CN108907174A - 一种银钯合金纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银钯合金纳米材料及其制备方法和应用,该银钯合金材料呈立方框架状,其棱边由银钯合金组成且棱边长为35‑90nm,棱边在垂直于其长度方向的厚度为1‑5nm;其制备方法以银纳米立方体作为模板,在室温下将钯沉积到银纳米立方体的棱上并与棱边上的银形成银钯合金,沉积完成后,经过超纯水洗涤后,将沉积了钯的银纳米立方体置于双氧水中腐蚀一段时间,最后离心分离得到银钯合金纳米立方框。本发明的优点为,首次提出并制备了微观结构为立方框状的银钯合金材料,且制备方法具有工艺简单易操作、反应条件温和、成本低和过程可控等优点,得到的银钯纳米材料可应用于高效催化硝基苯酚的还原反应。
Description
技术领域
本发明属于化学及电化学催化领域,具体涉及一种银钯合金纳纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
贵金属(金、银、铂和钯等)纳米晶体材料,由于其独特的电学、光学、磁学等特性,在催化、能源、生物传感、医学诊断与治疗等领域具有广泛应用前景而受到极大关注。其中钯有着优异的催化性能,尤其在直接醇类燃料电池的醇氧化,碳化学中乙炔的选择加氢还原,难降解有机污染物多氯苯酚的氢化脱氯等反应,有突出的催化活性,且价格相对低廉,因此钯纳米材料在催化领域的应用和研究最为普遍。
多金属纳米材料结合了金属间协同效应及金属间电子转移的界面效应,往往比单一金属具有更高的催化活性,特别是,性能可通过金属间比例进行调控。国内外大量关于双金属纳米结构材料的研究表明,比表面积,金属界面等对催化活性的提高具有决定性的作用。因此多孔结构的纳米晶体相对于实心结构,不仅减少了材料的用量,降低了原料成本,更是大大增加了比表面积,表现出了优异的催化性能,受到了广泛关注。
发明内容
本发明提供一种银钯合金纳米材料及其制备方法和应用,旨在提供一种空心的且没有面层的银钯合金纳米材料,其尽可能的将纳米合金的多孔结构做到极致以最大限度的节省材料、增大比表面积并提高催化性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种银钯合金纳米材料,其呈立方框架状,其棱边由银钯合金组成且棱边长为35-90nm,棱边在垂直于其长度方向的厚度为1-5nm。
本发明还提供了一种银钯合金纳米材料的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将银纳米立方体分散于超纯水中,得银纳米立方体水分散液;
(2)向银纳米立方体水分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液和抗坏血酸水溶液并搅拌均匀得混合液,然后在室温及搅拌条件下,向混合液中以设定速度滴加可溶性钯盐水溶液,滴加完成后得反应液,反应液在室温下搅拌充分反应,然后用超纯水离心洗涤,然后将得到的纳米粒子分散于超纯水中得纳米粒子水分散液,最后向纳米粒子分散液中加入双氧水溶液,室温下搅拌充分反应,离心洗涤,得到的固体即为所述银钯合金纳米材料。
在上述制备方法的基础上,本发明还可以有如下进一步的具体选择。
具体的,步骤(1)中的银纳米立方体水分散液中银纳米立方体的个数计浓度为(3.5-4.5)×1020个/mL。
具体的,步骤(1)中的银纳米立方体由多元醇还原法制备得到。
具体的,步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮的分子量为30000、40000和50000中的一种。
具体的,步骤(2)中所述可溶性钯盐为氯钯酸钠、氯钯酸钾和氯钯酸铵中的一种。
具体的,步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0.5-5mM,抗坏血酸水溶液的浓度为0.5-5mM,可溶性钯盐水溶液的浓度为1-10mM。
具体的,步骤(2)中银纳米立方体水分散液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、抗坏血酸水溶液和可溶性钯盐水溶液用量的体积比为0.001-0.015:0.5-5:0.5-5:0.8-10。
具体的,步骤(2)中所述双氧水溶液的浓度为25-30wt%,银纳米立方体水分散液与双氧水溶液用量的体积比为0.001-0.015:0.5-5。
具体的,步骤(2)中可溶性钯盐水溶液滴加时的设定速度为0.15-0.25mL/min。
需要说明的是,步骤(2)中用超纯水离心洗涤后将得到的纳米粒子分散于超纯水中得到的纳米粒子水分散液中纳米粒子的个数浓度约为(1.5-2.5)×1018个/mL
本发明还提供了上述的银钯合金材料的应用,具体为用于催化硝基苯酚的还原反应。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明首次提出并制备了立方框状的银钯纳米合金材料,空心、无面层且仅有银钯合金组成的棱边,是一种全新开孔结构的银钯纳米合金材料,最大限度的节省材料、增加比表面积、增强催化性能;
(2)本发明提供的制备方法以银纳米立方体为模板,通过动力学控制,将钯沉积到银纳米立方体的棱上,简单的通过调节钯盐和银纳米立方体的相对用量,可以精确调控银钯合金纳米立方框的棱厚度;
(3)以绿色环保的双氧水作为刻蚀剂,简单的在室温将沉积钯的银纳米立方体分散在双氧水中,静止一段时间便可以得到银钯合金纳米立方框。
