CN108884586A - 铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液、浓缩液和封孔处理方法 - Google Patents

铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液、浓缩液和封孔处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种封孔处理液，其是不含镍盐的封孔处理液，能够赋予与使用含有镍盐的封孔处理液时相同程度的封孔性能，且经封孔处理的阳极氧化覆膜能够显示出优异的耐污染性。本发明提供一种封孔处理液，其特征在于，其是含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液，上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。

Description

铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液、浓缩液和封孔处理 方法
技术领域
本发明涉及铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液、浓缩液和封孔处理方法。
背景技术
为了实现防止污染、耐腐蚀性的提高等而通常对铝合金的阳极氧化覆膜实施封孔处理。作为封孔处理方法，已知的是沸水封孔、水蒸气封孔、常温封孔、使用乙酸镍水溶液进行封孔处理的乙酸镍封孔等(参照下述非专利文献1)。
其中，出于与沸水封孔相比容易获得覆膜的耐腐蚀性、与水蒸气封孔相比作业效率优异、与常温封孔相比容易进行液体管理等的理由，尤其可以使用乙酸镍封孔。
然而近年来，镍过敏症、微粉性镍盐的有毒性逐渐成为问题，因而，期望通过不使用镍盐的封孔处理方法来制造具有与乙酸镍封孔相同程度的耐腐蚀性、封孔度等封孔性能的阳极氧化覆膜。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：轻金属出版社编铝表面技术便览金属盐封孔处理一项
发明内容
发明要解决的问题
本发明是鉴于上述现有技术的问题点而进行的，其目的在于提供一种封孔处理液，其为不含镍盐的封孔处理液，能够赋予与使用含有镍盐的封孔处理液时相同程度的封孔性能，且经封孔处理的阳极氧化覆膜能够显示出优异的耐污染性。
用于解决问题的方法
本发明人为了实现上述目的而反复进行了深入研究。其结果发现：根据下述封孔处理液能够实现上述目的，从而完成了本发明，所述封孔处理液是含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液，上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
即，本发明涉及下述铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液、浓缩液和封孔处理方法。
1.一种封孔处理液，其特征在于，其为含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液，
上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
2.根据项1所述的封孔处理液，其中，上述金属盐为选自Na、Mg、K和Ca中的至少1种金属的金属盐。
3.根据项1所述的封孔处理液，其中，上述金属盐为选自Mg和Ca中的至少1种金属的金属盐。
4.根据项1～3中任一项所述的封孔处理液，其中，上述金属盐为选自乙酸盐、氨基磺酸盐、硫酸盐和硝酸盐中的至少1种。
5.根据项1～3中任一项所述的封孔处理液，其中，上述金属盐为硝酸盐。
6.根据项1～5中任一项所述的封孔处理液，其中，上述pH缓冲剂为选自有机酸盐、铵盐、氨基酸、硼酸盐、胺化合物和含氮杂环式化合物中的至少1种。
7.根据项1～5中任一项所述的封孔处理液，其中，上述pH缓冲剂为含氮杂环式化合物。
8.根据项1～7中任一项所述的封孔处理液，其中，上述表面活性剂为选自阴离子系表面活性剂和两性表面活性剂中的至少1种。
9.根据项1～7中任一项所述的封孔处理液，其中，上述表面活性剂为选自硫酸盐系表面活性剂、磺酸盐系表面活性剂和磷酸酯系表面活性剂中的至少1种。
10.根据项1～9中任一项所述的封孔处理液，其中，pH为7.0～10.0。
11.根据项1～10中任一项所述的封孔处理液，其不含镍系金属盐。
12.根据项1～11中任一项所述的封孔处理液，其中，上述封孔处理液中的上述金属盐、上述pH缓冲剂和上述表面活性剂的合计含量为0.2～100g/L。
13.一种浓缩液，其特征在于，其为含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液的浓缩液，
上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
14.一种封孔处理方法，其特征在于，其为铝合金的阳极氧化覆膜的封孔处理方法，
