓷合闸电阻，经抽样检查，性能指标为：体积密度为2.26g/cm3,抗压强度为123MPa，电阻值为5.12Ω，符合行业标准对碳陶瓷合闸电阻的性能要求，即体积密度≥2.25g/cm3，抗压强度≥120MPa，电阻值为5±0.25Ω。
实施例2
1、将50％的铝矾土、38％的高岭土、8％的钾长石、1.20％的MgB2与2.80％的超高导电型炭黑、外掺入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮、1％的聚乙烯醇，0.15％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中湿法球磨1.5h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机60℃下进行12h的一次烘干处理得到粒度 300目(48μm)以下的粉料。
之后采用圆锅造粒法，通过造粒机将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入1.75％的雾状水珠和少量细粉，直至粉料生长至粒径0.380mm 的球状颗粒，并通过在60℃～80℃下二次烘干控制球状颗粒的含水量在2％。
S2，将球状颗粒粉料在50MPa下单项加压预成型，保压5s得到预成型坯体。
S3，将预成型的坯体真空密封，在200MPa压力下脉冲式等静压成型，保压50s，得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。
S4，将生坯在1300℃高温条件下烧结得到碳陶瓷材料试件，冷却后进行机械加工即为碳陶瓷合闸电阻。
本实施例2制备的碳陶瓷合闸电阻，经抽样检查，性能指标为，体积密度为2.36g/cm3，抗压强度为220MPa，电阻值为5.05Ω。
实施例3
S1，将50％的铝矾土、38％的高岭土、8％的钾长石、1.15％的MgB2与2.85％的超高导电型炭黑、外掺入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮、1％的聚乙烯醇，0.15％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中湿法球磨1.5h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机60℃下进行12h的一次烘干处理得到粒度 300目(48μm)以下的粉料。
然后采用圆锅造粒法，通过造粒机将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入1.75％的雾状水珠和少量细粉，直至粉料生长至粒径0.380mm 的球状颗粒，并通过在60℃～80℃下二次烘干控制球状颗粒的含水量在2％。
S2，将球状颗粒粉料在70MPa压力下单项加压预成型，保压5s，得到预成型坯体。
S3，将预成型的坯体真空密封，在200MPa压力下脉冲式等静压成型，保压50s，得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。
S4，将步骤4所得碳陶瓷生坯在1300℃高温条件下烧结得到碳陶瓷材料试件，冷却后进行机械加工即为碳陶瓷合闸电阻。
本实施例3制备的碳陶瓷合闸电阻，经抽样检查，性能指标为：体积密度为2.30g/cm3,抗压强度为155MPa，电阻值为5.01Ω。
实施例4
S1，将48％的铝矾土、38％的高岭土、10％的钾长石、1.10％的MgB2与2.90％的超高导电型炭黑、外掺入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮、1％的聚乙烯醇，0.15％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中湿法球磨1.5h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机80℃下进行10h的一次烘干处理得到粒度300目(48μm)以下的粉料。
然后采用圆锅造粒法，通过造粒机将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入1.75％的雾状水珠和少量细粉，直至粉料生长至粒径0.380mm 的球状颗粒，并在二次烘干控制球状颗粒的含水量在2％～3％。
S2，将球状颗粒粉料在80MPa压力下单项加压预成型，保压5s，得到预成型坯体。
S3，将预成型的坯体真空密封，在200MPa压力下脉冲式等静压成型，保压50s，得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。
S4，将生坯在1300℃高温条件下烧结得到碳陶瓷试件，冷却后进行机械加工即为碳陶瓷合闸电阻。
本实施例4制备的碳陶瓷合闸电阻，经抽样检查，性能指标为：体积密度为2.27g/cm3，抗压强度为140MPa，电阻值为4.98Ω。
实施例5
S1，将48％的铝矾土、38％的高岭土、10％的钾长石、1.10％的MgB2与2.90％的超高导电型炭黑、外掺入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮、1％的聚乙烯醇，0.15％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中湿法球磨1.5h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机80℃下进行10h的一次烘干处理得到粒度 300目(48μm)以下的粉料。
然后采用圆锅造粒法，通过造粒机将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入1.75％的雾状水珠和少量细粉，直至粉料生长至粒径0.380mm 的球状颗粒，并二次烘干控制球状颗粒的含水量在2％～3％。
S2，将球状颗粒粉料在50MPa压力下单项加压预成型，保压5s，得到预成型坯体。
S3，将预成型的坯体真空密封，在150MPa压力下，保压30s，脉冲式等静压成型，得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。
S4，将生坯在1300℃高温条件下烧结得到碳陶瓷试件，冷却后进行机械加工即为碳陶瓷合闸电阻。
本实施例5制备的碳陶瓷合闸电阻，经抽样检查，性能指标为：体积密度为2.23g/cm3，抗压强度为128MPa，电阻值为6.12Ω。
