CN108913136B - 一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料，以锶镁镧硅酸盐作为荧光体基质，以铕离子作为掺杂离子，原料物质为碳酸锶、碳酸镁、氧化镧、硅酸和氧化铕，同时还添加了助熔剂硼酸和促进剂，硼酸的添加量为原料物质总质量的2％‑2.5％，促进剂的添加量为原料物质总质量的1.5％，通过以高温固相法制备该发光材料，其中促进剂选用了二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、2,5‑二氟苄基溴化锌、(3,4‑环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、(4‑羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯、双(2,2,6,6,‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)钙和四(乙基甲基氨基)锆；最终的发光材料发出纯正的白光，显色指数能够达到90，且色温在4000K左右，能够用于室内照明。

Description

一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料，更具体的说是涉及一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料及其制备方法。
背景技术
灯是人类征服黑夜的一大发明，自从爱迪生发明了白炽灯，即使在黑夜中也可以处处见到光明；但电灯存在很多弊端，例如灯光较暗，且消耗的能源较大，从而产生的污染也较大；随着科学技术的进步，人们发明了LED来替代白炽灯；LED是一种能够发光的二极管，是一种能够将电能转化为可见光的固态的半导体器件，它具有寿命长、能效高、体积小、响应快、无污染、节能环保等优点，广泛应用于照明、卫生医疗、国防科技等领域。
其中白光LED主要由两部分组成：LED核心发光芯片和可以被LED核心发光芯片发出的光所激发的荧光粉；目前，已经产业化的白光LED的实现方式主要是通过荧光转换技术，通过在LED芯片上涂覆可被有效激发的荧光粉从而复合成白色光，最简单也最常用的方法是GaN基蓝光LED芯片配合黄色荧光粉；但是这种方法由于发射光谱中红光成分不足，且蓝色芯片自身会随温度、驱动电压变化而变化，导致其色温过高,色温在5000K以上，而室内照明的色温一般需要在4000K左右；因为高色温的LED光长期使用，容易对使用者视网膜造成不可逆的伤害，所以该发光材料只能用于户外，不适合用于室内照明使用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料及其制备方法，该发光材料能够发出纯正的白光，且色温在4000K左右。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料，包括有基质和掺杂离子，所述基质为锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐，掺杂离子为铕离子；该发光材料的分子结构式为SrMgLa8-x(SiO4)6O2:xEu(3+,2+)，其中x为0.05-0.125。
包括下列摩尔份原料物质：
锶盐1份；镁盐1份；镧化物4-0.5x；硅酸6份；铕化物0.5x份。
所述锶盐为碳酸锶，镁盐为碳酸镁，镧化物为氧化镧，铕化物为氧化铕。
一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照配方称取原料物质、硼酸和促进剂，然后放入研钵中进行第一次研磨，研磨20min，研磨好后加入无水乙醇，然后进行第二次研磨，研磨时间为10min，得到混合粉末；
步骤二：将步骤一中得到的混合粉末先在红外灯下烘5min，烘干温度为70℃，然后放入坩埚中，接着将坩埚放入马弗炉中在还原气氛下进行第一次升温反应，升温速率为每分钟10℃，一直升温至1000℃，然后在1000℃保温3h,保温好后进行随炉冷却；
步骤三：将步骤二中冷却后的混合粉末放入研钵中进行第三次研磨,研磨25min,研磨好后加入无水乙醇，然后进行第四次研磨，研磨时间为10min；
步骤四：将混合粉末先放在红外灯下烘5分钟，烘干温度为60℃，再将混合粉末倒入坩埚中，接着将坩埚放入马弗炉中在还原气氛下进行第二次升温反应，反应完全后随炉冷却。
步骤五：将步骤四中冷却后的混合粉末放入研钵中进行第五次研磨，研磨10min，研磨好后收集、检测和包装。
步骤一中硼酸的添加量为原料物质总质量的2％-2.5％。
步骤一促进剂的添加量为原料物质总质量的1.5％；所述促进剂包括下列重量份物质：
二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯2份；
2,5-二氟苄基溴化锌1份；
(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷2份；
(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯1份；
双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙1份；
四(乙基甲基氨基)锆1份。
步骤二和步骤四中的还原气氛为在一氧化碳或者在氢气的气氛中。
所述步骤四中第二次升温反应时，升温速率为每分钟10℃，一直升温至1000-1500℃。