其具备将具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品浸渍在铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液中的工序，
上述封孔处理液含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂，
上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
15.根据项14所述的封孔处理方法，其中，上述封孔处理液的液温为85～100℃。
16.根据项14或15所述的封孔处理方法，其中，上述封孔处理液的pH为7.0～10.0。
17.一种物品，其利用项14～16中任一项所述的封孔处理方法进行封孔处理而成。
发明的效果
根据本发明的封孔处理液，能够对铝合金的阳极氧化覆膜赋予与使用含有镍盐的封孔处理液时相同程度的封孔性能，且能够赋予优异的耐污染性。
此外，根据本发明的浓缩液，仅将该浓缩液稀释即可容易地制备本发明的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液。
进而，根据本发明的铝合金的阳极氧化覆膜的封孔处理方法，能够对铝合金的阳极氧化覆膜赋予与使用含有镍盐的封孔处理液时相同程度的封孔性能，且能够赋予优异的耐污染性。
具体实施方式
以下，针对本发明进行详细说明。
1.封孔处理液
本发明的封孔处理液是含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液，上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
(金属盐)
本发明的封孔处理液所含有的金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。作为上述碱金属盐、碱土金属盐，没有特别限定，优选为水溶性的碱金属盐、碱土金属盐，可列举出羧酸盐、氨基磺酸盐、硫酸盐、硝酸盐、有机磺酸盐等。这些之中，从经封孔处理的铝合金的阳极氧化覆膜的耐污染性优异的观点出发，优选为羧酸盐、氨基磺酸盐、硫酸盐、硝酸盐，更优选为乙酸盐、氨基磺酸盐、硫酸盐、硝酸盐，进一步优选为乙酸盐、硝酸盐，特别优选为硝酸盐。上述金属盐可以单独使用一种，或者混合使用两种以上。
作为上述金属盐中包含的金属，只要是碱金属和碱土金属就没有特别限定，具体而言，可以使用Li、Be、Na、Mg、K、Ca、Rb、Sr、Cs、Ba、Fr、Ra。这些之中，从经封孔处理的铝合金的阳极氧化覆膜的耐污染性优异的观点出发，优选为Na、Mg、K、Ca的金属盐，更优选为Mg、Ca的金属盐，进一步优选为Mg的金属盐。上述金属盐中包含的金属可以单独使用一种，或者混合使用两种以上。
封孔处理液中的金属盐的浓度没有特别限定，优选为0.001～1摩尔/L，更优选为0.01～0.5摩尔/L。通过使金属盐的浓度为上述范围，封孔处理液能够显示出充分的封孔性能，利用封孔处理液进行了封孔处理的铝合金的阳极氧化覆膜能够充分显示出耐污染性。
(pH缓冲剂)
作为pH缓冲剂，没有特别限定，可以使用现有公知的pH缓冲剂。作为这样的pH缓冲剂，可列举出例如有机酸盐、铵盐、氨基酸、硼酸盐、胺化合物、含氮杂环式化合物等。这些之中，从能够对利用封孔处理液进行了封孔处理的铝合金的阳极氧化覆膜赋予优异的耐污染性的观点出发，优选为含氮杂环式化合物。
作为有机酸盐，可列举出羧酸、羟基羧酸的盐。上述羧酸、羟基羧酸的碳原子数优选为4以下。此外，作为上述盐，可列举出钠盐、钾盐。
作为铵盐，可列举出有机酸的铵盐、无机酸的铵盐。作为有机酸的铵盐，可列举出羧酸、羟基羧酸的铵盐。上述羧酸、羟基羧酸的碳原子数优选为4以下。此外，作为无机酸的铵盐，可列举出硫酸铵盐、硝酸铵盐、氨基磺酸铵盐等。
作为氨基酸，可列举出甘氨酸、丙氨酸、天冬酰胺等或它们的盐。作为硼酸盐，可列举出硼酸钠、硼酸钾、硼酸铵等。作为胺化合物，可列举出作为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的乙醇胺，此外，可列举出烷基胺、芳香族胺、脲等水溶性羰基胺等。
作为含氮杂环式化合物，可列举出包含至少1个氮原子作为杂原子的杂环式化合物、包含至少1个氮原子和至少1个氧原子作为杂原子的杂环式化合物。
作为上述含氮杂环式化合物，可列举出包含氮丙啶环、氮杂环丙烯环、吖丁啶环、吖丁环、吡咯烷环、吡咯环、哌啶环、吡啶环、六亚甲基亚胺环、氮杂卓环(azatropilidene)、咪唑环、吡唑环、噁唑环、咪唑啉环、吡嗪环、吗啉环、蝶啶环、嘌呤环等的含氮杂环式化合物。这些之中，优选为包含吡咯烷环、吡咯环、哌啶环、吡啶环、六亚甲基亚胺环、氮杂卓环、咪唑环、吡唑环、噁唑环、咪唑啉环、吡嗪环、吗啉环、蝶啶环、嘌呤环等的含氮杂环式化合物。
