CN114561565A - 金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法 - Google Patents

金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备领域。其特征是带有原位加热样品台的真空涂层制备设备将金刚石颗粒表面进行高熵合金金属化处理，使其表面生成高熵合金涂层。其中涂层的合金成分为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、W、Mo七中元素中的任意四种元素或五种元素或六种元素以等原子比例配比所得的合金成分。所得的涂层与金刚石颗粒表层原位生成碳化物膜，同时高熵合金覆盖在碳化物膜上，保证了其与金刚石的结合强度。本发明获得的金刚石颗粒增强高熵合金复合材料的性能如强度、硬度、耐磨性、导热性等均得到有效提高。

Description

金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及金刚石颗粒增强的高熵合金基复合材料的制备方法。
背景技术
金刚石是迄今为止世界上已发现的最硬的材料，同时由于其具有优异的硬度、刚度、耐磨性和热稳定性能，因而被广泛应用于各种切磨工具中，如磨具、刀具、模具及量具等。工业上常将金刚石颗粒作为增强相来提高材料的力学性能、导热性能等，如金刚石颗粒增强的铝基复合材料。但是，金刚石与传统金属之间的润湿性极差、热膨胀系数差别大，因此，这类复合材料通常存在界面问题，导致其性能降低。为此，优化提高金刚石与基体之间界面结合性能成为改善这类复合材料宏观性能的关键之一。常用表面改性法在金刚石颗粒表面涂敷或包覆一层改性层，用以改善金刚石颗粒与基体之间界面结合性能。目前，金刚石颗粒表面改性的方法有很多，如化学镀、电镀，真空微蒸发镀、化学气相沉积、磁控溅射等。如专利（CN 110438457 A）、文献（中国有色金属学报DOI：10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021- 42057）等通过磁控溅射、多弧离子镀工艺镀等工艺在金刚石表面制备Mo、W、Cr、Ti、Zr等涂层，进而应用于制备高导热率的铜基复合材料。但是，这类方法通常需要后处理加热以提高涂层与金刚石的结合力，否则涂层与金刚石颗粒的界面结合性能不能得到保障。
高熵合金（5种或以上金属元素按照等原子比混合成制备的合金）因其独特的成分和晶体结构，具有传统金属材料不可比拟的优异性能，如高强度、高硬度、高耐磨性等。因此，这类材料在工程领域具有重要的应用前景，已成为国内外研究者追捧的热点材料之一。另一方面，与碳亲和力强的元素（如Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Mo等）常被用于制备碳化物陶瓷。碳化物（如TiC、HfC、TaC等）具有高熔点、高硬度、耐磨性好、耐腐蚀性能等优点。然而。迄今为止，没有将金刚石、高熵合金的优点结合起来制备出金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服金刚石与金属基体之间的界面结合问题，提供高强度、高硬度、高耐磨性、高导热性的一种金刚石颗粒表面高熵合金涂层复合材料的制备方法。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、将金刚石颗粒先用稀释的碱溶液和酸溶液将金刚石煮沸清洗去油；后用去离子水清洗3-5次将其表面净化处理清洗至中性，取出并干燥；所述碱溶液为浓度5 wt.%的NaOH；酸溶液为30 wt.% HNO3溶液。
2、采用的真空涂层制备设备对粒径是30微米—300微米的金刚石颗粒加热至400℃-900℃，并进行表面进行高熵合金金属化涂层处理，使金刚石颗粒表面生成高熵合金涂层，即成为改性金刚石颗粒；所述真空涂层制备设备包括具有原位加热样品台的磁控溅射、等离子表面冶金技术设备。
所述高熵合金金属的合金成分为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、W、Mo元素中的任意四种元素以等原子比例配比、任意五种元素以等原子比例配比、任意六种元素以等原子比例配比所得的合金成分。
由于上述金属元素具有亲碳性质，其与金刚石颗粒在高温下发生反应，涂层与金刚石颗粒接触的表层在制备过程中原位生成碳化物膜，同时高熵合金覆盖在碳化物膜上，保证了其与金刚石的结合强度。
3、将改性金刚石颗粒作为增强相，采用电弧熔炼法加入高熵合金基体中。要求涂层的元素种类与基体层的元素种类相同。称重、配好涂层的金属原料与改性金刚石颗粒一起放入真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至1.5×10-3 Pa以下，充氩气至0.5个大气压，然后熔炼6-8次，得到金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料。
在金刚石颗粒表面进行高熵合金金属化涂层处理中，置于样品台上的金刚石颗粒每隔10min-30min，机械或电磁振动30s至1min。
与现有技术相比，本发明以亲碳元素熔制的高熵合金为靶材，利用带加热台的磁控溅射、或者等离子表面冶金技术设备首先在金刚石表面制备出高熵合金涂层（图1、2所示）。由于采用的高熵合金靶材元素与碳元素的亲和力强，在制备涂层过程中，高熵合金涂层与金刚石首先反应生成金属碳化物、随后金属碳化物阻止金刚石与高熵合金涂层反应，因此就形成了金刚石颗粒表面包覆高熵碳化物层、碳化物层表面包覆高熵合金涂层的结构（图3所示）。
将覆盖高熵合金涂层的金刚石颗粒加入高熵合金基体中 （图4所示），获得金刚石增强的高熵合金基复合材料。
本发明能提高基体材料与增强相的结合强度，使获得的金属材料不仅具有高熵合金材料的高强度、高硬度等特点，而且具有金刚石高耐磨性、高导热性的优点。
本发明获得的高熵合金涂层与金刚石颗粒润湿性好、结合强度高。
本发明将所得金刚石颗粒作为增强相加入高熵合金基体中，获得的高熵合金复合材料的性能如强度、硬度（HV0.3 为360- 700）、耐磨性、导热性等均得到有效改善。
附图说明
图1为金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料制备工艺流程图及
图2为高熵合金靶磁控溅射金刚石颗粒原理图。
图3为金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料结构图。
图4为金刚石颗粒表面高熵合金涂层结构图。
图中，1、高熵合金靶，2、高熵合金靶粒子，3、氩离子，4、电子，5、金刚石颗粒，6、间歇性振动装置，7、高熵合金涂层，8、碳化层，9、改性金刚石颗粒。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明采用磁控溅射的方法，对金刚石颗粒进行表面金属改性，能有效改善金属基体与金刚石颗粒之间的润湿性和界面结合力，从而使金属基金刚石复合材料的性能得到显著提高。
实施例1：（1）金刚石颗粒的预处理：用电子天平称取粒度是50微米的30g金刚石颗粒，依次用浓度为10 wt.%的NaOH和30 wt.% HNO3溶液将金刚石煮沸10 min，清洗去油；并用去离子水清洗2-3次进行表面净化处理，清洗至中性。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1清洗过的30g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用TiZrHfTaMo高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率150 W、靶电流0.5 A、工作气压0.4 Pa、溅射时间60 min，真空室内加热样品台至450℃；每隔15min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行振动30 s，通过金刚石翻滚使金刚石表面均匀覆盖有高熵合金涂层，即为改性金刚石颗粒。
