CN102816460A - 一种有机蒙脱土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机蒙脱土的制备方法。首先分别制备有机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液，然后在高温水浴下均匀地混合无机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液，形成有机蒙脱土水溶液。接着纯化有机蒙脱土水溶液，以得到有机蒙脱土。

Description

一种有机蒙脱土的制备方法
技术领域
本发明是有关于一种改质蒙脱土的制备方法，且特别是有关于一种有机蒙脱土的制备方法。
背景技术
由于环氧树脂为具有良好的粘着性、热固性、机械性质与介电效果的高分子材料，所以环氧树脂已广泛地应用于印刷电路板和电子半导体产品的封装上。
当环氧树脂应用于印刷电路板上时，因其具有吸水性，而常造成印刷电路板有承垫坑裂(Pad crater)、巨大气泡(Void)或改变介电常数等问题。此外，常因为环氧树脂在固化后脆性大，易产生颗粒或粉末，而造成电子元件短路、失效或不良率提升等问题。
然而，熟知的改质或改良环氧树脂的方法为将无机填料(如：氢氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、三氧化二锑等)加入环氧树脂中，以解决上述的部分问题，但所得到的改质环氧树脂无显著改善效果，甚至因无机填料而提高环氧树脂的介电常数，而限制其运用性。
发明内容
因此，本发明的一个方面是在提供一种有机蒙脱土的制备方法。
依据本发明的一实施方式，制备有机蒙脱土的方法包含如下。溶解无机蒙脱土在水中，形成无机蒙脱土水溶液。溶解插层剂在水中，形成插层剂水溶液。均匀地混合无机蒙脱土水溶液与该插层剂水溶液，形成有机蒙脱土水溶液。接着，纯化该有机蒙脱土水溶液，以得到有机蒙脱土。
依据本发明的一实施方式，上述无机蒙脱土为钠基蒙脱土或钾基蒙脱土，插层剂可为季铵盐插层剂，其可为烷基三甲基溴化铵类，其烷基链长为十二至十六个碳。例如十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基溴化铵。
依据本发明的一实施方式，上述混合无机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液，包含使用机械搅拌、超声振荡或上述两者的组合，且超声波振荡以及该机械搅拌的时间比为1∶4。
依据本发明的另一实施方式，上述制备有机蒙脱土的方法更包含干燥以及研磨该有机蒙脱土。
依据本发明的一实施例，一种有机蒙脱土-环氧树脂复合材料，包含上述方法所制备的有机蒙脱土材料，以及环氧树脂。
依据本发明的又一实施方式，制备有机蒙脱土的方法包含如下。分散无机蒙脱土在水中，形成无机蒙脱土水溶液，且无机蒙脱土水溶液的浓度小于90w/v％，pH值约为5.5-8。溶解插层剂在水中，形成插层剂水溶液，插层剂/蒙脱土约为50-70w/w％。超声波震荡无机蒙脱土水溶液。机械搅拌经超声波震荡的无机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液，以形成有机蒙脱土水溶液，其中无机蒙脱土水溶液与该插层剂水溶液的混合温度为60-80℃。纯化有机蒙脱土水溶液，以得到有机蒙脱土。
上述的有机蒙脱土的制备方法，其所得有机蒙脱土与已知蒙脱土相比，具有较大的层间距，适用于与环氧树脂混合交联，可均匀地分散于环氧树脂中，改善蒙脱土在环氧树脂中易沉降的问题，以及减轻环氧树脂固化后脆度高，易产生颗粒等问题，以最终提高电子产品的可靠性。
上述发明内容旨在提供本揭示内容的简化摘要，以使阅读者对本揭示内容具备基本的理解。此发明内容并非本揭示内容的完整概述，且其用意并非在指出本发明实施例的重要/关键元件或界定本发明的范围。在参阅下文实施方式后，本发明所属技术领域中具有通常知识者当可轻易了解本发明的基本精神及其他发明目的，以及本发明所采用的技术手段与实施方式。