作为上述含氮杂环式化合物，可列举出氮丙啶、氮杂环丙烯、吖丁啶、吖丁、吡咯烷、吡咯、哌啶、吡啶、六亚甲基亚胺、氮杂卓、咪唑、吡唑、噁唑、咪唑啉、吡嗪、吗啉、蝶啶、嘌呤等，可以使用在这些骨架上加成有氨基、甲基的化合物。这些之中，优选在环状构成原子上具有一个或两个的氮原子作为杂原子，且由碳形成或者由一个杂原子氧和碳形成的环状5元环～7元环的杂环式化合物，具体而言，可列举出吡咯烷、吡咯、哌啶、吡啶、六亚甲基亚胺、氮杂卓、咪唑、吡唑、噁唑、咪唑啉、吡嗪、吗啉等化合物和以其环状骨架作为基本结构的化合物组。此外，还优选具有多重环结构且具有4个以上的杂原子氮的物质，例如，嘌呤、蝶啶等化合物和以其多重环状骨架作为基本结构的化合物组。其中，进一步优选为5～6元环的物质，可列举出吡咯烷、吡咯、哌啶、吡啶、咪唑、吡唑、噁唑、咪唑啉、吡嗪、吗啉等化合物和以其环状骨架作为基本结构的化合物组。其中，特别优选为在环内具有双键的吡咯、吡啶、咪唑、吡唑、噁唑、咪唑啉、吡嗪等化合物和以其环状骨架作为基本结构的化合物组。作为构成这些化合物组的取代基，可列举出氨基、甲基等，可以使用加成有这些取代基的化合物组。例如，作为特别优选的物质，可列举出2-氨基吡啶、4-氨基吡啶等氨基吡啶等；2-甲基咪唑等甲基咪唑等。其中，最优选为吡啶、咪唑、氨基吡啶、甲基咪唑等。
作为上述含氮杂环式化合物，特别优选为吡啶；2-氨基吡啶、4-氨基吡啶等氨基吡啶；咪唑；2-甲基咪唑等甲基咪唑；吡唑；蝶啶；噁唑等。
上述pH缓冲剂可以单独使用一种，或者混合使用两种以上。
封孔处理液中的pH缓冲剂的浓度没有特别限定，优选为0.1～100g/L、更优选为0.2～20g/L。通过使pH缓冲剂的浓度为上述范围，封孔处理液能够显示出优异的pH缓冲性，并且，因pH缓冲剂的浓度过高而发生的处理品表面的外观不良(干枯痕迹)、染色品的晕色得到抑制。
(表面活性剂)
作为表面活性剂，没有特别限定，可以使用现有公知的表面活性剂。作为这样的表面活性剂，可列举出阴离子系表面活性剂、非离子系表面活性剂、两性表面活性剂。
作为阴离子系表面活性剂，可以使用硫酸盐系表面活性剂、磺酸盐系表面活性剂、磷系表面活性剂等。
作为硫酸盐系表面活性剂，可列举出芳香族硫酸盐系表面活性剂、脂肪族硫酸盐系表面活性剂等。
作为上述芳香族硫酸盐系表面活性剂，可列举出例如聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐。此外，作为脂肪族硫酸盐系表面活性剂，可列举出例如聚氧乙烯烷基醚硫酸盐。
作为磺酸盐系表面活性剂，可列举出芳香族磺酸盐系表面活性剂等。
作为上述芳香族磺酸盐系表面活性剂，可列举出苯磺酸盐、萘磺酸盐等芳香族磺酸盐化合物；取代有在苯磺酸盐、萘磺酸盐等的芳香族磺酸盐骨架上具有烷基、聚氧乙烯基、聚氧乙烯烷基醚基、羧基、羰基、羟基、醇基、乙烯基、烯丙基等烯基或重键的基团，且进一步取代有磺酸基的化合物等，此外，可列举出这些化合物的基于甲醛等的缩聚物、以及共聚物等。作为这样的芳香族磺酸盐系表面活性剂，可列举出例如烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、以及它们的甲醛等缩聚物、萘磺酸盐的甲醛等缩聚物、来自亚烷基苯磺酸盐或亚烷基萘磺酸盐等的共聚物等。
作为上述芳香族磺酸盐系表面活性剂，此外，可列举出二苯基醚二磺酸盐等多个苯基磺酸盐经醚键合而成的化合物，此外，可列举出在该化合物上取代有烷基、聚氧乙烯基、聚氧乙烯烷基醚基等的化合物。作为这样的芳香族磺酸盐系表面活性剂，可列举出例如烷基二苯基醚二磺酸盐、烷基二苯基醚二磺基琥珀酸盐等。
作为磷系表面活性剂，可以使用磷酸酯系表面活性剂、磷酸酯盐系表面活性剂等。具体而言，可列举出聚氧乙烯烷基醚磷酸酯、聚氧乙烯亚烷基化苯基醚磷酸酯、烷基磷酸酯等和它们的盐。
作为非离子性表面活性剂，可适合地使用通过调整封孔处理液中的浓度、与其它表面活性剂进行组合而能够在封孔处理液中将浊点设为85℃以上的非离子性表面活性剂。作为这样的非离子性表面活性剂，可列举出例如聚氧乙烯烷基醚、甘油酯聚氧乙烯醚、脱水山梨糖醇酯、脂肪酸烷醇酰胺等。
作为两性表面活性剂，可列举出烷基甜菜碱、脂肪酸酰胺甜菜碱、烷基氧化胺等。
作为上述表面活性剂，优选为阴离子系表面活性剂。其中，更优选为硫酸盐系表面活性剂、磺酸盐系表面活性剂、磷系表面活性剂，进一步优选为磺酸盐系表面活性剂。
上述表面活性剂可以单独使用一种，或者混合使用两种以上。需要说明的是，上述非离子系表面活性剂以封孔处理液的浊点不会降低的方式进行选择即可。此外，将非离子系表面活性剂与阴离子系表面活性剂混合使用时，能够提高表面活性剂的浊点。使用阴离子系表面活性剂时，选择与含有金属、两性表面活性剂反应而不会产生浑浊的物质即可。
封孔处理液中的表面活性剂的浓度没有特别限定，优选为10mg/L～10g/L、更优选为20mg/L～5g/L。通过使表面活性剂的浓度为上述范围，封孔处理液能够显示出充分的封孔性能，并且，能够抑制经封孔处理的阳极氧化覆膜的表面的起粉、灰雾外观不良。
(pH调节剂)
本发明的封孔处理液可以进一步包含pH调节剂。作为pH调节剂，没有特别限定，可以使用现有公知的pH调节剂。
作为用于将封孔处理液调整至酸性侧的pH调节剂，可列举出例如乙酸、氨基磺酸、硫酸、硝酸、有机磺酸等的稀释水溶液。这些之中，从封孔性能优异的观点出发，优选为硝酸。
