CN114959829A - 一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂及其制备方法和应用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质5‑10g/L、固色促进剂0.2‑0.5g/L、pH调整剂0.1‑1g/L、余量为水。使用在常温下能起到封闭作用的主封孔物质硝酸钙镁，配以起促进和固色双重作用的表活脂肪酸醇胺盐和PH调整剂有机胺，使得在常温下使用即可封闭好氧化膜孔，同时阻止氧化膜孔内在染色工序吸附进入的染料析出，从而得到封闭良好，色泽鲜艳，美观耐用的装饰性铝件。
Description
技术领域
本发明涉及铝及铝合金表面处理技术领域，更具体的说是涉及一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂及其制备方法和应用工艺。
背景技术
在铝合金的表面处理工艺中，阳极氧化作为铝及铝合金表面应用最为广泛的一种处理技术，可以显著地改善铝及其合金的耐蚀性能，提高铝及其合金表面硬度和耐磨性。同时铝合金的阳极氧化膜层可以染上各种鲜艳的色彩，使铝制品表面比较美观。但是，染色氧化膜具有高的孔隙率和吸附性，很容易被污染，当在腐蚀环境中使用时，腐蚀介质易进入孔中引起腐蚀，且染色后不经特殊处理，色泽的耐磨和耐晒性也较差。
封闭是阳极氧化的一种后处理方法，是提高阳极氧化膜腐蚀性的必需工艺，同时它还可以防止染料褪色，提高染色膜的耐光性。所以，采用恰当的封闭技术使氧化膜的微孔闭合，从而降低其粘染性，提高耐腐蚀性和电绝缘性，保持美观的色泽。
目前，在封闭技术中工业上比较常见的封孔方法有：沸水封孔、镍盐封孔、无镍封孔。
沸水封孔，是通过铝制品表面的氧化膜水合反应进行封孔的技术，该方法工艺简单，封孔质量一般，且能耗非常大，同时封孔时间较长，对水质要求较高，易产生粉霜。
镍盐封孔，是当前国内外市场应用最为广泛的阳极氧化膜封闭技术。该封闭技术封孔快、能耗低、封孔质量好，但封闭剂中含有大量的重金属离子镍，对自然生态危害严重，污水处理困难，污染环境，封闭后的废液必须经严格处理后才能排放。
无镍封孔，作为环保型封闭剂是近年来国内外研究的热点，以醋酸镁、醋酸钙作为代替镍盐封闭的无镍环保封孔工艺，目前存在两个缺点：一是在封孔工艺中需要加温，温度要达到50-70℃，因此能耗较高；二是用于封闭经染料染色后的铝及铝合金阳极氧化膜，褪色严重，因此不能用于封闭经染料染色后的铝或铝合金的阳极氧化膜。
因此，如何提供一种适用于染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，使用在常温下能起到封闭作用的主封孔物质，配以起促进和固色双重作用的表活和PH调整剂，使得在常温下使用即可封闭好氧化膜孔，同时阻止氧化膜孔内在染色工序吸附进入的染料析出，从而得到封闭良好，色泽鲜艳，美观耐用的装饰性铝件。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质5-10g/L、固色促进剂0.2-0.5g/L、pH调整剂0.1 -1g/L、余量为水。
进一步的，所述主封孔物质为硝酸钙镁。
进一步的，所述固色促进剂为一种或多种脂肪酸醇胺盐，所述脂肪酸醇胺盐包括但不限于油酸三乙醇胺，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，硬脂酸二乙醇酰胺，月桂酸二乙醇酰胺，月桂酸单异丙醇酰胺，油酸二乙醇酰胺。
进一步的，所述pH调整剂为一种或多种有机胺，所述有机胺包括但不限于一乙胺，二乙胺，三乙胺，一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺。
优选的，所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
本发明以硝酸钙镁做为主封孔物质，硝酸根在常温下能溶解浸蚀铝阳极氧化膜中的铝，使铝溶解成为铝离子，同时离解出钙离子和镁离子。铝离子、钙离子、镁离子能够与脂肪酸醇胺盐中的脂肪酸根和醇基在常温下键合，形成大分子沉淀物而封闭氧化膜孔。另外脂肪酸醇胺盐和作为PH调整剂的有机胺中胺根物质能与染料分子结合，防止在染色工序中吸入氧化膜孔中的染料分子从孔中析出，从而实现常温下封闭氧化膜孔的同时，保持已染色的氧化膜表面色泽，避免褪色和掉色等问题出现。
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将1/2所需量的水加入到反应容器中；
2)加入主封孔物质，搅拌溶解；
3)加入固色促进剂，搅拌溶解；
4)加入剩余的水，继续搅拌5-10分钟；
5)加入PH调整剂，调整PH至5.5-6.5，继续搅拌5-10分钟。
作为优选的，所述搅拌转速为20-50转/分钟。
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的应用工艺，包括以下步骤：