附图说明
为让本发明的上述和其他目的、特征、优点与实施例更能明显易懂，附图的说明如下：
图1图示了依照本发明一实施方式的一种制备流程图。
图2图示了依照本发明另一实施方式的一种制备流程图。
具体实施方式
下面将更详细地讨论本发明的实施方式。然而，此实施方式可为各种发明概念的应用，可被具体实行在各种不同特定的范围内。特定的实施方式是仅以说明为目的，且实施方式不受限于揭露的范围。
依据本发明的实施方式，本发明提出一种有机蒙脱土的制备方法，首先溶解无机蒙脱土在水中，形成无机蒙脱土水溶液。而后制备插层剂水溶液，在60-80℃下，均匀地混合无机蒙脱土水溶液与该插层剂水溶液，形成有机蒙脱土水溶液。接着，纯化该有机蒙脱土水溶液，以得到有机蒙脱土。以下将详述说明上述各步骤：
蒙脱土与有机蒙脱土-环氧树脂复合材料结构
无机蒙脱土为具有层状结构的粘土，其每一层结构本身是以硅四面体及铝八面体两种基本单位所组成，带有负电荷。硅四面体结构是由四个氧原子围绕着一个硅原子组成的基本单元，再由基本单元组成硅土层，在硅土层中每个硅四面体底部的三个氧原子与邻近的四面体共用。铝八面体则是由六个氢氧基围绕着一个铝原子所形成，再由八面体单元组成铝八面体层。蒙脱土由硅四面体层与铝八面体层以2∶1的比例组成，也就是两层硅四面体层中间夹一层铝八面体层。
有机胺类(插层剂)为带有正电荷的分子，其一端为疏水性的烷链，另一端为带正电的胺基。当有机胺类与无机蒙脱土进行混合时，带有钠离子或钾离子的无机蒙脱土可与带正电的有机胺类进行离子交换，而形成有机蒙脱土。此外，有机胺类更可嵌入上述扩大的蒙脱土的层间空间中。当有机胺类嵌入蒙脱土的量增加到某个程度后，有机胺的疏水性烷链尾端，会彼此聚集或堆叠，进而再扩大层间距，使无机蒙脱土有效地被剥离(exfoliation)。
因此，当本发明所制备的有机蒙脱土与环氧树脂混合时，环氧树脂单体或支链可进入已扩大的层间距之中，使得有机蒙脱土剥离，与环氧树脂能够均匀地混合，并将环氧树脂改质成表面疏水特性，形成有机蒙脱土-环氧树脂复合材料。
有机蒙脱土制备方法
制备有机蒙脱土的方法可分两种，一种为先利用超声波让分散在水中的无机蒙脱土达到溶胀后，再利用机械搅拌混合无机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液。另一种为直接使用超声波与机械搅拌混合插层剂水溶液与无机蒙脱土水溶液。
请参照图1，其绘示依照本发明的一实施方式的一种有机蒙脱土的制备流程图，步骤100-170表示制备有机蒙脱土的步骤。其方法为先利用超声波震荡让无机蒙脱土在水中溶胀后，以形成无机蒙脱土水溶液，再利用机械搅拌混合无机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液。
在步骤100中，在水中溶解插层剂，以制备插层剂水溶液。根据一实施方式，插层剂/无机蒙脱土的重量比例约为50-70w/w％。在此方法中，插层剂为烷基三甲基溴化铵。根据一实施方式，上述烷基三甲基溴化铵的烷基链长为十二个碳至十八个碳。例如，可为十二烷基三甲基溴化铵(dodecyltrimethyl ammonium bromide；DTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(hexadecyltrimethyl ammonium bromide；CTAB)或十八烷基三甲基溴化铵(octadecyltrimethyl ammonium bromide；OTAB或Stearyl Trimethyl AmmoniumBromide；STAB)。