作为用于将封孔处理液调整至碱性侧的pH调节剂，可列举出例如氨水、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等。这些之中，从封孔性能优异的观点出发，优选为氢氧化钠水溶液。
上述pH调节剂可以单独使用一种，或者混合使用两种以上。
封孔处理液中的pH调节剂的浓度没有特别限定，优选为0～20g/L、更优选为0～10g/L、进一步优选为0～5g/L。通过使pH调节剂的浓度为上述范围，封孔处理液能够显示出充分的封孔性能，能够抑制利用封孔处理液进行了封孔处理的阳极氧化覆膜的封孔度降低。
(其它成分)
为了提高封孔性能、液体的使用实用性，本发明的封孔处理液中根据需要可以包含防霉剂、络合剂等添加剂成分。作为添加剂，可列举出例如苯甲酸、苯甲酸盐等防霉剂；柠檬酸、柠檬酸盐等络合剂等。此外，作为防霉剂，可以添加市售的防霉剂、例如“TACカビコロン”(奥野制药工业株式会社制)。
(封孔处理液)
本发明的封孔处理液中的金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的合计含量优选为0.2～100g/L、更优选为0.3～50g/L、进一步优选为0.5～30g/L。通过使上述合计含量为上述范围，封孔处理液能够显示出充分的封孔性能，利用封孔处理液进行了封孔处理的铝合金的阳极氧化覆膜能够充分地显示出耐污染性，并且，能够抑制经封孔处理的阳极氧化覆膜的表面的起粉、灰雾外观不良。
封孔处理液的pH优选为7.0～10.0、更优选为7.2～9.5、进一步优选为7.5～9.0。通过将pH设为上述范围，封孔处理液能够显示出充分的封孔性能，利用封孔处理液进行了封孔处理的铝合金的阳极氧化覆膜能够充分地显示出耐污染性，并且，粉状附着物附着于被处理物表面的外观不良(起粉、灰雾)受到抑制。
本发明的封孔处理液只要含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂，则其它成分没有特别限定，优选为含有上述各成分的水溶液。
本发明的封孔处理液优选不含镍系金属盐等金属盐。作为该金属盐，可列举出Ni、Co、Fe、Cr等金属盐。
2.浓缩液
本发明的浓缩液是含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液的浓缩液，上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。通过制成上述封孔处理液中包含的成分的浓度高的浓缩液，从而容易搬运、保存，通过用水等稀释液进行稀释，可容易地制备上述封孔处理液。作为上述稀释液，优选为水。
本发明的浓缩液中含有的金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂可以使用与上述封孔处理液中含有的物质相同的物质。本发明的浓缩液含有与上述封孔处理液相同的成分，但该成分的含量不同。
浓缩液中的金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的合计含量优选为1～800g/L、更优选为1.5～400g/L、进一步优选为2.5～250g/L。通过使上述合计含量为上述范围，从而容易搬运、保存，且通过用水等进行稀释，可容易地制备上述封孔处理液。此外，从封孔处理液与浓缩液的区別的观点出发，上述浓缩液中的金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的合计含量可以为超过100g/L的范围，也可以为150g/L以上。
3.封孔处理方法
本发明的封孔处理方法是铝合金的阳极氧化覆膜的封孔处理方法，其具备将具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品浸渍在铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液中的工序，上述封孔处理液含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂，上述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
作为封孔处理液，可以使用上述说明的封孔处理液。本发明的封孔处理方法中，具备将具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品浸渍在上述封孔处理液中的工序。作为浸渍方法，没有特别限定，通过现有公知的方法进行浸渍即可。
上述工序中的封孔处理液的温度优选为85～100℃、更优选为88～98℃、进一步优选为90～98℃。通过将封孔处理液的温度设为上述范围，能够显示出充分的封孔性能。
封孔处理液的pH优选为7.0～10.0、更优选为7.2～9.5、进一步优选为7.5～9.0。通过将pH设为上述范围，封孔处理液能够显示出充分的封孔性能，粉状附着物附着于被处理物表面的外观不良(起粉、灰雾)受到抑制。
