CN108946850B - 蒸发残液的再处理方法 - Google Patents

蒸发残液的再处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒸发残液的再处理方法，是在蒸发残液中加入固体硬脂酸，于真空0.085～0.096MPa及加热条件下进行蒸发浓缩，在蒸发浓缩过程有凝水不断流出，待后期凝水流出速度缓慢且蒸发残液温度上升至180～185℃时，停止加热，维持真空状态继续反应20～30分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到固体残料，完成对蒸发残液的固化处理。获得的处理方法，打破了蒸发残液难以再浓缩的限制，并成功实现将残液直接转化为固体残渣，不仅可进行危废处理，还可作为热值燃烧料，使废弃物得到再利用，从而显著减少危废量，并利于危废的暂存和运输，还可有效消除二次污染和安全隐患，确保危废处理的安全性，具有显著的经济价值和环保意义。

Description

蒸发残液的再处理方法
技术领域
本发明涉及化工废液再处理技术领域，尤其涉及一种蒸发残液的再处理方法。
背景技术
我国在工业发展前期对工业负面影响预料不够且预防不利，随着工业进程的不断加快，导致了人们赖以生存的自然环境受到日趋严重的污染与破坏，并直接危害到人们的日常生活，因此当前对环境的治理与保护势在必行。随着环保政策的出台和环保措施的推进，工矿企业面临的环保压力越来越大，尤其对于化工医药、煤化工等行业，由于其在生产过程产生的废水成分复杂、有机物浓度高、含盐量高等原因造成这类废水的污染与危害大且难以处理，成为水污染的行业难题。
随着蒸汽机械再压缩技术(即MVR技术)及各种高效蒸发技术的快速发展和广泛应用，化工医药、煤化工等行业废水的处理目前多采用MVR技术，废水经过MVR蒸发得到以凝水、盐和浓缩液为主的三大产物，其中凝水在降温后可直接进入后续生化处理系统进一步降解，实现达标排放；盐可进一步加工为工业盐再利用；而蒸发残液因大部分为高聚合有机物和无机盐，其液体粘稠、颜色深至棕黑色，成分极为复杂，无法进行生化处理，因此蒸发残液始终未得到有效处理。目前对残液的处理要么是在脱盐后回原液系统进行再循环蒸发，但运行一段时间后会造成蒸发器出现结垢、堵塞、蒸发效率下降甚至系统瘫痪等问题；要么以危废形式处理，但残液量约为系统原液的8％～10％，量大且存在气味污染，不利于企业的暂存，而且在危废的运输与处理过程存在较大的安全隐患。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种蒸发残液的再处理方法，通过该方法可将危废物蒸发残液直接转变为固体残渣，不仅实现危废的显著减量化处理，还利于暂存和运输，保证危废处理的安全性，并有效消除二次污染。
为实现上述目的，本发明提供的蒸发残液的再处理方法，采用如下处理方式：
在蒸发残液中加入固体硬脂酸，于真空0.085～0.096MPa及加热条件下进行蒸发浓缩，在蒸发浓缩过程有凝水不断流出，待后期凝水流出速度缓慢且蒸发残液温度上升至180～185℃时，停止加热，维持真空状态继续反应20～30分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到固体残料，完成对蒸发残液的固化处理。
本发明的处理方法，虽然仍利用减压蒸发浓缩技术作为蒸发残液的再处理方式，但不同于常规减压浓缩之处在于，本方法需在加热蒸发残液前，向残液加入固体硬脂酸，并使硬脂酸与残液充分混合后再升温，以使蒸发残液能够在减压蒸发过程可以再蒸出凝水，实现残液的进一步浓缩，以打破蒸发残液难以再浓缩的限制；另外，在停止加热后还需经过继续减压反应，实现在残液浓缩过程直接转化成固体残渣，该残渣不仅能进行危废处理，还可作为热值燃烧料，使废弃物得到再利用，从而显著减少危废量，达到显著减量化处理，同时利于危废的暂存和运输，并有效消除液体危废在存贮及运输过程产生的气味污染等二次污染和易燃易爆等安全隐患，确保危废处理的安全性，具有显著的经济价值和环保意义。
作为对上述技术方案的限定，所述蒸发残液包括化工、医药领域废水经MVR技术处理后得到的残液，所述蒸发残液的COD浓度达到15万～30万mg/L，固含量在20％以上。
作为对上述技术方案的限定，所述凝水可直接排入生化处理系统进行后续处理，所述凝水的COD浓度为5000～20000mg/L。
