CN102108531B - 一种镍电镀液除杂的方法及其除杂设备 - Google Patents

一种镍电镀液除杂的方法及其除杂设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电镀液除杂的技术领域,特别是一种镍电镀液除杂的方法及其除杂设备;本发明主要是利用外置的除杂仪对电镀液进行循环处理,将电镀液中的铜离子等杂质电镀沉积在除杂仪内,该方法不仅设备和工艺都较简单,而且能有效的降低电镀液中铜离子的含量,尤其是在铜离子带入量较多的镀镍生产中,在不需要停产的情况下能持续的降低电镀液中铜离子的含量。

Description

一种镍电镀液除杂的方法及其除杂设备
技术领域
[0001] 本发明涉及电镀液除杂技术领域,特别是一种镍电镀除杂的方法及其除杂设备。技术背景
[0002] 电镀镍工艺应用广泛,但该工艺对铜离子杂质的容忍度较低,普通暗镍工艺允许的铜离子上限为40ppm(mg/L),半光亮、光亮镀镍允许的铜离子含量更低,上限为20ppm以下,铜离子含量超标会使镀层光亮范围缩小,脆性增大,深镀能力下降,防腐蚀能力恶化,甚至形成黑点、毛刺等质量缺陷;为防止铜离子超标通常的做法是利用瓦楞板进行电镀处理,电流密度通常在0. ΙΑ/dm2以下,电镀效率较低,一般需要停产数个小时进行,对正常生产带来的不利影响较大。为此,人们对怎样降低电镀液中的铜离子进行了大量的研究,传统的方法是添加去铜剂,例如中国专利,申请号为:200410056894. 2的文献,就公开了一种镍电镀液净化除铜方法,该方法是在镍电镀液加入硫代硫酸镍作除铜剂进行除铜净化的,其工艺过程为:在镍电镀液中按&0327Cu2+ = 4.4〜7 : 1比例加入硫代硫酸镍,在65°C〜70°C温度下,加酸调整pH值:pH为0. 5〜2 ;搅拌反应时间:30〜40min,分离生成CuS沉淀,得净化后除铜后液。但是,这种在原电镀液中添加去铜剂的方法,虽然能起到降低电镀液中铜离子的含量,但是,铜离子含量过高的情况先(超过IOOppm)时,这种方法的作用就显得很微弱,在整个电镀工艺中,需要停产后进行处理才能快速低铜离子含量,对实际生产来说不是很方便;同时铜离子的带入是连续的,控制铜离子的含量至关重要,传统的方法也不能在生产中对铜离子进行持续的控制。
发明内容
[0003] 本发明的目的之一在于提供一种镀液除杂的方法;该方法不仅工艺简单,而且能有效的降低电镀液中铜离子的含量,尤其是,在不需要停产的情况下能持续的降低电镀液中铜离子的含量。
[0004] 本发明的目的之二在于提供一种镀液除杂中所使用的除杂设备,
[0005] 为了达到上述的目的,本发明的技术方案为:
[0006] 一种镍电镀除杂的方法,包括如下除杂步骤:在电镀槽外设置一个除杂仪,先将电镀槽与外置除杂仪相连通,接着对连接电路和连接管件进行检查;开启除杂仪电源,泵开始工作,将镀镍溶液注满除杂仪循环槽,当溶液高度达到电镀液溢出口时,镀镍溶液便通过该溢出口溢出除杂仪流回电镀槽,期间除杂仪自动控制直流电源开启,进行电解,同时,电解过程中,电镀槽内的电镀液经过除杂仪的电镀后,铜离子浓度降低,最终循环回到电镀槽内,完成除杂过程。所述除杂仪的阴极电流密度为0. lA/dm2以下;不同金属离子在电镀过程中有不同的析出电位,铜离子的析出电位较镍离子正,因此当电流密度由小到大增加时,阴极的极化电位也会逐渐增大,首先达到铜离子的析出电位,铜离子开始在阴极表面析出,而镍离子不能析出,当电流密度继续增大,达到镍离子的析出电位时,镍和铜离子会一同析出,因在镀镍溶液中,镍离子的浓度远远高于铜离子,因此镀层中铜的含量非常少,如果铜离子的带入量较大时,通过正常电镀不能同比消耗,就会时铜离子积累引发质量故障。本发明是利用较小的电流密度,使除杂仪内的阴极极化电位刚达到铜离子的析出电位,使铜离子杂质不断析出达到除杂的目的。