此外，可选择性地加入适量的助插层剂至插层剂水溶液中，以于后续步骤中协助插层剂可以更容易地进入无机蒙脱土的层间中。例如，使用CTAB为插层剂时，可选择性的加入适量的壬基酚聚氧乙烯醚(polyethyleneoxynonylphenoxy ether)。
在步骤110中，在水中分散无机蒙脱土，以及调整水溶液pH，以制备无机蒙脱土水溶液。其中，上述无机蒙脱土/水的浓度小于90w/v％。所使用的无机蒙脱土为带有阳离子的无机蒙脱土，例如为带有钠离子的钠基蒙脱土或带有钾离子的钾基蒙脱土。在此方法中，无机蒙脱土的阳离子交换当量为70-100mmol/100g。无机蒙脱土水溶液的pH值会影响无机蒙脱土的带电荷量。依照一实施方式，上述无机蒙脱土水溶液的pH值为5.5-8。
在步骤120中，利用超声波振荡无机蒙脱土水溶液，使水溶液中的无机蒙脱土溶胀。
步骤130中，加入插层剂水溶液至步骤120的溶胀后无机蒙脱土水溶液中。
在步骤140中，机械搅拌以充分混合步骤130的溶胀后无机蒙脱土水溶液与步骤100的插层剂水溶液。其中，为使带有正电荷的插层剂可充分与带钠离子或钾离子的无机蒙脱土进行离子交换，其混合的条件为在高温水浴下进行混合搅拌。根据一实施方式，无机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液的水浴温度约为60-80℃。此外，步骤130以及步骤140可合并成单一步骤，亦即将插层剂水溶液加入溶胀后无机蒙脱土水溶液的同时，伴随着机械搅拌。
此外，上述步骤120超声波震荡与步骤140机械搅拌的实施时间比例，可以依照欲处理水溶液的体积、温度或搅拌器微调。根据一实施方式，上述步骤120超声波震荡与步骤140机械搅拌的时间比为1∶4。举例来说，可先于步骤120超声波振荡无机蒙脱土水溶液1小时后，加入插层剂水溶液至溶胀的无机蒙脱土水溶液，再进行步骤140机械搅拌4小时。
在步骤150中，纯化有机蒙脱土水溶液，以得有机蒙脱土。其中，纯化的方法可为真空过滤或离心法。过滤膜的孔径可依照所使用蒙脱土的粒径大小做选择。根据一实施方式，若所使用的蒙脱土粒径为75μm，可选择使用中速定量滤纸(孔径为30-50μm)或慢速定量滤纸(孔径为1-3μm)。为了要将未反应的插层剂洗涤干净，可以多次纯化，重复地混合水与有机蒙脱土后，再次过滤，直至使用硝酸银检验无氯化银沉淀为止。
在步骤160中，干燥有机蒙脱土。干燥的方法可为任何干燥粘土的适用方式，例如真空干糙或常压干燥。在步骤170中，研磨上述干燥过后的有机蒙脱土，而得有机蒙脱土粉末。
请参照图2，其绘示依照本发明的另一实施方式的一种有机蒙脱土制备方法的流程图，步骤210-260表示制备有机蒙脱土的步骤。在此实施方式中，插层剂水溶液与有机蒙脱土水溶液的混合方法与图1不同。图2步骤210、220以及240-260皆与图1中的110、100以及150-170相同，所以省略详细说明。
在步骤230中，为直接加入插层剂水溶液至无机蒙脱土水溶液中，再利用超声波震荡、机械搅拌或上述两者的组合来混合插层剂水溶液与无机蒙脱土水溶液。根据一实施方式，超声波震荡与机械搅拌的时间比为1∶4。举例来说，可加入插层剂水溶液至无机蒙脱土水溶液后，依序使用超声波震荡1小时与机械搅拌4小时来混合插层剂水溶液与无机蒙脱土水溶液。其中，无机蒙脱土水溶液与插层剂水溶液的水浴温度与步骤140相同，其为约60-80℃。
根据本发明的一实施方式，上述所得的有机蒙脱土，可进一步与环氧树脂进行混合，以制备有机蒙脱土-环氧树脂复合材料。且此类有机蒙脱土-环氧树脂复合材料材料，可应用于半导体元件的粘着与封装上。
实施例：制备有机蒙脱土的正交实验
本实施例将制备有机蒙脱土的三项参数，插层剂的用量、反应时间比以及无机蒙脱土水溶液pH值做正交实验分析。制备有机蒙脱土的步骤如图1或图2所述。其中，表1中所标示的“溶胀”与“不溶胀”分别为表示依照图1与图2的制备方法。插层剂使用CTAB，而无机蒙脱土为钠基蒙脱土。CTAB与无机蒙脱土的用量、无机蒙脱土水溶液的pH值以及混合时间皆列示在表1中。混合条件为皆在70℃的水浴中进行混合。超声波震荡频率为40KHz，机械搅拌速率为200转/分钟。干糙为在80℃下6小时。
