CN116230340B - 一种耐高温的陶瓷薄膜ntc热敏电阻及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热敏材料技术领域，具体涉及一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻及其制备方法。一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：制备镁铁铝复合氧化物、球磨过筛，二次球磨、预热烧结中间体Ⅰ、向粉末内加入聚乙烯醇、载气喷雾、烧结、制备电极。本发明通过将制备镁铁铝复合氧化物的粉末，使得镁铁铝在制备出的耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻中分布得更加均匀，使得耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的性质稳定，产品质量平均，提高了产品的平均质量。
Description
技术领域
本发明涉及热敏材料技术领域，具体涉及一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻及其制备方法。
背景技术
热敏陶瓷是一类其电阻率随温度发生明显变化的材料。NTC热敏电阻是电阻随温度升高而减小的负温度系数热敏陶瓷，高温NTC一般是指工作温度在300℃以上的热敏材料，这类材料具有大常温电阻率和高B值的特点，应用在高温温度计、冷暖气设备、电饭煲、汽车电路等设备中。
国内厂家生产的多为常温NTC热敏电阻，现有技术制备的耐高温NTC热敏电阻在高温环境下材料的损耗率较高，稳定性有待提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻及其制备方法。
一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备镁铁铝复合氧化物
将Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O混合加入超声波振荡器中超声溶解，磁力搅拌，通过分液漏斗将混合溶液逐滴加入NaOH溶液中，调节溶液ph值，再用无水乙醇洗涤，干燥，煅烧得到镁铁铝复合氧化物粉末；
S2：球磨过筛，二次球磨
将镁铁铝复合氧化物粉末放入球磨机内，再向球磨机内加入无水乙醇和球磨介质，球磨6-10h，烘干，过200目筛，再将过筛后的粉末再次放入球磨机内，加入无水乙醇，球磨6-10h，得到中间体Ⅰ；
S3：预热烧结中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ放在电阻炉内，升温至800-1000℃，对中间体Ⅰ进行烘干并加热，保温1-3h，再室温下放置冷却，得到中间体Ⅱ；
S4：向中间体Ⅱ内加入聚乙烯醇
向中间体Ⅱ中加入浓度为4-7％的聚乙烯醇，置于烘箱中，通过搅拌杆慢速搅拌混合均匀，并且同时升温至450-600℃，升温速率控制在4-5℃/min，随后保温1-2h，烘干，打开烘箱，在自然环境下冷却至室温，得到前驱粉体；
S5：载气喷雾
向前驱粉体中加入聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯和聚乙烯醇缩丁醛，球磨混合均匀，在氮气载气的带动下喷到陶瓷基底上；
S6：烧结
将陶瓷基底与粉末一起放入电阻炉内，升温烧结，随后冷却至室温，得到耐高温NTC陶瓷薄膜；
S7：制备电极
将银浆涂覆在耐高温NTC陶瓷薄膜表面，高温烧渗，再快速冷却，得到耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻。
进一步地，所述步骤S1制备镁铁铝复合氧化物，具体包括以下步骤：
S1.1：先向超声波振荡器内加入足量蒸馏水，再将2-3份Mg(NO3)2·6H2O、1-2份Fe(NO3)3·9H2O和1-2份Al(NO3)3·9H2O混合加入超声波振荡器内，20-25℃磁力搅拌，得到混合溶液；
S1.2：将混合溶液加分液漏斗中，通过分液漏斗将混合溶液逐滴加入NaOH溶液中，滴加的同时持续慢速搅拌，持续滴加30-35min；
