CN108899148A - 一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，按重量百分比计，包括：20‑25％金属Pr、1.1‑2.5％B、0.8‑1.6％金属Nd、2.8‑6％金属Co，余量为金属Fe。本发明还公开了一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法。本发明的目的是提供一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，产品性能安全可靠、产品粒度分布均匀且一致性好，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米结构粉末材料，具体涉及一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末及制备方法。
背景技术
纳米结构粘结NdFeB粉末的出现为磁性材料领域带来了划时代意义的重大技术变革。世界磁性材料生产企业都非常重视对纳米结构粘结NdFeB粉末相关技术的研究开发。其中，粒度均匀、稳定性更好的粘结NdFeB粉末是制取高性能纳米结构粘结NdFeB磁体的关键，纳米结构粘结NdFeB粉末的制备技术也因此成为企业研究的重点，各种新型粉末制备技术应运而生。
新材料是现代新技术革命的三大支柱之一，作为功能材料的一个重要分支，磁性材料所占的地位越来越重要。磁性材料作为电子工业的基础功能材料，应用范围极其广泛，磁性材料的人均使用量，已经成为衡量一个国家科技发达程度的重要标志。由于这种纳米结构粘结NdFeB粉末材料具有常规磁材料难以达到的各种性能和广泛的用途，因此受到世界各国广泛关注。
目前，常规粘结NdFeB粉末材料的制备方法主要是：首先制取高纯度NdFeB金属钢锭；然后将高纯度NdFeB金属钢锭通过①辊轮浸润快淬法或②感应熔化快淬法制取NdFeB带片；然后将制得的NdFeB带片进行球磨，可得到粉体。但①辊轮浸润快淬法制得的带片晶粒度达不到纳米级，本专利不采用。本专利采用②感应熔化快淬法制取NdFeB带片。
美国麦格昆磁(Magnequence)公司最先使用感应熔化快淬法制取NdFeB带片生产钕铁硼快淬磁粉。但同时存在一些问题：生产成本高，生产过程控制比较困难，特别是生产高性能磁粉的合格率不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，产品性能安全可靠、产品粒度分布均匀且一致性好，适于工业化生产。
本发明还公开了一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，按重量百分比计，包括：20-25％金属Pr、1.1-2.5％B、0.8-1.6％金属Nd、2.8-6％金属Co，余量为金属Fe。
优选的，包括：22％金属Pr、2％B、1％金属Nd、5％金属Co，70%金属Fe。
一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：合金配比：将重量百分比20-25％金属Pr、1.1-2.5％B、0.8-1.6％金属Nd、2.8-6％金属Co及剩余金属Fe进行配料；
步骤2：将步骤1中的各种原料在真空冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度控制在1400-1500℃，并浇铸成钢锭，同时冷却到室温；
步骤3：将步骤2中得到的钢锭加入到真空快淬炉中，通过感应熔化快淬法制取NdFeB带片；
步骤4：将步骤3之后得到的NdFeB带片，在有氩气保护的破碎机中破碎，得到粉末材料；
步骤5：将步骤4之后得到的NdFeB粉末，在有氩气保护的晶化炉中进行晶化处理。
优选的，所述的步骤2-3先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1200-1400MPa。
优选的，所述的步骤4-5先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.11-0.13MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料。
优选的，所述步骤3）中，制带温度控制在1410-1500℃。
优选的，所述步骤4）中，破碎机为无磁性破碎机。
优选的，所述粉末材料粒度为100-120目。
优选的，所述步骤5）中，晶化温度控制在400-550℃。
本发明的有益效果是：（1）本发明的目的是提供一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，采用特定的配方，产品性能安全可靠、产品粒度分布均匀且一致性好，适于工业化生产。
（2）本发明提供一种解决了纳米结构高磁能积低矫顽力NdFeB粉末的配方及制备工艺。打破了美国麦格昆磁(Magnequence)公司对粘结钕铁硼磁体的原料供应和技术垄断。本发明在该美国麦格昆磁公司基础上做了进一步的优化和改进。本发明制造的纳米结构高磁能积低矫顽力NdFeB粉末主要用于磁存储技术、硬盘驱动技术，计算机产业和消费类电子产品，以及中高档汽车的微电机和传感器，例如：汽车座椅电机、雨刷电机、EPS助力转向传感器、车宙电机、车载空调、车载CD、车载硬盘等。
(3)本发明成分配方中加入了金属Nb，其主要作用：抑制晶粒长大，提高了NdFeB的快淬性及磁粉的高温稳定性；成分配方中加入了金属Co，其主要作用：提高了NdFeB的快淬性及磁粉的高温稳定性；减少了金属Pr的用量，节约了材料的成本；
真空冶炼炉冶炼过程使用了连续冶炼的方法，减少了金属的烧损节约了成本并将冶炼温度有效控制在1400-1500℃温度区间，减少了热损耗；
真空快淬炉生产过程中采用自主研发的多级淬火生产设备(专利号：ZL201420105321.3)，专用热交换器（专利号：201420105203.2），多级淬火收集装置（专利号：201420105000.3）在高真空环境下快速加热熔化母合金，并在高纯度氩气（氩气纯度99.999%）保护下完成连续甩带过程，解决了感应熔化快淬法制取NdFeB带片过程中带片厚度均匀性问题；确保了纳米结构高磁能积低矫顽力NdFeB的产品性能的一致性；
破碎处理阶段，以氩气作为保护气氛，在20-28℃的温度区间，氩气压力为0.11--0.13MPa的环境下将NdFeB带片在无磁性破碎机进行中破碎，从而避免了空气进入破碎机引起产品的氧化；生产的粉末材料的粒度更均匀，一致性更好；粉体材料粒度分布范围窄，均匀性好，破碎粒度为120目粉末材料。
晶化处理，以氩气作为保护气氛，晶化温度控制在400-550℃的温度区间，氩气压力为0.11--0.13MPa的环境下将NdFeB带片在无磁性晶化炉进行中晶化处理，从而避免了空气进入晶化设备引起产品的氧化；生产的粉末材料的一致性更好；平均晶粒度30-60nm。
综上所述，本发明是一种工艺简单，产品性能安全可靠、产品粒度分布均匀且一致性好，适于工业化生产的纳米NdFeB粉末材料的制备方法。 Br：≥8.75kGs；Hci：6.0-7.0kOe；BHm：15.5-16.5MGOe。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
以下是具体实施例
实施例1
一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，按重量百分比计，包括：20%金属镨（Pr）、2.5％硼（B）、1.6％金属钕（Nd）、6％金属钴（Co），69.9%金属铁（Fe）。
一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：合金配比：将重量百分比20%金属镨（Pr）、2.5％硼（B）、1.6％金属钕（Nd）、6％金属钴（Co），69.9%金属铁（Fe）进行配料；
步骤2：先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1200MPa；再将步骤1中的各种原料在真空冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度控制在1400-1500℃，并浇铸成钢锭，同时冷却到室温；