（3）称重：按照所选的靶材成分配比制备高熵合金。即选取TiZrHfTaMo高熵合金等原子比配比30g的金属原料，其中，各金属元素的纯度≥99.9%，将配置好的金属原料放入质量分数4%的HCl溶液中，清洗去油。并用去离子水清洗2-3次进行表面净化处理，清洗至中性。将1g的改性金刚石颗粒加入30g金属原料中，复合材料第二相百分比为3.2%；将5g的改性金刚石颗粒加入30g金属原料中，复合材料第二相百分比为14.3%，依此方法计算复合材料第二相的百分比。
（4）熔炼复合材料：将上一步配比好的30 g金属原料与称重好的改性金刚石颗粒放入真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空至1.5×10-3 Pa以下，充氩气至0.5个大气压的环境下，进行熔炼形成金刚石颗粒与高熵合金复合材料，待合金冷却后，将铜模坩埚中的合金翻转后再次熔炼，反复6~8次，获得金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料。
实施例2：
（1）金刚石颗粒的预处理：金刚石颗粒选用100微米，预处理方法与实施例1相同。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1中的30 g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用WZrHfTa高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率180 W、靶电流0.5 A、工作气压0.6 Pa、溅射时间90 min，真空室内加热样品台至480℃；每隔20 min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行震动30 s，使金刚石翻滚至金刚石表面高熵合金涂层均匀覆盖。
（3）称重：与实施例1相同。
（4）熔炼复合材料：与实施例1相同。
实施例3：
（1）金刚石颗粒的预处理：金刚石颗粒选用150微米，预处理方法与实施例1相同。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1中的30 g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用NbZrTiTaMo高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率50 W、靶电流0.5 A、工作气压3 Pa、溅射时间100 min，真空室内加热样品台至400℃；每隔10 min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行震动30 s，使金刚石翻滚至金刚石表面高熵合金涂层均匀覆盖。
（3）称重：与实施例1相同。
（4）熔炼复合材料：与实施例1相同。
实施例4：
（1）金刚石颗粒的预处理：金刚石颗粒选用50微米，预处理方法与实施例1相同。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1中的30 g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用WNbHfTiTa高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率200 W、靶电流0.5 A、工作气压5 Pa、溅射时间45 min，真空室内加热样品台至400℃；每隔15 min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行震动30 s，使金刚石翻滚至金刚石表面高熵合金涂层均匀覆盖。
（3）称重：与实施例1相同。
（4）熔炼复合材料：与实施例1相同。
实施例5：
（1）金刚石颗粒的预处理：金刚石颗粒选用200微米，预处理方法与实施例1相同。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1中的30 g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用HfNbWTiMoZr高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率200 W、靶电流0.5 A、工作气压10 Pa、溅射时间100 min，真空室内加热样品台至420℃；每隔20 min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行震动30 s，使金刚石翻滚；至金刚石表面高熵合金涂层均匀覆盖。
（3）称重：与实施例1相同。
（4）熔炼复合材料：与实施例1相同。
实施例6：
（1）金刚石颗粒的预处理：金刚石颗粒选用280微米，预处理方法与实施例1相同。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1中的30 g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用ZrHfTaNbMoTi高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率250 W、靶电流0.5 A、工作气压0.3 Pa、溅射时间180 min，真空室内加热样品台至500℃；每隔20 min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行震动30 s，使金刚石翻滚至金刚石表面高熵合金涂层均匀覆盖。
（3）称重：与实施例1相同。
（4）熔炼复合材料：与实施例1相同。
实施例7：
（1）金刚石颗粒的预处理：金刚石颗粒选用100微米，预处理方法与实施例1相同。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1中的30 g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用WZrTaMo高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率160 W、靶电流0.5 A、工作气压10 Pa、溅射时间100 min，真空室内加热样品台至450 ℃；每隔15min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行震动30 s，使金刚石翻滚至金刚石表面高熵合金涂层均匀覆盖。
（3）称重：与实施例1相同。
（4）熔炼复合材料：与实施例1相同。
实施例8：
（1）金刚石颗粒的预处理：金刚石颗粒选用80微米，预处理方法与实施例1相同。
（2）制备涂层：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1中的30 g金刚石颗粒放入设备样品台上，选用WZrTiTaMo高熵合金靶，工作气氛为Ar、溅射功率100 W、靶电流0.5 A、工作气压0.5 Pa、溅射时间180 min，真空室内 加热样品台至480℃；每隔15min采用超声波振动装置对金刚石料盘进行震动30 s，使金刚石翻滚至金刚石表面高熵合金涂层均匀覆盖。
（3）称重：与实施例1相同。
（4）熔炼复合材料：与实施例1相同。

