CN108906078B - 一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将硝酸钴溶液与硝酸钯溶液搅拌混合，并向其中注入碳酸氢铵溶液，生成混合溶液；步骤二，将混合溶液沉淀静置后抽滤，得到固体样品；步骤三，向固体样品中加入去离子水，使固体样品与去离子水的混合物的粘度为15‑2400cP，并进行研磨，得到胶体样品；步骤四，将胶体样品注入模具后干燥成型，得到干燥样品；以及步骤五，将干燥样品在200‑500℃下进行焙烧，冷却后得到Pd/Co3O4块体催化剂。

Description

一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法。
背景技术
甲烷是一种易燃易爆的气体，是天然气、瓦斯和多种液体燃料的主要成分，同时也被认为是温室效应最主要的气体之一，随着天然气的普遍应用以及天然气、瓦斯爆炸事故的不断增加，开发高效甲烷传感器逐渐成为研究热点。
目前，在工业和日常生活生产中应用较为普遍的是催化燃烧型和半导体型甲烷传感器，然而，上述两种类型的甲烷传感器的存在工作温度较高、特异性较差以及体积较大等难以克服的缺陷，近年来，热电型甲烷传感器因其无污染、特异性好、结构简单、体积小且易于实现在线多点监测等优点逐渐引起了广泛的关注，热电型甲烷传感器的性能取决于其核心部件—催化剂，高效的甲烷低温氧化催化剂不仅可以降低热电型甲烷传感器的工作温度，更有利于提高传感器输出信号，目前，根据日本产业综合研究所W.Shin组的报道，热电型甲烷传感器的最低工作温度为400℃，可见，热电型甲烷传感器的发展瓶颈在于工作温度较高，降低热电型甲烷传感器工作温度的关键是制备出高活性的催化剂，迄今，用于甲烷氧化反应的催化剂种类较多，如 Ni/TiO2、Ni/SiO2和Ru/SiO2等，上述催化剂均为粉末状，而热电型甲烷传感器采用的是薄膜或者块状的催化剂结构，这些催化剂在由粉末状转化成块体的过程中，其催化活性会大大下降，进而导致热电型甲烷传感器的工作温度较高，影响其使用效果，针对上述问题，本发明提供了一种共沉淀法和模具成型法相结合的块体催化剂制备方法，通过控制成型粘度和成型温度可制备出高活性的块体甲烷催化剂，该方法工艺简单，条件温和，将制备的Pd/Co3O4块体催化剂用于热电型甲烷传感器，其工作温度可降至240℃，温差信号可达50-60℃，与粉末状的Pd/Co3O4催化剂活性相近，本发明为用于热电型甲烷传感器的块体催化剂的制备提供了有效的工艺，也为热电型甲烷传感器实际应用奠定了基础。
发明内容
本发明是为了解决上述常用催化剂在由粉末状转化成块体的过程中催化活性下降，不适用于热电型甲烷传感器的问题，目的在于提供一种可用于热电型甲烷传感器的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将硝酸钴溶液与硝酸钯溶液搅拌混合，并向其中注入碳酸氢铵溶液，生成混合溶液；步骤二，将混合溶液沉淀静置后抽滤，得到固体样品；步骤三，向固体样品中加入去离子水，使固体样品与去离子水的混合物的粘度为15-2400cP，并进行研磨，得到胶体样品；步骤四，将胶体样品注入模具后干燥成型，得到干燥样品；以及步骤五，将干燥样品在200-500℃下进行焙烧，冷却后得到Pd/Co3O4块体催化剂。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，硝酸钴溶液的浓度为0.04g/mL，硝酸钯溶液的浓度为0.02g/mL，碳酸氢铵溶液的浓度为0.1g/mL，硝酸钴溶液、硝酸钯溶液、碳酸氢铵溶液的体积比为10：2：1。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，碳酸氢铵溶液的注入速度为 10-15mL/h。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法还可以具有这样的特征：其中，步骤一中的搅拌速度为200-300rpm。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法还可以具有这样的特征：其中，步骤二中的静置时长为1.5-2h。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法还可以具有这样的特征：其中，步骤三中的研磨时长为15-20min。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法还可以具有这样的特征：其中，步骤四中胶体样品的干燥温度为90-100℃，干燥时长为2-2.5h。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法还可以具有这样的特征：其中，步骤五中的焙烧时长为2-2.5h。
发明的作用与效果
