CN108893762B - 一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ni‑63放射性片状源的电沉积方法，该方法采用硫酸镍为主的电沉积液进行63Ni放射源的制备。该方法主要包括：(1)配制硫酸镍体系的电沉积液；(2)对不锈钢衬底进行预处理和预电沉积；(3)调节电沉积仪各项参数，进行电沉积制备63Ni放射源。采用本方案得到的63Ni放射源镍层致密均匀，有金属光泽，与衬底结合紧密，不易脱落。

Description

一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法
技术领域
本发明涉及放射源制备技术领域，特别是涉及一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法。
背景技术
63Ni(Ni-63)放射源是目前世界上应用最广泛的低能β放射源之一。特别是目前新能源核电池开发应用、气相色谱分析和液相色谱分析电子俘获探测器、海关用爆炸物质谱探测器和高灵敏的泄漏探测器等多个应用领域迫切需要63Ni纯β放射源。
63Ni放射源能产生100％纯β射线，半衰期为101年，比活度为56.7Ci/g，最大动能为66.7KeV。同时，因62Ni(n,γ)63Ni截面较小，因此几乎只能在高通量反应堆中通过反应辐照生产，目前世界上只有美俄具备相关生产能力，国内则一直依赖进口。
国内关于制备63Ni放射源相关研究，主要采用的制备方法是电沉积法。中国原子能科学研究院同位素研究所，通过采用氯化镍体系为主的电沉积液制备63Ni放射源，该方法虽然能成功制备，但其镍层和衬底的结合度较低，镀层稳定性较差，且其制备方法重复率不高。中国工程物理研究院核物理与化学研究所采用相似的电沉积配方，但电沉积仪电源采用DMC-30高频正脉冲电镀电源，其主要目的是使得电沉积液中无需光亮剂也可以获得表面较为光滑的镍层，但是该方法由于引入了正脉冲电源，导致其电源的各项参数在生产时需要进行额外控制，增加了操作成本和难度，并且该方法重复性不高。
发明内容
针对上述提出的63Ni放射源制备问题，本发明提供了一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法，本方法提供了一种采用电沉积液进行制备63Ni放射源的方法，采用该方法，不需要正脉冲电源，采用普通电沉积仪即可完成，同时可得到均匀、致密、具有金属光泽的63Ni放射源，并且得到的63Ni放射源与衬底结合紧密，不易脱落。
为解决上述问题，本发明提供的一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法通过以下技术要点来解决问题：一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法，S1、配制电沉积液；
S2、不锈钢衬底的预处理；
S3、电沉积制备63Ni放射性片状源；
所述步骤S1包括顺序进行的以下步骤：
1.1配制电沉积溶液：所述电沉积溶液中，镍含量为1.5g/L～100g/L，硫酸含量为0.2g/L～15g/L，盐酸含量为0.02g/L～1.5g/L，硼酸含量为20～50g/L；
1.2调节pH值：向1.1步骤所得的电沉积溶液中加入NaOH溶液和/或稀盐酸，使得pH值范围在3.0～6.0之间；
1.3向1.2步骤所得的电沉积溶液中滴加1～10％的十二烷基硫酸钠溶液，使得电沉积溶液中十二烷基硫酸钠的含量为0.05g/L～0.45g/L；
所述步骤S2包括顺序进行的以下步骤：
2.1配制预电沉积液和清洗衬底：所述预电沉积液为：溶液中NiSO4·6H2O的含量介于200g/L至饱和状态范围内，HCl含量为100g/L～300g/L；
所述清洗衬底为：对不锈钢衬底用去离子水冲洗后，采用丙酮浸泡0～30min，再用无水乙醇浸泡0～30min，再用去离子水清洗；
2.2预电沉积：将不锈钢衬底安置于电沉积仪上，在电沉积槽中加入预电沉积液，预电沉积液加入的量使得步骤2.1所得不锈钢衬底和电沉积仪的铂电极被覆盖在预电沉积液中，使不锈钢衬底浸泡5min～60min，再在0.25～2.5mA/dm2的电流密度下预电沉积1～10min，完成预电沉积后，用去离子水冲洗不锈钢衬底；