封孔处理时间通常可根据作为处理对象的阳极氧化覆膜的膜厚来决定。具体而言，优选将表示膜厚的数值(μm)乘以0.1～10而得到的数值作为封孔处理时间(分钟)，更优选将表示膜厚的数值(μm)乘以0.2～5而得到的数值作为封孔处理时间(分钟)，进一步优选将表示膜厚的数值(μm)乘以0.5～4而得到的数值记作封孔处理时间(分钟)。例如，如果阳极氧化覆膜的膜厚为10μm，则浸渍时间更优选10乘以0.2～5而设为2～50分钟左右。通过将封孔处理时间设为上述范围，封孔处理液能够显示出充分的封孔性能，利用封孔处理液进行了封孔处理的铝合金的阳极氧化覆膜能够充分显示出耐污染性，此外，能够抑制由起粉、灰雾等外观不良导致的被处理物的外观降低。
上述工序中，可以一边搅拌封孔处理液一边对具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品进行浸渍。作为搅拌方法，适合为循环搅拌、空气搅拌、气体搅拌、摇动搅拌。其中，优选为循环搅拌、气体搅拌，更优选为循环搅拌。作为上述气体搅拌，适合为使用了氮气、氩气等不活泼气体的气体搅拌。上述工序中，使用含有Mg盐、Ca盐、Sr盐、Ba盐、Ra盐作为金属盐且pH为7以上的封孔处理液时，有时封孔处理液吸收空气中的二氧化碳而产生浑浊。因此，作为搅拌方法，如上所述优选为循环搅拌，在设备方面需要进行空气搅拌时，从能够抑制封孔处理液的浑浊的观点出发，优选使用上述不活泼气体进行气体搅拌。
本发明的封孔处理方法中，在上述将具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品浸渍在铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液中的工序中，可以进行将上述封孔处理液中的浑浊去除的浑浊去除处理。此外，上述浑浊去除处理也可以在除了上述工序中之外的、例如至将上述物品浸渍在阳极氧化覆膜用封孔处理液中为止的闲置时间中、线路暂停中进行。通过进行浑浊去除处理，能够抑制由浑浊引起的起粉、灰雾等外观不良所致的阳极氧化覆膜的外观降低。
作为浑浊的去除方法，没有特别限定，可以使用现有公知的去除方法。作为上述去除方法，可列举出过滤去除。具体而言，可列举出下述过滤去除：将一部分封孔处理液从进行封孔处理的槽流入到作为化学品补给添加溶解槽的缓冲罐等预备罐中，将封孔处理液的温度优选冷却至50℃以下，通过过滤器来进行过滤，并返回至进行上述封孔处理的槽中使其循环。在设备中不具有缓冲罐的情况下，可以通过单纯过滤循环来进行过滤去除。
本发明的封孔处理方法中，处理对象物为铝合金的阳极氧化覆膜。作为上述铝合金的阳极氧化覆膜，没有特别限定，只要是对通常的铝合金应用使用了硫酸、草酸等的公知阳极氧化法而得到的铝合金的阳极氧化覆膜即可。作为铝合金，没有特别限定，可以将各种铝主体的合金作为阳极氧化的对象。作为铝合金的具体例，可列举出JIS中规定的JIS-A 1千号～7千号所示的延展材料系合金、AC、ADC的各号段所示的铸造材料、压铸材料等所代表的铝主体的各种合金组等。
作为对铝合金实施的阳极氧化法，可列举出例如下述方法：使用硫酸浓度为100g/L～400g/L左右的水溶液，将液温设为-10～30℃左右，以0.5～4A/dm2左右的阳极电流密度进行电解。
此外，在本发明的封孔处理方法中，可以将对铝合金的阳极氧化覆膜实施电解着色而得到的产物作为处理对象。
作为电解着色方法，可以采用公知着色技术的方法。例如，在进行阳极氧化后，通过浸渍于电解着色浴而进行二次电解，能够对阳极氧化覆膜实施着色。作为电解着色浴，可例示出镍盐-硼酸浴、镍盐-锡盐-硫酸浴等。
此外，本发明的封孔处理方法中，可以将使用染料对铝合金的阳极氧化覆膜实施染色而得的产物作为处理对象。
作为使用了染料的染色方法，可列举出将阳极氧化覆膜浸渍于现有公知的染料水溶液的方法。作为这样的染料，可以使用作为铝合金阳极氧化覆膜用染料而市售的染料，可列举出例如阴离子系染料等。上述染料水溶液的温度优选为10～70℃、更优选为20～60℃。此外，上述染料水溶液中的染料浓度和浸渍时间根据期望的染色色调、颜色深浅来适当设定即可。
将使用染料对铝合金的阳极氧化覆膜实施染色而得的产物作为处理对象，并在封孔处理液无法赋予染料固定性的情况下，可以在染色后、封孔处理前实施染料固定处理。作为该染料固定处理中使用的染料固定处理剂，可以使用铝合金阳极氧化覆膜染色工序用途的市售品(例如，奥野制药工业株式会社制TAC固定剂-2、TAC SUNBLOCK 77-5C等)。此外，通过调整封孔处理液中的上述pH缓冲剂和上述表面活性剂的种类和配比，能够对封孔处理液赋予染料固定性。
本发明的封孔处理方法中，将上述具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品用作被处理物，并将被处理物浸渍在上述封孔处理液中即可。此外，根据需要，可以对具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品实施电解着色、染色等后，充分进行水洗，将被处理物浸渍在上述封孔处理液中。由此，能够大幅提高被处理物的铝合金的阳极氧化覆膜的封孔性能。
