CN108878618B - 一种qled器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于显示应用技术领域，提供了一种QLED器件及其制备方法。本发明提供的QLED包括依次设置的衬底、底电极、发光功能层以及顶电极，底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层的外表面设置有第一保护层，该第一保护层由含氟丙烯酸酯共聚物制成，具有疏水性，良好的透光性、柔韧性以及散热性，可有效阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构，起到良好的保护效果，同时QLED器件工作时可及时散热，有利于器件更好发挥自身性能，提高发光效率和使用寿命。

Description

一种QLED器件及其制备方法
技术领域
本发明属于显示应用技术领域，尤其涉及一种QLED器件及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diode，QLED)具有色纯度高，轻薄可柔性等优点，是寄予厚望的下一代显示技术。
然而，现有的QLED器件由于本身防水性能和氧性能较差，空气中的水和氧气很容易渗入QLED器件内部，影响器件性能，因此器件的商业化应用受到影响。如果能将QLED器件密封于无水汽的环境中，那么QLED器件的寿命则能够得到显著延长，但是这样却可能引发了另一些问题：首先，由于QLED在工作时会产生大量的热，而现有技术中的封装结构难以兼顾密封性能以及散热性能，封装过程中的密闭环境导致QLED器件发热量无法及时散出，使得整个显示器温度升高，从而影响其效率及寿命；其次，QLED器件大多采用紫外胶固化封装，虽然采用该方法进行封装后的QLED防水、氧性能提高，但是该方法需要购置额外的仪器，增加了生产成本，且紫外灯照射也有可能破坏QLED器件中的有机层而影响器件性能；此外，封装将可能削弱QLED的透明度和柔性显示，由此降低QLED的发光效率。
因此，现有的QLED器件存在防水性能和氧性能较差、散热性能低、使用寿命短、发光效率低以及生产成本高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种QLED器件及其制备方法，旨在解决现有的QLED器件存在的防水性能和氧性能较差、散热性能低、使用寿命短、发光效率低以及生产成本高的问题。
本发明的提供了一种QLED器件，包括依次设置的衬底、底电极、发光功能层以及顶电极，由所述底电极、所述发光功能层以及所述顶电极构成的功能层的外表面设置有由含氟丙烯酸酯共聚物制成的第一保护层。
本发明还提供了一种基于如上所述的QLED器件的制备方法，所述制备方法包含下述步骤：
配置含氟丙烯酸酯共聚物溶液，其中，所述氟丙烯酸酯共聚物溶液采用氟丙烯酸酯共聚物溶解在有机溶剂中形成；
提供衬底；
在所述衬底上依次沉积底电极、发光功能层以及顶电极；
将所述含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在由所述底电极、所述发光功能层以及所述顶电极构成的功能层的外表面上，形成第一保护层。
本发明提供的QLED包括依次设置的衬底和由底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层，所述功能层的外表面设置有第一保护层，该第一保护层由含氟丙烯酸酯共聚物制成，具有疏水性，良好的透光性、柔韧性以及散热性，可有效阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构，起到良好的保护效果，同时QLED器件工作时可及时散热，有利于器件更好发挥自身性能，提高发光效率和使用寿命。
本发明提供的QLED器件的制备方法，通过配置含氟丙烯酸酯共聚物溶液，在由底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层的外表面沉积含氟丙烯酸酯共聚物溶液以形成第一保护层，进而有效阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构，该方法简单易控，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例提供的QLED器件的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的含氟丙烯酸酯共聚物分子结构图；
图3是本发明实施例提供的另一种QLED器件的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的基于图1的QLED器件的制备方法的流程图；