所述步骤S3包括顺序进行的以下步骤：
3.1量取步骤S1所得的电沉积液并加入电沉积槽内，电沉积液的量取量为使得步骤S2所得的不锈钢衬底及电沉积仪的铂电极被覆盖在电沉积液中，调节电沉积仪各项参数，使得电流密度大小控制为1.0～5.0mA/dm2，电沉积时间为15min以上；
3.2在完成步骤3.1后，取出不锈钢衬底，用去离子水冲洗不锈钢衬底表面，得到63Ni放射性片状源。
作为本领域技术人员，以上步骤中，步骤S1和S2实际上是服务于步骤S3的准备步骤，在具体实施时，步骤S1和S2无绝对的先后关系，即步骤S1可先于步骤S2，步骤S2可先于步骤S1，步骤S1和步骤S2可同步进行。同时，针对步骤S2和步骤S3，如在采用同一电沉积仪进行骤S2和步骤S3时，在步骤2.2中完成预电沉积后，可移除预电沉积液，再用去离子水冲洗所得不锈钢衬底和电沉积槽，冲洗后所得不锈钢衬底置于一边待步骤S3使用，被冲洗后的电沉积槽为进行步骤S3做好准备；亦可设置为采用两个不同的电沉积仪，其中一个电沉积仪用于完成步骤S2，另一个电沉积仪用于完成步骤S3，在批量制备时，电沉积仪各自分别完成一次步骤S2和S3后，更换对应的不锈钢衬底、补充对应的预电沉积液、电沉积液即可，残余的预电沉积液、电沉积液是不需要更换的，以提高对预电沉积液、电沉积液的利用率。
作为本领域技术人员，关于铂电极的转速，可设置为：为40r/min以上，这样，可使得电沉积液分散均匀。
更进一步的技术方案为：
作为一种可以提高原料液体利用率的技术方案，在完成步骤3.1后，收集电沉积后残余液体，并将残余液体补充至步骤S1所得电沉积液中以进一步利用。本方案特别适用于采用单个电沉积仪完成整个制备步骤。
作为一种可以提高原料液体利用率的技术方案，在完成步骤3.1后，利用步骤2.2所得不锈钢衬底更换完成步骤3.1所得不锈钢衬底，向电沉积后的残余液体中补充步骤S1所得电沉积液，以进一步利用完成步骤3.1后的残余液体。本方案特别适用于采用单个电沉积仪单独完成步骤S3。
同理，根据进行步骤S2的电沉积仪的用法，完成步骤2.2后，亦可采用将电沉积槽中残余液体补入步骤2.1所得预电沉积液中加以进一步利用或向电沉积槽中入步骤2.1所得预电沉积液，以对残余液体加以进一步利用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的方法针对现有技术中，采用氯化镍体系为主的电沉积液制备63Ni放射源，所得镍层和衬底的结合度较低，镀层稳定性较差，且其制备方法重复率不高的问题；本发明提供的方法针对现有技术中，电沉积仪电源采用DMC-30高频正脉冲电镀电源，虽然使得电沉积液中无需光亮剂也可以获得表面较为光滑的镍层，但是该方法由于引入了正脉冲电源，导致其电源的各项参数在生产时需要进行额外控制，增加了操作成本和难度，并且该方法重复性不高的问题。
本发明提供的方案中，相较于现有技术改变了电沉积液主要成分，将含镍的溶液中包括硫酸、盐酸和硼酸，使得电沉积液以硫酸镍为主。该方法首次采用硫酸镍为主体的电沉积液进行制备63Ni放射性片状源，并且无需正脉冲电源，采用普通的电沉积仪即可得到均匀、致密、具有金属光泽的63Ni放射性片状源，并且得到的63Ni放射性片状源与不锈钢衬底结合紧密，不易脱落。
此外，本发明在电沉积后的残液可添加新液后再次使用。该制备方法可重复性高，多次实验验证均得到了大小、厚度相近的63Ni放射性片状源。制备得到的63Ni放射性片状源厚度为微米量级，镀层均匀致密。
本发明采用硫酸镍体系制备63Ni放射性片状源，得到的镍层致密均匀，有金属光泽，与衬底结合紧密，不易脱落：从0.85m的桌面连续跌落30次，镍层无明显脱落现象。
本发明得到的63Ni放射性片状源沉积率大于60％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但是本发明不仅限于以下实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种具体的实现方式：
第一步：配制电沉积液