实施例
以下示出实施例和比较例来具体说明本发明。但本发明不限定于实施例。
按照以下的制造条件，制备下述实施例和比较例中使用的实施了阳极氧化的铝合金试验片。
经阳极氧化的试验片A(未经染色处理和染色固定处理)的制备
将铝的试验片(JIS A1050P板材)在弱碱性脱脂液(奥野制药工业株式会社制TopAl Clean 101(商品名)的30g/L水溶液、浴温：60℃)中浸渍3分钟而进行脱脂。接下来进行水洗，利用以硫酸作为主成分的阳极氧化浴(包含游离硫酸180g/L和溶存铝8.0g/L)进行阳极氧化(浴温：20±1℃、阳极电流密度：1A/dm2、电解时间：30分钟、膜厚：约10μm)。将所得阳极氧化覆膜进行水洗，得到实施了阳极氧化的铝合金试验片(以下称为“经阳极氧化的试验片A”)。
经阳极氧化的试验片B(具备染色处理和染色固定处理)的制备
将铝的试验片(JIS A1050P板材)在弱碱性脱脂液(奥野制药工业株式会社制TopAl Clean 101(商品名)的30g/L水溶液、浴温：60℃)中浸渍3分钟而进行脱脂。接下来进行水洗，利用以硫酸作为主成分的阳极氧化浴(包含游离硫酸180g/L和溶存铝8.0g/L)进行阳极氧化(浴温：20±1℃、阳极电流密度：1A/dm2、电解时间：30分钟、膜厚：约10μm)。将所得阳极氧化覆膜进行水洗，并在包含98％硫酸100mL/L的酸活性浴(浴温：室温)中浸渍1分钟来产生酸活性，并进行水洗。接下来，在染色处理液(奥野制药工业株式会社制TAC染料TACBLACK 402 1g/L)中以50℃浸渍1分钟，水洗并进行染色处理。接着，在室温下在染色固定处理液(奥野制药工业株式会社制TAC固定剂-2(商品名)20mL/L)中浸渍3分钟，进行水洗，从而实施染色固定处理，得到经染色处理且实施了阳极氧化的铝合金试验片(以下称为“经阳极氧化的试验片B”)。
经阳极氧化的试验片C(具备染色处理、未经染色固定处理)的制备
将铝的试验片(JIS A1050P板材)在弱碱性脱脂液(奥野制药工业株式会社制TopAl Clean 101(商品名)的30g/L水溶液、浴温：60℃)中浸渍3分钟而进行脱脂。接下来进行水洗，利用以硫酸作为主成分的阳极氧化浴(包含游离硫酸180g/L和溶存铝8.0g/L)进行阳极氧化(浴温：20±1℃、阳极电流密度：1A/dm2、电解时间：30分钟、膜厚：约10μm)。将所得阳极氧化覆膜进行水洗，并在包含98％硫酸100mL/L的酸活性浴(浴温：室温)中浸渍1分钟来产生酸活性，并进行水洗。接下来，在染色处理液(奥野制药工业株式会社制TAC染料TACBLACK 402 1g/L)中以50℃浸渍1分钟，进行水洗，从而实施染色处理，得到经染色处理且实施了阳极氧化的铝合金试验片(以下称为“经阳极氧化的试验片C”)。
(实施例1)
将按照上述制造条件而制造的经阳极氧化的试验片A在下述封孔处理液(浴温：92℃)中在各个pH下分别以5分钟、10分钟、20分钟的各浸渍时间进行浸渍，从而进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的乙酸钠1g/L、作为pH缓冲剂的乙酸铵1g/L、作为表面活性剂的萘磺酸钠甲醛缩聚物0.5g/L，且利用硝酸和氨水将pH分别调整至7.0、8.0、9.0而得到的水溶液。
(实施例2)
除了使用经阳极氧化的试验片B之外，与实施例1同样操作，进行封孔处理。
(实施例3)
除了使用下述封孔处理液之外，与实施例1同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的乙酸镁5g/L、作为pH缓冲剂的三乙醇胺0.5g/L、作为表面活性剂的十二烷基苯磺酸钠0.2g/L，且利用乙酸和氢氧化钠调整了pH的水溶液。
(实施例4)
除了使用下述封孔处理液之外，与实施例1同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸钙5g/L、作为pH缓冲剂的丙氨酸4g/L、作为表面活性剂的亚烷基苯基磺酸钠共聚物0.2g/L，且利用硝酸和氨水调整了pH的水溶液。
(实施例5)
除了使用下述封孔处理液之外，与实施例1同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸镁10g/L、作为pH缓冲剂的吡啶4g/L、作为表面活性剂的萘磺酸钠甲醛缩聚物0.5g/L，且利用硝酸和氢氧化钾调整了pH的水溶液。
(实施例6)
使用经阳极氧化的试验片B，并使用下述封孔处理液，除此之外，与实施例1同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸镁10g/L、作为pH缓冲剂的吡啶4g/L、萘磺酸钠甲醛缩聚物0.5g/L，且利用硝酸和氢氧化钾调整了pH的水溶液。
(实施例7)
