CN108950515A - 一种基于pecvd的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，包括：反应腔室，其内部具有腔体，腔体内的顶部设有多个射频电极，周侧设有多个加热器，底部设有用于传输工件架的传输导轨；进气系统，包括多个气路和与对应气路连通的多个气孔，气孔均匀分布在各个射频电极的四周；抽气系统，包括抽气机构；工件架，其包括至少一个用于固定安装待处理金属极板的极板挂具。本发明提高了涂层沉积速率、设备产能，降低了制备成本；射频电极及进气方式的布置提高涂层在金属极板表面沉积的均匀性，有利于保证涂层性能稳定性。本发明制备燃料电池金属双极板表面涂层速率快、产能高、质量好，对加快燃料电池产业化进程具有重要意义。

Description

一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置

技术领域

本发明涉及真空镀膜设备技术领域，特别涉及一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置。

背景技术

质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有高效环保、比能量和比功率高、启动快等诸多优点，在各个领域具有广泛的应用前景。其中双极板作为燃料电池的重要组成部分之一，其性能好坏制约着燃料电池的商业化进程。目前金属材料因其较好的机械性能、耐腐蚀性能及低成本的优势，已成为燃料电池双极板的主要材料。而金属双极板在燃料电池的酸性环境中易发生腐蚀钝化，表面形成的钝化膜导致导电性能下降，同时腐蚀产物污染其他部件，同样导致电池性能下降，因此仅仅金属双极板并不能满足燃料电池对双极板耐腐蚀性、导电性的要求，需要在金属双极板表面镀覆耐腐蚀、导电薄膜。

磁控溅射作为真空镀膜技术中的一种，通过在靶阴极表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率，实现了高速、低温、低损伤溅射，具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。目前磁控溅射已被广泛应用于燃料电池金属双极板表面涂层的制备。中国专利CN 107058947 A公开了一种连续式磁控溅射设备，该设备包含多个腔室，可提高工件装炉量以提高生产效率，但受限于磁控溅射技术的原理，该设备沉积碳涂层沉积速率依旧很低，难以满足大批量金属双极板表面涂层制备的需求。

等离子体增强化学气相沉积（PECVD）法，是真空镀膜技术中化学气相沉积（CVD）方法中的一种，具有同CVD一样较高的涂层沉积速率。同时，PECVD借助微波或射频等等离子体源使含有薄膜组成原子的气体电离，促进反应进行，从而减低CVD沉积涂层所需温度，降低对设备要求并节约成本。因此，PECVD因其较高的涂层沉积速率、可大面积成膜、反应所需温度较低等特点，被广泛应用于各类涂层沉积领域。中国专利CN 103866282 A公开了一种PECVD设备，该设备通过多个射频电极提高了设备产能，但该设备在涂层沉积过程中需要将工件架上升至腔体顶部，此时腔体下部空间空余，因此该设备空间利用率较低，且该设备射频电极及进气口布置难以满足大面积多块极板表面沉积涂层均匀性要求。因而提出一种结构合理、成本较低、产能较高、涂层均匀性较好的PECVD设备，以满足实际批量生产中的使用要求。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置。

本发明的目的可以通过下述技术方案来实现：一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，包括：反应腔室，其内部具有腔体，所述腔体内的顶部设有多个射频电极，腔体内的周侧设有多个加热器，腔体内的底部设有用于传输工件架的传输导轨；进气系统，包括多个气路和与对应气路连通的多个气孔，所述多个气路布置在所述腔体内的顶部，多个气路内通反应气体，所述多个气孔均匀分布在各个射频电极的四周；抽气系统，包括抽气机构，所述抽气机构设置于反应腔室的底部，并与腔体连通；以及工件架，其包括至少一个用于固定安装待处理金属极板的极板挂具。

进一步地，所述反应腔室的两侧分别设置有用于启闭腔体的腔室进炉门和腔室出炉门，所述传输导轨从腔室进炉门导向至腔室出炉门。更进一步地，所述多个加热器分别固定布置于腔体的侧壁、腔室进炉门的内壁和腔室出炉门的内壁上。