S1.3：滴加ph调节剂将溶液ph值调至7-7.5，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗2-3次，得到混合浆料；
S1.4：将混合浆料放置在60-80℃环境下，风热干燥12-14h，再放入马弗炉中煅烧，得到镁铁铝复合物，取出粉碎，得到镁铁铝复合氧化物粉末。
进一步地，所述步骤S5载气喷雾，具体包括以下步骤：
S5.1：预热陶瓷基底，将陶瓷基底加热至200-300℃；
S5.2：向前驱粉体中加入0.5-1份聚乙二醇，0.5-1份邻苯二甲酸二丁酯和0.2-0.5份聚乙烯醇缩丁醛，通过三维混合机混合均匀；
S5.3：将三维混合机的出料口与管道连接，向三维混合机内通入大量氮气，将三维混合机内前驱粉体通过氮气冲至喷雾器中，通过加热器对物料进行加热，随后在氮气的带动下喷到陶瓷基底上。
进一步地，在所述步骤S3预热烧结中间体Ⅰ中，在将电阻炉升温至800-1000℃，保温1-3h后，将陶瓷基底放入电阻炉内，使陶瓷基底升温至200-300℃，再将陶瓷基底保温保存，替代所述步骤S5.1。
进一步地，所述步骤S7制备电极，具体包括以下步骤：
S7.1：将银浆涂覆在耐高温NTC陶瓷薄膜表面；
S7.2：将涂覆银浆的耐高温NTC陶瓷薄膜放入高温烧结炉内，升温30-40min，将温度升高至120-150℃，再以4-5℃/min的速率升至800-850℃保温8-15min，得到热敏电阻；
S7.3：将热敏电阻置于150-180℃的环境下保温200-220h，随后在45-50h内降至20-25℃，得到耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻。
进一步地，所述球磨介质为二氧化锆球。
进一步地，所述ph调节剂为稀硝酸溶液。
一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻，其由上述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法所制备。
有益效果是：1、本发明通过将制备镁铁铝复合氧化物的粉末，使得镁铁铝在制备出的耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻中分布得更加均匀，使得耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的性质稳定，产品质量平均，提高了产品的平均质量。
2、本发明通过在制备步骤中使用载气喷雾的方法，将镁铁铝复合氧化物粉末喷在陶瓷基底上，便于在随后的烧结步骤中将粉末之间的水分烘干，得到的耐高温NTC陶瓷薄膜更加致密，产品质量更好。
附图说明
图1为本发明的实施例所采用的耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：制备镁铁铝复合氧化物
先向超声波振荡器内加入足量蒸馏水，再将3份Mg(NO3)2·6H2O、2份Fe(NO3)3·9H2O和2份Al(NO3)3·9H2O混合加入超声波振荡器内，25℃磁力搅拌，得到混合溶液；再将混合溶液加分液漏斗中，通过分液漏斗将混合溶液逐滴加入NaOH溶液中，使得反应时始终处于碱性环境下，滴加的同时持续慢速搅拌，持续滴加30min；由于溶液呈碱性，因此滴加稀硝酸将溶液ph值调至7，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗2次，得到混合浆料；将混合浆料放置在60℃环境下，风热干燥12h，再放入马弗炉中煅烧，得到镁铁铝复合物，取出粉碎，得到镁铁铝复合氧化物粉末，使得镁铁铝在制备出的耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻中分布得更加均匀，使得耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的性质稳定，产品质量平均，提高了产品的平均质量。
S2：球磨过筛，二次球磨
将镁铁铝复合氧化物粉末放入球磨机内，再向球磨机内加入无水乙醇和二氧化锆球，球磨10h，烘干，过200目筛，再将过筛后的粉末再次放入球磨机内，加入无水乙醇，球磨6h，得到中间体Ⅰ。