1.1取浓HCl体系的含镍量为60mg的溶液40mL，将该溶液置于电热板上加热蒸干后，滴加80μL浓硫酸，再加入配制好10mL的35g/L的H3BO3溶液(此时溶液中镍含量为4.07g/L，硫酸含量为1.30g/L，盐酸含量为0.06g/L，硼酸含量为35g/L)。
1.2用pH仪调节pH：先在溶液中加入300～400μL的50％的NaOH溶液，再加入稀NaOH溶液和稀盐酸，调节pH在3.5～4.5之间。
1.3最后滴加300μL的5％的十二烷基硫酸钠溶液，搅拌均匀，即为配制完好的电沉积液。
第二步：衬底的预处理
2.1配制预电沉积液，使得溶液中NiSO4·6H2O含量为300g/L、HCl含量为200g/L。
2.2取一块干净完好的不锈钢衬底，用去离子水冲洗干净后，依次采用丙酮浸泡10min，再用无水乙醇浸泡5min，再用去离子水清洗干净。
2.3安置于电沉积仪上，在电沉积槽中加入5mL预电沉积液，使不锈钢衬底在室温下浸泡5min，再在10mA(电流密度为0.4A/dm2)的电流下预电沉积5min，移除预电沉积液后，用去离子水冲洗不锈钢衬底和电沉积槽。
第三步：电沉积制备63Ni放射性片状源
3.1量取第一步中的电沉积液10mL，加入电沉积槽内，调节电沉积仪各项参数，使得电流大小控制为50mA(电流密度为2.2A/dm2)，阴阳极间距为1cm，铂电极转速为50r/min，电沉积时间为2h。
3.2完成电沉积后，收集好电沉积后残余液体，取出不锈钢衬底，用去离子水冲洗不锈钢衬底表面干净，得到理想的63Ni放射性片状源。
采用本实施例提供的技术方案，可得到相关数据如以下表格所述的63Ni放射性片状源：
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法，包括以下步骤：
S1、配制电沉积液；
S2、不锈钢衬底的预处理；
S3、电沉积制备63Ni放射性片状源；
其特征在于，所述步骤S1包括顺序进行的以下步骤：
1.1配制电沉积溶液：所述电沉积溶液中，镍含量为1.5g/L～100g/L，硫酸含量为0.2g/L～15g/L，盐酸含量为0.02g/L～1.5g/L，硼酸含量为20～50g/L；
1.2调节pH值：向1.1步骤所得的电沉积溶液中加入NaOH溶液和/或稀盐酸，使得pH值范围在3.0～6.0之间；
1.3向1.2步骤所得的电沉积溶液中滴加1～10％的十二烷基硫酸钠溶液，使得电沉积溶液中十二烷基硫酸钠的含量为0.05g/L～0.45g/L；
所述步骤S2包括顺序进行的以下步骤：
2.1配制预电沉积液和清洗衬底：所述预电沉积液为：溶液中NiSO4·6H2O的含量介于200g/L至饱和状态范围内，HCl含量为100g/L～300g/L；
所述清洗衬底为：对不锈钢衬底用去离子水冲洗后，采用丙酮浸泡0～30min，再用无水乙醇浸泡0～30min，再用去离子水清洗；
2.2预电沉积：将不锈钢衬底安置于电沉积仪上，在电沉积槽中加入预电沉积液，预电沉积液加入的量使得步骤2.1所得不锈钢衬底和电沉积仪的铂电极被覆盖在预电沉积液中，使不锈钢衬底浸泡5min～60min，再在0.25～2.5mA/dm2的电流密度下预电沉积1～10min，完成预电沉积后，用去离子水冲洗不锈钢衬底；
所述步骤S3包括顺序进行的以下步骤：
3.1量取步骤S1所得的电沉积液并加入电沉积槽内，电沉积液的量取量为使得步骤S2所得的不锈钢衬底及电沉积仪的铂电极被覆盖在电沉积液中，调节电沉积仪各项参数，使得电流密度大小控制为1.0～5.0mA/dm2，电沉积时间为15min以上；
3.2在完成步骤3.1后，取出不锈钢衬底，用去离子水冲洗不锈钢衬底表面，得到63Ni放射性片状源。
2.根据权利要求1所述的一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法，其特征在于，在完成步骤3.1后，收集电沉积后残余液体，并将残余液体补充至步骤S1所得电沉积液中以进一步利用。
3.根据权利要求1所述的一种Ni-63放射性片状源的电沉积方法，其特征在于，在完成步骤3.1后，利用步骤2.2所得不锈钢衬底更换完成步骤3.1所得不锈钢衬底，向电沉积后的残余液体中补充步骤S1所得电沉积液，以进一步利用完成步骤3.1后的残余液体。
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