进一步提供本发明处理方法更适用的蒸发残液种类及残液COD浓度，以获得更优的处理效果；同时还提供了经处理后得到的凝水COD浓度，该浓度下的凝水可直接排入生化处理系统，满足处理及排放标准。
作为对上述技术方案的限定，所述蒸发残液的再处理方法包括以下处理步骤：
a、取蒸发残液2000L，加入到反应器中，开启搅拌并控制搅拌转速500～550r/min，然后加入固体硬脂酸20～25kg，充分搅拌均匀；
b、加热反应器同时开启真空，使反应器内保持0.085～0.096MPa，对蒸发残液进行蒸发浓缩，随着反应器内温度的升高，有凝水不断流出进入接收罐，蒸发残液越来越浓稠，逐步将反应器内搅拌转速提高至800～820r/min；
c、待凝水流出速度缓慢且蒸发残液开始起泡沫，反应器内温度呈现直线上升状态，当蒸发残液温度达到180～185℃时，停止加热，维持真空状态继续反应20～30分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到呈不规则碎块状、不粘壁的固体残料，完成对蒸发残液的固化处理。
作为对上述技术方案的限定，步骤a所述固体硬脂酸以连续缓慢的方式加入，所述固体硬脂酸的加入速率为5～6kg/min。
作为对上述技术方案的限定，步骤c中当反应器内蒸发残液开始起泡沫时，蒸发残液温度达到130～133℃，随后以每分钟10～12℃的升温速率升至180℃。
作为对上述技术方案的限定，每处理蒸发残液2000L接收的凝水总量为900～1200L。
对于蒸发残液的再处理，进一步细化各处理步骤的操作及因素参数，使处理方法更完善，从而保证再处理工艺稳定运行的同时，更好地优化处理结果，降低污染和安全隐患。
综上所述，采用本发明的技术方案，获得的蒸发残液再处理方法，是利用减压蒸发浓缩技术作为再处理方式，并特别在加热残液前加入固体硬脂酸，以打破蒸发残液难以再浓缩的限制，使残液能够在减压蒸发过程可以再蒸出凝水，实现进一步浓缩；在停止加热后再经继续减压反应，成功实现将残液直接转化成固体残渣，不仅可进行危废处理，还可作为热值燃烧料，使废弃物得到再利用，从而显著减少危废量，同时利于危废的暂存和运输，并有效消除二次污染和安全隐患，确保危废处理的安全性，具有显著的经济价值和环保意义。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例涉及蒸发残液的再处理方法。
实施例1.1
一种医药化工领域废水，是经溴化、环化、水解等工艺生产头孢菌素中间体的生产废水，该废水经过MVR处理后，得到COD18万mg/L、含盐量21％、成红褐色的粘稠状残液，对该残液进行再处理，方法如下：
a、取蒸发残液2000L(残液中有机物含量360kg，密度1.20g/cm3)，加入到反应器中，开启搅拌并控制搅拌转速500r/min，然后加入固体硬脂酸25kg，充分搅拌均匀；
b、加热反应器同时开启真空，使反应器内保持0.096MPa压力，对蒸发残液进行蒸发浓缩，随着反应器内温度的升高，有凝水不断流出进入接收罐，随着凝水由少到多、再由多到少的变化过程，蒸发残液越来越浓稠，逐步将反应器内搅拌转速提高至800r/min；
c、待凝水流出速度缓慢且蒸发残液开始起泡沫，此时残液温度约为130℃，并开始呈直线上升趋势，以每分钟约10℃的速率升温，当残液温度达到180℃时，停止加热，维持真空状态继续反应30分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到呈不规则碎块状、不粘壁的固体残料1220kg(存在真空损失5kg)，收集凝水1200L，凝水COD值15180mg/L(有机物含量18.22kg，密度约1.0g/cm3)，待物料降温至50℃以下后可直接装袋封存，完成对蒸发残液的固化处理。
本批实验残液经再次浓缩后体积减少60％，经固化处理后94.9％的有机物以固体形式排出系统外。
实施例1.2
一种医药化工领域废水，是经脲化、环合、精制等工艺生产头孢曲松钠中间体的生产废水，经过MVR处理后，得到COD浓度17.3万mg/L、含盐量30％、呈红褐色粘稠状液体，对该残液进行再处理，方法如下：
a、取蒸发残液2000L(有机物含量346kg，密度1.25g/cm3)，加入到反应器中，开启搅拌并控制搅拌转速520r/min，然后加入固体硬脂酸23kg，充分搅拌均匀；