图5为本发明实施例提供的含氟丙烯酸酯共聚物制备方法的流程示意图；
图6是本发明实施例提供的基于图3的QLED器件的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
结合图1-图3，本发明实施例提供了一种QLED器件，如图1所示，包括依次设置的衬底1、底电极2、发光功能层3以及顶电极4，由底电极2、发光功能层3以及顶电极4构成的功能层的外表面设置有由含氟丙烯酸酯共聚物制成的第一保护层5。
在本发明实施例中，第一保护层5设置在由底电极2、发光功能层3以及顶电极4构成的功能层的外表面上，覆盖了QLED器件中的除衬底1底部以外的外表面，用于阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构。其中，外表面具体是指在未设置第一保护层5之前除衬底1底部以外的一切与外界环境接触的器件表面区域，由底电极2、发光功能层3以及顶电极4构成的功能层的外表面即为除衬底1底部以外的其它外表面。
具体地，第一保护层5是由含氟丙烯酸酯共聚物制成的保护层，其中，含氟丙烯酸酯共聚物的分子结构式如图2所示(其中，R代表烷烃基，具体基团分子式根据制备氟丙烯酸酯共聚物的原料的不同而不同；n、m以及p分别代表其相应的聚合物大分子链上单元重复数目的平均值)，包括含F官能团(-FG)，F官能团包括但不限于具有-C2F5、-C3F7、-C4F9、-C5F11、-C6F13、-C7F15、-C8H17中至少一种的官能团结构，优选采用具有-C2F5或-C3F7或-C4F9或-C5F11或-C6F13或-C7F15或-C8H17官能团结构的含氟丙烯酸酯共聚物作为第一保护层5的材料。该优选的材料具有粘结性和疏水性，可完全贴合需要被保护的区域以隔绝氧与空气；该优选的材料还具有良好的透光性和散热性，可实现包括衬底1在内的全封装，从而有效阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构，起到良好的保护效果，同时使得QLED器件在工作时可及时散热，有利于器件更好发挥自身性能，提高发光效率和使用寿命。此外，该优选的材料不与QLED器件其他各层材料发生反应，且制备成本低廉，对环境友好，对人体无毒害。
在本发明实施例中，由于第一保护层5覆盖在QLED器件中的除衬底1底部以外的外表面，因此第一保护层5对QLED器件的发光功能层3的发光效率影响较大。为了有效防止水氧渗透同时确保QLED器件的发光效率，第一保护层5优选为纳米尺寸的保护层，以进一步提高保护层的透光性。更优选地，第一保护层5为厚度50-300nm的薄膜层。该优选的厚度，使第一保护层5具有良好的透光性，在保证有效防止水氧渗透的前提下，进一步提高保护层的透光性；同时，该优选的厚度使第一保护层5还具有柔性和韧性，有利于柔性QLED器件的保护。
在本发明实施例中，衬底1的选用不受限制，可以采用柔性基板，也可以采用硬质基板。柔性基板具体可以是柔性聚合物基板；硬质基板具体可以是玻璃基板，金属基板。
在本发明实施例中，当衬底1为对于一些对水、氧隔绝性能差的柔性聚合物基板或超薄金属基板时，为了有效隔绝水氧从基板侵入器件内部，优选地，如图3所示，在衬底1与底电极2之间还设置有第二保护层6，第二保护层6优选地选择由含氟丙烯酸酯共聚物制成。其中，含氟丙烯酸酯共聚物包括但不限于具有-C2F5、-C3F7、-C4F9、-C5F11、-C6F13、-C7F15、-C8H17中至少一种的官能团结构，优选采用具有-C2F5或-C3F7或-C4F9或-C5F11或-C6F13或-C7F15或-C8H17官能团结构的含氟丙烯酸酯共聚物作为第二保护层6的材料。该优选的材料具有粘结性和疏水性，可完全贴合需要被保护的区域以隔绝氧与空气；该优选的材料还具有良好的透光性和散热性，结合第一保护层5实现包括底电极2、发光功能层3以及顶电极4的功能层的全方面保护，从而有效阻止水分和氧气通过衬底1渗透进入QLED内部结构，起到良好的保护效果，同时使得QLED器件在工作时可及时散热，有利于器件更好发挥自身性能，提高发光效率和使用寿命。此外，该优选的材料不与QLED器件衬底1和底电极2的材料发生反应，且制备成本低廉，对环境友好，对人体无毒害。
在本发明实施例中，底电极2、发光功能层3以及顶电极4均可采用本领域常规材料、经常规工艺制备获得。例如，底电极2可采用常规的阳极材料制成，具体地，底电极2可为ITO电极；发光功能层3可采用常规的发光材料；顶电极4可采用常规的阴极材料，具体地，顶电极4可为铝电极。其中，发光功能层3除含有发光层外，还可包括如空穴传输层、电子传输层等常用的辅助功能层，也可包括非必要的空穴注入层，电子注入层，电子阻挡层等，具体根据实际需要进行设置。