根据本发明涉及的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，由于碳酸氢铵可用作沉淀剂，与硝酸钴和硝酸钯反应生成氢氧化钴和氢氧化钯沉淀，向上述沉淀中加入去离子水，使二者的混合物在一定粘度范围内进行研磨，得到纳米胶体材料，注入模具经干燥焙烧处理后即得到多孔的Pd/Co3O4块体催化剂，这样的制备过程使用共沉淀法与模具成型法相结合，采用的设备简单，操作方便，制备出的Pd/Co3O4催化剂为块体，能够被热电型甲烷传感器直接使用，且具有多孔结构，比表面积大，具有较高的活性，因此，基于上述Pd/Co3O4块体催化剂制出的热电型甲烷传感器的工作温度较低，信号温差较大，输出的温差信号明显，使用效果好。
附图说明
图1是本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂催化甲烷氧化的时间-温差曲线图；
图2是本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的X-射线衍射谱图；
图3是本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的透射电子显微镜图；
图4是本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂催化甲烷氧化的时间-温差曲线图；
图5是本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的X-射线衍射谱图；以及
图6是本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的透射电子显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法作具体阐述。
下面各实施例中，所使用的硝酸钴溶液制备过程为：将1.0g硝酸钴晶体溶解于25mL去离子水中，得到浓度为0.04g/mL的硝酸钴溶液。
下面各实施例中，所使用的硝酸钯溶液制备过程为：将1.0g硝酸钯晶体溶解于50mL去离子水中，得到浓度为0.02g/mL的硝酸钯溶液。
下面各实施例中，所使用的碳酸氢铵溶液制备过程为：将1.0g 碳酸氢铵溶解于10mL去离子水中，得到浓度为0.1g/mL的碳酸氢铵溶液。
所有的玻璃容器均先用王水洗涤，然后用去离子水冲洗干净。
催化甲烷氧化的时间-温差曲线图为采用上海实研电炉有限公司的管式电阻炉和Agilent 34970A数据采集仪搭载的实验台对所得的 Pd/Co3O4块体催化剂进行测量而获得的。
X-射线衍射谱(XRD)图为采用日本的*/D/max-2600pc型X-射线衍射仪对所得的Pd/Co3O4块体催化剂进行测量而获得的。
透射电子显微镜(TEM)图为采用日本的*/JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对所得的Pd/Co3O4块体催化剂进行测量而获得的。
<实施例一>
步骤一，将25mL浓度为0.04g/mL的硝酸钴溶液与2.5mL浓度为 0.02g/mL的硝酸钯溶液混合，在对其以200rpm的速度进行磁力搅拌的同时向其中注入5mL浓度为0.1g/mL的碳酸氢铵溶液，形成混合溶液；
步骤二，将上述混合溶液中反应生成的沉淀静置后抽滤，得到固体样品；
步骤三，向固体样品中加入去离子水，使固体样品与去离子水的混合物在粘度为15cP的条件下研磨15min，得到胶体样品；
步骤四，将胶体样品注入模具后在100℃下干燥2h成型，得到干燥样品；
步骤五，将干燥样品在200℃下焙烧2h，冷却后得到Pd/Co3O4块体催化剂。
<实施例二>
步骤一，将25mL浓度为0.04g/mL的硝酸钴溶液与2.5mL浓度为 0.02g/mL的硝酸钯溶液混合，在对其以200rpm的速度进行磁力搅拌的同时向其中注入5mL浓度为0.1g/mL的碳酸氢铵溶液，形成混合溶液；
步骤二，将上述混合溶液中反应生成的沉淀静置后抽滤，得到固体样品；
步骤三，向固体样品中加入去离子水，使固体样品与去离子水的混合物在粘度为2400cP的条件下研磨15min，得到胶体样品；
步骤四，将胶体样品注入模具后在100℃下干燥2h成型，得到干燥样品；
步骤五，将干燥样品在500℃下焙烧2h，冷却后得到Pd/Co3O4块体催化剂。
图1是本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂催化甲烷氧化的时间-温差曲线图。
如图1所示，在240℃的工作温度下，甲烷迅速被催化氧化放出热量，最大温差可达56℃。
图2是本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的X-射线衍射谱图。
如图2所示，本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的成分为氧化钯和四氧化三钴，其中氧化钯为活性组分，四氧化三钴为载体。
图3是本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的透射电子显微镜图。
如图3所示，本发明的实施例一中制备的Pd/Co3O4块体催化剂含有较多尺寸较小(4-10mn)的氧化钯颗粒，较小的颗粒导致了较大的比表面积，实现了催化剂的高活性。