将按照上述制造条件而制造的经阳极氧化的试验片A在下述封孔处理液(浴温：92℃)中在各个pH下分别以5分钟、20分钟的各浸渍时间进行浸渍，从而进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸钾10g/L、作为pH缓冲剂的2-氨基吡啶0.5g/L和2-甲基咪唑0.5g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚磷酸酯0.2g/L，且利用硝酸和氨水将pH分别调整至7.5、9.5的水溶液。
(实施例8)
除了使用下述封孔处理液之外，与实施例7同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸镁20g/L、作为pH缓冲剂的2-氨基吡啶0.5g/L和2-甲基咪唑0.5g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚磷酸酯0.2g/L，且利用硝酸和氨水调整了pH的水溶液。
(实施例9)
使用经阳极氧化的试验片B，并使用下述封孔处理液，除此之外，与实施例7同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸钡1g/L、作为pH缓冲剂的吡唑1g/L和蝶啶1g/L、作为表面活性剂的脂肪酸酰胺烷基甜菜碱1g/L和亚烷基苯基磺酸钠共聚物0.2g/L，且利用硝酸和氨水调整了pH的水溶液。
(实施例10)
使用经阳极氧化的试验片A，并使用下述封孔处理液，除此之外，与实施例7同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸镁20g/L、作为pH缓冲剂的咪唑2g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯烷基醚硫酸钠0.1g/L和聚氧乙烯苯基醚硫酸钠0.2g/L，且利用硝酸和氨水调整了pH的水溶液。
(实施例11)
使用经阳极氧化的试验片A，并使用下述封孔处理液，除此之外，与实施例7同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸镁20g/L、作为pH缓冲剂的咪唑2g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯烷基醚0.01g/L和亚烷基苯基磺酸钠共聚物0.2g/L，且利用硝酸和氨水调整了pH的水溶液。
(实施例12)
使用经阳极氧化的试验片B，并使用下述封孔处理液，除此之外，与实施例7同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸钙5g/L、作为pH缓冲剂的噁唑1g/L、作为表面活性剂的脂肪酸酰胺烷基甜菜碱0.2g/L和十二烷基苯磺酸钠0.5g/L，且利用硝酸和氨水调整了pH的水溶液。
(比较例1)
将经阳极氧化的试验片A在沸水封孔液(离子交换水)中以92℃浸渍20分钟，从而进行封孔处理。
(比较例2)
将经阳极氧化的试验片A在由包含乙酸镍系封孔剂(奥野制药工业株式会社制TOPSEAL H-298(商品名))40mL/L且pH为5.6的水溶液形成的封孔处理液(浴温：92℃)中以5分钟、10分钟、20分钟的各浸渍时间进行浸渍，从而进行封孔处理。
(比较例3)
除了使用经阳极氧化的试验片C之外，与比较例2同样操作，进行封孔处理。
(比较例4)
除了使用下述封孔处理液之外，与实施例7同样操作，进行封孔处理，所述封孔处理液是含有硫酸铵10g/L、作为pH缓冲剂的2-氨基吡啶0.5g/L和2-甲基咪唑0.5g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚磷酸酯0.2g/L，且利用硝酸和氨水调整了pH的水溶液。
在上述实施例和比较例中，刚刚对经阳极氧化的试验片进行封孔处理之后，用自来水进行1分钟的流水水洗。接着，用干燥器将经阳极氧化的试验片进行干燥后，在室温环境下放置一夜，制备封孔处理后的经阳极氧化的试验片。
针对上述实施例和比较例中制备的封孔处理后的经阳极氧化的试验片，利用下述试验方法进行评价。
封孔度
按照JIS H 8683-2:1999(铝和铝合金的阳极氧化覆膜的封孔度试验方法第2部分：磷酸-铬酸水溶液浸渍试验)，将封孔处理后的各试验片浸渍于磷酸-铬酸水溶液中，测定每单位面积的试验片的减重。数值越小，则表示封孔度越好。
耐污染性(万能笔试验(magic test)-附着污物去除性试验)
将封孔处理后的各试验片在室温下放置1天，用油性黑色万能笔油墨在表面标出印记，并静置30秒。接着，用浸染有水或异丙醇的盒式纸巾进行擦拭，按照下述评价基准进行评价。
◎：轻轻擦拭时，能够完全去除印记
○：强力擦拭时，能够去除印记
△：即使强力擦拭，也会残留若干的印记痕迹
×：去不掉印记的黑色
需要说明的是，通过使用了水的试验，若评价为△，则可评价为实际使用中没有问题。
外观评价
通过目视观察进行了封孔处理的经阳极氧化的试验片的表面的起粉、灰雾、或者由它们导致的干涉膜虹的发生状态，并按照下述评价基准进行评价。
◎：完全未发生起粉、灰雾、或者由它们导致的干涉膜虹，外观良好