本发明实施例提供的QLED包括依次设置的衬底1、底电极2、发光功能层3以及顶电极4，由底电极2、发光功能层3以及顶电极4构成的功能层的外表面覆盖有第一保护层5，该第一保护层5由含氟丙烯酸酯共聚物制成，具有疏水性，良好的透光性、柔韧性以及散热性，可有效阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构，起到良好的保护效果，同时QLED器件工作时可及时散热，有利于器件更好发挥自身性能，提高发光效率和使用寿命。
本发明实施例的QLED器件可以通过下述方法制备获得。
相应地，结合图4-图5，本发明实施例提供了对应图1的一种基于如上QLED器件的制备方法的流程示意图，如图4所示，包括步骤S101、步骤S102、步骤S103以及步骤S104。具体地：
步骤S101：配置含氟丙烯酸酯共聚物溶液，其中，氟丙烯酸酯共聚物溶液采用氟丙烯酸酯共聚物溶解在有机溶剂中形成。
在本发明实施例中，含氟丙烯酸酯共聚物溶液为含氟丙烯酸酯共聚物溶解在有机溶剂中所形成的溶液。其中，含氟丙烯酸酯共聚物材料的选用及其优选类型如上一实施例，为了节约篇幅，此处不再赘述。有机溶剂用于溶解含氟丙烯酸酯共聚物，优选为丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、氯仿中至少的一种。
在本发明实施例中，利用含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积薄膜时，溶液中含氟丙烯酸酯共聚物的浓度对于薄膜的致密性影响较大：若溶液的浓度过低，难以形成致密薄膜；若溶液的浓度过高，则难以形成均匀的薄膜。因此，作为优选实施例，含氟丙烯酸酯共聚物溶液中含氟丙烯酸酯共聚物的浓度为50-300mg/mL，通过调整溶液的浓度可以调节保护层薄膜的致密性和厚度。
请一并参阅图5，图5为本发明实施例步骤S101中含氟丙烯酸酯共聚物的制备方法的流程示意图，包括步骤S1011、步骤S1012以及步骤S1013。具体地：
步骤S1011：将丙烯酸酯、丙烯酰氧基亚甲基三甲基硅、含氟丙烯酸酯以及偶氮二异丁腈溶于甲苯溶液中，在惰性氛围下于80-100℃反应4-10h，获得含氟丙烯酸酯共聚物反应液。
其中，丙烯酸酯具体可以是丙烯酸甲酯；含氟丙烯酸酯具体可以是全氟乙基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟戊基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯中至少的一种；惰性氛围具体可以是氮气气氛。
在本发明实施例中，含氟丙烯酸酯共聚物反应液各反应原料质量根据所需的含氟丙烯酸酯共聚物的聚合度的不同而设定，具体地，丙烯酸酯的质量范围优选为10-50g，丙烯酰氧基亚甲基三甲基硅的质量范围优选为0.5-2g，含氟丙烯酸酯的质量范围优选为1-5g，偶氮二异丁腈的质量范围优选为0.1-0.5g，甲苯溶液优选为10-250ml。
在本发明实施例中，丙烯酸酯、丙烯酰氧基亚甲基三甲基硅、含氟丙烯酸酯以及偶氮二异丁腈溶于甲苯溶液后，其反应条件对含氟丙烯酸酯共聚物反应液中含氟丙烯酸酯共聚物的制备有较大的影响，溶液的反应条件优选为在氮气氛围下80-100℃反应4-10h。
步骤S1012：在含氟丙烯酸酯共聚物反应液中滴加沉淀剂并不断搅拌，获得沉淀物。
在本发明实施例中，沉淀剂具体是指能够使含氟丙烯酸酯共聚物反应液中的含氟丙烯酸酯共聚物析出的极性有机溶剂，具体可以是甲醇溶液。当在含氟丙烯酸酯共聚物反应液中滴加甲醇溶液并不断搅拌时，即可使含氟丙烯酸酯共聚物析出。
步骤S1013：将沉淀物进行分离，提纯，干燥，获得含氟丙烯酸酯共聚物。
在本发明实施例中，当上述步骤析出含氟丙烯酸酯共聚物时，需要将含氟丙烯酸酯共聚物从溶液中分离出来，并加以提纯。首先将分离出来的纯度低的含氟丙烯酸酯共聚物用有机溶剂(该有机溶剂优选为四氢呋喃)进行溶解，溶解后再次滴加入沉淀剂并不断搅拌，使含氟丙烯酸酯共聚物再次析出。前述重复三次，以提高含氟丙烯酸酯共聚物的纯度。当获得足够纯的含氟丙烯酸酯共聚物时，将高纯度的含氟丙烯酸酯共聚物进行干燥，其中，干燥条件优选为25-60℃的真空干燥。
下面结合具体实施例对含氟丙烯酸酯共聚物的制备步骤进行说明。
将丙烯酸甲酯(20g)、丙烯酰氧基亚甲基三甲基硅(1g)、含氟丙烯酸酯(2g)以及偶氮二异丁腈(0.2g)溶于甲苯(50mL)中，在氮气气氛下于90℃反应5小时；反应结束后，将含氟丙烯酸酯共聚物反应液滴加入不断搅拌中的甲醇溶液中，析出白色沉淀。白色沉淀用四氢呋喃溶解，再用甲醇沉淀，重复三次，最后含氟丙烯酸酯共聚物置于45℃下真空干燥。
本发明实施例提供的含氟丙烯酸酯共聚物的制备方法，通过含氟丙烯酸酯共聚物反应液的获取再到含氟丙烯酸酯共聚物的析出、分离、提纯、干燥，方法简单易控，具有较好的应用前景。
步骤S102：提供衬底。