进一步地，所述多个射频电极均竖直固定于腔体内的顶部，相邻两个射频电极之间间距相等。

进一步地，还包括电控系统，所述电控系统控制每个加热器和每个射频电极。

进一步地，所述抽气机构包括相连接的真空控制系统、泵和真空计，真空控制系统控制泵工作，所述泵设置于反应腔室的底部，并与腔体连通。

进一步地，所述工件架还包括工件架底座和滑轮，所述工件架底座设有对应每个极板挂具的定位孔，每个极板挂具通过定位孔竖立安装于工件架底座上且相邻两个极板挂具之间具有间距，所述滑轮安装于工件架底座的底部，滑轮与传输导轨相配合，实现工件架的传输；当工件架进入腔体后，各个极板挂具插入固定在多个射频电极之间的空隙中。

一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备方法，采用上述制备装置来制备；所述制备方法包括如下步骤：将待处理极板固定在极板挂具上，通过传输导轨运输至工作位置，随后关闭反应腔室，抽气系统开始抽真空；当真空抽至1Pa时，加热器进行加热；当加热温度达到所需温度时，保温一段时间，随后通过气路和气孔往腔体内通入反应气体，并通过抽气系统控制工艺所需真空度；当腔体气压稳定后，开启所需射频电极，射频电极形成电场以激发反应气体；控制反应时间，当沉积涂层厚度满足要求后，关闭射频电极的射频电源，并关闭用于通反应气体的气路，涂层沉积工艺结束；随后在腔体中通入惰性气体使腔体温度快速降低，再通过抽气系统破除真空后，开启反应腔室，取出涂层镀覆完成的极板。

进一步地，对金属极板单面镀膜时，相邻两个射频电极中，只有一个射频电极开启，极板挂具接地，此时金属极板只有一侧有电场可激发反应气体沉积薄膜。

进一步地，对金属极板双面镀膜时，所有射频电极开启，极板挂具接地，此时金属极板的两侧均有电场可激发反应气体沉积薄膜。

与现有技术相比，本发明的有益效果：大大提高了涂层沉积速率，同时大大提高了设备产能，因此金属双极板涂层制备成本大大降低；此外，本发明射频电极及进气方式的布置可大大提高涂层在金属双极板表面沉积的均匀性，有利于保证涂层性能稳定性。本发明制备燃料电池金属双极板表面涂层速率快、产能高、质量好，对加快燃料电池产业化进程具有重要意义。

附图说明

图1为本发明的轴侧结构示意图。

图2为本发明的平行于传输导轨方向的剖视内部示意图。

图3为本发明的垂直于传输导轨方向的传输导轨方向的剖视内部示意图。

图4为本发明的工件架的轴侧结构示意图。

图5为本发明的工件架的主视结构示意图。

图中部件标号如下：

1腔室进炉门、2腔室出炉门、3射频电极、4加热器、5传输导轨、6气孔、7工件架底座、8极板挂具、9滑轮、10定位孔。

具体实施方式

以下结合附图详细说明本发明的具体实施方式，使本领域的技术人员更清楚地理解如何实践本发明。尽管结合其优选的具体实施方案描述了本发明，但这些实施方案只是阐述，而不是限制本发明的范围。

实施例1

参见图1至图3，一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，包括反应腔室、进气系统、抽气系统、工件架、真空控制系统和电控系统，其中，真空控制系统和电控系统均可采用PLC控制系统。

反应腔室用于在燃料电池金属双极板表面进行薄膜沉积，反应腔室内部具有腔体，反应腔室的两侧分别设置有用于启闭腔体的腔室进炉门1和腔室出炉门2，腔体内的顶部设有多个射频电极3，腔体内的周侧设有多个加热器4，腔体内的底部设有传输导轨5，用于传输工件架，传输导轨5的两端分别延伸至腔室进炉门1和腔室出炉门2处。当工件架进入腔体后，保证每个工件架上所装夹的金属极板对应一个射频电极3；腔体四周的加热器4悬挂在腔壁，通过PLC控制系统来控制腔体温度，其中加热器4可选用铠装加热器4；为减少设备复杂性，传输机构采用常规的导轨系统，传输机构包括传输导轨5及相应的定位装置。