[0007] 在达到一定周期后,因阴极板上的金属杂质析出物较多,需要清理后才能继续工作,以免从阴极板上脱落重新污染镀液,一般自动清理周期为48〜72小时;工作状态为:当除杂仪工作达到以上设定周期后,会自动关闭泵和直流电源的工作,同时电镀液排出口控制器打开,将电镀液全部排入电镀槽后关闭,然后喷淋装置打开,利用高压自来水冲洗阴极板上的絮状电镀物(金属杂质析出物),同时废液排出口控制装置打开,将冲洗后的废液及絮状电镀物排出除杂仪体外流入污水池;待喷淋自动结束(可以设定喷淋冲洗时间)、废液排出口会延时关闭,以保证将废液排放干净;然后泵、直流电源电源开始工作,进行新一轮的除杂;在电源不关闭的情况下,除杂仪会周而复始的进行上述工作。
[0008] 用于镍电镀除杂的设备,所述除杂仪包括泵、电控器和带有盖体的循环槽;所述电控器设置在循环槽壁上,循环槽的一个侧壁上设有电镀液进液口,循环槽上与进液口相对应的另一侧壁上设有电镀液溢出口、电镀液排出口、自来水入口和废液排放口,所述循环槽内设有至少一对阴阳电极,循环槽内设有至少一组喷淋装置,喷淋装置设在循环槽顶部靠近阴极板处;所述自来水入口与喷淋装置相连。
[0009] 较佳地,所述进液口内侧设有一个隔板,隔板上开设有多个直径为10〜15mm孔。
[0010] 较佳地,所述阴阳电极中的阴极为不锈钢板(304);阳极为镍块。
[0011] 较佳地,所述槽体内还设有限位钛篮,镍块置于限位钛篮内。
[0012] 较佳地,所述不锈钢板厚度为1〜2mm。
[0013] 较佳地,所述不锈钢板为Z字型。
[0014] 本发明主要是利用外置的除杂仪对电镀液进行循环处理,将电镀液中的铜离子等杂质电镀沉积在除杂仪内,该方法不仅工艺和设备都很简单,而且能有效的降低电镀液中铜离子的含量,尤其是,在不需要停产的情况下能持续的降低电镀液中铜离子的含量;能够连续不断的将镀液中的铜离子电镀出来,保持镀液良好的生产状态,增加工艺的稳定性;经检测,使用本发明进行除杂,1000L的镀镍液,在初始铜离子浓度为103ppm的情况下,约两天后对电镀液进行检测,其中铜离子的浓度为51ppm,再连续使用2〜3天时间,其中铜离子的浓度为18ppm。阴极板厚度为1〜2mm,折成Z字型,这种结构设计可以保证在电镀过程中,阴极板上不同位置的析出电位有一定差异,更有利于杂质离子的析出;循环泵为耐腐蚀磁力泵流量应大小适中,一般控制在500L/小时,流量过小除杂仪内的电镀液更新慢,流量过大容易将阴极板上的电镀物冲刷掉,同时避免溢出口流速不够,使电镀液从除杂仪上盖溢出。
附图说明
[0015] 图1为本发明中除杂仪的结构示意图。
[0016] 具体的实施方式
[0017] 下面,结合附图1对本发明进行详细描述:
[0018] 一种用于镍电镀液除杂的设备,所述除杂仪包括泵3、电控器2和带有盖体10的循环槽1 ;所述电控器2设置在循环槽1壁上,循环槽的一个侧壁111上设有电镀液进液口,进
4液口内侧设有多个直径为10〜15mm孔的隔板12,该隔板12主要是为了避免液体流速过大将后续阴极板上的电镀产物冲刷掉,还可以将电镀液在整个槽内同步推进,提高电镀效果;循环槽上与进液口相对应的另一侧壁112上设有电镀液溢出口 131、电镀液排出口 132、自来水入口 141和废液排放口 142,所述溢出口 131位于循环槽1上部边沿,直径为25mm左右,主要是为了保证流量能够大于进液量、,所述电镀液排出口 132主要用于对循环槽1进行清洗之前将循环槽内的电镀液排出循环槽1。