在本发明实施例中，衬底的选用不受限制，可以采用柔性基板，也可以采用硬质基板。柔性基板具体可以是柔性聚合物基板；硬质基板具体可以是玻璃基板，金属基板。
步骤S103：在衬底上依次沉积底电极、发光功能层以及顶电极。
在本发明实施例中，底电极、发光功能层以及顶电极材料的选用及其优选类型如上一实施例，为了节约篇幅，此处不再赘述。
步骤S104：将含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在由底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层的外表面上，形成第一保护层。
在本发明实施例中，第一保护层材料的选用及其优选类型如上一实施例，为了节约篇幅，此处不再赘述。
在本发明实施例中，将含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在由底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层的外表面上，沉积方式可以采用多种方法实现，优选地，包括但不限于旋涂、滴涂、喷墨打印、浸蘸中至少的一种，通过前述方式能够获得均匀性好、厚度可控的薄膜保护层，使得第一保护层尺寸厚度可控，具有柔性和韧性；前述方法既不需要加热后处理，也不需要紫外固化处理，操作简单。
具体的，当采用旋涂方式时，可参照如下方法进行：将步骤S103制备出的QLED器件放置在旋涂机上，然后将含氟丙烯酸酯共聚物溶液通过旋涂的方式沉积除衬底底部以外的其它外表面。进一步的，本发明实施例可以通过旋涂机的转速来控制第一保护层的厚度，优选的，旋涂的转速为1000-6000rpm，从而获得厚度可调的均匀薄膜层。
本发明实施例提供的QLED器件的制备方法，通过配置含氟丙烯酸酯共聚物溶液，在由底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层的外表面沉积含氟丙烯酸酯共聚物溶液以形成第一保护层，进而有效阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构；同时，可以根据含氟丙烯酸酯共聚物溶液的浓度和制备工艺来控制第一保护层的厚度，实现厚度可调性；且该制备方法不需要加热后处理，也不需要紫外灯照射处理，操作简单易控；沉积的第一保护层为纳米尺寸的薄膜材料，原料的的用量少，可以节约成本。
请参阅图6，图6为本发明另一实施例提供的对应图3的一种基于如上QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S201：配置含氟丙烯酸酯共聚物溶液，其中，氟丙烯酸酯共聚物溶液采用氟丙烯酸酯共聚物溶解在有机溶剂中形成。
在本发明实施例中，含氟丙烯酸酯共聚物溶液、含氟丙烯酸酯共聚物以及有机溶剂的材料的选用、制备方法以及其优选类型如上一实施例步骤S101，为了节约篇幅，此处不再赘述。
步骤S202：提供衬底。
在本发明实施例中，衬底的选用具体采用柔性基板或金属基板，更具体地，柔性基板具体是柔性聚合物基板或超薄金属基板。
步骤S203：将含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在衬底上形成第二保护层。
在本发明实施例中，由于前述步骤中衬底的选用为柔性聚合物基板或超薄金属基板，为了有效隔绝水氧从基板侵入器件内部，优选地将含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在衬底与底电极之间，形成第二保护层，然后再在第二保护层表面沉积底电极，以隔绝水氧。其中，含氟丙烯酸酯共聚物溶液如上文所述，为了节约篇幅，此处不再赘述；第二保护层具有粘结性和疏水性，可完全贴合需要被保护的区域以隔绝氧与空气；第二保护层还具有良好的透光性和散热性，可以有效阻止水分和氧气通过衬底渗透进入QLED内部结构，起到良好的保护效果，同时使得QLED器件在工作时可及时散热，有利于器件更好发挥自身性能，提高发光效率和使用寿命。
在本发明实施例中，将含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在衬底上，沉积方式可以采用多种方法实现，优选地，包括但不限于旋涂、滴涂、喷墨打印、浸蘸中至少的一种，通过前述方式能够获得均匀性好、厚度可控的薄膜保护层，使得第二保护层尺寸厚度可控，具有柔性和韧性；前述方法既不需要加热后处理，也不需要紫外固化处理，操作简单。
具体的，当采用旋涂方式时，可参照如下方法进行：将步骤S202制备出的衬底放置在旋涂机上，然后将含氟丙烯酸酯共聚物溶液通过旋涂的方式沉积在衬底上，然后在第二保护层表面沉积底电极。进一步的，本发明实施例可以通过旋涂机的转速来控制第二保护层的厚度，优选的，旋涂的转速为1000-6000rpm，从而获得厚度可调的均匀薄膜层。