作为优选，在进行第二次升温反应时，一直升温至1050-1150℃。
在第二次升温反应中，在升温至1050-1150℃后，然后保温3-5h。
本发明的有益效果：以锶镁镧硅酸盐作为荧光体基质，以铕离子作为掺杂离子，硅酸盐荧光粉具有良好的化学稳定性、热稳定性，合成工艺简单，成本低，同时有利于铕离子的高效发光；该发光材料的分子结构式为SrMgLa8-x(SiO4)6O2:xEu(3+,2+)，其中x为0.05-0.125。在制备该硅酸盐发光材料时，首先根据X的值，确定原料物质碳酸锶、碳酸镁、氧化镧、硅酸和氧化铕的摩尔份质量，用电子天平准确称量，再称量硼酸和促进剂，硼酸的添加量为原料物质总质量的2％-2.5％，硼酸是一种助熔剂，能够有效的降低本发明反应所需的反应温度，减少能源的消耗，更经济化，促进剂的添加量为原料物质总质量的1.5％，然后全部倒入玛瑙研钵中进行研磨，研磨的目的是为了增大反应物的比表面积，让反应物之间更容易反应，在研磨20分钟左右时，会发现研磨棒顶部有大量的混合粉末粘附并且较为紧实，此时无法很好进行研磨，通过加入无水乙醇，混合粉末会脱离研磨棒，从而更好的进行研磨，减少原料的消耗，不影响实验的准确性；研磨好先在红外灯下热烘，目的是除去无水乙醇，然后将混合粉末放入坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中进行第一次升温反应，在反应时要在一氧化碳的还原气氛下进行烧制，目的是将部分的三价铕离子还原成成二价铕离子，升温速率为每分钟10℃，第一次升温到1000℃，然后保温3小时，保温后随炉冷却；冷却后好进行第二次研磨，研磨后进行第二次升温反应，进行两次反应的目的是使各原料反应物之间反应更加充分，在第二次升温时，升温速率依然是每分钟10℃，在一氧化碳还原气氛下反应，升温至1050-1150℃，保温3-5小时，经过第二次升温反应，各反应物之间能够充分反应，得到的产物也较纯净，试样冷却后，再进行研磨，研磨好后收集、检测和包装。最终的发光材料发出纯正的白光，且色温在4000K左右，能够用于室内照明。
通过对第二次升温时的最高温度，保温时间，掺杂剂铕浓度(X的值)和助熔剂硼酸的添加量进行探究，通过对实施例1至10进行检测，发现了在温度为1100℃，时间为4h，铕掺杂浓度为0.075，助熔剂硼酸含量为2.25％，得到了SrMgLa8-x(SiO4)6O2:xEu(3+,2+)系列荧光粉的最佳合成条件，在这样条件下制备出的发光材料能够发出很纯正的白光，适宜的色温，适合用于室内照明。
作为本发明的新创点之一，在促进剂的选择上选择二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、2,5-二氟苄基溴化锌、(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙和四(乙基甲基氨基)锆这6种物质，其中二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和2,5-二氟苄基溴化锌有助于提高原料物质的热稳定性，而(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙和四(乙基甲基氨基)锆充当着一种“润滑”的作用，使反应物之间反应之间更加充分，得到高纯度的反应物；同时在这些种物质共同作用下，有助于提高该发光材料的显色指数，其显色指数能够达到90，适合室内照明使用。
附图说明
图1为实施例1至9制得的试样的XRD图。
具体实施方式
实施例1：一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料，该发光材料的分子结构式为SrMgLa8-x(SiO4)6O2:xEu(3+,2+)，x为0.075；
该发光材料包括下列摩尔份原料物质：碳酸锶1份；碳酸镁1份；氧化镧4-0.5x份；硅酸6份；氧化铕0.5x份。
一种混合价态共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：根据x为0.075，可得到所需原料碳酸锶为1mol；碳酸镁为1mol；氧化镧为4-0.5xmol，即3.9625mol；硅酸为6mol；氧化铕为0.5xmol，即0.0375mol；先用电子天平称量上述原料物质、硼酸和促进剂，硼酸的添加量为原料物质总质量的2％，促进剂的添加量为原料物质总质量的1.5％，促进剂包括下列重量份物质组成：二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯2份、2,5-二氟苄基溴化锌1份、(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷2份、(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯1份、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙1份和四(乙基甲基氨基)锆1份；然后放入研钵中进行第一次研磨，研磨20min，研磨好后加无水乙醇0.15mol，再进行第二次研磨，研磨时间为10分钟，得到混合粉末；
步骤二：将步骤一中得到的混合粉末先在红外灯下烘5min，烘干温度为70℃，然后放入坩埚中，接着将坩埚放入马弗炉中在一氧化碳还原气氛下进行第一次升温反应，升温速率为每分钟10℃，一直升温至1000℃，然后在1000℃保温3h,保温好后进行随炉冷却；