b、加热反应器同时开启真空，使反应器内保持0.092MPa压力，对蒸发残液进行蒸发浓缩，随着反应器内温度的升高，有凝水不断流出进入接收罐，随着凝水由少到多、再由多到少的变化过程，蒸发残液越来越浓稠，逐步将反应器内搅拌转速提高至820r/min；
c、待凝水流出速度缓慢且蒸发残液开始起泡沫，此时残液温度约为132℃，并开始呈直线上升趋势，以每分钟约12℃的速率升温，当残液温度达到180℃时，停止加热，维持真空状态继续反应27分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到呈不规则碎块状、不粘壁的固体残料1519kg(存在真空损失4kg)，收集凝水1000L，凝水COD值9752mg/l(有机物含量9.75kg，密度约1.0g/cm3)，待物料降温至50℃以下后可直接装袋封存，完成对蒸发残液的固化处理。
本批实验残液经再次浓缩后，体积减少50％，经固化处理后97.2％的有机物以固体形式排出系统外。
实施例1.3
一种医药化工领域废水，是经脱水、合成、精馏等工艺生产AE-活性酯的生产废水，经MVR蒸发处理后，得到COD浓度16.8万mg/L呈红褐色粘稠状残液，对该残液进行再处理，方法如下：
a、取蒸发残液2000L(有机物含量336kg，密度1.25g/cm3)，加入到反应器中，开启搅拌并控制搅拌转速550r/min，然后加入固体硬脂酸22kg，充分搅拌均匀；
b、加热反应器同时开启真空，使反应器内保持0.090MPa压力，对蒸发残液进行蒸发浓缩，随着反应器内温度的升高，有凝水不断流出进入接收罐，随着凝水由少到多、再由多到少的变化过程，蒸发残液越来越浓稠，逐步将反应器内搅拌转速提高至805r/min；
c、待凝水流出速度缓慢且蒸发残液开始起泡沫，此时残液温度约为131℃，并开始呈直线上升趋势，以每分钟约11℃的速率升温，当残液温度达到180℃时，停止加热，维持真空状态继续反应25分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到呈不规则碎块状、不粘壁的固体残料1422kg(真空基本无损失，约为0)，收集凝水1100L，凝水COD值14112mg/l(有机物含量15.52kg，密度1.0g/cm3)，待物料降温至50℃以下后可直接装袋封存，完成对蒸发残液的固化处理。
本批实验残液经再浓缩后体积减少55％，经固化处理后95.5％的有机物以固体形式排出系统外。
实施例1.4
一种煤化工领域废水，为经磺化-碱熔法工艺生产2-萘酚过程中产生的大量高COD、高盐废水，该废水经过MVR处理后，得到COD20万mg/L、呈黑褐色粘稠状液体，对该残液进行再处理，方法如下：
a、取蒸发残液2000L(有机物含量400kg，密度1.22g/cm3)，加入到反应器中，开启搅拌并控制搅拌转速530r/min，然后加入固体硬脂酸24kg，充分搅拌均匀；
b、加热反应器同时开启真空，使反应器内保持0.086MPa压力，对蒸发残液进行蒸发浓缩，随着反应器内温度的升高，有凝水不断流出进入接收罐，随着凝水由少到多、再由多到少的变化过程，蒸发残液越来越浓稠，逐步将反应器内搅拌转速提高至820r/min；
c、待凝水流出速度缓慢且蒸发残液开始起泡沫，此时残液温度约为133℃，并开始呈直线上升趋势，以每分钟约12℃的速率升温，当残液温度达到180℃时，停止加热，维持真空状态继续反应28分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到呈不规则碎块状、不粘壁的固体残料1310kg(真空损失4kg)，收集凝水1150L，凝水COD值14609mg/L(有机物含量16.80kg，密度1.0g/cm3)，待物料降温至50℃以下后可直接装袋封存，完成对蒸发残液的固化处理。
本批实验残液经再浓缩处理后体积减少57.5％，经固化处理后95.8％的有机物以固体形式排出系统外。
上述处理操作为序批式，即每一个反应器单独进料、浓缩、固化、放料，周期运行，运行时间约7～8小时/周期；凝水收集量约900-1200L/批，所产凝水COD值在5000～20000mg/L，凝水与其它低浓度废水混合后可直接进入生化处理系统；处理后残渣产生量根据残液COD浓度不同而不同，但较处理前残液体积又减少50％以上，经固化处理后，95％及以上的有机物以固体形式排出系统外，且便于储存，不产生气味污染等二次污染和易燃易爆等安全隐患。