(4)银纳米立方体沉积钯的过程在室温完成,反应温度温和,易于操作,该方法具有高重复性和高产率的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的棱长约为40nm、厚度约为2nm的立方框架状银钯合金纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图;
图2为本发明实施例2中制备的棱长约为40nm、厚度约为3.8nm的立方框架状银钯合金纳米立方框的透射电子显微镜(TEM)图;
图3为本发明实施例3中制备的棱长约为65nm、厚度约为4.4nm立方框架状银钯合金纳米立方框的透射电子显微镜(TEM)图;
图4中(A)为实施例1中银钯合金纳米立方框在4-硝基苯酚催化反应中400nm处吸光度对反应时间关系图,(B)实施例1中银纳米立方体在4-硝基苯酚催化反应中400nm处吸光度对反应时间关系图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步的详细描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
以下实施例中用到的方法若无特别说明则均为常规方法,用到的药品若无特别说明则均为市售产品。
实施例1
一种银钯合金纳米材料,其制备方法包括如下步骤:
(1)银纳米立方体的制备:将24mL无水乙二醇(EG)加入150mL三口圆底烧瓶中,采用油浴加热,在150℃恒温50min,然后向烧瓶中每隔2min依次加入280uL浓度为3×10-3mol/L的NaHS乙二醇溶液,2mL浓度为3×10-3mol/L的HCl乙二醇溶液,6mL浓度为20mg/mL PVP(分子量为50000)乙二醇溶液和2mL浓度为282×10-3mol/L的三氟醋酸银乙二醇溶液,整个过程都在磁力搅拌下进行。原料加完后,每隔5min取出少量反应液,用紫外可见吸收光谱监测反应进行的程度,当最大紫外吸收峰出现在436nm附近时,将烧瓶取出浸入冰水浴终止反应,然后离心分离,得到粒径约为40nm的银纳米立方体,用丙酮反复洗涤多次后,分散在水中配成质量浓度为4×1020个/mL;
(2)银钯合金纳米立方框的制备:在室温下,将步骤一制得的10μL银纳米立方体水溶液与5mL浓度为2×10-3mol/L分子量为30000的PVP水溶液加入25mL试剂瓶,磁力搅拌均匀后,加入2mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液,然后使用注射泵缓慢滴加4mL浓度为2×10-3mol/L的氯钯酸钠水溶液,滴加速度为0.2mL/min,滴加完毕后室温反应30min,得到棱边沉积钯的银纳米立方体。用去离子水离心清洗,在10000转/分钟下离心20分钟,重复2次,最后分散在2ml水中。然后向上述纳米粒子水分散液中加入1mL质量浓度为30%的双氧水溶液,在室温下磁力搅拌反应40min后,用去离子水清洗,在13000转/min下离心20min,重复3次,得到立方框架状的银钯合金纳米材料,分散于0.5mL水中保存,ICP测得银元素的质量含量为550×10-4mg/mL,钯元素的质量含量为21×10-4mg/mL。
图1为本发明实施例1制备的银钯合金纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图,由图1可知,本发明实施例1制备的银钯合金纳米材料具有立方框架结构且结构完整,棱长约为40nm,厚度约为2nm。
实施例2
一种银钯合金纳米材料,其制备方法包括如下步骤:
(1)银纳米立方体的制备与实施列1中步骤一所述过程相同。
(2)银钯合金纳米立方框的制备:改变氯钯酸钠的体积为8mL,其他条件与实施例1相同。
图2为本发明实施例2制备的银钯合金纳米立方框的透射电子显微镜(TEM)图,由图2可知,本发明实施例2制备的银钯合金纳米材料具有立方框架结构且结构完整,棱长约为41nm,厚度约为3.8nm。
实施例3
一种银钯合金纳米材料,其制备方法包括如下步骤:
(1)银纳米立方体的制备:改变三氟醋酸银乙二醇溶液的体积为6mL,其他条件与实施例1中步骤一相同。得到粒径约为64nm的银纳米立方体,用丙酮反复洗涤多次后,分散在水中配成质量浓度为4.5×1020个/mL;
(2)银钯合金纳米立方框的制备:在室温下,将步骤一制得的6μL银纳米立方体水溶液与5mL浓度为2×10-3mol/L分子量为50000的PVP水溶液加入25mL试剂瓶,磁力搅拌均匀后,加入3mL浓度为0.15mol/L的抗坏血酸水溶液,然后使用注射泵缓慢滴加6mL浓度为4×10-3mol/L的氯钯酸铵水溶液,滴加速度为0.2mL/min,得到棱边沉积钯的银纳米立方体。用去离子水离心清洗,在8000转/分钟下离心15分钟,重复2次,最后分散在2mL水中。然后向上述纳米粒子水分散液中加入2mL质量浓度为30%的双氧水溶液,在室温下磁力搅拌反应40min后,用去离子水清洗,在13000转/min下离心5min,重复2次,得到立方框架状的银钯合金纳米材料,分散于0.5mL水中保存。
图3为本发明实施例3制备的银钯合金纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图,由图3可知,本发明实施例3制备的银钯合金纳米材料具有立方框架结构且结构完整,棱长约为65nm,厚度约为4.4nm。
实施例4