步骤3：先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1200MPa；
再将步骤2中得到的钢锭加入到真空快淬炉中，通过感应熔化快淬法制取NdFeB带片，制带温度控制在1410℃；
步骤4：先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.11MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料；再将步骤3之后得到的NdFeB带片，在有氩气保护的无磁性破碎机中破碎，得到粉末材料，所述粉末材料粒度为100-120目；
步骤5：先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.11MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料；再将步骤4之后得到的NdFeB粉末，在有氩气保护的晶化炉中进行晶化处理，晶化温度控制在400℃。
实施例2
一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，按重量百分比计，包括： 25％金属镨（Pr）、1.1％硼（B）、0.8％金属钕（Nd）、2.8％金属钴（Co），70.3%金属铁（Fe）。
一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：合金配比：将重量百分比25％金属镨（Pr）、1.1％硼（B）、0.8％金属钕（Nd）、2.8％金属钴（Co），70.3%金属铁（Fe）进行配料；
步骤2：先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1400MPa；再将步骤1中的各种原料在真空冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度控制在1500℃，并浇铸成钢锭，同时冷却到室温；
步骤3：先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1400MPa再将步骤2中得到的钢锭加入到真空快淬炉中，通过感应熔化快淬法制取NdFeB带片，制带温度控制在1500℃；
步骤4：先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.13MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料；再将步骤3之后得到的NdFeB带片，在有氩气保护的无磁性破碎机中破碎，得到粉末材料，所述粉末材料粒度为100-120目；
步骤5：先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.13MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料；再将步骤4之后得到的NdFeB粉末，在有氩气保护的晶化炉中进行晶化处理，晶化温度控制在550℃。
实施例3
一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，按重量百分比计，包括： 22％金属Pr、2％B、1％金属Nd、5％金属Co，70%金属Fe。
一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：合金配比：将重量百分比22％金属Pr、2％B、1％金属Nd、5％金属Co，70%金属Fe进行配料；
步骤2：先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1300MPa；再将步骤1中的各种原料在真空冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度控制在1450℃，并浇铸成钢锭，同时冷却到室温；
步骤3：先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1300MPa；再将步骤2中得到的钢锭加入到真空快淬炉中，通过感应熔化快淬法制取NdFeB带片，制带温度控制在1450℃；
步骤4：先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.12MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料；再将步骤3之后得到的NdFeB带片，在有氩气保护的无磁性破碎机中破碎，得到粉末材料，所述粉末材料粒度为100-120目；
步骤5：先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.12MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料；再将步骤4之后得到的NdFeB粉末，在有氩气保护的晶化炉中进行晶化处理，晶化温度控制在500℃。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，其特征在于，按重量百分比计，包括：20-25％金属Pr、1.1-2.5％B、0.8-1.6％金属Nd、2.8-6％金属Co，余量为金属Fe。
2.根据权利要求1所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末，其特征在于，包括：22％金属Pr、2％B、1％金属Nd、5％金属Co，70%金属Fe。
3.如权利要求1或2所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：合金配比：将重量百分比20-25％金属Pr、1.1-2.5％B、0.8-1.6％金属Nd、2.8-6％金属Co及剩余金属Fe进行配料；
步骤2：将步骤1中的各种原料在真空冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度控制在1400-1500℃，并浇铸成钢锭，同时冷却到室温；
步骤3：将步骤2中得到的钢锭加入到真空快淬炉中，通过感应熔化快淬法制取NdFeB带片；
步骤4：将步骤3之后得到的NdFeB带片，在有氩气保护的破碎机中破碎，得到粉末材料；
步骤5：将步骤4之后得到的NdFeB粉末，在有氩气保护的晶化炉中进行晶化处理。
4.根据权利要求3所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤2-3先对其生产设备进行抽真空处理，所述真空度为4Pa以下，再在其生产设备内充入氩气，氩气纯度为99.999%，氩气压力为1200-1400MPa。
5.根据权利要求3所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤4-5先对生产设备进行充入氩气处理，氩气纯度为99.999%，氩气压力为0.11-0.13MPa，充氩气时间为1h，然后再边充氩气边加料。
6.根据权利要求3所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，制带温度控制在1410-1500℃。
7.根据权利要求3所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，破碎机为无磁性破碎机。
8.根据权利要求3所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，其特征在于，所述粉末材料粒度为100-120目。
9.根据权利要求3所述的一种高磁能积低矫顽力纳米结构钕铁硼粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中，晶化温度控制在400-550℃。
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