○：略微发生起粉、灰雾、或者由它们导致的干涉膜虹，但为外观上没有问题的程度
△：发生了起粉、灰雾、或者由它们导致的干涉膜虹，产生了轻度的外观不良
×：强烈发生起粉、灰雾、或者由它们导致的干涉膜虹，产生了重度的外观不良
将结果示于表1～5。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
由表1～5可以明确可知：如果使用实施例1～12的封孔处理液，则即使是不含镍盐的封孔处理液，也能够赋予与使用含有镍盐的封孔处理液时同等程度的封孔性能。此外可知：如果使用实施例1～12的封孔处理液，则经封孔处理的阳极氧化覆膜能够显示出优异的耐污染性。
(实施例13)
将经阳极氧化的试验片A浸渍于下述封孔处理液(浴温：92℃)1L，从而进行封孔处理，所述封孔处理液是含有作为金属盐的硝酸镁10g/L、作为pH缓冲剂的吡啶4g/L、作为表面活性剂的萘磺酸钠甲醛缩聚物0.5g/L，且用硝酸和氢氧化钾将pH调整至9.0的水溶液。具体而言，一边对上述封孔处理液进行氩气搅拌，一边将20个试验片分别依次各浸渍20分钟。试验片的大小为5cm×10cm，面积按照两面合计为1dm2。
(实施例14)
除了进行空气搅拌来代替氩气搅拌之外，与实施例13同样操作，进行封孔处理。
实施例14中，封孔浴因空气搅拌而浓稠白浊，但进行了氩气搅拌的实施例13中，封孔浴为略微白浊的程度。此外，实施例13和14的白浊物能够进行过滤去除。

Claims (17)

1.一种封孔处理液，其特征在于，其为含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液，
所述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
2.根据权利要求1所述的封孔处理液，其中，所述金属盐为选自Na、Mg、K和Ca中的至少1种金属的金属盐。
3.根据权利要求1所述的封孔处理液，其中，所述金属盐为选自Mg和Ca中的至少1种金属的金属盐。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的封孔处理液，其中，所述金属盐为选自乙酸盐、氨基磺酸盐、硫酸盐和硝酸盐中的至少1种。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的封孔处理液，其中，所述金属盐为硝酸盐。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的封孔处理液，其中，所述pH缓冲剂为选自有机酸盐、铵盐、氨基酸、硼酸盐、胺化合物和含氮杂环式化合物中的至少1种。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的封孔处理液，其中，所述pH缓冲剂为含氮杂环式化合物。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的封孔处理液，其中，所述表面活性剂为选自阴离子系表面活性剂和两性表面活性剂中的至少1种。
9.根据权利要求1～7中任一项所述的封孔处理液，其中，所述表面活性剂为选自硫酸盐系表面活性剂、磺酸盐系表面活性剂和磷酸酯系表面活性剂中的至少1种。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的封孔处理液，其中，pH为7.0～10.0。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的封孔处理液，其不含镍系金属盐。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的封孔处理液，其中，所述封孔处理液中的所述金属盐、所述pH缓冲剂和所述表面活性剂的合计含量为0.2g/L～100g/L。
13.一种浓缩液，其特征在于，其为含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂的铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液的浓缩液，
所述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
14.一种封孔处理方法，其特征在于，其为铝合金的阳极氧化覆膜的封孔处理方法，
其具备将具有铝合金的阳极氧化覆膜的物品浸渍在铝合金的阳极氧化覆膜用封孔处理液中的工序，
所述封孔处理液含有金属盐、pH缓冲剂和表面活性剂，
所述金属盐为选自碱金属盐和碱土金属盐中的至少1种。
15.根据权利要求14所述的封孔处理方法，其中，所述封孔处理液的液温为85℃～100℃。
16.根据权利要求14或15所述的封孔处理方法，其中，所述封孔处理液的pH为7.0～10.0。
17.一种物品，其利用权利要求14～16中任一项所述的封孔处理方法进行封孔处理而成。
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