CN108950299A - 一种高熵合金结合金刚石超硬复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高熵合金结合金刚石超硬复合材料及其制备方法，其化学成分包括高熵合金结合剂和金刚石微粉；高熵合金结合剂的化学成分质量百分比为铝粉5‑25wt.％、锌粉15‑30wt.％、铜粉10‑35wt.％、铁粉10‑30wt.％、余量为钛粉，金刚石微粉的含量为高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的10‑40wt.％；其制备方法是将上述金属粉在球磨机上球磨20‑60h，制得高熵合金结合剂，和金刚石微粉混合后装填入石墨磨具中，在2‑10MPa的压力下预压成型后进行放电等离子烧结，烧结压力20‑50MPa，烧结温度750‑1000℃，保温5‑30min，制得高熵合金结合金刚石超硬复合材料。本发明制备的高熵合金结合剂及其与金刚石复合烧结的烧结体具有更好的硬度和抗折强度。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别涉及一种金刚石超硬复合材料及其制备方法。
背景技术
目前金属结合剂主要以铜基结合剂、钴基结合剂体系等为主，向其中添加一些低温金属或合金、微量非金属元素等，以改变基体的烧结性能，增强对超硬磨粒的把持作用力。2007年苏宏华采用Fe粉与Ni-Cr合金结合剂，并添加金刚石与造孔剂混合均匀后，经堆积与震实，采用松装液相烧结的方法，使Ni-Cr合金有效钎接金刚石颗粒与Fe粉颗粒，最终使该结合剂对金刚石磨粒具有机械把持的物理作用以及Ni-Cr提供的化学结合作用[苏宏华.新型金属结合剂金刚石工具技术的基础研究[D].南京航空航天大学,2007]；2014年胡中伟等人在钨基金属结合剂中添加稀土元素进行改性，然后与金刚石粉末充分混合，冷压成型后进行真空热压烧结再进行热等静压烧结，经修整后得到金刚石超薄锯片成品。该结合剂显著提高了胎体对金刚石的把持力，增加了金刚石超薄锯片的耐磨性[胡中伟,徐西鹏,郭桦，等.稀土改性钨基结合剂金刚石超薄锯片及其制造方法:,CN104148642A[P].2014]；同年吴颖开发了新型Cu基结合剂Cu53Sn21Fe20Ni6，并添加CeO2、Cr以及Ti、Mo等元素进行胎体配方改良，并添加金刚石磨粒结成节块进行实际的磨削试验。结果表明CeO2对胎体的性能改变有限，而Cr元素能提高胎体的力学性能但对金刚石的粘结性能影响不大。Ti元素则可以提升胎体的力学性能和对金刚石的粘结性能。适量添加Mo虽会使组织不均匀趋势稍大但也可提升胎体性能及对金刚石的粘结性能[吴颖.新型金刚石工具铜基结合剂及其性能的研究[D].重庆大学,2014]；2006年Takemura S等人以Cu为主体基体，添加Ti、Zr的金属间化合物作为硬质相，根据磨粒的不同和工具使用领域的不同通过添加Al、Sn等元素进行胎体性能调节。可应用的磨粒有氧化铝、金刚石、cBN、碳化硅以及硬质合金[Takemura S,Ishikawa T.Metal-bonded grinding tool:US,US6994614[P].2006]；2008年Lin C S等人研究发现Ti的添加使Cu15Sn10Ti基体与金刚石磨粒之间的结合加强。[LinC S,Yang Y L,Lin S T.Performances of metal-bond diamond tools in grindingalumina[J].Journal of Materials Processing Technology,2008,201(1–3):612-617]；2016年冯海洲等人在含Fe、Co、Ni、Cu、Sn等元素的金属结合剂中添加镀Ti或Cr的金刚石烧结成块体并制成230激光焊接锯片，结果表明Ti易扩散到胎体中，提高了金刚石边缘0.5～0.7mm范围内胎体的硬度和耐磨性，强化了胎体对金刚石的把持力[Feng H Z,Dong SS.Discussion on the Mechanism of the Functioning of Plated Diamond in MetalBond[J].Super hard Material Engineering,2016]。
目前，超硬磨具金属结合剂的强度、耐磨性、耐腐蚀性、耐高温性等均不能完全满足实际切削加工的要求，尤其是在切割硬脆材料的时候，超硬磨具的整体强度和锋利度不够，在高温切割过程中因温度过高，结合剂易出现软化的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有更好的硬度和抗折强度的高熵合金结合金刚石超硬复合材料及其制备方法。
本发明的高熵合金结合金刚石超硬复合材料的化学成分包括高熵合金结合剂和金刚石微粉；高熵合金结合剂的化学成分质量百分比为铝粉5-25wt.％、锌粉15-30wt.％、铜粉10-35wt.％、铁粉10-30wt.％、余量为钛粉；金刚石微粉的含量为高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的10-40wt.％；以上金属粉末为单质粉，纯度为99.5％，目数为200-500目；金刚石粉末的粒度为10-90μm。
上述高熵合金结合金刚石超硬复合材料的制备方法：
(1)将铝粉、锌粉、铜粉、铁粉和钛粉在行星球磨机上进行球磨，球磨时间为20-60h，球料比为10:1，球磨转速为200-400r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，球磨过程中每隔10h滴入过程控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2mL/10g金属粉；
(2)向合成好的高熵合金结合剂粉末中添加金刚石微粉，将混合原料装填入石墨磨具中，在2-10MPa的压力下预压成型后进行放电等离子(SPS)烧结，烧结压力20-50MPa，烧结温度750-1000℃，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，再分别以100℃/min、150℃/min、200℃/min的升温速率从850℃分别升温到900℃、950℃、1000℃，达到烧结温度后保温5-30min，制得高熵合金结合金刚石超硬复合材料。
本发明与相应技术相比具有如下优点：
制备的高熵合金结合剂及其与金刚石复合烧结的烧结体具有更好的硬度和抗折强度。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高熵合金结合金刚石超硬复合材料烧结体图。
图2是本发明实施例1制备的高熵合金结合剂金刚石超薄切割片图。
图3是本发明实施例1制备的高熵合金结合剂高温热稳定性曲线图。
图4是本发明实施例1制备的高熵合金结合金刚石复合烧结体物相X射线衍射图。
图5是本发明实施例1 900℃/30MPa/20min条件下30wt.％金刚石与高熵合金在复合烧结体扫描电镜图，图中(a)400倍；(b)2000倍；(c)3000倍。
图6是本发明实施例1复合烧结体中结合剂与金刚石界面能谱线图，图中:(a)C(金刚石)；(b)Al；(c)Ti；(d)Fe；(e)Zn；(f)Cu。
具体实施方式：
实施例1
按质量百分比，将10wt.％的铝粉、25wt.％的锌粉、25wt.％的铜粉、22wt.％的铁粉、18wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为200目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为250r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的10wt.％粒径为20μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在2MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为30MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，最后以100℃/min的升温速率从850℃升到900℃，在900℃保温20min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
图1和图2所示是制备的高熵合金结合剂金刚石超硬复合材料的磨块及成品。