Claims (4)

1.金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
第一步，将金刚石颗粒先用稀释的碱溶液和酸溶液将金刚石煮沸清洗去油；后用去离子水清洗3-5次将其表面净化处理清洗至中性，取出并干燥；
第二步，用配备有原位加热样品台的真空涂层制备设备，将金刚石颗粒置于样品台，对金刚石颗粒表面进行高熵合金金属化涂层处理，得到改性金刚石颗粒；高熵合金金属选取Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、W、Mo元素中的任意四种、或者五种、或者六种元素以等原子比例配比所得的合金成分；
第三步，将第二步得到的改性金刚石颗粒作为增强相，加入元素种类与高熵合金金属涂层相同的高熵合金基体中，采用高温真空熔炼炉进行熔炼，高温真空熔炼炉抽真空至1.5×10-3 Pa以下，充氩气至0.5个大气压，通过电磁搅拌使金刚石颗粒分散均匀并熔炼6-8次后浇筑、冷却，制备出金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，其特征是：所述碱溶液为浓度5 wt.%的NaOH；酸溶液为30 wt.% HNO3溶液。
3.根据权利要求1所述的金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，其特征是：在金刚石颗粒表面进行高熵合金金属化涂层处理中，置于样品台上的金刚石颗粒被加热至400℃-900℃。
4.根据权利要求1所述的金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，其特征是：在金刚石颗粒表面进行高熵合金金属化涂层处理中，置于样品台上的金刚石颗粒每隔10min-30min，机械或电磁振动30s至1min。
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