S3：预热烧结中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ放在电阻炉内，升温至800℃，对中间体Ⅰ进行烘干并加热，保温2h，再室温下放置冷却，此时，将陶瓷基底放入电阻炉内，使陶瓷基底升温至200℃，再将陶瓷基底保温保存，在电阻炉内得到中间体Ⅱ。
S4：向中间体Ⅱ内加入聚乙烯醇
向中间体Ⅱ中加入浓度为4％的聚乙烯醇，置于烘箱中，通过搅拌杆慢速搅拌混合均匀，并且同时升温至600℃，升温速率控制在5℃/min，聚乙烯醇作为粘结剂用于造粒，使粉末之间粘接性增强，烧结得到的材料更加致密，随后保温2h，烘干，打开烘箱，在自然环境下冷却至室温，得到前驱粉体。
S5：载气喷雾
向前驱粉体中加入1份聚乙二醇，1份邻苯二甲酸二丁酯和0.5份聚乙烯醇缩丁醛，通过三维混合机混合均匀；将三维混合机的出料口与管道连接，向三维混合机内通入大量氮气，将三维混合机内前驱粉体通过氮气冲至喷雾器中，通过加热器对物料进行加热，随后在氮气的带动下喷到在所述步骤S3中得到的表面升温至200℃的陶瓷基底上，便于在随后的烧结步骤中将粉末之间的水分烘干，得到的耐高温NTC陶瓷薄膜更加致密，产品质量更好。
S6：烧结
将陶瓷基底与粉末一起放入电阻炉内，升温烧结，随后冷却至室温，得到耐高温NTC陶瓷薄膜。
S7：制备电极
将银浆涂覆在耐高温NTC陶瓷薄膜表面；将涂覆银浆的耐高温NTC陶瓷薄膜放入高温烧结炉内，升温30min，将温度升高至120℃，再以5℃/min的速率升至800℃保温10min，得到热敏电阻；将热敏电阻置于150℃的环境下保温200h，随后在50h内降至25℃，得到耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻。
实施例2
一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：制备镁铁铝复合氧化物
先向超声波振荡器内加入足量蒸馏水，再将2份Mg(NO3)2·6H2O、1份Fe(NO3)3·9H2O和1份Al(NO3)3·9H2O混合加入超声波振荡器内，25℃磁力搅拌，得到混合溶液；再将混合溶液加分液漏斗中，通过分液漏斗将混合溶液逐滴加入NaOH溶液中，使得反应时始终处于碱性环境下，滴加的同时持续慢速搅拌，持续滴加30min；由于溶液呈碱性，因此滴加稀硝酸将溶液ph值调至7，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗2次，得到混合浆料；将混合浆料放置在60℃环境下，风热干燥12h，再放入马弗炉中煅烧，得到镁铁铝复合物，取出粉碎，得到镁铁铝复合氧化物粉末，使得镁铁铝在制备出的耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻中分布得更加均匀，使得耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的性质稳定，产品质量平均，提高了产品的平均质量。
S2：球磨过筛，二次球磨
将镁铁铝复合氧化物粉末放入球磨机内，再向球磨机内加入无水乙醇和二氧化锆球，球磨10h，烘干，过200目筛，再将过筛后的粉末再次放入球磨机内，加入无水乙醇，球磨6h，得到中间体Ⅰ。
S3：预热烧结中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ放在电阻炉内，升温至800℃，对中间体Ⅰ进行烘干并加热，保温2h，再室温下放置冷却，此时，将陶瓷基底放入电阻炉内，使陶瓷基底升温至200℃，再将陶瓷基底保温保存，在电阻炉内得到中间体Ⅱ。
S4：向中间体Ⅱ内加入聚乙烯醇
向中间体Ⅱ中加入浓度为7％的聚乙烯醇，置于烘箱中，通过搅拌杆慢速搅拌混合均匀，并且同时升温至600℃，升温速率控制在5℃/min，聚乙烯醇作为粘结剂用于造粒，使粉末之间粘接性增强，烧结得到的材料更加致密，随后保温2h，烘干，打开烘箱，在自然环境下冷却至室温，得到前驱粉体。
S5：载气喷雾
向前驱粉体中加入0.5份聚乙二醇，0.5份邻苯二甲酸二丁酯和0.2份聚乙烯醇缩丁醛，通过三维混合机混合均匀；将三维混合机的出料口与管道连接，向三维混合机内通入大量氮气，将三维混合机内前驱粉体通过氮气冲至喷雾器中，通过加热器对物料进行加热，随后在氮气的带动下喷到在所述步骤S3中得到的表面升温至200℃的陶瓷基底上，便于在随后的烧结步骤中将粉末之间的水分烘干，得到的耐高温NTC陶瓷薄膜更加致密，产品质量更好。