一种银钯合金纳米材料,其制备方法包括如下步骤:
(1)银纳米立方体的制备:改变三氟醋酸银乙二醇溶液的体积为9mL,其他条件与实施例1中步骤一相同。得到离粒径约为80nm的银纳米立方体,用丙酮反复洗涤多次后,分散在水中配成质量浓度为4.0×1020个/mL;
(2)银钯合金纳米立方框的制备:在室温下,将步骤一制得的6μL银纳米立方体水溶液与5mL浓度为2×10-3mol/L分子量为40000的PVP水溶液加入25mL试剂瓶,磁力搅拌均匀后,加入4mL浓度为0.2mol/L的抗坏血酸水溶液,然后使用注射泵缓慢滴加6mL浓度为10×10-3mol/L的氯钯酸铵水溶液,滴加速度为0.2mL/min,得到棱边沉积钯的银纳米立方体。用去离子水离心清洗,在6000转/分钟下离心25分钟,重复3次,最后分散在2ml水中。然后向上述纳米粒子水分散液中加入4ml质量浓度为30%的双氧水溶液,在室温下磁力搅拌反应40min后,用去离子水清洗,在10000转/min下离心20min,重复3次,得到立方框架状的银钯合金纳米材料,分散于0.5mL水中保存。
催化性能测试
对样品的催化性能进行测试时,取2mL浓度为0.2×10-3mol/L的4-硝基苯酚溶液,5mL去离子水,1mL浓度为50mg/mL硼氢化钠水溶液加入50mL的烧杯中,磁力搅拌均匀,然后加入3μg实施例1中制备银钯合金纳米立方框并间隔一定时间对反应液进行紫外吸收光谱测试。4-硝基苯酚溶液吸收峰的最大值在波长400nm处,由400nm处吸收峰强度降低的速度,表征催化反应速度,见图4(A),硝基苯酚的吸收峰强度在反应初始时是0.9,在15min后降为0,表明4-硝基苯酚在15min已基本被完全还原。对比催化实验为实施例1中制备银纳米立方体(3μg)的催化实验,反应过程中紫外吸收光图见图4(B),硝基苯酚的吸收峰强度在反应初始时是0.9,在35min后仍为0.7,表明银纳米立方体基本不能催化硝基苯酚的还原反应。经过上述对比可知,本发明提供的银钯合金纳米材料的催化效率远远高于在相同测试条件下银纳米立方体的催化效率,可应用于高效催化硝基苯酚的还原反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种银钯合金纳米材料,其特征在于,呈立方框架状,其棱边由银钯合金组成且棱边长为35-90nm,棱边在垂直于其长度方向的厚度为1-5nm。
2.一种如权利要求1所述的银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将银纳米立方体分散于超纯水中,得银纳米立方体水分散液;
(2)向银纳米立方体水分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液和抗坏血酸水溶液并搅拌均匀得混合液,然后在室温及搅拌条件下,向混合液中以设定速度滴加可溶性钯盐水溶液,滴加完成后得反应液,反应液在室温下搅拌充分反应,然后用超纯水离心洗涤,然后将得到的纳米粒子分散于超纯水中得纳米粒子水分散液,最后向纳米粒子分散液中加入双氧水溶液,室温下搅拌充分反应,离心洗涤,得到的固体即为所述银钯合金纳米材料。
3.根据权利要求2所述的一种银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的银纳米立方体水分散液中银纳米立方体的个数计浓度为(3.5-4.5)×1020个/mL。
4.根据权利要求2所述的一种银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的银纳米立方体由多元醇还原法制备得到。
5.根据权利要求2所述的一种银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮的分子量为30000、40000和50000中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述可溶性钯盐为氯钯酸钠、氯钯酸钾和氯钯酸铵中的一种。
7.根据权利要求3所述的一种银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0.5-5mM,抗坏血酸水溶液的浓度为0.5-5mM,可溶性钯盐水溶液的浓度为1-10mM,步骤(2)中银纳米立方体水分散液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、抗坏血酸水溶液和可溶性钯盐水溶液用量的体积比为0.001-0.015:0.5-5:0.5-5:0.8-10。
8.根据权利要求7所述的一种银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述双氧水溶液的浓度为25-30wt%,银纳米立方体水分散液与双氧水溶液用量的体积比为0.001-0.015:0.5-5。
9.根据权利要求8所述的一种银钯合金纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中可溶性钯盐水溶液滴加时的设定速度为0.15-0.25mL/min。
10.一种如权利要求1所述的银钯合金材料的应用,其特征在于,用于催化硝基苯酚的还原反应。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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