在生产应用中可以做成单釜间歇进料，周期性运行，从而实现系统连续进料、出料。对于已经是半流态的蒸发残液可在加入固体硬脂酸的前提下直接进行升温固化，得到固体残渣。
对比例
对比例1
在蒸发残液再处理方法中，使用常用固化剂生石灰替代硬脂酸加入到蒸发残液中(残液COD值17.5万，有机物量350kg)，其它操作均与本发明的再处理方法相同，结果发现，在收集凝水750L时，反应器内基本不再蒸出馏分水，检测凝水COD值为20610mg/L(有机物量15.45kg)，反应器内残液仍为黑褐色、粘稠状液态。
本次实验表明：使用生石灰做固化剂过程中，残液经再浓缩后体积减少37.5％，虽然有95.58％的有机物停留在浓缩液中，但浓缩液未能进行固化，仍为粘稠状液体，且堵塞卸料口，使实验无法正常进行。
对比例2
在蒸发残液再处理方法中，使用常用固化剂冰醋酸替代硬脂酸加入到蒸发残液中，其它操作均与本发明的再处理方法相同，结果发现，在高温操作过程冰醋酸的酸味和废水气味混合，导致现场有浓烈的刺鼻气味，产生严重的二次污染，实验无法继续进行。
对比例3
在蒸发残液再处理方法中，使用常用固化剂聚酰胺替代硬脂酸加入到蒸发残液中(残液COD值18.2万，有机物量364kg)，其它操作均与本发明的再处理方法相同，结果发现，在收集凝水850L时反应器内基本不再产生馏分水，检测凝水COD值19985mg/L(有机物量16.99kg)且凝水浑浊，乳白色，反应器内残液为红褐色粘稠状液态，不能使残液转变呈固体，且搅拌杆和卸料口均被料液黏住或堵塞，实验无法正常进行。
由对比例结果可见，在本发明的残液再处理方法中，硬脂酸与残液间的作用对于残液固态化转变至关重要。
综上所述，本发明的技术方案，打破了蒸发残液难以再浓缩的限制，成功实现将残液直接转化为固体残渣，不仅可进行危废处理，还可作为热值燃烧料，使废弃物得到再利用，从而显著减少危废量，并利于危废的暂存和运输，还可有效消除二次污染和安全隐患，确保危废处理的安全性，具有显著的经济价值和环保意义。

Claims (6)

1.一种蒸发残液的再处理方法，其特征在于，采用如下处理方式：
在蒸发残液中加入固体硬脂酸，于真空0.085～0.096MPa及加热条件下进行蒸发浓缩，在蒸发浓缩过程有凝水不断流出，待后期凝水流出速度缓慢且蒸发残液温度上升至180～185℃时，停止加热，维持真空状态继续反应20～30分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到固体残料，完成对蒸发残液的固化处理；
所述蒸发残液包括化工、医药领域废水经MVR技术处理后得到的残液，所述蒸发残液的COD浓度达到15万～30万mg/L，固含量在20％以上。
2.根据权利要求1所述的蒸发残液的再处理方法，其特征在于：所述凝水可直接排入生化处理系统进行后续处理，所述凝水的COD浓度为5000～20000mg/L。
3.根据权利要求1所述的蒸发残液的再处理方法，其特征在于：包括以下处理步骤：
a、取蒸发残液2000L，加入到反应器中，开启搅拌并控制搅拌转速500～550r/min，然后加入固体硬脂酸20～25kg，充分搅拌均匀；
b、加热反应器同时开启真空，使反应器内保持0.085～0.096MPa，对蒸发残液进行蒸发浓缩，随着反应器内温度的升高，有凝水不断流出进入接收罐，蒸发残液越来越浓稠，逐步将反应器内搅拌转速提高至800～820r/min；
c、待凝水流出速度缓慢且蒸发残液开始起泡沫，反应器内温度呈现直线上升状态，当蒸发残液温度达到180～185℃时，停止加热，维持真空状态继续反应20～30分钟，随后关闭真空、打开放空阀进行放料，得到呈不规则碎块状、不粘壁的固体残料，完成对蒸发残液的固化处理。
4.根据权利要求3所述的蒸发残液的再处理方法，其特征在于：步骤a所述固体硬脂酸以连续缓慢的方式加入，所述固体硬脂酸的加入速率为5～6kg/min。
5.根据权利要求3所述的蒸发残液的再处理方法，其特征在于：步骤c中当反应器内蒸发残液开始起泡沫时，蒸发残液温度达到130～133℃，随后以每分钟10～12℃的升温速率升至180℃。
6.根据权利要求3所述的蒸发残液的再处理方法，其特征在于：每处理蒸发残液2000L接收的凝水总量为900～1200L。
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