步骤三：将步骤二中冷却后的混合粉末放入研钵中进行第三次研磨,研磨25min,研磨好后加入无水乙醇0.05mol，然后进行第四次研磨，研磨时间为10分钟；
步骤四：将混合粉末先放在红外灯下烘5分钟，烘干温度为60℃，再将混合粉末倒入坩埚中，接着将坩埚放入马弗炉中在一氧化碳气氛下进行第二次升温反应，升温程序为每分钟升温10℃，一直升至1050℃，然后保温3h，反应完全后随炉冷却；
步骤五：将步骤四中冷却后的混合粉末放入研钵中进行第五次研磨，研磨10min，研磨好后收集、检测和包装，得到本发明的发光材料。
实施例2：将实施例1中X的值设置成0.05，其余不变。
实施例3：将实施例1中X的值设置成0.1，其余不变。
实施例4：将实施例1中X的值设置成0.125，其余不变。
实施例5：将实施例1中硼酸的添加量设置成原料总质量的2.25％，其余不变。
实施例6：将实施例1中硼酸的添加量设置成原料总质量的2.5％，其余不变。
实施例7：将实施例5中步骤四第二次升温反应的升温程序设置成每分钟升温10℃，一直升至1100℃。
实施例8：将实施例5中步骤四第二次升温反应的升温程序设置成每分钟升温10℃，一直升至1150℃。
实施例9：将实施例7中的步骤四第二次升温反应时的保温时间设置成4h，其余不变。
实施例10：将实施例7中的步骤四第二次升温反应时的保温时间设置成5h，其余不变。
实施例11：将实施例9中添加的促进剂设置成包含下列重量份物质：(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷2份、(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯1份、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙1份和四(乙基甲基氨基)锆1份，其余不变。
实施例12：将实施例9中添加的促进剂设置成包含下列重量份物质：二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯2份、2,5-二氟苄基溴化锌1份、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙1份和四(乙基甲基氨基)锆1份，其余不变。
实施例13：将实施例9中添加的促进剂设置成二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯2份、2,5-二氟苄基溴化锌1份、(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷2份和(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯1份，其余不变。
本发明所用主要原料试剂：
Figure BDA0001696459450000071
将实施例1至9制得的试样用XRD衍射仪进行测试，所得图像制得图1。
由图1可知：经Jade 6软件检索，与标准粉末衍射卡片PDF#71-1368吻合，试样为CaLa4(SiO4)3O相，属六方晶系，P63/m(176)空间群，晶胞参数为：a＝0.9651nm,b＝0.9651nm,c＝0.7155nm,α＝90°，β＝90°，γ＝120°，V＝0.5772nm3。所得样品的XRD衍射峰数据与卡片数据基本一致，表明所合成试样物相较纯，可以认为铕离子基本进入基质晶格形成发光中心。
将实施例1至13制得的试样用荧光光谱仪进行测试，在332nm紫外光的激发下，得到各个试样的色坐标、色温
Figure BDA0001696459450000081
Figure BDA0001696459450000091
由上表可知：在实施例1-13个试样中，试样9的色坐标(0.3562，0.3264)与与1931年国际照明委员会给出的纯白光色坐标(0.33,0.33)最接近，即具有较为理想的白光发射特性；同时试样9的色坐标为3999K，非常接近4000K，很适合用于室内照明，实施例9的试样是在第二次升温反应时反应温度为1100℃，反应时间为4h，铕掺杂浓度为0.075，助熔剂硼酸添加量为原料物质总质量的2.25％条件下制得的。
通过用荧光光谱仪测量实施例9、11、12和13试样的光谱，并通过计算上述4种试样的显色指数；其数值接近100，显色性最好，一般用于室内照明的LED光的显色指数要达到80以上。
试样 显色指数
实施例9 90
实施例11 75
实施例12 78
实施例13 76
由上表可知，实施例9的显色指数达到90，大于80，能够达到室内照明的要求，适合用于室内照明。
本发明中的一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料，以锶镁镧硅酸盐作为荧光体基质，以铕离子作为掺杂离子，硅酸盐荧光粉具有良好的化学稳定性、热稳定性，合成工艺简单，成本低，同时有利于铕离子的高效发光；该发光材料的分子结构式为SrMgLa8-x(SiO4)6O2:xEu(3+,2+)，其中x为0.05-0.125。