(1)使用常温脱脂剂对铝合金工件进行脱脂除油；(2)水洗；(3)使用碱蚀剂进行碱腐蚀或使用抛光剂进行化学抛光；(4)水洗；(5)使用环保去灰剂除灰；(6)水洗；(7)阳极氧化；(8)水洗；(9)染色；(10) 水洗；(11)使用本发明的封闭剂进行封闭；(12)水洗；(13)干燥。
优选的，所述常温脱脂剂选用优博科技的YBL-111铝合金常温脱脂剂。
优选的，所述碱蚀剂选用优博科技的YBL-215碱蚀剂。
优选的，所述抛光剂选用优博科技的YBL-212两酸抛光剂。
优选的，所述去灰剂选用优博科技的YBL-217环保去灰剂。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂及其制备方法和应用工艺，具有如下有益效果：
1)采用不含镍重金属离子的原料制备封闭剂，常温下即可使用，节省能源，且工艺中产生的废水处理容易，适于大规模工业化生产。
2)脂肪酸醇胺盐和有机胺中胺根物质能与染料分子结合，防止在染色工序中吸入氧化膜孔中的染料分子从孔中析出，保持已染色的氧化膜表面色泽的稳定，避免了褪色和掉色等问题出现。
3)钙离子，镁离子，铝离子共三种离子同时在孔内沉积，封闭后的铝合金阳极氧化膜耐蚀性要优于一般的仅使用镁盐或钙盐的封闭效果。
4)本发明制备得到的封闭剂的封闭效果满足GB/T 8753.2－2005要求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
取40块完全相同的铝合金工件，分别染成黑色、红色、蓝色、黄色、绿色，每种颜色8块，每种颜色各取一块平均分为10组，其中1-6组分别应用于实施例1-6，7-8组分别应用于对比例1-2的封孔工艺中。
实施例1：
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质5g/L、固色促进剂0.2g/L、pH调整剂0.1g/L、余量为水。
所述主封孔物质为硝酸钙镁；所述固色促进剂为油酸三乙醇胺；所述pH 调整剂为一乙胺；所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
所述一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将1/2所需量的水加入到反应容器中；
2)加入主封孔物质，搅拌溶解；
3)加入固色促进剂，搅拌溶解；
4)加入剩余的水，继续搅拌5-10分钟；
5)加入PH调整剂，调整PH至5.5-6.5，继续搅拌5-10分钟。
将制备得到的封闭剂对于第1组工件进行封孔
实施例2
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质6g/L、固色促进剂0.4g/L、pH调整剂0.3g/L、余量为水
所述主封孔物质为硝酸钙镁；所述固色促进剂为椰子油脂肪酸二乙醇酰胺；所述pH调整剂为二乙胺；所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
所述一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法与实施例1相同。
将制备得到的封闭剂对于第2组工件进行封孔
实施例3
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质7g/L、固色促进剂0.3g/L、pH调整剂0.5g/L、余量为水。
所述主封孔物质为硝酸钙镁；所述固色促进剂为硬脂酸二乙醇酰胺；所述pH调整剂为三乙胺；所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
所述一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法与实施例1相同。
将制备得到的封闭剂对于第3组工件进行封孔
实施例4
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质8g/L、固色促进剂0.3g/L、pH调整剂0.7g/L、余量为水。
所述主封孔物质为硝酸钙镁；所述固色促进剂为月桂酸二乙醇酰胺；所述pH调整剂为一乙醇胺；所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
所述一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法与实施例1相同。
将制备得到的封闭剂对于第4组工件进行封孔
实施例5
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质9g/L、固色促进剂0.4g/L、pH调整剂0.9g/L、余量为水。
所述主封孔物质为硝酸钙镁；所述固色促进剂为月桂酸单异丙醇酰胺；所述pH调整剂为二乙醇胺；所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