S6：烧结
将陶瓷基底与粉末一起放入电阻炉内，升温烧结，随后冷却至室温，得到耐高温NTC陶瓷薄膜。
S7：制备电极
将银浆涂覆在耐高温NTC陶瓷薄膜表面；将涂覆银浆的耐高温NTC陶瓷薄膜放入高温烧结炉内，升温30min，将温度升高至120℃，再以5℃/min的速率升至800℃保温10min，得到热敏电阻；将热敏电阻置于150℃的环境下保温200h，随后在50h内降至25℃，得到耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻。
实施例3
一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：制备镁铁铝复合氧化物
先向超声波振荡器内加入足量蒸馏水，再将3份Mg(NO3)2·6H2O、2份Fe(NO3)3·9H2O和2份Al(NO3)3·9H2O混合加入超声波振荡器内，25℃磁力搅拌，得到混合溶液；再将混合溶液加分液漏斗中，通过分液漏斗将混合溶液逐滴加入NaOH溶液中，使得反应时始终处于碱性环境下，滴加的同时持续慢速搅拌，持续滴加30min；由于溶液呈碱性，因此滴加稀硝酸将溶液ph值调至7，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗2次，得到混合浆料；将混合浆料放置在60℃环境下，风热干燥12h，再放入马弗炉中煅烧，得到镁铁铝复合物，取出粉碎，得到镁铁铝复合氧化物粉末，使得镁铁铝在制备出的耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻中分布得更加均匀，使得耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的性质稳定，产品质量平均，提高了产品的平均质量。
S2：球磨过筛，二次球磨
将镁铁铝复合氧化物粉末放入球磨机内，再向球磨机内加入无水乙醇和二氧化锆球，球磨7h，烘干，过200目筛，再将过筛后的粉末再次放入球磨机内，加入无水乙醇，球磨8h，得到中间体Ⅰ。
S3：预热烧结中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ放在电阻炉内，升温至850℃，对中间体Ⅰ进行烘干并加热，保温2h，再室温下放置冷却，此时，将陶瓷基底放入电阻炉内，使陶瓷基底升温至200℃，再将陶瓷基底保温保存，在电阻炉内得到中间体Ⅱ。
S4：向中间体Ⅱ内加入聚乙烯醇
向中间体Ⅱ中加入浓度为4％的聚乙烯醇，置于烘箱中，通过搅拌杆慢速搅拌混合均匀，并且同时升温至600℃，升温速率控制在5℃/min，聚乙烯醇作为粘结剂用于造粒，使粉末之间粘接性增强，烧结得到的材料更加致密，随后保温2h，烘干，打开烘箱，在自然环境下冷却至室温，得到前驱粉体。
S5：载气喷雾
向前驱粉体中加入1份聚乙二醇，1份邻苯二甲酸二丁酯和0.5份聚乙烯醇缩丁醛，通过三维混合机混合均匀；将三维混合机的出料口与管道连接，向三维混合机内通入大量氮气，将三维混合机内前驱粉体通过氮气冲至喷雾器中，通过加热器对物料进行加热，随后在氮气的带动下喷到在所述步骤S3中得到的表面升温至200℃的陶瓷基底上，便于在随后的烧结步骤中将粉末之间的水分烘干，得到的耐高温NTC陶瓷薄膜更加致密，产品质量更好。
S6：烧结
将陶瓷基底与粉末一起放入电阻炉内，升温烧结，随后冷却至室温，得到耐高温NTC陶瓷薄膜。
S7：制备电极
将银浆涂覆在耐高温NTC陶瓷薄膜表面；将涂覆银浆的耐高温NTC陶瓷薄膜放入高温烧结炉内，升温40min，将温度升高至150℃，再以5℃/min的速率升至850℃保温10min，得到热敏电阻；将热敏电阻置于150℃的环境下保温220h，随后在50h内降至20℃，得到耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：制备镁铁铝复合氧化物
将Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O混合加入超声波振荡器中超声溶解，磁力搅拌，通过分液漏斗将混合溶液逐滴加入NaOH溶液中，调节溶液ph值，再用无水乙醇洗涤，干燥，煅烧得到镁铁铝复合氧化物粉末；
S2：球磨过筛，二次球磨