实施例6
S1，将48％的铝矾土、38％的高岭土、10％的钾长石、1.10％的MgB2与2.90％的超高导电型炭黑、外掺入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮、1％的聚乙烯醇，0.15％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中湿法球磨1.5h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机80℃下进行10h的一次烘干处理得到粒度 300目(48μm)以下的粉料。
然后采用圆锅造粒法，通过造粒机将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入1.75％的雾状水珠和少量细粉，直至粉料生长至粒径0.380mm 的球状颗粒，并二次烘干控制球状颗粒的含水量在2％～3％。
S2，将球状颗粒粉料在50MPa压力下，保压10s，单项加压预成型，得到预成型坯体。
S3，将预成型的坯体真空密封，在200MPa压力下，保压50s，脉冲式等静压成型，得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。
S4，将生坯在1250℃高温条件下烧结得到碳陶瓷试件，冷却后进行机械加工即为碳陶瓷合闸电阻。
本实施例6制备的碳陶瓷合闸电阻，经抽样检查，性能指标为：体积密度为2.29g/cm3，抗压强度为158MPa，电阻值为5.32Ω。
实施例7
S1，将48％的铝矾土、38％的高岭土、10％的钾长石、1.10％的MgB2与2.90％的超高导电型炭黑、外掺入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮、1％的聚乙烯醇，0.15％硅烷偶联剂加入行星式球磨机中湿法球磨1.5h得到混合浆料。
之后将混合浆料在鼓风烘干机80℃下进行10h的一次烘干处理得到粒度 300目(48μm)以下的粉料。
然后采用圆锅造粒法，通过造粒机将粉料与雾状水滴充分结合，在粉料在滚动过程中，加入1.75％的雾状水珠和少量细粉，直至粉料生长至粒径0.380mm 的球状颗粒，并在二次烘干控制球状颗粒的含水量在2％～3％。
S2，将球状颗粒粉料在50MPa压力下，保压5s，单项加压预成型，得到预成型坯体。
S3，将预成型的坯体真空密封，在200MPa压力下，保压50s，脉冲式等静压成型，得到具有一定强度和相应尺寸的生坯。
S4，将生坯在1250℃高温条件下烧结得到碳陶瓷试件，冷却后进行机械加工即为碳陶瓷合闸电阻。
本实施例7制备的碳陶瓷合闸电阻，经抽样检查，性能指标为：体积密度为2.28g/cm3，抗压强度为160MPa，电阻值为4.45Ω。
对比例1
保持原料配比、混料工艺、造粒工艺、球状颗粒粉料水分不变，改变碳陶瓷合闸电阻成型工艺，不采用脉冲式等静压成型，对球状粉料颗粒在50MPa压力下进行单向加压成型。烧结工艺，机械加工工艺不改变。测得其体积密度为 2.03g/cm3，抗压强度为40MPa，电阻值为11.1Ω。
经过对比，对比例1的碳陶瓷合闸电阻，力学性能与电性能远低于实施例 1制备得到的碳陶瓷合闸电阻。本发明制备的力学性能优良的碳陶瓷合闸电阻作为电气用超/特高压合闸电阻时，提高了产品的安全系数并延长使用寿命，保证了其电阻率的稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将超高导电型炭黑与铝矾土、高岭土、钾长石、二硼化镁、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇及硅烷偶联剂混合球磨制成混合浆料，并经过一次烘干、造粒、二次烘干得到球状颗粒；
S2，将球状颗粒在第一设定压力下单项加压预成型，得到预成型坯体；其中，所述第一设定压力为40 MPa~80 MPa，保压时间为5s~10s；
S3，将预成型坯体真空密封，并在第二设定压力下静压成型，得到生坯；其中，所述第二设定压力为150 MPa~200MPa，保压时间为30s~50s；采取脉冲式等静压成型对碳陶瓷坯体进行成型；
S4，将生坯高温烧结得到陶瓷试件，陶瓷试件经过冷却、机械加工和涂刷电极，得到碳陶瓷合闸电阻。
2. 根据权利要求1所述的碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，其特征在于，超高导电型炭黑的质量分数为0.5%~4.5%，铝矾土的质量分数为48%~54%、高岭土的质量分数为35%~40%、钾长石的质量分数为8%~14%、二硼化镁的质量分数为0.5%~2.5%、聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为0.5%~1 %、聚乙烯醇的质量分数为1%~1.5 %，硅烷偶联剂的质量分数为0.10%~0.20 %。
3.根据权利要求1所述的碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，其特征在于，在S1中，球磨时采用湿法球磨。
4.根据权利要求1所述的碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，其特征在于，在S1中，一次烘干时的温度为60℃~80℃，时间为10h~12h；二次烘干时的温度为60℃~80℃，时间为10h~12h。
5.根据权利要求1所述的碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，其特征在于，在S1中，造粒时采用圆锅喷雾造粒法。
6. 根据权利要求1所述的碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，其特征在于，在S1中，所述球状颗粒含水率控制在2%~3%，粒径为0.075 mm ~0.380 mm。
7.根据权利要求1所述的碳陶瓷合闸电阻的制备工艺，其特征在于，在S4中，烧结时的烧结温度为1250℃~1300℃。
8. 一种由权利要求1~7任一项所述的碳陶瓷合闸电阻的制备工艺制成的碳陶瓷合闸电阻，其特征在于，体积密度大于或等于2.25 g/cm3，抗压强度大于或等于130 MPa。
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