如图3所示，制备的高熵合金结合剂的高温稳定性较好，相较于传统金属结合剂占有较大优势，因而将高熵合金作为新型金属结合剂运用在超硬材料制备上，具有很大优势。
如图4所示，在与金刚石磨粒进行复合烧结过程中发生了明显的烧结反应，在金刚石与结合剂的界面处生成了以TiC为主的共价键化合物。
如图5、图6所示，使基体与金刚石磨粒形成化学冶金结合。界面处反应物的形成增强了基体结合剂对金刚石的把持力，因而复合烧结体的整体硬度和强度较高。
以下实施例的分析结果图与实施例1中的类同。
实施例2
按质量百分比，将5wt.％的铝粉、30wt.％的锌粉、25wt.％的铜粉、22wt.％的铁粉、18wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为300目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为200r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入过程控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间20h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的20wt.％粒径为40μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为20MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃到750℃，在750℃保温5min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例3
按质量百分比，将15wt.％的铝粉、15wt.％的锌粉、10wt.％的铜粉、30wt.％的铁粉、30wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为400目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为250r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h时滴入过程控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间40h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的30wt.％粒径为60μm的金刚石微粉，填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为30MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃到850℃，在850℃保温20min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例4
按质量百分比，将25wt.％的铝粉、20wt.％锌粉的、35wt.％的铜粉、10wt.％的铁粉、10wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为500目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h时滴入过程控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间50h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的40wt.％粒径为70μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机先在8MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为20MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃到850℃，以100℃/min的升温速率从850℃到900℃，在900℃保温30min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例5
按质量百分比，将20wt.％的铝粉、20wt.％锌粉的、20wt.％的铜粉、20wt.％的铁粉、20wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为250目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h、50h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间60h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的30wt.％粒径为80μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为40MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃到850℃，以150℃/min的升温速率从850℃到950℃，在950℃保温20min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例6
按质量百分比，将15wt.％的铝粉、18wt.％锌粉的、25wt.％的铜粉、26wt.％的铁粉、16wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为350目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气后放入操作腔体内(所用气体为氩气)，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复。待球磨时间为10h、20h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间30h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的40wt.％粒径为90μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为50MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃到850℃，以200℃/min的升温速率从850℃到1000℃，在1000℃保温15min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例7
按质量百分比，将13wt.％的铝粉、15wt.％的锌粉、25wt.％的铜粉、22wt.％的铁粉、25wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为400目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复。待球磨时间为10h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间20h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的30wt.％粒径为90μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为50MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃到800℃，在800℃保温30min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例8