进气系统包括布置在腔体内顶部的多个用于均匀分配反应气体的气路（图中未画出）及与对应气路连通的均匀分布在射频电极3四周的气孔6，用以保证反应气体分布均匀性，进而保证薄膜沉积均匀性，气路可设置反应气体控制阀。当进行涂层沉积时，反应气体首先通过布置在腔体顶部的气路均匀分配为多路，而后通过与对应气路连通的均匀布置在射频电极3四周的气孔6进入腔体参与反应，进而沉积薄膜。其中，反应气体可为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等烷烃、烯烃、炔烃含碳气体，亦可为苯、甲苯等液体含碳化合物；当为液体含碳化合物时，需要通过载气将其带入腔体进行反应，载气可为氩气、氢气或氮气等。反应气体还可包含含有其他元素的气体或液体，如包含氮元素的氮气、氨气、吡啶、吡咯等，用以调空沉积涂层中的元素比例，得到耐腐蚀性及导电性更优的涂层。

抽气系统包括固定于反应腔室底部的抽气机构，用以控制腔室真空度及保证薄膜沉积均匀性，抽气机构包括泵和真空计，泵与腔体连通，泵可以是维持泵、机械泵、罗茨泵、扩散泵或分子泵。

参见图4和图5，工件架包括工件架底座7、多个极板挂具8和滑轮9；多个极板挂具8安装于工件架底座7的上表面，极板挂具8的下部具有凸出的圆柱，工件架底座7上设有对应每个极板挂具8的定位孔10，通过圆柱插入定位孔10实现极板挂具8和工件架底座7的装配，定位孔10在定位极板挂具8的同时对极板挂具8进行固定，以防止在涂层沉积过程中极板挂具8晃动导致短路，同时该固定方式易实现拆卸，可方便进行极板装夹；滑轮9安装于工件架底座7的下表面，通过与传输导轨5相配合，实现工件架的运输。当工件架进入腔体后，各个极板挂具8插入固定在多个射频电极3之间的空隙中，当射频电极3接入后，反应气体在电场的作用下受激沉积在工件表面。

本实施例中，反应腔室选用方形反应腔室，长度为500-2000mm，宽度为400-2000mm，高度为1000-1500mm。多个射频电极3均竖直设置且整体布置呈矩形阵列状。在水平面上，参见图2，平行于传输导轨5方向的相邻两个射频电极3之间间距为50mm；参见图3，垂直于传输导轨5方向的相邻两个射频电极3之间间距为60mm。对应地，多个极板挂具8均竖直设置且相邻两个极板挂具8之间存在间隙。气孔6数目为4-20。

本发明制备的燃料电池金属双极板导电且耐腐蚀的涂层的工作过程简要描述是：将表面清洗干净、去除氧化层的极板固定在极板挂具8上，通过传输导轨5运输至工作位置，随后关闭腔室进炉门1和腔室出炉门2，真空控制系统开始抽真空；当真空抽至1Pa时，电控系统控制加热器4进行加热以保证涂层沉积工艺需求；当加热温度达到所需温度时，保温一段时间，保证极板受热均匀，随后通入反应气体并通过真空控制系统控制工艺所需真空度；当腔体气压稳定后，开启所有射频电源，在射频电极3与极板之间形成电场，电场激发反应气体使其电离并在极板表面沉积涂层；控制反应时间，当沉积涂层厚度满足要求后，关闭射频电源并关闭反应气体控制阀，涂层沉积工艺结束，随后在腔体中通入惰性气体（如Ar气）使腔体温度快速降低；当腔体温度低于100℃后，通过真空控制系统破除真空，开启腔室出炉门2，取出涂层镀覆完成的极板，并将未镀膜、清洗完成的新极板从腔室进炉门1传输至工作位置，到此即为工艺过程的一个完整过程，整个生产过程即为该过程的不断循环。

实施例2

本实施例的目的是实现极板的单面镀膜，与实现极板双面镀膜的实施例1相比，除了射频电极3的控制不同外，其余均一样。本实施例射频电极3的控制设计如下：

为实现极板的单面镀膜，控制射频电极3部分开启，在涂层制备过程中，垂直于传输导轨5方向开启的射频电极3之间有且只有一个射频电极3处于关闭状态，而平行于传输导轨5的所有射频电极3同时处于开启或关闭状态。

