CN108914205A - 硫酸钙纤维的制造方法与使用其的涂料 - Google Patents

硫酸钙纤维的制造方法与使用其的涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸钙纤维的制造方法与使用其的涂料，制造方法包含混合一硫酸根溶液、一水溶性钙盐与一助长剂以形成一混合液，以及加热混合液至一反应温度使多个硫酸钙纤维自混合液中析出。本制造方法使用的硫酸根溶液为一含硫酸根废水。本制造方法制得的硫酸钙纤维的长径比大于等于50。

Description

硫酸钙纤维的制造方法与使用其的涂料
技术领域
本发明涉及一种硫酸钙纤维制造方法与使用其的涂料，特别是一种晶须状的硫酸钙纤维制造方法与使用其的涂料。
背景技术
硫酸是工业上最重要的酸，又被称为“工业之母”。在工业上大量使用硫酸的情况下，世界上每日均有数量可观的含硫酸废水产生。由于含硫酸废水对自然环境有极大的伤害力，工厂排放含硫酸废水前均需依照政府规定进行一系列的废水处理，降低废水对自然环境的伤害力。
然而，含硫酸废水处理的高成本往往占了工厂营运成本中很大的一部分，但排放未经处理的含硫酸废水又会对自然环境造成无法抹灭的伤害。因此，如何处理含硫酸废水中的硫酸以降低含硫酸废水的处理成本，甚至是再利用含硫酸废水中的硫酸作为工业原料，已成为研究人员的重要研究方向。
硫酸钙纤维是一种含有硫酸根的结晶材料。当硫酸钙纤维具有良好的结晶状况时，高长径比的硫酸钙纤维可使添加有硫酸钙纤维的涂料具有良好的隔音性、隔热性与耐热性。然而，目前常用的硫酸钙纤维制造方法所制得的硫酸钙纤维，存在硫酸钙纤维成长速度慢、硫酸钙纤维的长径比偏低以及硫酸钙纤维之间的长径比落差大的问题，连带对添加有硫酸钙纤维的涂料的隔音性、隔热性与耐热性造成影响。
发明内容
本发明在于提供一种硫酸钙纤维制造方法与使用其的涂料，利用助长剂提高硫酸钙纤维的长径比，并且将制得的硫酸钙纤维应用于涂料中以提高涂料的隔音性、隔热性与耐热性。
本发明所公开的硫酸钙纤维的制造方法，包含混合一硫酸根溶液、一水溶性钙盐与一助长剂以形成一混合液，以及加热混合液至一反应温度使多个硫酸钙纤维自混合液中析出。
本发明所公开的涂料，包含前述硫酸钙纤维的制造方法制造的硫酸钙纤维。
本发明所公开的硫酸钙纤维的制造方法中，利用助长剂抑制硫酸钙晶体在(200)与(002)结晶面的成长。如此一来，硫酸钙晶体沿单一轴向成长为具有高长径比的硫酸钙纤维。
再者，本发明所公开的涂料中，使用本发明的硫酸钙纤维制造方法所制得的具有高长径比的硫酸钙纤维。如此一来，本发明所公开的涂料具有高隔音性、高隔热性与高耐热性。
以上的关于本发明内容的说明及以下的实施方式的说明用以示范与解释本发明的精神与原理，并且提供本发明的专利申请权利要求保护范围更进一步的解释。
附图说明
图1是本发明一实施例的硫酸钙纤维的X光绕射图；
图2a至图6分别是实施例一至实施例五的硫酸钙纤维的扫描式电子显微镜照片；
图7是隔音效果测试设备的示意图；
图8是包含本发明实施例的硫酸钙纤维的涂料的隔音测试结果示意图；
图9是包含本发明实施例的硫酸钙纤维的涂料的耐热测试结果示意图；
图10a是涂料以570℃的火焰直接烧灼后的变色(Pyorogenation)面积比率与碳化(Carbonization)面积比率；
图10b是涂料以570℃的火焰直接烧灼后的变色(Pyorogenation)面积比率与碳化(Carbonization)面积比率；
图11a是未含硫酸钙纤维的涂料以150℃、570℃与1100℃的火焰直接烧灼后的照片；
图11b是含硫酸钙纤维重量百分比10wt％的涂料以150℃、570℃与1100℃的火焰直接烧灼后的照片；
图11c是含硫酸钙纤维重量百分比15wt％的涂料以150℃、570℃与1100℃的火焰直接烧灼后的照片。
其中，附图标记：
A 入射声能
B 穿透声能
Mic1 第一收音器
Mic2 第二收音器
RR 收音空间
S 测试样品
AM 消音材料
SR 音源空间
SS 音源喇叭
具体实施方式
以下在实施方式中详细叙述本发明的详细特征以及优点，其内容足以使任何熟悉本领域的技术人员了解本发明的技术内容并据以实施，且根据本说明书所公开的内容、申请专利范围及图式，任何熟悉本领域的技术人员可轻易地理解本发明相关的目的及优点。以下的实施例系进一步详细说明本发明的观点，但非以任何观点限制本发明的范畴。