在制备该硅酸盐发光材料时，首先根据x的值，确定原料物质碳酸锶、碳酸镁、氧化镧、硅酸和氧化铕的摩尔份质量，用电子天平准确称量，再称量硼酸和促进剂，硼酸的添加量为原料物质总质量的2％-2.5％，硼酸是一种助熔剂，能够有效的降低本发明反应所需的反应温度，减少能源的消耗，更经济化，促进剂的添加量为原料物质总质量的1.5％，然后全部倒入玛瑙研钵中进行研磨，研磨的目的是为了增大反应物的比表面积，让反应物之间更容易反应，在研磨20分钟左右时，会发现研磨棒顶部有大量的混合粉末粘附并且较为紧实，此时无法很好进行研磨，通过加入无水乙醇，混合粉末会脱离研磨棒，从而更好的进行研磨，减少原料的消耗，不影响实验的准确性；研磨好先在红外灯下热烘，目的是除去无水乙醇，然后将混合粉末放入坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中进行第一次升温反应，在反应时要在一氧化碳的还原气氛下进行烧制，目的是将部分的三价铕离子还原成成二价铕离子，升温速率为每分钟10℃，第一次升温到1000℃，然后保温3小时，保温后随炉冷却；冷却后好进行第二次研磨，研磨后进行第二次升温反应，进行两次反应的目的是使各原料反应物之间反应更加充分，在第二次升温时，升温速率依然是每分钟10℃，在一氧化碳还原气氛下反应，升温至1050-1150℃，保温3-5小时，经过第二次升温反应，各反应物之间能够充分反应，得到的产物也较纯净，试样冷却后，再进行研磨，研磨好后收集、检测和包装。最终的发光材料发出纯正的白光，且色温在4000K左右，能够用于室内照明。
通过对第二次升温时的最高温度，保温时间，掺杂剂铕浓度(x的值)和助熔剂硼酸的添加量进行探究，通过对实施例1至10进行检测，发现了在温度为1100℃，时间为4h，铕掺杂浓度为0.075，助熔剂硼酸含量为2.25％，得到了SrMgLa8-x(SiO4)6O2:xEu(3+,2+)系列荧光粉的最佳合成条件，在这样条件下制备出的发光材料能够发出很纯正的白光，适宜的色温，适合用于室内照明。
作为本发明的新创点之一，在促进剂的选择上选择二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、2,5-二氟苄基溴化锌、(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙和四(乙基甲基氨基)锆这6种物质，其中二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和2,5-二氟苄基溴化锌有助于提高原料物质的热稳定性，而(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙和四(乙基甲基氨基)锆充当着一种“润滑”的作用，使反应物之间反应之间更加充分，得到高纯度的反应物；同时在这些种物质共同作用下，有助于提高该发光材料的显色指数，其显色指数能够达到90，适合室内照明使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按照配方称取原料物质、硼酸和促进剂，然后放入研钵中进行第一次研磨，研磨20min，研磨好后加入无水乙醇，然后进行第二次研磨，研磨时间为10min，得到混合粉末；
步骤二：将步骤一中得到的混合粉末先在红外灯下烘5min，烘干温度为70℃，然后放入坩埚中，接着将坩埚放入马弗炉中在还原气氛下进行第一次升温反应，升温速率为每分钟10℃，一直升温至1000℃，然后在1000℃保温3h，保温好后进行随炉冷却；
步骤三：将步骤二中冷却后的混合粉末放入研钵中进行第三次研磨，研磨25min，研磨好后加入无水乙醇，然后进行第四次研磨，研磨时间为10min；
步骤四：将步骤三中制得的混合粉末先放在红外灯下烘5min，烘干温度为60℃，再将混合粉末倒入坩埚中，接着将坩埚放入马弗炉中在还原气氛下进行第二次升温反应，反应完全后随炉冷却；
步骤五：将步骤四中冷却后的混合粉末放入研钵中进行第五次研磨，研磨10min，研磨好后收集、检测和包装；
步骤一促进剂的添加量为原料物质总质量的1.5％；所述促进剂包括下列重量份物质：
二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯2份；
2,5-二氟苄基溴化锌1份；
(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷2份；
(4-羧基苄基)甲基二氨基甲酸二苄酯1份；
双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)钙1份；
四(乙基甲基氨基)锆1份。
2.根据权利要求1所述的一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：步骤一中硼酸的添加量为原料物质总质量的2％-2.5％。
3.根据权利要求2所述的一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：步骤二和步骤四中的还原气氛为一氧化碳或者氢气气氛。
4.根据权利要求3所述的一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：步骤四中第二次升温反应时，升温速率为每分钟10℃，一直升温至1000-1500℃。
5.根据权利要求4所述的一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：在进行第二次升温反应时，一直升温至1050-1150℃。
6.根据权利要求5所述的一种混合价态铕共掺杂锶镁镧氧基磷灰石硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于：在第二次升温反应中，在升温至1050-1150℃后，保温3-5h。
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