CN108889311A - 一种太阳光全波段光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳光全波段光催化复合材料及其制备方法，该材料为纳米TiO2/VS4复合材料。本发明方法为一步水热合成直接得到产物的制备方法，具有操作简单、环境友好、耗能低等优点；本发明的复合材料是VS4包覆TiO2核壳结构的光催化剂，可以抑制光生电子‑空穴的快速复合，提高光催化效率；同时综合TiO2具有优异的紫外光催化效果和VS4具有优异的可见与近红外光催化效果，使复合材料最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化，对于促进自然太阳光光催化技术应用，缓解能源危机以及加强环境治理具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种太阳光全波段光催化复合材料的制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染是当前人类面临的重大挑战，利用太阳光催化分解水制氢制氧、还原二氧化碳和降解有机污染物是光催化领域重要的研究热点。在实现太阳光催化的过程中，构建高效的光催化剂体系起到了决定性的作用。自从1972年Nature上发表了关于TiO2在紫外光的照射下将水分解为氢气和氧气后，人们从各个领域对TiO2光催化进行了深入的研究，探索光催化过程的原理，致力提高光催化效率。研究表明TiO2可作为一种高效、无毒、稳定的光催化剂。但由于TiO2 的带隙较宽(约3.2 eV)，仅具有波长较短的紫外光催化活性。然而，紫外光仅占总太阳光强的大约4%，从而限制了其广泛应用。为弥补TiO2光谱吸收范围较窄的不足，改善催化效率，大量的研究对TiO2进行燃料敏化、量子点敏化等表面修饰改性。可见光占总太阳光强的大约48%，所以吸引人们对可见光催化剂掺杂TiO2改性方面的研究，以拓宽光催化剂光谱吸收范围。然而，在太阳光谱中，近红外光占总太阳光强的大约44%，却一直以来没有合适的光催化剂对近红外光波段实现有效利用，以致不能最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化。
发明内容
针对上述技术的不足，本发明提供一种太阳光全波段（紫外光，可见光与近红外光）光催化复合材料，该光催化复合材料为纳米TiO2/VS4的复合材料。同时，本发明提供了一种制备该太阳光全波段光催化复合材料的方法。
一种太阳光全波段光催化复合材料的制备方法，具体是按以下步骤合成：一、将一定量的偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺溶于25ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将一定量的钛酸丁酯和异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入一定量的十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2 h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.01~0.1MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400r/min，温度为100~180℃，反应时间为4~24 h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在300~500℃真空烧结2 h，冷却后得到TiO2/VS4的复合材料。
本发明具有以下优点：一、本发明方法为一步水热合成直接得到产物的制备方法，具有操作简单、环境友好、耗能低等优点；二、本发明的复合材料是VS4包覆TiO2核壳结构的光催化剂，可以抑制光生电子-空穴的快速复合，提高光催化效率；三、本发明综合TiO2具有优异的紫外光催化效果和VS4具有优异的可见与近红外光催化效果，使复合材料最大限度的利用从紫外光到近红外光的太阳光全波段进行光催化。
具体实施方式
下面是结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的具体步骤为：一、将一定量的偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺溶于25 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将一定量的钛酸丁酯和异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入一定量的十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2 h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.01~0.1MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为100~180℃，反应时间为4~24 h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在300~500℃真空烧结2h，冷却后得到TiO2/VS4的复合材料。
通过本发明可以制备具有太阳光全波段（紫外光，可见光与近红外光）光催化效果的TiO2/VS4复合材料。
具体实施方式一：一、将1.17 g偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将3.75 g硫代乙酰胺溶于25 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将10 ml钛酸丁酯和10ml异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入1 g十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2 h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.05MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为150℃，反应时间为10 h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在400℃真空烧结2 h，冷却后得到TiO2/VS4复合材料。
对实施方式一所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式一所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为78%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为36%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为52%。
具体实施方式二：一、将0.585 g偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将1.875 g硫代乙酰胺溶于25 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将10ml钛酸丁酯和10 ml异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入1 g十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2 h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.1MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为100℃，反应时间为24 h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在500℃真空烧结2 h，冷却后得到TiO2/VS4复合材料。
对实施方式二所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式二所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为56%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为22%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为38%。
具体实施方式三：一、将1.17 g偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将3.75 g硫代乙酰胺溶于25 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将5 ml钛酸丁酯和5ml异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入1 g十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2 h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.01MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为180℃，反应时间为4 h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在300℃真空烧结2 h，冷却后得到TiO2/VS4复合材料。
对实施方式三所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式三所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为92%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为72%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为31%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为48%。
具体实施方式四：一、将1.17 g偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将3.75 g硫代乙酰胺溶于25 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将20 ml钛酸丁酯和20ml异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入1 g十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2 h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.08MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为160℃，反应时间为16 h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在450℃真空烧结2 h，冷却后得到TiO2/VS4复合材料。
对实施方式四所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式四所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为63%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为32%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为45%。
具体实施方式五：一、将1.755 g偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将5.625 g硫代乙酰胺溶于25 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将10 ml钛酸丁酯和10 ml异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入1 g十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2 h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.03MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为140℃，反应时间为12 h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在350℃真空烧结2 h，冷却后得到TiO2/VS4复合材料。
对实施方式五所制备的样品进行XRD表征，检测到TiO2物相和VS4物相；对实施方式五所制备的样品进行光催化降解甲基蓝测试，在30 min紫外光照射下，甲基蓝的降解率为100%；在30 min可见光照射下，甲基蓝的降解率为84%；在30 min近红外光照射下，甲基蓝的降解率为42%；在30 min模拟大阳光光照射下，甲基蓝的降解率为58%。
Claims (1)
1.一种太阳光全波段光催化复合材料及其制备方法，其特征在于该复合材料为纳米TiO2/VS4，该材料的制备方法包括以下步骤：一、将一定量的偏钒酸铵溶于25 ml蒸馏水中搅拌均匀形成溶液A；将一定量的硫代乙酰胺溶于25 ml乙二醇中搅拌均匀形成溶液B；将所述溶液A逐滴加入到溶液B中得到混合溶液C；将所述混合溶液C在60℃下充分搅拌均匀；二、将一定量的钛酸丁酯和异丙醇置于烧杯中，快速加入50 ml蒸馏水搅拌1 h，然后加入一定量的十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀形成溶液D; 将所述混合溶液C逐滴加入到溶液D中磁力搅拌2h得到溶液E；三、将所述溶液E移入反应釜，置换H2，置换之后将H2的压强调到0.01~0.1MPa；将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为100~180℃，反应时间为4~24h；四、所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，80℃烘干后在300~500℃真空烧结2h，冷却后得到TiO2/VS4的复合材料。
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| CN1448214A (zh) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | 徐瑞芬 | 纳米二氧化钛光催化剂、其制备方法及其应用 |
| CN101862661A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-20 | 浙江大学 | 一种制备v,s共掺的二氧化钛光催化剂的方法 |
| CN104069873A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-10-01 | 东南大学 | 一种载有四硫化钒的可见光催化剂及制备方法 |
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2018
- 2018-08-04 CN CN201810881097.XA patent/CN108889311B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| CN113413905B (zh) * | 2021-07-30 | 2022-06-21 | 陕西科技大学 | 一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法 |
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