所得有机蒙脱土，经过干糙以及研磨后，再以X光衍射分析(X-raydiffraction)，以Cu的Kα线为光源，波长为
Figure BDA0000066834600000061
分析所得有机蒙脱土粉末。所得结果以布拉格方程式计算粘土层的层间距，其结果列示于表1中。
表1：有机蒙脱土的正交实验及其所得层间距
Figure BDA0000066834600000062
综合以上正交试验结果，可得知在此实施方式中，有机蒙脱土的主要层间距约为3.74-3.97nm，而次要的层间距为1.92-1.98nm之间。实施例7的结果较佳，其主波峰有3.97nm，次波峰为1.96nm。
依据本发明的实施方式，所得有机蒙脱土可与环氧树脂均匀混合，从而得到蒙脱土-环氧树脂复合材料，可运用于半导体元件的粘接材料或封装材料。
依据本发明的实施方式，本发明提出一种有机蒙脱土的制备方法，其所得有机蒙脱土与已知有机蒙脱土相比，具有较大的层间距，适用于与环氧树脂混合，可以剥离型态均匀地分散于环氧树脂中，改善蒙脱土在环氧树脂中易沉降的问题，以及减轻环氧树脂固化后脆度高、易产生颗粒等问题，且最终提高电子产品的可靠性。
虽然本发明已以实施方式揭露如上，并用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种变动与润饰，因此本发明的保护范围当视所附的申请专利范围所界定者为准。鉴于权利要求所定义，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，各种的改变、取代或交替方式，皆不偏离本实施方式的精神与范围。

Claims (10)

1.一种有机蒙脱土的制备方法，所述制备方法包含：
分散无机蒙脱土在水中，形成无机蒙脱土水溶液；
溶解插层剂在水中，形成插层剂水溶液；
均匀地混合所述无机蒙脱土水溶液与所述插层剂水溶液，其混合的方法为超声波震荡以及机械搅拌，以形成有机蒙脱土水溶液；以及
纯化所述有机蒙脱土水溶液，以得到有机蒙脱土。
2.如权利要求1所述的有机蒙脱土的制备方法，其中所述无机蒙脱土水溶液的浓度小于90w/v％，pH值约为5.5-8。
3.如权利要求2所述的有机蒙脱土的制备方法，其中，所述插层剂/所述蒙脱土约为50-70w/w％。
4.如权利要求3所述的有机蒙脱土的制备方法，其中所述无机蒙脱土水溶液与所述插层剂水溶液的混合温度为60-80℃。
5.如权利要求1所述的有机蒙脱土的制备方法，其中所述无机蒙脱土为钠基蒙脱土或钾基蒙脱土。
6.如权利要求1所述的有机蒙脱土的制备方法，其中所述插层剂可为烷基三甲基溴化铵类，烷基链长为十二个碳至十八个碳。
7.如权利要求1所述的有机蒙脱土的制备方法，其中所述超声波振荡以及所述机械搅拌的时间比为1∶4。
8.如权利要求1所述的有机蒙脱土的制备方法，进一步包含干燥以及研磨所述有机蒙脱土。
9.一种有机蒙脱土-环氧树脂复合材料，包含：
有机蒙脱土，其为使用权利要求1-8任一项方法所制备；以及
环氧树脂。
10.一种有机蒙脱土的制备方法，所述制备方法包含：
分散无机蒙脱土在水中，形成无机蒙脱土水溶液，且所述无机蒙脱土水溶液的浓度小于90w/v％，pH值约为5.5-8；
溶解插层剂在水中，形成插层剂水溶液，所述插层剂/所述蒙脱土约为50-70w/w％；
超声波震荡所述无机蒙脱土水溶液；
机械搅拌该经超声波震荡的无机蒙脱土水溶液与所述插层剂水溶液，以形成有机蒙脱土水溶液，其中所述无机蒙脱土水溶液与所述插层剂水溶液的混合温度为60-80℃；以及纯化所述有机蒙脱土水溶液，以得到有机蒙脱土。
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