按质量百分比，将12wt.％的铝粉、20wt.％的锌粉、25wt.％的铜粉、19wt.％的铁粉、24wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为325目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复。待球磨时间为10h、20h、30h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间40h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的40wt.％粒径为10μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在7MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为20MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，在850℃保温25min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例9
按质量百分比，将24wt.％的铝粉、15wt.％的锌粉、26wt.％的铜粉、19wt.％的铁粉、16wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为275目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min再反转1h，循环往复待球磨时间为10h、20h、30h、40h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间50h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的20wt.％粒径为35μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机先用6MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为50MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，以100℃/min的升温速率从850℃升温至900℃，在900℃保温30min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例10
按质量百分比，将20wt.％的铝粉、21wt.％的锌粉、27wt.％的铜粉、20wt.％的铁粉、12wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为300目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为300r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复。待球磨时间为10h、20h、30h、40h、50h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间60h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的25wt.％粒径为45μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机先在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，调控好烧结压力，压力设定为25MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，以150℃/min的升温速率从850℃升温至950℃，在950℃保温15min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例11
按质量百分比，将13wt.％的铝粉、21wt.％的锌粉、26wt.％的铜粉、28wt.％的铁粉、12wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为300目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为250r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复。待球磨时间为10h、20h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间30h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的30wt.％粒径为10μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在6MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为40MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，以200℃/min的升温速率从850℃升温到1000℃，在1000℃保温10min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
实施例12
按质量百分比，将25wt.％的铝粉、15wt.％的锌粉、20wt.％的铜粉、10wt.％的铁粉、30wt.％的钛粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为400目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复。待球磨时间为10h、20h、30h时滴入过程控制剂，本发明中的控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨时间40h后将粉料全部取出。
向球磨后的高熵合金结合剂粉末添加高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的30wt.％粒径为40μm的金刚石微粉，装填入石墨模具中，用油压机在8MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结仪中进行SPS烧结；充入氩气保护气，加压，压力设定为30MPa，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，在850℃保温25min，制得金刚石超硬复合材料。
将制得的金刚石超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下：
Claims (3)
1.一种高熵合金结合金刚石超硬复合材料，其特征在于：其化学成分包括高熵合金结合剂和金刚石微粉，所述高熵合金结合剂的化学成分质量百分比为铝粉5-25、锌粉15-30、铜粉10-35、铁粉10-30、余量为钛粉，金刚石微粉的含量为高熵合金结合剂和金刚石微粉总量的10-40wt.％。
2.根据权利要求1所述的高熵合金结合金刚石超硬复合材料，其特征在于：所有金属粉末为单质粉，纯度为99.5％，目数为200-500目；金刚石微粉粒度为10-90μm。
3.权利要求1所述的高熵合金结合金刚石超硬复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)将铝粉、锌粉、铜粉、铁粉和钛粉在行星球磨机上进行球磨，球磨时间为20-60h，球料比为10:1，球磨转速为200-400r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，球磨过程中每隔10h滴入过程控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2mL/10g金属粉；
(2)向合成好的高熵合金结合剂粉末中加入10-40wt.％金刚石微粉，将混合原料装填入石墨磨具中，在2-10MPa的压力下预压成型后进行放电等离子烧结，烧结压力20-90MPa，烧结温度750-1000℃，以137℃/min的升温速率从室温升到571℃，以7℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温10min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，再分别以100℃/min、150℃/min、200℃/min的升温速率从850℃分别升到900℃、950℃、1000℃，达到烧结温度后保温5-30min，制得高熵合金结合金刚石超硬复合材料。
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