将镁铁铝复合氧化物粉末放入球磨机内，再向球磨机内加入无水乙醇和球磨介质，球磨6-10h，烘干，过200目筛，再将过筛后的粉末再次放入球磨机内，加入无水乙醇，球磨6-10h，得到中间体Ⅰ；
S3：预热烧结中间体Ⅰ
将中间体Ⅰ放在电阻炉内，升温至800-1000℃，对中间体Ⅰ进行烘干并加热，保温1-3h，再室温下放置冷却，得到中间体Ⅱ；
S4：向中间体Ⅱ内加入聚乙烯醇
向中间体Ⅱ中加入浓度为4-7％的聚乙烯醇，置于烘箱中，通过搅拌杆慢速搅拌混合均匀，并且同时升温至450-600℃，升温速率控制在4-5℃/min，随后保温1-2h，烘干，打开烘箱，在自然环境下冷却至室温，得到前驱粉体；
S5：载气喷雾
向前驱粉体中加入聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯和聚乙烯醇缩丁醛，球磨混合均匀，在氮气载气的带动下喷到陶瓷基底上；
S6：烧结
将陶瓷基底与粉末一起放入电阻炉内，升温烧结，随后冷却至室温，得到耐高温NTC陶瓷薄膜；
S7：制备电极
将银浆涂覆在耐高温NTC陶瓷薄膜表面，高温烧渗，再快速冷却，得到耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤S1制备镁铁铝复合氧化物，具体包括以下步骤：
S1.1：先向超声波振荡器内加入足量蒸馏水，再将2-3份Mg(NO3)2·6H2O、
1-2份Fe(NO3)3·9H2O和1-2份Al(NO3)3·9H2O混合加入超声波振荡器内，
20-25℃磁力搅拌，得到混合溶液；
S1.2：将混合溶液加分液漏斗中，通过分液漏斗将混合溶液逐滴加入NaOH
溶液中，滴加的同时持续慢速搅拌，持续滴加30-35min；
S1.3：滴加ph调节剂将溶液ph值调至7-7.5，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗2-3次，得到混合浆料；
S1.4：将混合浆料放置在60-80℃环境下，风热干燥12-14h，再放入马弗炉中煅烧，得到镁铁铝复合物，取出粉碎，得到镁铁铝复合氧化物粉末。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤S5载气喷雾，具体包括以下步骤：
S5.1：预热陶瓷基底，将陶瓷基底加热至200-300℃；
S5.2：向前驱粉体中加入0.5-1份聚乙二醇，0.5-1份邻苯二甲酸二丁酯和0.2-0.5份聚乙烯醇缩丁醛，通过三维混合机混合均匀；
S5.3：将三维混合机的出料口与管道连接，向三维混合机内通入大量氮气，将三维混合机内前驱粉体通过氮气冲至喷雾器中，通过加热器对物料进行加热，随后在氮气的带动下喷到陶瓷基底上。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3预热烧结中间体Ⅰ中，在将电阻炉升温至800-1000℃，保温1-3h后，将陶瓷基底放入电阻炉内，使陶瓷基底升温至200-300℃，再将陶瓷基底保温保存，替代所述步骤S5.1。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤S7制备电极，具体包括以下步骤：
S7.1：将银浆涂覆在耐高温NTC陶瓷薄膜表面；
S7.2：将涂覆银浆的耐高温NTC陶瓷薄膜放入高温烧结炉内，升温30-40min，将温度升高至120-150℃，再以4-5℃/min的速率升至800-850℃保温
8-15min，得到热敏电阻；
S7.3：将热敏电阻置于150-180℃的环境下保温200-220h，随后在45-50h内降至20-25℃，得到耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，所述球磨介质为二氧化锆球。
7.根据权利要求2所述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，所述ph调节剂为稀硝酸溶液。
8.一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻，其特征在于，其由上述权利要求1-7任一项所述的一种耐高温的陶瓷薄膜NTC热敏电阻的制备方法所制备。
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