本发明一实施例的硫酸钙纤维制造方法包含以下两个步骤。
首先，混合一硫酸根溶液、一水溶性钙盐与一助长剂以形成一混合液。
详细而言，将硫酸根溶液、水溶性钙盐与助长剂加入反应容器中，并使水溶性钙盐与助长剂均匀溶解于硫酸根溶液中以形成一混合液。硫酸根溶液例如为含有硫酸根(SO42-)的工业废水、硫酸水溶液或是其他含有硫酸根的水溶液。水溶性钙盐例如为氯化钙(CaCl2)、碳酸钙(CaCO3)或其他可溶于水中的含有钙离子的盐类。助长剂例如为氯化镁(MgCl2)、次磷酸钠(NaH2PO2)或是其他可抑制硫酸钙晶体在(200)与(002)结晶面进行成长的盐类。混合液的pH值例如为5.5至10.5。
于本发明部分实施例中，水溶性钙盐与助长剂先被均匀溶解于水中而形成含钙离子与助长剂的溶液，接着再混合含钙离子与助长剂的溶液以及硫酸根溶液以形成混合液。于本发明另一部分实施例中，水溶性钙盐与助长剂直接被投入硫酸根溶液中以形成混合液。
于本发明部分实施例中使用含有硫酸根(SO42-)的工业废水作为硫酸根溶液时，可使用紫外光分光光谱仪对工业废水中的硫酸根进行定量。如此一来，本发明的硫酸钙纤维制造方法因使用含有硫酸根(SO42-)的工业废水作为硫酸根溶液而具有较低的制造成本，以及对自然环境较为友善。
于本发明部分实施例的混合液中，硫酸根离子的体积莫耳浓度为0.003M至0.0190M，钙离子的体积莫耳浓度为1.5M至3.24M，氯化镁的体积莫耳浓度0.036M至0.079M。于本发明另一部分实施例的混合液中，硫酸根离子的体积莫耳浓度为0.003M至0.0190M，钙离子的体积莫耳浓度为1.5M至3.24M，氯化镁的体积莫耳浓度0.04M至0.073M。于本发明另一部分实施例的混合液中，硫酸根离子的体积莫耳浓度为0.0033M至0.0190M，钙离子的体积莫耳浓度为1.5M至3.24M，次磷酸钠体积莫耳浓度0.045M至0.068M。于本发明再一部分实施例的混合液中，硫酸根离子的体积莫耳浓度为0.0033M至0.0190M，钙离子的体积莫耳浓度为1.5M至3.24M，次磷酸钠的体积莫耳浓度0.050M至0.062M。
接着，加热混合液至一反应温度使多个硫酸钙纤维自混合液中析出。
详细来说，将混合液加热至反应温度后并持温，使硫酸钙晶体的(020)结晶面开始成长，并以硫酸钙纤维的型态自混合液中析出。反应温度例如为75℃至95℃。图1为本发明一实施例的硫酸钙纤维的X光绕射图。由图1中可见自混合液中析出的硫酸钙纤维在(020)结晶面具有强绕射峰，说明了硫酸钙晶体是在(020)结晶面成长而成为硫酸钙纤维。
混合液的加热例如使用微波进行加热。于本发明部分实施例中，使用脉冲式微波对混合液进行加热以控制混合液的温度维持在反应温度。当混合液中的水分子吸收微波的能量发生振动时，混合液中的硫酸根离子与钙离子受水分子的带动混合的更加均匀。如此一来，自混合液中析出的硫酸钙纤维中，硫酸钙纤维的长径比大于50的比例大幅提升。
此外，使用微波对混合液进行加热时，水分子的振动亦增加硫酸钙纤维、硫酸根离子与钙离子彼此接触的频率，使得硫酸钙纤维长径比成长的速度增加。于本发明部分实施例中，以微波对混和液加热10分钟后即可得到长径比大于50的硫酸钙纤维。如此一来，本发明部分实施例的硫酸钙纤维制造方法相较于一般使用水热法、压力锅或低温长晶制备硫酸钙纤维的方法，具有硫酸钙纤维成长速度快的优点。
以下藉由本发明多个实施例说明本发明所公开的硫酸钙纤维制造方法。实施例一至实施例九的材料与工艺参数整理请参照表一。表一为实施例一至实施例九的数据表。实施例一至实施例九为使用功率720瓦的脉冲微波以照射3秒、停5秒、再照射3秒的方式加热混合液到反应温度。
表一
接下来以扫描式电子显微镜观测实施例一至实施例十一的硫酸钙纤维，并且量测其长径比。表二为实施例一至实施例十一量测结果数据表。图2a至图6分别为实施例一至实施例五的硫酸钙纤维的扫描式电子显微镜照片。
表二
首先，说明本发明的硫酸钙纤维制造方法中，反应温度对生成的硫酸钙纤维长径比的影响。如表一所示，实施例一的反应温度为85℃，实施例二的反应温度为75℃，实施例三的反应温度为95℃。如表二所示，实施例一所生成的硫酸钙纤维具有较高的长径比，且硫酸钙纤维中长径比大于50的比例较高。
