CN108930027A - 超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择基板衬底，清洗基板衬底，抽真空，加热基板衬底，通入氩气和氢气的混合气体，将乙硼烷引入沉积室内，加热基板衬底至400℃以上，使单质B沉积到基板上生成无定形B薄膜，降温至常温，将B薄膜基板和高纯镁颗粒放入密闭坩埚内，在高纯氩气下退火10min，在退火过程中，以20℃/min的速度升温至800‑1000℃，然后保温30‑40min，自然降温至室温。该制备方法所制备的MgB2超导体致密度高、纯度高，同时步骤简单，易于操作，成本低，不污染环境，实用价值高。

Description

超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种MgB2基超导薄膜的制备方法，该超导薄膜用于制造超导电缆，具有优异的超导特性，例如表现出高临界电流密度等，并且容易制造。
背景技术
金属基超导体材料如NbTi和Nb3Sn是目前用于在强磁场磁体等中所用超导线的最常见材料。但是，因为这些材料具有非常低的临界温度，它们的使用温度限于液氦的温度范围。在急冷方面，MgB2是有利的，因为其临界温度Tc较高，为39K，并且可用温度预计可以达到20K，这高于用传统的金属间化合物超导体可以达到的温度。但是，为了获得表现出高临界电流密度的材料，该材料必须在高压气氛(如40,000-60,000atm)中合成，因此，其对于作为超导材料的用途具有很小的前景，因为超导材料目前需要低成本大量生产。
发明内容
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种MgB2超导薄膜的制备方法，该方法容易制造并非常适合于大批量生产，并且表现出高临界电流密度，同时仍然保持MgB2的高临界温度特性。
一种超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)选择基板衬底，衬底为SiC、钛酸锶、蓝宝石、MgO、多晶硅、铝酸镧和不锈钢中的一种或多种；(2)清洗基板衬底5分钟，去除油污，使用氮气吹干后保存；(3) 启动机械泵将沉积室抽低真空，然后启动分子泵抽高真空。当达到10-5Pa真空度后，以10℃/min升温加热基板衬底，通入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的体积比为4:1，使沉积室内气压保持在0.01Pa，保持时间为10-15分钟，将浓度在0.2％-0.5％的乙硼烷引入沉积室内，保持气压为1000-5000Pa，加热基板衬底至400℃以上，使单质B沉积到基板上生成无定形B薄膜，沉积时间为 10-30min。以10℃/min的速度降温至常温，完成B薄膜的制备；(4)将B薄膜基板和高纯镁颗粒放入密闭坩埚内，镁颗粒的直径为0.3-0.5cm，在高纯氩气下退火10min，退火温度为800-1000℃。在退火过程中，以20℃/min的速度升温至800-1000℃，然后保温30-40min，自然降温至室温。
在步骤(2)中，清洗步骤采用去离子水、双氧水和盐酸的混合液。
在步骤(3)中，加热基板衬底是采用钼丝加热的方式。
步骤(3)制备的B薄膜电阻值为200MΩ以上，表面呈非晶态。
在步骤(4)中，高纯镁颗粒的纯度为99.99％以上。
采用上述方法制备的超导薄膜，超导转变温度达到39K以上，具有2×
106A/cm2以上的临界电流。从图1可以看出，薄膜中形成的二硼化镁晶粒较为致密均匀。
本发明的有益效果是：在稳定的较高温度下，延长了退火时间，Mg原子在先驱膜中能充分扩散，有足够的时间供B和Mg发生反应，这对于MgB2晶粒的形成和薄膜生长有利，增加了MgB2致密度以及晶界连接性，获得高的临界电流密度。总体而言，该制备方法所制备的MgB2超导体致密度高、纯度高，同时步骤简单，易于操作，成本低，不污染环境，实用价值高。
附图说明
图1是二硼化镁超导薄膜的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)选择基板衬底，衬底为SiC、钛酸锶、蓝宝石、MgO、多晶硅、铝酸镧和不锈钢中的一种或多种。
(2)清洗基板衬底5分钟，去除油污，使用氮气吹干后保存。
(3)启动机械泵将沉积室抽低真空，然后启动分子泵抽高真空。当达到 10-5Pa真空度后，以10℃/min升温加热基板衬底，通入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的体积比为4:1，使沉积室内气压保持在0.01Pa，保持时间为10-15 分钟。将浓度在0.2％-0.5％的乙硼烷引入沉积室内，保持气压为1000-5000Pa，加热基板衬底至400℃以上，使单质B沉积到基板上生成无定形B薄膜，沉积时间为10-30min。以10℃/min的速度降温至常温，完成B薄膜的制备。
(4)将B薄膜基板和高纯镁颗粒放入密闭坩埚内，镁颗粒的直径为 0.3-0.5cm，在高纯氩气下退火10min，退火温度为800-1000℃。在退火过程中，以20℃/min的速度升温至800-1000℃，然后保温30-40min，自然降温至室温。
在步骤(2)中，清洗步骤采用去离子水、双氧水和盐酸的混合液。
在步骤(3)中，加热基板衬底是采用钼丝加热的方式。
步骤(3)制备的B薄膜电阻值为200MΩ以上，表面呈非晶态。
在步骤(4)中，高纯镁颗粒的纯度为99.99％以上。
图1示出了二硼化镁超导薄膜的扫描电子显微镜照片。从图1可以看出，薄膜中形成的二硼化镁晶粒较为致密均匀。
采用上述方法制备的超导薄膜，超导转变温度达到39K以上，具有2× 106A/cm2以上的临界电流。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)选择基板衬底，
(2)清洗基板衬底5分钟，去除油污，使用氮气吹干后保存，
(3)启动机械泵将沉积室抽低真空，然后启动分子泵抽高真空，加热基板衬底，通入氩气和氢气的混合气体，使沉积室内气压保持在0.01Pa，保持时间为10-15分钟，将乙硼烷引入沉积室内，保持气压为1000-5000Pa，加热基板衬底至400℃以上，使单质B沉积到基板上生成无定形B薄膜，沉积时间为10-30min，以10℃/min的速度降温至常温，完成B薄膜的制备，
(4)将B薄膜基板和高纯镁颗粒放入密闭坩埚内，镁颗粒的直径为0.3-0.5cm，在高纯氩气下退火10min，退火温度为800-1000℃，在退火过程中，以20℃/min的速度升温至800-1000℃，然后保温30-40min，自然降温至室温。
2.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(1)中的衬底为SiC、钛酸锶、蓝宝石、MgO、多晶硅、铝酸镧和不锈钢中的一种或多种。
3.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(2)中的清洗步骤采用去离子水、双氧水和盐酸的混合液。
4.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(3)中的所述加热基板衬底是当达到10-5Pa真空度后，以10℃/min升温加热基板衬底。
5.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(3)中的所述氩气和氢气的体积比为4:1。
6.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(3)中的所述乙硼烷浓度为0.2％-0.5％。
7.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(3)中的所述加热基板衬底是采用钼丝加热的方式。
8.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(3)制备的B薄膜电阻值为200MΩ以上，表面呈非晶态。
9.如权利要求1的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法，所述步骤(4)的高纯镁颗粒的纯度为99.99％以上。
10.采用如权利要求1-9任意一项的超导电缆用二硼化镁超导薄膜的制备方法制备的超导薄膜，超导转变温度达到39K以上，具有2×106A/cm2以上的临界电流。
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