所述自来水入口 141主要是用于清洗循环槽1时,注入高压自来水,高压自来水通过喷淋装置15对阴极板171进行冲洗,所述废液排放口142主要用于排出清洗循环槽后的废液。所述循环槽1内设两对阴阳电极17(阴极171为304不锈钢极板;阳极172为镍块),所述循环槽1体内还设有限位钛篮16,限位钛篮16主要是用来对镍块172进行限位,循环槽1内设有四组喷淋装置15,喷淋装置15设在循环槽顶部靠近阴极板171处,每块阴极板171的两侧都设有上下平行的一组喷淋装置15,喷淋装置上设有多个喷嘴151,为了更好的对阴极板进行清洗,喷嘴151与阴极板171呈一定角度效果最佳。
[0019] 一种用所除杂仪进行除杂的方法,包括如下除杂步骤:
[0020] 在电镀槽外设置一个除杂仪,先将电镀槽与外置除杂仪相连通,接着对连接电路和连接管件处进行检查;开启除杂仪电控器2的电源,泵开始工作,将镀镍溶液注满除杂仪循环槽1,当溶液高度达到电镀液溢出口 131时,镀镍溶液便通过该溢出口 131溢出除杂仪流回电镀槽,期间除杂仪自动控制直流电源开启,进行电解,电镀液中的铜离子等杂质通过电解沉积在除杂仪内的阴极板141 (其中,阴极板171的厚度为1〜2mm,折成Z字型效果最好)上,循环槽1内的电镀液经过除杂仪电镀后,铜离子浓度降低,最终通过溢流口 131循环回到电镀槽内,完成除杂过程;所述除杂仪的阴极板171电流密度为0. ΙΑ/dm2以下。
[0021] 在达到一定周期后,因阴极板上的金属杂质析出物较多,需要清理后才能继续工作,以免从阴极板上脱落重新污染镀液,一般自动清理周期为48〜72小时;工作状态为:当除杂仪工作达到以上设定周期后,会自动关闭泵和直流电源的工作,同时电镀液排出口132控制器打开,将电镀液全部排入电镀槽后关闭,然后喷淋装置15打开,利用高压自来水冲洗阴极板171上的絮状电镀物(金属杂质析出物),同时废液排出口 142控制装置打开,将冲洗后的废液及絮状电镀物排出除杂仪体外流入污水池;待喷淋自动结束(可以设定喷淋冲洗时间)、废液排出口会延时关闭,以保证将废液排放干净;然后泵、直流电源电源开始工作,进行新一轮的除杂;在电源不关闭的情况下,除杂仪会周而复始的进行上述工作;
[0022] 本发明不仅仅可以降低铜离子浓度,所有析出电位高于镍离子的金属杂质离子,都能够在除杂仪中电镀去除。
[0023] 上述实施例,只是本发明的较佳实施例,并非用来限制本发明实施范围,故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰,均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (5)

1.用于镍电镀液除杂的设备,其特征在于,包括泵、电控器和带有盖体的循环槽;所述电控器设置在循环槽壁上,循环槽的一个侧壁上设有电镀液进液口,循环槽上与进液口相对应的另一侧壁上设有电镀液溢出口、电镀液排出口、自来水入口和废液排放口,所述循环槽内设有至少一对阴阳电极,循环槽内设有至少一组喷淋装置,喷淋装置设在循环槽顶部靠近阴极板处;所述自来水入口与喷淋装置相连。
2.根据权利要求1所述镍电镀液除杂的设备,其特征在于,所述进液口内侧设有一个隔板,隔板上开设有多个直径为10〜15mm孔。
3.根据权利要求1所述镍电镀液除杂的设备,其特征在于,所述阴阳电极中的阴极为不锈钢钢板;阳极为钛篮盛装的镍块。
4.根据权利要求3所述镍电镀液除杂的设备,其特征在于,所述阴极不锈钢钢板厚度为1〜2mm。
5.根据权利要求3所述镍电镀液除杂的设备,其特征在于,所述阴极不锈钢钢板为Z字型。
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