接着，说明本发明的硫酸钙纤维制造方法中，混合液pH值对生成的硫酸钙纤维长径比的影响。如表一所示，实施例一的混合液pH值为10，实施例四的混合液pH值为6，实施例五的混合液pH值为8。如表二所示，实施例一所生成的硫酸钙纤维具有较高的长径比，且硫酸钙纤维中长径比大于50的比例较高。
接着，说明本发明的硫酸钙纤维制造方法中，助长剂种类对生成的硫酸钙纤维长径比的影响。如表一所示，实施例一的助长剂为氯化镁，实施例六的助长剂为次磷酸钠。如表二所示，实施例一所生成的硫酸钙纤维较为瘦长，而实施例六所生成的硫酸钙纤维较为粗壮。
接着，说明本发明的硫酸钙纤维制造方法中，混合液内的硫酸根浓度与钙离子浓度对生成的硫酸钙纤维长径比的影响。如表一所示，实施例一的硫酸根浓度与钙离子浓度的比值最高，实施例七的硫酸根浓度与钙离子浓度的比值最低。如表二所示，于实施例一至实施例九中，实施例一所生成的硫酸钙纤维具有最高的长径比，且硫酸钙纤维中长径比大于50的比例最高；实施例七所生成的硫酸钙纤维具有最低的长径比，且硫酸钙纤维中长径比大于50的比例最低。
接下来说明本发明的硫酸钙纤维制造方法制备的硫酸钙纤维应用于涂料中的效果。高长径比的硫酸钙纤维添加于涂料中时，众多硫酸钙纤维之间可保留的间隙可使涂料具有良好的隔音性、隔热性与耐热性。
首先说明添加硫酸钙纤维的涂料的隔音效果，请参照图7与图8。图7是隔音效果测试设备的示意图。图8是包含本发明实施例的硫酸钙纤维的涂料的隔音测试结果示意图。隔音效果测试设备包含一管体，分别设置于管体相对二端的音源喇叭SS与消音材料AM。测试样品S设置于音源喇叭SS与消音材料AM之间，并且将管体分隔为靠近音源喇叭SS的音源空间SR与靠近消音材料AM的收音空间RR。第一收音器Mic1设置于音源空间SR，用以量测入射声能A。第二收音器Mic2设置于收音空间RR，用以量测穿透声能B。如此一来，量测者可根据入射声能A与穿透声能B计算得到声音穿透测试样品的穿透损失(Transmission Loss)。
测试样品S的制作方法为将混合有硫酸钙纤维的白胶作为涂料，涂布于硅酸钙板的相对二表面。硅酸钙板的厚度为1公分，涂布于硅酸钙板表面的涂料厚度为500微米(μm)。
由图8可知，混合有重量百分比10wt％的硫酸钙纤维的涂料具有最佳的隔音效果，未混合有硫酸钙纤维的涂料具有最差的隔音效果。由此可知，涂料中的硫酸钙纤维的重量百分比越高，涂料的隔音效果越佳。再者，对于频率1400赫兹至2000赫兹的声波(区域1)以及频率3000赫兹至3600赫兹的声波(区域2)，混合有硫酸钙纤维的涂料的隔音效果较为显著。
接下来说明添加硫酸钙纤维的涂料的隔热效果。测试样品的制作方法为将混合有硫酸钙纤维的白胶做为涂料，涂布于不锈钢箔的表面。不锈钢箔的厚度为50微米(μm)，涂布于不锈钢箔表面的涂料厚度为200微米(μm)。隔热测试的步骤首先为将测试样品放置于110℃的加热板表面并持温20分钟，接着再以红外线热显像仪侧量测试样品的温度。表面未涂布涂料的不锈钢箔的温度为85℃，表面涂布有涂料的不锈钢箔的温度明显低于85℃。涂料中所含的硫酸钙纤维的重量百分比越高，表面涂布有涂料的不锈钢箔的温度越低。涂布有重量百分比5wt％的硫酸钙纤维的涂料的不锈钢箔的表面温度为75.5℃。涂布有重量百分比10wt％的硫酸钙纤维的涂料的不锈钢箔的表面温度为71.0℃。涂布有重量百分比15wt％的硫酸钙纤维的涂料的不锈钢箔的表面温度为69.0℃。涂布有重量百分比20wt％的硫酸钙纤维的涂料的不锈钢箔的表面温度仅有62.5℃。由此可知，涂料中的硫酸钙纤维的重量百分比越高，涂料的隔热效果越佳。
接下来说明添加硫酸钙纤维的涂料的耐热效果，请参照图9至图11c。图9是包含本发明实施例的硫酸钙纤维的涂料的耐热测试结果示意图。含有硫酸钙纤维的涂料的起始热分解温度是利用差示扫描量热法(DSC)所测得。含有硫酸钙纤维的涂料于起始热分解温度时的重量损失是利用热重分析法(TGA)所测得。由图9可知，涂料中所含的硫酸钙纤维的重量百分比越高，涂料的起始热分解温度越高，且涂料的重量损失越低。未添加硫酸钙纤维的涂料的起始热分解温度大约为240℃，涂料的重量损失大约为31.5wt％。添加重量百分比15wt％的硫酸钙纤维的涂料的起始热分解温度为255℃，涂料的重量损失大约为24wt％。