步骤S204：在衬底上依次沉积底电极、发光功能层以及顶电极。
在本发明实施例中，底电极、发光功能层以及顶电极材料的选用及其优选类型如上一实施例，为了节约篇幅，此处不再赘述。
步骤S205：将含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在由底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层的外表面上，形成第一保护层。
在本发明实施例中，第一保护层材料的选用及其优选类型如上一实施例的步骤S104，为了节约篇幅，此处不再赘述；含氟丙烯酸酯共聚物溶液的沉积方式如上一实施例的步骤S104，为了节约篇幅，此处不再赘述。
本发明实施例提供的QLED器件的制备方法，通过配置含氟丙烯酸酯共聚物溶液，在由底电极、发光功能层以及顶电极构成的功能层的外表面沉积含氟丙烯酸酯共聚物溶液以形成第一保护层，在衬底上沉积含氟丙烯酸酯共聚物溶液以形成第二保护层，进而双重有效地阻止水分和氧气渗透进入QLED内部结构；同时，可以根据含氟丙烯酸酯共聚物溶液的浓度和制备工艺来控制第一保护层和第二保护层的厚度，实现厚度可调性；且该制备方法不需要加热后处理，也不需要紫外灯照射处理，操作简单易控；沉积的第一保护层和第二保护层均为纳米尺寸的薄膜材料，原料的用量少，可以节约成本。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种QLED器件，包括依次设置的衬底、底电极、发光功能层以及顶电极，其特征在于，由所述底电极、所述发光功能层以及所述顶电极构成的功能层的外表面设置有由含氟丙烯酸酯共聚物制成的第一保护层；
所述含氟丙烯酸酯共聚物的分子结构式为：
Figure FDA0002306695030000011
其中，R代表烷烃基；
FG代表含F官能团，选自-C2F5、-C3F7、-C4F9、-C5F11、-C6F13、-C7F15或-C8H17；
n、m以及p分别代表其相应的聚合物大分子链上单元重复数目的平均值。
2.如权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述第一保护层的厚度为50-300nm。
3.如权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述衬底与所述底电极之间设置有第二保护层，所述第二保护层由含氟丙烯酸酯共聚物制成。
4.一种基于权利要求1-2任一项所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含下述步骤：
配置含氟丙烯酸酯共聚物溶液，其中，所述含氟丙烯酸酯共聚物溶液采用含氟丙烯酸酯共聚物溶解在有机溶剂中形成；
提供衬底；
在所述衬底上依次沉积底电极、发光功能层以及顶电极；
将所述含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在由所述底电极、所述发光功能层以及所述顶电极构成的功能层的外表面上，形成第一保护层。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述衬底上沉积所述底电极之前，还包括将所述含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在所述衬底上形成第二保护层的步骤，然后在所述第二保护层表面沉积所述底电极。
6.如权利要求4或5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯共聚物溶液中所述含氟丙烯酸酯共聚物的浓度为50-300mg/mL。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯共聚物的制备包括如下步骤：
将丙烯酸酯、丙烯酰氧基亚甲基三甲基硅、含氟丙烯酸酯以及偶氮二异丁腈溶于甲苯溶液中，在惰性氛围下于80-100℃反应4-10h，获得含氟丙烯酸酯共聚物反应液；
在所述含氟丙烯酸酯共聚物反应液中滴加沉淀剂并不断搅拌，获得沉淀物；
将所述沉淀物进行分离，提纯，干燥，获得含氟丙烯酸酯共聚物。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、氯仿中的至少一种。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在所述顶电极上的沉积方式和/或将所述含氟丙烯酸酯共聚物溶液沉积在所述衬底上的沉积方式包括旋涂、滴涂、喷墨打印、浸蘸中至少的一种。
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