所述一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法与实施例1相同。
将制备得到的封闭剂对于第5组工件进行封孔
实施例6
一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质10g/L、固色促进剂0.5g/L、pH调整剂1.0g/L、余量为水。
所述主封孔物质为硝酸钙镁；所述固色促进剂为油酸二乙醇酰胺；所述 pH调整剂为三乙醇胺；所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
所述一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法与实施例1相同。
将制备得到的封闭剂对于第6组工件进行封孔。
对比例1工艺：
采用醋酸镁代替镍盐的中温无镍封孔工艺对于第7组工件进行封孔。
对比例2工艺
采用醋酸钙代替镍盐的中温无镍封孔工艺对于第8组工件进行封孔。
性能测定
1、失重测试
按照GB/T8753.1-2017铝及铝合金阳极氧化氧化膜封孔质量的评定方法第1部分：酸浸蚀失重法，将封孔处理后的各试验片浸泡于磷酸-铬酸水溶液中，测定单位面积的试片的减重，数值越小，则表示封孔度越好。
2.染色膜褪色性测试
1)将第1组-第8组的所有染色后的工件在进行封闭步骤前，在自然风干或冷风吹干后，使用HP-200精密色差仪选点测量颜色进行取样；
(2)将第1组-第8组的所有工件在分别经过实施例1-6以及对比例1-2的封闭工艺处理后用去离子水冲洗干净，自然风干或冷风吹干；
(3)用HP-200精密色差仪在步骤(1)的选点位置测量颜色，对比封闭前后工件表面的颜色变化△E。
表1：实施例1-6以及对比例1-2封闭剂的性能测试结果
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，其特征在于，包含如下按体积质量计的组分：主封孔物质5-10g/L、固色促进剂0.2-0.5g/L、pH调整剂0.1-1g/L、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，其特征在于，所述主封孔物质为硝酸钙镁。
3.根据权利要求1所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，其特征在于，所述固色促进剂为一种或多种脂肪酸醇胺盐。
4.根据权利要求3所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，其特征在于，所述脂肪酸醇胺盐包括但不限于油酸三乙醇胺，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，硬脂酸二乙醇酰胺，月桂酸二乙醇酰胺，月桂酸单异丙醇酰胺，油酸二乙醇酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，其特征在于，所述pH调整剂为一种或多种有机胺。
6.根据权利要求5所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，其特征在于，所述有机胺包括但不限于一乙胺，二乙胺，三乙胺，一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺。
7.根据权利要求1所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂，其特征在于，所述水为纯水或电导率不超过100us/cm的自来水。
8.根据权利要求1-7所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1/2所需量的水加入到反应容器中；
2)加入主封孔物质，搅拌溶解；
3)加入固色促进剂，搅拌溶解；
4)加入剩余的水，继续搅拌5-10分钟；
5)加入PH调整剂，调整PH至5.5-6.5，继续搅拌5-10分钟。
9.根据权利要求1-7所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的应用工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)使用常温脱脂剂对铝合金工件进行脱脂除油；(2)水洗；(3)使用碱蚀剂进行碱腐蚀或使用抛光剂进行化学抛光；(4)水洗；(5)使用环保去灰剂除灰；(6)水洗；(7)阳极氧化；(8)水洗；(9)染色；(10)水洗；(11)使用本发明的封闭剂进行封闭；(12)水洗；(13)干燥。
10.根据权利要求9所述的一种染色铝及铝合金阳极氧化膜的常温环保封闭剂的应用工艺，其特征在于，所述封闭剂的pH值为5.0-6.0，封闭温度20-30℃，每分钟封闭0.6-0.8微米的氧化膜厚。
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