图10a是涂料以570℃的火焰直接烧灼后的变色(Pyorogenation)面积比率与碳化(Carbonization)面积比率。图10b是涂料以1100℃的火焰直接烧灼后的变色(Pyorogenation)面积比率与碳化(Carbonization)面积比率。图11a是未含硫酸钙纤维的涂料以150℃、570℃与1100℃的火焰直接烧灼后的照片。图11b是含硫酸钙纤维重量百分比10wt％的涂料以150℃、570℃与1100℃的火焰直接烧灼后的照片。图11c是含硫酸钙纤维重量百分比15wt％的涂料以150℃、570℃与1100℃的火焰直接烧灼后的照片。
图10a至图11c中的涂料涂布于硅酸钙板上，且涂料的厚度为500微米(μm)。以150℃、570℃与1100℃的火焰直接烧灼涂料的时间为10秒。由图10a至图11c可知，涂料中所含的硫酸钙纤维重量百分比达到5wt％时，涂料的变色面积比率与碳化面积比率明显下降。
由图9至图11c可知，涂料中的硫酸钙纤维的重量百分比越高，涂料的耐热效果越佳，也就是说涂料的防火效果越佳。
综上所述，本发明所公开的硫酸钙纤维的制造方法中，利用助长剂抑制硫酸钙晶体在(200)与(002)结晶面的成长。如此一来，硫酸钙晶体沿单一轴向成长为具有高长径比的硫酸钙纤维。
再者，本发明所公开的硫酸钙纤维的制造方法中，使用微波对混合液进行加热以控制混合液的温度维持在反应温度。当混合液中的水分子吸收微波的能量发生振动时，混合液中的硫酸根离子与钙离子受水分子的带动混合的更加均匀。如此一来，自混合液中析出的硫酸钙纤维中，硫酸钙纤维的长径比大于50的比例大幅提升。
再者，本发明所公开的硫酸钙纤维的制造方法，因使用含有硫酸根(SO42-)的工业废水作为硫酸根溶液，具有较低的制造成本，以及对自然环境较为友善。
再者，本发明所公开的涂料中，使用本发明的硫酸钙纤维制造方法所制得的具有高长径比的硫酸钙纤维。如此一来，本发明所公开的涂料具有高隔音性、高隔热性与高耐热性。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (11)

1.一种硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，包含：
混合一硫酸根溶液、一水溶性钙盐与一助长剂以形成一混合液；以及
加热该混合液至一反应温度使多个硫酸钙纤维自该混合液中析出。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，该硫酸根溶液为一含硫酸根废水。
3.根据权利要求1所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，该混合液的pH值为5.5至10.5。
4.根据权利要求1所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，多个硫酸根离子于该混合液中的体积莫耳浓度为0.0033M至0.0190M，多个钙离子于该混合液中的体积莫耳浓度为1.5M至3.24M。
5.根据权利要求4所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，该水溶性钙盐为氯化钙，该助长剂为氯化镁或次磷酸钠。
6.根据权利要求5所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，当该助长剂为氯化镁时，该助长剂的体积莫耳浓度为0.036M至0.079M，当该助长剂为次磷酸钠时，该助长剂的体积莫耳浓度为0.045M至0.068M。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，加热该混合液至该反应温度的步骤使用微波加热。
8.根据权利要求7所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，加热该混合液至该反应温度的步骤使用脉冲式微波加热。
9.根据权利要求7所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，该反应温度为75℃至95℃。
10.根据权利要求9所述的硫酸钙纤维的制造方法，其特征在于，50％以上的该多个硫酸钙纤维的长径比大于等于50。
11.一种涂料，其特征在于，包括：
根据权利要求1至10中任意一项所述的硫酸钙纤维的制造方法制造的该多个硫酸钙纤维。
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