图4是本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂催化甲烷氧化的时间-温差曲线图。
如图4所示，在240℃的工作温度下，甲烷迅速被催化氧化放出热量，最大温差可达到51℃。
图5是本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的X-射线衍射谱图。
如图5所示，本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的成分为氧化钯和四氧化三钴，其中氧化钯为活性组分，四氧化三钴为载体。
图6是本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂的透射电子显微镜图。
如图6所示，本发明的实施例二中制备的Pd/Co3O4块体催化剂含有较多尺寸较小(4-10mn)的氧化钯颗粒，较小的颗粒导致了较大的比表面积，实现了催化剂的高活性。
由上述两个实施例中的成型粘度、焙烧温度以及制备的Pd/Co3O4块体催化剂中氧化钯颗粒大小的比较结果可以看出，在其他反应条件不变时，改变成型粘度和焙烧温度，氧化钯的颗粒尺寸没有明显的变化，均保持在4-10nm,较小的颗粒尺寸保证了较大的比表面积，因此，在成型粘度为15-2400cP、焙烧温度为200-500℃的范围内可以获得高活性的Pd/Co3O4块体催化剂。
实施例的作用与效果
根据本发明涉及的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，由于碳酸氢铵可用作沉淀剂，与硝酸钴和硝酸钯反应生成氢氧化钴和氢氧化钯沉淀，向上述沉淀中加入去离子水，使二者的混合物在一定粘度范围内进行研磨，得到纳米胶体材料，注入模具经干燥焙烧处理后即得到多孔的Pd/Co3O4块体催化剂。
本发明所提供的Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法为共沉淀法与模具成型法相结合，采用的设备简单，操作方便，制备出的Pd/Co3O4催化剂为块体，因此适用于热电型甲烷传感器，且具有多孔结构，比表面积大，因此具有较高的活性，故基于上述Pd/Co3O4块体催化剂制出的热电型甲烷传感器的工作温度较低，信号温差较大，输出的温差信号明显，使用效果好。
进一步地，在混合溶液的配制过程中，碳酸氢铵溶液以10mL/h 的流速注入，使其与硝酸钴、硝酸钯均匀混合，充分反应生成氢氧化钴和氢氧化钯沉淀。
研磨时的粘度通过加入沉淀中的去离子水的量控制在15-2400cP 的范围内，有利于胶体样品成型，经过干燥和焙烧后，使最终得到的 Pd/Co3O4催化剂呈块状，且具有足够多的孔结构和大的比表面积。
干燥样品在200-500℃的范围内进行焙烧，其焙烧产物为氧化钯和四氧化三钴，确保了最终得到的Pd/Co3O4块体催化剂的活性成分的生成。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将硝酸钴溶液与硝酸钯溶液搅拌混合，并向其中注入碳酸氢铵溶液，生成混合溶液；
步骤二，将所述混合溶液沉淀静置后抽滤，得到固体样品；
步骤三，向所述固体样品中加入去离子水，使所述固体样品与去离子水的混合物的粘度为15-2400cP，并进行研磨，得到胶体样品；
步骤四，将所述胶体样品注入模具后干燥成型，得到干燥样品；以及
步骤五，将所述干燥样品在200-500℃下进行焙烧，冷却后得到所述Pd/Co3O4块体催化剂，
其中，所述步骤一中的所述碳酸氢铵溶液的注入速度为10-15mL/h。
2.根据权利要求1所述的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤一中，所述硝酸钴溶液的浓度为0.04g/mL，
所述硝酸钯溶液的浓度为0.02g/mL，
所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.1g/mL，
所述硝酸钴溶液、所述硝酸钯溶液、所述碳酸氢铵溶液的体积比为10：2：1。
3.根据权利要求1所述的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤一中的搅拌速度为200-300rpm。
4.根据权利要求1所述的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤二中的静置时长为1.5-2h。
5.根据权利要求1所述的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤三中的研磨时长为15-20min。
6.根据权利要求1所述的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤四中所述胶体样品的干燥温度为90-100℃，干燥时长为2-2.5h。
7.根据权利要求1所述的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤五中的焙烧时长为2-2.5h。
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