本发明制备的燃料电池金属双极板导电且耐腐蚀的涂层的工作过程简要描述是：将表面清洗干净、去除氧化层的极板固定在极板挂具8，通过传输导轨5运输至工作位置，随后关闭腔室进炉门1及腔室出炉门2，真空控制系统开始抽真空；当真空抽至1Pa时，电控系统开始对加热器4进行加热以保证涂层沉积工艺需求；当加热温度达到所需温度时，保温一段时间，保证极板受热均匀，随后通入反应气体并通过真空控制系统控制工艺所需真空度；当腔体气压稳定后，通过电控系统开启所需射频电极3，保证在极板一面存在电场可激发反应气体，而在另一面无电场保证无涂层沉积；控制反应时间，当沉积涂层厚度满足要求后，关闭射频电源并关闭反应气体控制阀，涂层沉积工艺结束，随后在腔体中通入惰性气体（如Ar气）使腔体温度快速降低；当腔体温度低于100℃后，通过真空控制系统破除真空，开启腔室出炉门2，取出涂层镀覆完成的极板，并将未镀膜、清洗完成的新极板从腔室进炉门1传输至工作位置，到此即为工艺过程的一个完整过程，整个生产过程即为该过程的不断循环。

应当指出，对于经充分说明的本发明来说，还可具有多种变换及改型的实施方案，并不局限于上述实施方式的具体实施例。上述实施例仅仅作为本发明的说明，而不是对本发明的限制。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。

Claims (10)

1.一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，其特征在于，包括：

反应腔室，其内部具有腔体，所述腔体内的顶部设有多个射频电极，腔体内的周侧设有多个加热器，腔体内的底部设有用于传输工件架的传输导轨；

进气系统，包括多个气路和与对应气路连通的多个气孔，所述多个气路布置在所述腔体内的顶部，多个气路内通反应气体，所述多个气孔均匀分布在各个射频电极的四周；

抽气系统，包括抽气机构，所述抽气机构设置于反应腔室的底部，并与腔体连通；以及

工件架，其包括至少一个用于固定安装待处理金属极板的极板挂具。

2.根据权利要求1所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，其特征在于，所述反应腔室的两侧分别设置有用于启闭腔体的腔室进炉门和腔室出炉门，所述传输导轨从腔室进炉门导向至腔室出炉门。

3.根据权利要求2所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，其特征在于，所述多个加热器分别固定布置于腔体的侧壁、腔室进炉门的内壁和腔室出炉门的内壁上。

4.根据权利要求1所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，其特征在于，所述多个射频电极均竖直固定于腔体内的顶部，相邻两个射频电极之间间距相等。

5.根据权利要求1所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，其特征在于，还包括电控系统，所述电控系统控制每个加热器和每个射频电极。

6.根据权利要求1所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，其特征在于，所述抽气机构包括相连接的真空控制系统、泵和真空计，真空控制系统控制泵工作，所述泵设置于反应腔室的底部，并与腔体连通。

7.根据权利要求1所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置，其特征在于，所述工件架还包括工件架底座和滑轮，所述工件架底座设有对应每个极板挂具的定位孔，每个极板挂具通过定位孔竖立安装于工件架底座上且相邻两个极板挂具之间具有间距，所述滑轮安装于工件架底座的底部，滑轮与传输导轨相配合，实现工件架的传输；当工件架进入腔体后，各个极板挂具插入固定在多个射频电极之间的空隙中。

8.一种基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的燃料电池金属极板碳基涂层制备装置来制备；所述制备方法包括如下步骤：将待处理极板固定在极板挂具上，通过传输导轨运输至工作位置，随后关闭反应腔室，抽气系统开始抽真空；当真空抽至1Pa时，加热器进行加热；当加热温度达到所需温度时，保温一段时间，随后通过气路和气孔往腔体内通入反应气体，并通过抽气系统控制工艺所需真空度；当腔体气压稳定后，开启所需射频电极，射频电极形成电场以激发反应气体；控制反应时间，当沉积涂层厚度满足要求后，关闭射频电极的射频电源，并关闭用于通反应气体的气路，涂层沉积工艺结束；随后在腔体中通入惰性气体使腔体温度快速降低，再通过抽气系统破除真空后，开启反应腔室，取出涂层镀覆完成的极板。

9.根据权利要求8所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备方法，其特征在于，对金属极板单面镀膜时，相邻两个射频电极中，只有一个射频电极开启，极板挂具接地，此时金属极板只有一侧有电场可激发反应气体沉积薄膜。

10.根据权利要求8所述的基于PECVD的燃料电池金属极板碳基涂层制备方法，其特征在于，对金属极板双面镀膜时，所有射频电极开启，极板挂具接地，此时金属极板的两侧均有电场可激发反应气体沉积薄膜。